CN101391155A

CN101391155A - 一种高效结晶装置

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Publication number: CN101391155A
Application number: CNA2008102282666A
Authority: CN
Inventors: 刘长厚; 王桂云; 赵清双; 赵辉; 张述伟
Original assignee: Dalian University of Technology
Current assignee: Dalian University of Technology
Priority date: 2008-10-22
Filing date: 2008-10-22
Publication date: 2009-03-25
Anticipated expiration: 2028-10-22
Also published as: CN101391155B

Abstract

一种高效结晶装置，其属于化学工程和工艺技术领域。这种高效结晶装置采用了一个晶种孵化器，预结晶器的出料口与多级绝热闪蒸结晶器的第一结晶室和晶种孵化器的进料口连接，晶种孵化器的出料口与多级绝热闪蒸结晶器的第一结晶室连接，使晶种孵化器的出料作为晶种进入结晶器，代替了原产品料浆的返料循环；晶种孵化器的蒸汽出口管与真空冷凝系统连接。上述晶种孵化器设有闪蒸室和孵化室，将过热的结晶溶液和悬浮结晶床分开，使过热溶液不与结晶床直接接触，避免了微小结晶的消失，从而可以孵化出粒度大小和分布符合要求的晶种。该晶种孵化器结构简单，造价低廉，对现有系统改造可使提高结晶装置的生产能力，具有重大的经济效益。

Description

一种高效结晶装置

技术领域

本发明涉及应用于大型结晶系统的一种高效结晶装置，其属于化学工程和工艺技术领域。

背景技术

在工业结晶过程中，结晶的粒度和尺寸分布(即结晶质量)是影响产品质量和能量消耗的关键因素；结晶质量除了和结晶设备的形式、结构和操作条件有关外，主要取决于结晶料浆在结晶器内的停留时间—停留时间越长，越有利于结晶长大；通常还需在结晶析出前向过饱和结晶溶液中加入一定数量晶种以得到尺寸分布均匀的结晶产品。现有的大型工业结晶装置由预结晶器和具有11个结晶室的多级绝热闪蒸结晶器组成，常压下(100kPa.abs)约90℃的过热溶液进入预结晶器，预结晶器为负压操作(操作压力约为45kPa.abs)，进入预结晶器的过热溶液在负压下快速蒸发，排出一定量的水分，进入多级绝热闪蒸结晶器的第1结晶室，第1结晶室的操作压力约为38kPa，进入结晶室的过热溶液经蒸发、降温达到饱和，在此和从结晶器的最后一个结晶室(11室)排出的部分结晶浆液(通常为排出浆液总量的8-12％)混合，并以排出浆液中的结晶颗粒为晶种析出结晶；结晶浆液通过连通管依次进入第2、3、4……11结晶室，各结晶室的操作压力从33kPa递降至1kPa，溶液流经各结晶室时不断蒸发、降温，并使其结晶长大；各结晶室蒸发出的蒸汽进入真空冷凝系统，经过表面冷凝器和混合冷凝器冷凝，不凝气进入水环式真空泵，并靠该泵保持整个结晶系统的真空度。到最后一室(11室)浆液温度为20-30℃，结晶含量约为40-50％(Wet)，大部分浆液作为结晶产品输入下一工序，小部分浆液(如前所述约为排出浆液总量的8-12％)作为晶种返回第1结晶室。

上述结晶装置中采用的多级绝热闪蒸结晶器，生产效率高，结晶质量好，能量消耗少，是一个典型的高效节能的结晶设备；但其结构复杂，材料和加工精度要求苛刻，因此造价很高；但操作中需要将其产品的8-12％作为晶种返回结晶器，这些浆液占用了结晶器的宝贵的空间，相当于使结晶器的生产能力降低了8-12％。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种高效结晶装置，该结晶装置应采用一个晶种孵化器向结晶器提供孵化粒度合适、分布均匀的结晶微粒—晶种。这种晶种孵化器结构简单，造价低廉，针对现有结晶系统的操作条件进行设计，容易和结晶系统匹配，对现有系统改造可使提高结晶装置的生产能力，具有重大的经济效益。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高效结晶装置，它主要包括一个预结晶器、一个具有11个结晶室的多级绝热闪蒸结晶器和一个真空冷凝系统。它还包括一个晶种孵化器，预结晶器的出料口与多级绝热闪蒸结晶器的第一结晶室和晶种孵化器的进料口连接，晶种孵化器的出料口也与多级绝热闪蒸结晶器的第一结晶室连接，晶种孵化器的蒸汽出口管与真空冷凝系统连接。

