CN114014339A - 一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，包括：步骤：1）一级析出小苏打，得到粗小苏打和母液M1；2）冷析结晶；3）盐析结晶，分离回收氯化铵；4）二级析出小苏打；5）母液循环：将步骤3）分离氯化铵产生的卤水和步骤4）产生的卤水汇集后的上清液作为母液M2返回步骤1）中循环使用；步骤6）脱氨：将母液M2和粗小苏打混合再次发生复分解反应，生成细小苏打，将得到的细小苏打进行过滤、洗涤、脱水、干燥即得低铵盐含量的小苏打。本发明的方法通过脱氨步骤将母液M2与粗小苏打进一步反应得到小苏打，分解了残留的未反应碳酸氢铵，提高了小苏打的产量，降低了产品小苏打中铵盐含量，使小苏打的产品达到国家食品标准。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法。
背景技术
小苏打又称碳酸氢钠，是一种无机盐，呈白色结晶性粉末，无臭，味碱，易溶于水，被广泛应用于制药工业、食品加工、消防器材等工业中，其工业制备主要以卤水和碳酸氢铵为原料采用复分解反应制成，该复分解反应为碳酸氢铵和卤水中的氯化钠反应生成小苏打和氯化铵，进而实现了小苏打联产氯化铵的目的。
现有技术中有许多对小苏打联产氯化铵的方法的改进，如专利申请号为CN201910000924.4一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括依次进行的一级析出小苏打、冷析结晶、盐析结晶、母液循环，其特征在于：所述方法还包括在盐析结晶和母液循环之间设有二级析出小苏打步骤，用于将盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）进一步析出小苏打，具体步骤如下：（1）一级析出小苏打：将饱和卤水和碳酸氢铵加入到反应釜中进行复分解反应，生成小苏打，将得到的小苏打进行过滤，洗涤、脱水、干燥；（2）冷析结晶：将分离步骤（1）生成小苏打产生的卤水作为小苏打母液（Ⅰ），输送至结晶釜内，同时向结晶釜中加入二价阴离子激促剂硫酸铵，控制温度15℃~20℃，冷冻2.5 h ~4h，氯化铵结晶析出，将得到的氯化铵进行过滤，脱水；（3）盐析结晶：冷析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅰ）从结晶釜中溢流至盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，控制温度20℃~25℃，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至步骤（2）的结晶釜中；（4）二级析出小苏打：盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）从盐析釜中溢流至浓密槽，经浓密槽底部流至加热釜中，控制温度35℃~45℃下，小苏打析出，将得到的小苏打脱水、干燥；（5）母液循环：将分离氯化铵产生的卤水和分离步骤（4）二级析出小苏打产生的卤水汇集至二级储液罐，二级储液罐内的上清液作为小苏打母液（Ⅱ）返回至步骤（1）中进行循环利用。
采用上述方法制备小苏打时，由于在复分解反应后期，钠离子浓度变稀，复分解反应由激烈趋向缓和，形成了不适应氯化钠和碳酸氢铵发生复分解反应的氛围，使其中一部分碳酸氢铵缺乏反应动力而以固体晶体的形态与小苏打并存并经过过滤、离心分离后与小苏打一起进入干燥工序，而在小苏打进行干燥时的温度为50-60℃，碳酸氢铵晶体难以在该干燥温度下分解为游离氨挥发，使小苏打产品中还残留有碳酸氢铵，然而，该方法中并未包括有降低小苏打中铵盐含量的步骤，进而导致小苏打产品中铵盐含量超标；另一部分碳酸氢铵则直接溶解而无法与低钠条件下的复分解离子碰撞形成晶核，造成晶核形成慢、晶柆成长更慢，导致结晶更细的现象，进而会使后续过滤效果降低而影响小苏打的收率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，该方法的工艺简单、生产成本低廉，有效降低了产品小苏打中铵盐的含量，提高了小苏打的产量，使制备的小苏打符合国家食品标准。