CN110465107B - 一种硫酸法钛白液的浓缩装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫酸法钛白液的浓缩装置及方法，所述浓缩装置包括蒸发器，所述蒸发器为一体两厢的降膜钛材蒸发器，所述钛材蒸发器包括上管箱和下管箱，所述钛材蒸发器的上管箱和钛液预热装置相连；所述钛材蒸发器的上管箱和和下管箱之间通过循环泵相连，所述钛材蒸发器的下管箱上设有出料口；所述钛材蒸发器上设有二次蒸汽出口，所述二次蒸汽出口通过分离器和洗气塔的入口相连，所述洗气塔的出口和压缩机的入口相连，所述压缩机的出口和钛材蒸发器的壳层连通进行换热。本发明能够最大程度地回收系统的热量，比传统钛液蒸发大幅度节约了蒸汽用量；同时避免了石墨蒸发中的故障率高，设备使用寿命短等问题，且结构简单，运行稳定。

Description

一种硫酸法钛白液的浓缩装置及方法

技术领域

本发明涉及一种钛白液的浓缩装置及方法，尤其涉及一种硫酸法钛白液的浓缩装置及方法。

背景技术

硫酸法钛白粉生产过程中，钛铁矿与硫酸反应，用水进行溶解、沉降，分离出硫酸亚铁之后进行过滤所得到的清钛液，在制备颜料级钛白粉时，由于浓度较低，不能直接用于水解制作二氧化钛。这样的稀钛液必须浓缩达到一定浓度后才能进入下一步的水解工序，以保证颜料指标。

稀钛液中主要含有硫酸氧钛、硫酸钛、硫酸亚铁等溶质，但硫酸氧钛、硫酸钛属于热敏性物质，超过75℃时就会发生水解现象；如果在常压状态下直接加热蒸发，在未达到沸点（104~114℃）时，钛液就已经发生不可控的水解而生成不规则的水合二氧化钛颗粒，最终得不到颜料级钛白粉。为了避免早期水解，钛液必须在真空状态下低温浓缩。

目前，我国钛白行业中是采用传统的单效薄膜蒸发浓缩钛液。蒸发器的材质一般选用钛管换热器或铜钛换热器。平均每生产一吨钛白粉需要消耗1.2~2.0吨的鲜蒸汽。另外一种蒸发法方式为采用石墨材质的蒸发器，利用机械蒸汽压缩机蒸发，此种方法的缺点为石墨蒸发器受石墨性质影响，故障率高，换热效率低，占地面积大，不利于系统的稳定运行；严重时甚至会损坏高速运行的压缩机叶轮。

现有的钛液浓缩工艺技术存在以下不足：

1、蒸汽消耗量大，如果采用单效或多效蒸发，蒸发一吨水需要消耗蒸汽0.8~1.5吨。

2、单效或多效由于在蒸发过程中需采用120℃以上的鲜蒸汽，蒸发时会产生局部过热的现象，一是会导致浓缩后的钛液性质不稳定，最终影响产品质量；二是会因硫酸氧钛水解结垢堵管，导致换热效率降低，蒸汽消耗升高；三是结垢后的换热管只能依靠机械清洗，对设备损伤较大。

3、石墨蒸发器的故障率高，频繁的故障会影响产能，甚至会导致压缩机的运行稳定。

4、石墨蒸发器换热器的换热系数较低，同蒸发面积的石墨换热体积较钛材体积要大1~2倍；不利于钛白粉装置的规模化生产需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硫酸法钛白液的浓缩装置及方法，能够大大降低钛液浓缩能耗，稳定运行。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种硫酸法钛白液的浓缩装置，包括蒸发器，其中，所述蒸发器为一体两厢的降膜钛材蒸发器，所述钛材蒸发器包括上管箱和下管箱，所述钛材蒸发器的上管箱和钛液预热装置相连；所述钛材蒸发器的上管箱和和下管箱之间通过循环泵相连，所述钛材蒸发器的下管箱上设有出料口；所述钛材蒸发器上设有二次蒸汽出口，所述二次蒸汽出口通过分离器和洗气塔的入口相连，所述洗气塔的出口和压缩机的入口相连，所述压缩机的出口和钛材蒸发器的壳程连通进行换热。