所述晶种孵化器有一个闪蒸室和一个晶种孵化室，闪蒸室经集液筒连接晶种孵化室；在闪蒸室中设有一个带喷头的进料管，喷头朝向一个凸弧形散液板，在闪蒸室的上部设有一个蒸汽出口管；在晶种孵化室中，集液筒的出口朝向一个凹弧形挡板，凹弧形挡板的下面对着一个进气管的出口，并用一个套筒围住集液筒和凹弧形挡板，在晶种孵化室的下部设有一个出料口。

所述晶种孵化室的外壁上设有冷却水套。

上述技术方案的指导思想是：根据结晶系统的特性和操作条件设计的晶种孵化器是以原结晶系统的过热结晶溶液为原料，在闪蒸室内使过热的结晶溶液快速蒸发，变成温度较低的过饱和溶液进入孵化室，在快速循环的悬浮结晶床中孵化晶种，晶种孵化器的出料作为晶种进入结晶器，代替原结晶器以料浆返料循环作为晶种的操作工艺。同时该装置还将过热的结晶溶液和悬浮结晶床分开，使过热溶液不与结晶床直接接触，避免了微小结晶的消失，从而可以孵化出粒度大小和分布符合要求的晶种。

本发明的有益效果是：这种高效结晶装置采用了一个晶种孵化器，预结晶器的出料口与多级绝热闪蒸结晶器的第一结晶室和晶种孵化器的进料口连接，晶种孵化器的出料口也与多级绝热闪蒸结晶器的第一结晶室连接，晶种孵化器的蒸汽出口管与真空冷凝系统连接。上述的晶种孵化器设有闪蒸室和晶种孵化室，使得过热的结晶溶液和悬浮结晶床分开，使过热溶液不与结晶床直接接触，避免了微小结晶的消失，从而可以孵化出粒度大小和分布符合要求的晶种。利用晶种孵化器的出料作为晶种进入结晶器，代替原结晶器以料浆返料循环作为晶种的操作工艺。该晶种孵化器结构简单，造价低廉，对现有系统改造可提高结晶装置的生产能力，具有重大的经济效益。

附图说明

下面结合附图和实施实例对本发明做进一步说明。

图1是一种高效结晶装置系统原理图。

图2是晶种孵化器的结构示意图。

图中：1、晶种孵化器，1a、进料管，1b、喷头，1c、凸弧形散液板，1d、集液筒，1e、凹弧形挡板，1f、套筒，1g、进气管，1h、蒸汽出口管，1i、冷却水套，1j、冷却水进口，1k、冷却水出口，1m、出料口，1n、联通管，2、预结晶器，2a、总进料口，3、多级绝热闪蒸结晶器，3a、第1结晶室，3k、第11结晶室，4、表面冷凝器，5、第1混合冷凝器，6、第2混合冷凝器，7、第3混合冷凝器，8、第1喷射器，9、第2喷射器，10、第3喷射器，11、第4喷射器，12、第1换热器，13、第2换热器，14、真空泵，15、出料泵，15a、总出料口，a、冷却水进，b、高压蒸汽进，c、冷凝水泄放，d、冷却水出，e、排气。

具体实施方式

图1所示为高效结晶装置系统原理图。一个预结晶器2的出料口与多级绝热闪蒸结晶器3的第一结晶室3a和晶种孵化器1的进料口连接，晶种孵化器1的出料口也与多级绝热闪蒸结晶器3的第一结晶室3a连接，晶种孵化器1的蒸汽出口管与真空冷凝系统连接。常压下(100kPa.abs)约90℃的过热溶液从总进料口2a进入预结晶器2，预结晶器2为负压操作(操作压力约为45kPa.abs)，进入预结晶器2的过热溶液在负压下快速蒸发，排出一定量的水分，大部分出料进入多级绝热闪蒸结晶器3的第1结晶室3a，小部分出料进入晶种孵化器1，第1结晶室3a的操作压力约为38kPa，进入第1结晶室3a的过热溶液经蒸发、降温达到饱和，在此与从晶种孵化器1排出的晶种混合，并析出结晶；结晶浆液通过连通管依次进入第2、3、4……11结晶室，各结晶室的操作压力从33kPa递降至1kPa，溶液流经各结晶室时不断蒸发、降温，并使其结晶长大；各结晶室蒸发出的蒸汽进入真空冷凝系统，经过表面冷凝器和混合冷凝器冷凝，不凝气进入水环式真空泵，并靠该泵保持整个结晶系统的真空度。到第11结晶室3k浆液温度为20-30℃，结晶含量约为40-50％(Wet)，全部浆液作为结晶产品输入下一工序。