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，包括以下步骤：1）一级析出小苏打，得到粗小苏打和母液M1；2）冷析结晶；3）盐析结晶，分离回收氯化铵；4）二级析出小苏打；5）母液循环：将步骤3）分离氯化铵产生的卤水和步骤4）产生的卤水汇集后的上清液作为母液M2返回步骤1）中循环使用，还包括步骤6）脱氨：将母液M2和粗小苏打混合再次发生复分解反应，生成细小苏打，将得到的细小苏打进行过滤、洗涤、脱水、干燥即得低铵盐含量的小苏打。
进一步：所述步骤6）的具体操作步骤为：将母液M2和粗小苏打按照固液比为2.5：1输入第一脱氨釜内再次发生复分解反应，流经第二脱氨釜和第三脱氨釜，脱氨时间为1-1.3h，温度为25-35℃，生成细小苏打，将得到的细小苏打进行过滤、洗涤、脱水、干燥即得低铵盐含量的小苏打。
进一步，所述母液M1中成分控制为：NaCl 100-110g /L、NH4HCO3 100-110g/L、NH4Cl 190-210g/L、SO4 2- 1-8g/L；母液M2中成分控制为：NaCI 230-250g/L、NH4CI 60g-100g/L、NH4HCO3 30g-70g/L、SO4 2- 1-8g/L。
进一步，所述步骤1）的具体操作步骤为：将饱和卤水和碳酸氢铵加入到混合反应釜中在搅拌作用下，发生复分解反应，流经晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜，反应时间1-1.30h，生成小苏打，再将得到将小苏打过滤、洗涤、脱水，进行得到粗小苏打和母液M1。
进一步，所述步骤2）的具体操作步骤为：将母液M1输送至结晶釜内，同时向结晶釜中加入二价阴离子激促剂硫酸铵，控制温度8℃~10℃，冷冻6 h ~8h，氯化铵结晶析出。
进一步，所述步骤3）的具体操作步骤为：冷析结晶后产生的溢流液从结晶釜中溢流至盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，控制温度10℃~12℃，盐析6 h ~8h，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至步骤2）的结晶釜中，与结晶釜中冷冻析出的氯化铵晶体汇集，过滤、脱水。
进一步，所述步骤4）的具体操作步骤为：盐析结晶后产生的溢流液从盐析釜中溢流至浓密槽，经浓密槽底部流至加热釜中，控制温度35℃~45℃下，小苏打析出，将得到的小苏打脱水、干燥。
进一步，所述方法采用的装包括依次连通的一级析出小苏打装置、第一固液分离装置、氯化铵制备装置、二级析出小苏打装置和母液循环装置，所述装置还包括脱氨装置，所述脱氨装置包括依次连通的第一脱氨釜、第二脱氨釜和第三脱氨釜，所述第一脱氨釜的进料端与第一固液分离装置连通，用于将第一固液分离装置分离得到的粗小苏打输送至第一脱氨釜内，且第一脱氨釜通过管道与母液循环装置连通，用于将母液循环装置收集的二级析出小苏打装置和氯化铵制备装置产生的母液M2输送至其第一脱氨釜内与粗小苏打进一步反应。
进一步，所述一级析出小苏打装置包括依次连通的混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜，所述混合反应釜还通过管道分别简接有卤水槽和碳铵加料装置，所述反应平衡釜与第一固液分离装置连通。
进一步，所述混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜的釜盖的顶部均安装有搅拌电机，所述搅拌电机连接有搅拌轴，所述搅拌轴的底端分别伸入混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜内，且其上设有若干根搅拌桨，位于不同高度的搅拌桨与水平面之间的夹角沿搅拌轴的顶部至底部的方向逐渐减小。