进一步地，所述钛液预热装置包括依次相连的一级不凝气预热器、二级蒸馏水预热器和三级生蒸汽预热器，所述一级不凝气预热器的一路输入连接清钛液，另一路输入连接不凝气，所述一级不凝气预热器的一路输出连接二级蒸馏水预热器，另一路输出连接气液分离装置；所述二级蒸馏水预热器的另一路输入通过蒸馏水泵连接蒸馏水罐，所述二级蒸馏水预热器的一路输出连接三级生蒸汽预热器；所述三级生蒸汽预热器的另一路输入连接一次蒸汽，所述三级生蒸汽预热器的一路输出连接钛材蒸发器的上管箱，另一路输出连接蒸馏水罐。

进一步地，所述气液分离装置通过U型管路和蒸馏水罐相连，所述一级不凝气预热器置于蒸馏水罐上方4～9m位置。

进一步地，所述蒸发器的壳程上下两端分别设置有抽真空口连接第二真空泵。

进一步地，所述洗气塔的出口处设置有空心球填料

本发明为解决上述技术问题还提供一种硫酸法钛白液的浓缩方法，采用上述的硫酸法钛白液的浓缩装置，包括如下步骤：S1）先将清钛液通过钛液预热装置预热升至66℃～70℃，然后进入钛材蒸发器的上管箱进行蒸发初步浓缩，经循环泵进入钛材蒸发器的下管箱，再次降膜浓缩，生成浓缩液；S2）将清钛液在蒸发浓缩过程中产生的二次蒸汽，经压缩机升压、升温后，再返回钛材蒸发器的壳程进行换热；S3）采用第二真空泵对蒸发器持续抽负压，使得蒸发器内的压力保持在－0.08MPa～0.093MPa。

进一步地，所述步骤S1采用一级不凝气预热器与进入的室温下的钛液进行第一次换热；所述一级不凝气预热器置于蒸馏水罐上方4～9m位置，冷凝后采用气液分离装置使得冷凝水和不凝气的分离；充分分离后的冷凝水通过U型管路进入蒸馏水罐，同时U型管路形成的液封阻止蒸馏水中的热量进入第一真空泵。

进一步地，所述步骤S1中经过一次换热后的钛液继续与二级蒸馏水预热器进行第二次换热，所述二级蒸馏水预热器的另一路输入通过蒸馏水泵连接蒸馏水罐，进一步回收蒸发系统中的热量；最后控制钛液进入生蒸汽预热器进行第三次换热，通过蒸汽调节阀控制钛液温度升至68℃。

进一步地，所述步骤S1控制钛液首先经过一效的双层布液盘，在降膜管上形成均匀薄膜，然后在重力作用下流向一效蒸发室，并在此过程中和壳程的二次蒸汽进行一次换热，进行初步蒸发；一次蒸发后的物料进入蒸发室，经循环泵进入二效的双层布液盘，形成均匀薄膜后继续和二次蒸汽换热，进入二效蒸发室后的钛液达到预设浓度后经出料泵进入下一工序。

进一步地，所述步骤S1控制钛液起始浓度为140g/L，一效浓缩至160～180g/L，二效浓缩至190～200g/L；所述步骤S2中产生的二次蒸汽的初始温度为60℃，初始压力为20KPa；经压缩机压缩后温度为78℃，压力为43.7KPa，压缩比为2。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的硫酸法钛白液的浓缩装置及方法，能够最大程度地回收系统的热量，比传统钛液蒸发大幅度节约了蒸汽用量；同时避免了石墨蒸发中的故障率高，设备使用寿命短等问题，且结构简单，运行稳定。

附图说明

图1为本发明浓缩装置中的钛液预热装置结构示意图；

图2为本发明浓缩装置中的蒸发装置结构示意图。

图中：

1 一级不凝气预热器2 二级蒸馏水预热器3 三级生蒸汽预热器

4 气液分离装置5 第一真空泵6 U型管路

7 压缩机8 洗气塔9 分离器

10 蒸发器11 出料泵12 循环泵

13 蒸馏水罐14 蒸馏水泵15 洗涤泵

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

图1为本发明浓缩装置中的钛液预热装置结构示意图；图2为本发明浓缩装置中的蒸发装置结构示意图。

请参见图1和图2，本发明提供的硫酸法钛白液的浓缩装置，包括钛液预热装置和蒸发器10，蒸发器10为一体两厢的钛材蒸发器，钛液预热装置包括一级不凝气预热器1、二级蒸馏水预热器2和三级生蒸汽预热器3，预热后的钛液直接进入钛材蒸发器的上管箱分布器，初步浓缩后进入下管箱，经循环泵12返回进入蒸发器的上管箱，再次浓缩至下管箱经出料泵11送向下一工序的管路相连接。