图2所示为晶种孵化器的结构示意图。晶种孵化器1的工作原理如下：从预结晶器2排出的小部分出料(过热溶液)经晶种孵化器1的进料管1a导入闪蒸室，经喷头1b急剧喷出，闪蒸室为负压操作，喷出的过热溶液流经凸弧形散液板1c蒸发出部分水蒸气，快速经集液筒1d进入晶种孵化室；闪蒸室内的各个部件的形状、尺寸和操作条件的设计，以确保已达过饱和的溶液不在闪蒸室内析出结晶；进入集液筒1d的过饱和溶液在集液筒1d下方的凹弧形挡板1e的作用下沿集液筒1d和套筒1f之间的环形空间向上流动，在流动过程中尚有部分水蒸气从溶液中释出，温度进一步降低、过饱和度相应增加，该溶液从集液筒1d顶部排出，进入套筒1f外的晶种悬浮床，并在此析出结晶；实际上由于溶液沿集液筒1d和套筒1f之间的环形空间向上流动时有相当数量的水蒸气释出，推动溶液快速上升，并将套筒1f外的晶种悬浮液从套筒1f下方吸入套筒1f，从而导致溶液在套筒1f内外循环(如图中箭头所示)，溶液的循环可以促进晶种的孵化，必要时还可以通过进气管1g向套筒1f内导入少量的气体或者加设溶液循环泵来促进溶液循环；晶种孵化室外还加设冷却水套1i，使浆液保持较低的温度；一定量的晶种悬浮液从孵化室底部的出料口1m连续取出，并作为晶种加到多级绝热闪蒸结晶器3的第1结晶室3a。从溶液中蒸发出的水蒸气由设于闪蒸室顶部的蒸汽出口管1h排出，进入真空冷凝系统。

晶种孵化器与结晶系统的匹配：进入晶种孵化器1的过热溶液可以取自于结晶系统的原料液，也可以取自于结晶系统中预结晶器2的排出液；从蒸汽出口管1h排出的水蒸气根据晶种孵化器1要求的温度或者真空度，可以直接通入混合冷凝器，也可以通过蒸汽喷射器加入真空冷凝系统。

孵化实验：

(1)实验条件

原液浓度38.14％(wt)，

进料温度T＝84℃，

孵化床温度t＝32℃，

停留时间：按三种停留时间进行实验，实验1停留时间2.13h，实验2停留时间2.63h，实验3停留时间3.47h。

(2)实验结果

将实验得到的晶种快速过滤、(无水乙醇)洗涤、干燥，筛分，结果列于表1，表中还给出工业装置所用晶种的筛分数据；结果表明，在上述实验条件下，停留时间大于2.63h(即实验2和3)，即可得到符合工业要求的晶种。

表1.工业生产和实验晶种的粒度分布(粒数密度LnN和筛分质量W(g/L))

Claims

1、一种高效结晶装置，它主要包括一个预结晶器(2)、一个具有11个结晶室的多级绝热闪蒸结晶器(3)和—个真空冷凝系统；其特征是：它还包括一个晶种孵化器(1)，预结晶器(2)的出料口与多级绝热闪蒸结晶器(3)的第一结晶室(3a)和晶种孵化器(1)的进料口连接，晶种孵化器(1)的出料口也与多级绝热闪蒸结晶器(3)的第一结晶室(3a)连接，晶种孵化器(1)的蒸汽出口管与真空冷凝系统连接。

2、据权利要求1所述的一种高效结晶装置；其特征是：所述晶种孵化器(1)有一个闪蒸室和一个晶种孵化室，闪蒸室经集液筒(1d)连接晶种孵化室；在闪蒸室中设有一个带喷头(1b)的进料管(1a)，喷头(1b)朝向一个凸弧形散液板(1c)，在闪蒸室的上部设有一个蒸汽出口管(1h)；在晶种孵化室中，集液筒(1d)的出口朝向一个凹弧形挡板(1e)，凹弧形挡板(1e)的下面对着一个进气管(1g)的出口，并用一个套筒(1f)围住集液筒(1d)和凹弧形挡板(1e)，在晶种孵化室的下部设有一个出料口(1m)。

3、据权利要求2所述的一种高效结晶装置；其特征是：所述晶种孵化室的外壁上设有冷却水套(1i)。