本发明一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法的有益效果：
（1）本发明的方法通过增加了脱氨的步骤，将母液M2与粗小苏打进一步发生复分解反应得到小苏打，有效分解残留在粗小苏打上未反应的碳酸氢铵，提高了小苏打的产量，降低了产品小苏打中铵盐含量，使小苏打的产品质量达到国家食品标准；
（2）本发明的脱氨步骤中加入的母液M2可将残留的氯化铵晶体进一步稀释，提高氯化铵的溶解度，不仅有利于氯化铵和小苏打的分离，还降低小苏打中铵盐的含量；
（3）本发明的一级析出小苏打步骤中使复分解反应制备的小苏打依次进入混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜中逐级进行结晶，延长了结晶的时间，增大了每个晶粒的长大空间，进而避免在结晶完成后发生晶粒过细而导致后续过滤效果差、效率低的现象，提高了小苏打的产率和制备效率，降低了小苏打的制备成本。
附图说明
图1—为本发明一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的装置的结构示意图；
图2-为图1中一级析出小苏打装置、第一固液分离装置、脱氨装置和第二固液分离装置处的放大示意图；
图3-为图1中冷析装置、盐析装置、二级析出小苏打装置、氯化铵处理装置和干燥装置处的放大示意图。
上述附图标记：1-一级析出小苏打装置，2-第一固液分离装置，3-二级析出小苏打装置，4-脱氨装置，5-搅拌桨，6-热交换管，7-第一脱氨釜，8-第二脱氨釜，9-第三脱氨釜，10-冷析装置，11-盐析装置，12-氯化铵处理装置，13-二级析出小苏打装置，L1101-混合反应釜，L1102-晶核成长釜，L1103-粒子长大釜， L1104-反应平衡釜，T1102-卤水槽，N103-碳铵加料装置，X101、X124-真空过滤机，P101、X129、P102、S122-离心机，V104-分离罐，V106-一级储液罐，X103-带式过滤机，P103-洗水槽，F109-干燥装置，K110、K130-缝包机，T1116-结晶釜，Y115-外冷器，P113-冰机，T1118-盐析釜，B120-盐加料装置，V121-浓密槽，L2121-1-加热釜，V125-二级储液罐，V117-低位槽。图中PL表示液体，PS表示固体。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，包括以下步骤：
1）一级析出小苏打：经卤水槽T1102向容量为11立方米的混合反应釜L1101中直接加入8.5立方米不经净化的饱和卤水，升温至35℃，再经碳铵加料装置N103碳铵计量皮带向混合反应釜L1101中加入2200公斤碳酸氢铵，在搅拌作用下，控制温度为25℃发生复分解反应；当混合反应釜L1101即将满时打开混合反应釜L1101釜底的阀门，启动泵，将料浆送入晶核成长釜L1102，继续搅拌，控制温度为28℃；当晶核成长釜L1102即将满时发开晶核成长釜L1102釜底的阀门，启动泵，将料浆送入粒子长大釜L1103，继续搅拌，控制温度为28℃；当粒子长大釜L1103即将满时打开粒子长大釜L1103釜底的阀门，启动泵，将料浆送入反应平衡釜L1104，保温29℃，总共的反应时间为1.30h，生成小苏打，将含小苏打的料浆采用真空过滤机X101过滤后，再用离心机P101进行脱水得到粗小苏打和母液M1；
该步骤中的复分解反应和小苏打结晶在混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104中逐级进行，当前一个釜体快满时将部分料液输送至下一个釜，延长了小苏打结晶时间，且相比于只采用一个釜体同时进行反应和结晶的操作，增大了晶粒长大的空间，使得到的小苏打晶体更粗，进而有效提高了过滤的效果，不仅提高了小苏打的制备效率，还有效提高了小苏打的产量；
2）冷析结晶：将母液M1汇集至一级储液罐V106，直接再输送至9立方米的结晶釜T1116内，同时向结晶釜T1116中加入二价阴离子激促剂硫酸铵，结晶釜T1116经外冷器Y115与冰机P113循环连通，控制温度8℃，冷冻6h，氯化铵结晶析出；
3）盐析结晶：冷析结晶后的溢流液从结晶釜T1116中溢流至盐析釜T1118，同时通过盐加料装置B120向盐析釜T1118中加入氯化钠，控制温度10℃，盐析6 h，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜T1118中下部出口处，即悬浮段的晶桨取出口处，经送浆泵将氯化铵晶桨返回输送至结晶釜T1116，与结晶釜T1116中冷冻析出的氯化铵晶体汇集，输送至低位槽V117，再经真空过滤机X124过滤、离心机X129脱水、缝包机X129包装后得成品氯化铵；
4）二级析出小苏打：盐析釜T1118中的上清液溢流至浓密槽V121，经浓密槽V121底部流至加热釜L2121-1，在温度35℃，小苏打进一步析出，将得到的小苏打经离心机S122脱水后输送至干燥装置F109内进行干燥，干燥后的小苏打经缝包机K110包装后得成品小苏打；
5）母液循环：将步骤3）分离氯化铵产生的卤水和步骤4）产生的卤水汇集至二级储液罐V125中，在搅拌的作用下，悬浮液下沉至底部，返回至加热釜L2121-1中，清液上浮作为母液M2，加热至35℃，一部分母液M2返回加入到混合反应釜L1101中与碳酸氢铵进行复分解反应生产小苏打，反复运行，循环使用，达到无废水排放的目的；另一部分母液M2输入脱氨装置4内；
6）脱氨：将粗小苏打送入第一脱氨釜7内与输入至第一脱氨釜7内的母液M2混合再次发生复分解反应，使粗小苏打中残留的碳酸氢铵与母液M2中的氯化钠进一步进行复分解反应，其中固液比为2.5:1，当第一脱氨釜7即将满时，打开第一脱氨釜7釜底的阀门，将料浆送至第二脱氨釜8内；当第二脱氨釜8即将满时，打开第二脱氨釜8釜底的阀门，将料浆送至第三脱氨釜9内，总的脱氨时间为1-1.3h，温度控制为25℃，生成细小苏打，细小苏打经过带式过滤机X103过滤后用100L的去离子水或饱和纯碱水在温度35℃下洗涤，再用离心机P102进行脱水、经干燥装置F109干燥炉进行干燥，干燥后的小苏打经缝包机K110包装后得成品小苏打。
该脱氨步骤中通过将母液M2返回依次输送至第一脱氨釜7、第二脱氨釜8和第三脱氨釜9内，使母液M2中的氯化钠与第一脱氨釜内的残留在粗小苏打上的碳酸氢铵再次发生复分解反应生成小苏打，有效提高了小苏打的产量，且通过采用母液M2分解残留的碳酸氢铵可避免碳酸氢铵与粗小苏打直接进入干燥步骤使得到的小苏打产品中铵盐含量超标，使生产的小苏打中铵盐含量低于1000ppM，保证了生产的小苏打符合国家食品标准，有效降低了小苏打中铵盐含量；且由于母液M2的加入，还将残留在粗小苏打上的氯化铵结晶稀释，提高氯化铵的溶解度，使氯化铵和小苏打得以有效分离，进而也降低了小苏打产品中铵盐的含量。
所述母液M1中成分控制为：NaCl 100-110g /L、NH4HCO3 100-110g/L、NH4Cl 190-210g/L、SO4 2- 1-8g/L；母液M2中成分控制为：NaCI 230-250g/L、NH4CI 60g-100g/L、NH4HCO330g-70g/L、SO4 2- 1-8g/L。
所述制备低铵盐含量的小苏打的方法采用的装置包括依次连通的一级析出小苏打装置1、第一固液分离装置2、氯化铵制备装置、二级析出小苏打装置3和母液循环装置，所述第一固液分离装置2还通过管道连接有脱氨装置4。
所述一级析出小苏打装置1包括依次连通的混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104，所述混合反应釜L1101还通过管道分别连接有卤水槽T1102和碳铵加料装置N103，所述卤水槽T1102用于储存卤水并将卤水通过管道输送至混合反应釜L1101内，所述碳铵加料装置N103用于将碳酸氢铵输送至混合反应釜L1101内，所述反应平衡釜L1104与第一固液分离装置2连通。所述混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104的釜盖上均设有进料口，所述混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104的釜体底部均设有出料口。
本发明的一级析出小苏打装置1采用混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104这四个釜替代现有技术中的一个釜，在复分解反应过程中，反应物（碳酸氢铵和卤水中的氯化钠和）先在混合反应釜L1101进行搅拌混合，搅拌混合后的溶液从混合反应釜L1101内进入晶核成长釜L1102，晶体结构大的晶体先从晶核成长釜L1102的底部通过管道输送至粒子长大釜L1103内，晶体结构小的晶体在晶核成长釜L1102内继续长大、慢慢结晶，依次类推，每个釜体内晶粒结构大的晶体输送至下一釜体中，增大了晶粒结构小的晶体在该釜体内的长大的空间，延长了结晶时间，有效避免采用一个反应釜内结晶而出现形核率高、晶核数量多和结晶速度快的现象，减少了细小晶体的形成，进而提高了后续小苏打晶体的过滤分离效果，进一步提高了小苏打的产率和制备效率，降低了小苏打的制备成本。
所述混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104的釜盖的顶部均安装有搅拌电机，所述搅拌电机连接有搅拌轴，所述搅拌轴的底端分别伸入混合反应釜L1101、晶核成长釜L1102、粒子长大釜L1103和反应平衡釜L1104内，且其上设有若干根搅拌桨5，所述搅拌桨5分别设置于搅拌轴的三个不同的高度，且位于不同高度的搅拌桨5与水平面之间的夹角沿搅拌轴的顶部至底部的方向逐渐减小。具体为：位于最上方高度的搅拌桨5与水平面之间的夹角为30-32°（见图1中的a）（本实施例中为31°），位于中间高度的搅拌桨5与水平面之间的夹角为24-26°（见图1中的b）（本实施例中为25°），位于最下方高度的搅拌桨5与水平面之间的夹角为22-24°（见图1中的c）（本实施例中为23°）。
本发明通过将搅拌桨5位于不同高度的搅拌桨5与水平面之间的夹角沿搅拌轴的顶部至底部的方向逐渐减小，使位于各釜体内上方的晶体与其相应的搅拌轴的接触面积和溶液在该搅拌轴产生的剪应力大于其下方的晶体，既保证了该釜内晶核的数量满足生产需求的同时，还能够有效减少下方的晶体上的粒子因剪应力和与搅拌轴的接触成为新的晶核的数量，进而增大了该釜体内下方的每个晶粒的成长空间，使下方的晶粒变粗大后输送至下一釜体内继续结晶，同时也为该釜体内上方的每个晶粒的成长腾出长大的空间。
所述反应平衡釜L1104还连接有热交换装置，所述热交换装置装置包括热交换管6和蒸汽锅炉（图未视），所述热交换管6盘设于反应平衡釜L1104内，且其进气口与蒸汽锅炉的出气口连接，其出气口与蒸汽锅炉的进气口连接。通过热交换装置对反应平衡釜L1104内的溶液进行加热处理，促进溶液中的氯化铵溶解和小苏打的结晶析出，为后续进行晶浆的过滤做好准备。
所述第一固液分离装置2具体为依次连通的真空过滤机X101和真空过滤机X101连通的离心机P101，所述真空过滤机X101与反应平衡釜L1104连通，用于将反应平衡釜L1104反应后的晶浆进行过滤，且其还连接有分离罐V104，分离罐V104连通有一级储液罐V106，且其另一端连接有真空泵，一级储液罐V106与氯化铵制备装置连接，且其内储存有经真空过滤机X101和离心机P101分离的液体，该液体作为母液M1，所述离心机P101与脱氨装置4和一级储液罐V106连接。
所述脱氨装置4包括依次连通的第一脱氨釜7、第二脱氨釜8和第三脱氨釜9，所述第一脱氨釜7的进料端与离心机P101连通，用于将经离心机P101离心分离得到的粗小苏打输送至第一脱氨釜7内，且第一脱氨釜7通过管道与母液循环装置连通，用于将母液循环装置收集的二级析出小苏打装置3和氯化铵制备装置产生的母液M2输送至其第一脱氨釜7内与粗小苏打进一步反应。
本发明通过设有脱氨装置4，将二级析出小苏打装置3和氯化铵制备装置产生的母液M2输送至第一脱氨釜7内进一步与第一脱氨釜7内的粗小苏打反应，使粗小苏打中残留的未能分解的固体碳酸氢钠与母液M2中的氯化钠进一步反应生成小苏打，有效降低了小苏打中铵盐的含量，确保了产品小苏打中铵盐含量低于1000ppM，提高了小苏打的产率，提高了小苏打产品的质量；且通过设置有三个脱氨釜，使残留的碳酸氢铵与氯化钠逐级反应，增大晶粒的长大空间，延长反应时间，进而有效促进了卤水与碳酸氢铵的接触，促进了小苏打的形成，提高小苏打的产率；此外，由于母液M2的加入可将粗小苏打上残留的氯化铵进一步稀释，减轻了后续洗涤的难度，提高了氯化铵的溶解度，有助于氯化铵和小苏打的分离。
第三脱氨釜9还连接有热交换装置，该热交换装置的结构与和反应平衡釜L1104连接的热交换装置的结构相同，热交换装置的热交换管6盘设于第三脱氨釜9内，且其进气口与蒸汽锅炉的出气口连接，其出气口与蒸汽锅炉的进气口连接。
所述第三脱氨釜9的底部通过管道依次连接有第二固液分离装置和干燥装置F109，所述第二固液分离装置用于将第三脱氨釜9中生成的母液和细小苏打分离，其具体包括带式过滤机X103和与带式过滤机X103连通的离心机P102，所述带式过滤机X103的出液口通过管道连接有洗水槽P103，所述洗水槽P103的出水口通过管道分别与所述带式过滤机X103的喷淋头和所述外洗槽连接。所述干燥装置F109用于干燥分离后的细小苏打，且其连通有缝包机K110，用于将干燥后的细小苏打进行包装后得到成品小苏打。需要另行说明的是，本发明中的带式过滤机采用现有技术中具有冲洗或洗涤作用的带式过滤机，如专利申请号CN201820348308.9 公开的一种带式过滤机。
所述氯化铵制备装置包括冷析装置10、盐析装置11和氯化铵处理装置12，所述冷析装置10用于将第一固液分离装置2分离得到的母液M1进行冷析结晶，其包括结晶釜T1116、外冷器Y115和冰机P113，所述结晶釜T1116分别与外冷器Y115和一级储液罐V106连通，结晶釜T1116内上端清液输送至外冷器Y115并经其冷却后返回至结晶釜T1116冷析结晶；所述外冷器Y115与冰机P113循环连通；所述氯化铵处理装置12与冷析装置10连通，用于对冷析装置10中析出的氯化铵和从盐析釜T118返回至冷析装置10的氯化铵进行过滤、脱水和干燥处理。
盐析装置11用于用于收集冷析装置10排出的溢流液并对其进行盐析结晶，所述氯化铵处理装置12用于对冷析装置10中析出的氯化铵进行过滤、脱水和干燥处理。
所述盐析装置11包括盐析釜T1118和盐加料装置B120，所述盐加料装置B120与盐析釜T1118连通，用于向盐析釜T1118中添加反应盐，盐析釜T1118的进料端与结晶釜T1116连通，用于收集结晶釜T1116排出的溢流液并对其进行盐析结晶。
所述盐析釜T1118包括清液段、连接段和悬浮段，所述悬浮段的高度为3m，所述清液段设有溢流口，所述溢流口与二级析出小苏打装置133连通，所述悬浮段设有两个晶桨取出口，所述晶桨取出口设置在距离悬浮段顶部3/4处，所述晶桨取出口与结晶釜T1116的顶部相连通，所述连接段2的侧边与竖直方向的夹角为60°。
二级析出小苏打装置3包括依次连通的浓密槽V121、加热釜L2121-1和离心机S122，所述浓密槽V121用来收集盐析釜T1118溢流出的溢流液，所述加热釜L2121-1用于将该溢流液进行加热，进一步析出小苏打；所述离心机S122用于将加热釜L2121-1中进一步析出的小苏打与母液分离。
所述母液循环装置包括二级储液罐V125，所述二级储液罐V125内距离底部1/ 4处设有搅拌器，其底部与加热釜L2121-1连通，用于将二级储液罐内底部的悬浮液返回输送至加热釜L2121-1中，且其还通过管道分别与离心机S122和真空过滤机X124、离心机X129连通，用于收集二级析出小苏打装置11的离心机S122分离得到的母液和氯化铵处理装置11的真空过滤机X124、离心机X129分离得到的母液，并将其上清液作为母液M2返回输送至卤水槽T1102和和第一脱氨釜7内内循环利用。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤1）：经卤水槽T1102向容量为11立方米的混合反应釜L1101中直接加入8.5立方米不经净化的饱和卤水，升温至35℃，再经碳铵加料装置N103碳铵计量皮带向混合反应釜L1101中加入2200公斤碳酸氢铵，在搅拌作用下，控制温度为25℃发生复分解反应，生成小苏打，将含小苏打的料浆采用真空过滤机X101过滤后，再用离心机P101进行脱水得到粗小苏打和母液M1；不包括步骤6）脱氨。其他步骤与实施例1均相同。其采用的装置可在实施例1的基础上并根据该对比例1中的方法与实施例1的不同之处进行相应的调整，在此不进行一一赘述。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤1）：经卤水槽T1102向容量为11立方米的混合反应釜L1101中直接加入8.5立方米不经净化的饱和卤水，升温至35℃，再经碳铵加料装置N103碳铵计量皮带向混合反应釜L1101中加入2200公斤碳酸氢铵，在搅拌作用下，控制温度为25℃发生复分解反应，生成小苏打，将含小苏打的料浆采用真空过滤机X101过滤后，再用离心机P101进行脱水得到粗小苏打和母液M1。其他步骤与实施例1均相同。其采用的装置可在实施例1的基础上并根据该对比例1中的方法与实施例1的不同之处进行相应的调整，在此不进行一一赘述。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：不包括步骤6）脱氨。其他步骤与实施例1均相同。其采用的装置可在实施例1的基础上并根据该对比例1中的方法与实施例1的不同之处进行相应的调整，在此不进行一一赘述。
本发明对实施例1和对比例1-3制备的小苏打的产率、小苏打中铵盐含量以及氯化铵产率进行了测定，其测定结果如下表所示：
| 处理组 | 小苏打的产率/% | 氯化铵的产率/% | 小苏打中铵盐含量/% |
| 实施例1 | 97.8 | 96.8 | 1.57 |
| 对比例1 | 95.5 | 94.6 | 2.45 |
| 对比例2 | 96 | 95 | 1.62 |
| 对比例3 | 96 | 96 | 1.86 |
由上表可知，与对比例1-3相比，采用本申请的方法不仅可提高小苏打和氯化铵的产率，还可有效降低制备的小苏打中铵盐的含量，提高了小苏打的产品质量。
需要另行说明的是，本文使用术语“一次”、“二次”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件和另一个元件区分开。
本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，包括以下步骤：1）一级析出小苏打，得到粗小苏打和母液M1；2）冷析结晶；3）盐析结晶，分离回收氯化铵； 4）二级析出小苏打；5）母液循环：将步骤3）分离氯化铵产生的卤水和步骤4）产生的卤水汇集后的上清液作为母液M2返回步骤1）中循环使用，其特征在于：还包括步骤6）脱氨：将母液M2和粗小苏打混合再次发生复分解反应，生成细小苏打，将得到的细小苏打进行过滤、洗涤、脱水、干燥即得低铵盐含量的小苏打。
2.如权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述步骤6）的具体操作步骤为：将母液M2和粗小苏打按照固液比为2.5：1输入第一脱氨釜内再次发生复分解反应，流经第二脱氨釜和第三脱氨釜，脱氨时间为1-1.3h，温度为25-35℃，生成细小苏打，将得到的细小苏打进行过滤、洗涤、脱水、干燥即得低铵盐含量的小苏打。
3.如权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述母液M1中成分控制为：NaCl 100-110g /L、NH4HCO3 100-110g/L、NH4Cl 190-210g/L、SO4 2- 1-8g/L；母液M2中成分控制为：NaCI 230-250g/L、NH4CI 60g-100g/L、NH4HCO330g-70g/L、SO4 2- 1-8g/L。
4.如权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述步骤1）的具体操作步骤为：将饱和卤水和碳酸氢铵加入到混合反应釜中在搅拌作用下， 发生复分解反应，流经晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜，反应时间1-1.30h，生成小苏打，再将得到将小苏打过滤、洗涤、脱水，进行得到粗小苏打和母液M1。
5.如权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述步骤2）的具体操作步骤为：将母液M1输送至结晶釜内，同时向结晶釜中加入二价阴离子激促剂硫酸铵，控制温度8℃~10℃，冷冻6 h ~8h，氯化铵结晶析出。
6.如权利要求5所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述步骤3）的具体操作步骤为：冷析结晶后产生的溢流液从结晶釜中溢流至盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，控制温度10℃~12℃，盐析6 h ~8h，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至步骤2）的结晶釜中，与结晶釜中冷冻析出的氯化铵晶体汇集，过滤、脱水。
7.如权利要求6所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述步骤4）的具体操作步骤为：盐析结晶后产生的溢流液从盐析釜中溢流至浓密槽，经浓密槽底部流至加热釜中，控制温度35℃~45℃下，小苏打析出，将得到的小苏打脱水、干燥。
8.如权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述方法采用的装包括依次连通的一级析出小苏打装置、第一固液分离装置、氯化铵制备装置、二级析出小苏打装置和母液循环装置，所述装置还包括脱氨装置，所述脱氨装置包括依次连通的第一脱氨釜、第二脱氨釜和第三脱氨釜，所述第一脱氨釜的进料端与第一固液分离装置连通，用于将第一固液分离装置分离得到的粗小苏打输送至第一脱氨釜内，且第一脱氨釜通过管道与母液循环装置连通，用于将母液循环装置收集的二级析出小苏打装置和氯化铵制备装置产生的母液M2输送至其第一脱氨釜内与粗小苏打进一步反应。
9.如权利要求8所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述一级析出小苏打装置包括依次连通的混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜，所述混合反应釜还通过管道分别简接有卤水槽和碳铵加料装置，所述反应平衡釜与第一固液分离装置连通。
10.如权利要求9所述一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法，其特征在于：所述混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜的釜盖的顶部均安装有搅拌电机，所述搅拌电机连接有搅拌轴，所述搅拌轴的底端分别伸入混合反应釜、晶核成长釜、粒子长大釜和反应平衡釜内，且其上设有若干根搅拌桨，位于不同高度的搅拌桨与水平面之间的夹角沿搅拌轴的顶部至底部的方向逐渐减小。
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