本发明蒸发器10下管箱产生的二次蒸汽进入分离器9，进行初步分离后进入洗气塔8，经洗涤泵15中的液碱循环洗涤，洗涤后的二次蒸汽进入压缩机7进行机械式压缩升温，升温后的二次蒸汽进入蒸发器10的壳程换热。

本发明二次蒸汽在蒸发器10中产生的冷凝水进入蒸馏水罐13，蒸馏水罐13的蒸馏水经过蒸馏水泵14进入二级蒸馏水预热器2，热量回收后的蒸馏水通过热量回收管线进行回用。

本发明二次蒸汽在蒸发器10冷凝剩余的不凝气经不凝气管线进入一级不凝气预热器1，冷凝后的气水混合物经气液分离装置4进行气液分离，分离的液相经U型管路6进入蒸馏水罐13回用，分离后的气相进入第一真空泵5抽入大气。

本发明还提供了一种硫酸法钛白液的浓缩方法，其中：将清钛液在蒸发浓缩过程中产生的二次蒸汽，经机械蒸汽压缩机升压、升温后，再返回蒸发浓缩系统，蒸发系统保持在－0.08MPa下运行。

清钛液经过泵依次通过一级不凝气预热器1、二级蒸馏水预热器2、三级生蒸汽预热器3预热升至68℃，直接进入降膜钛材蒸发器进行蒸发初步浓缩，经循环泵12进入钛材另一箱，再次降膜浓缩，浓液进入下一工序。产生的二次蒸汽经雾沫分离，进入碱洗塔，再进入蒸汽压缩机，通过压缩机将温度、压力提高后作为热源返回系统，仅送入降膜蒸发器，蒸发器加热室产生的冷凝水用于稀钛液的二级预热后进行回用。二次蒸汽的初始温度为60℃，初始压力为20KPa；经压缩机7压缩后温度为78℃，压力为43.7KPa，压缩比为2。

本发明进入系统的钛液物料首先和不凝气预热气进行预热。蒸发系统需要在-0.08MPa下才可保证钛液的性质稳定，优选为－0.08MPa～0.093MPa。由于物料中含有不凝性气体及实际生产过程中系统气密性不可能100%。因此，本发明采用真空泵对系统持续抽负压，负压抽气量大约为蒸发量的5%左右，而这其中不可避免的含有约80%的二次蒸汽，如果二次蒸汽直接进入真空泵系统会造成真空泵运行负担及此部分的热量损失，所以本发明采用一级不凝气预热器1与进入系统的约20℃左右的钛液换热，既减轻了真空泵运行过程中的热负担，同时又回收了热量。

在不凝气热量回收中，一级不凝气预热器1优选置于蒸馏水罐13上方4～9m位置，冷凝后采用气液分离装置4，充分保证冷凝水和不凝气的分离。充分分离后的冷凝水采用U型管路6落水设计，既保证了冷凝水可以顺利进入蒸馏水罐13，同时形成的液封又可阻止蒸馏水中的热量进入真空泵系统。

本发明经过一级不凝气预热器1换热后与二级蒸馏水预热器2进行换热，进一步回收系统中的热量。再进入三级生蒸汽预热器3，通过蒸汽调节阀优选控制物料温度68℃左右，此温度为打量实验数据及工程案例矫正后的此压力下的钛液泡点温度，为最佳进料温度。三级生蒸汽预热器3采用生蒸汽预热（生蒸汽的温度为120℃），不可采用二次蒸汽预热的原因如下：二次蒸汽的质量与蒸发器中蒸发的质量相等，经机械压缩后提升了二次蒸汽温度，如果有一部分二次蒸汽用于冷物料的预热至泡点温度，那用于蒸发物料的二次蒸汽势必会减少，进而导致蒸发量的减少，及可用于压缩的二次蒸汽减少，如此循环系统无法运行。

经过三级生蒸汽预热至泡点的物料进入钛材材料为主的降膜分离器，本发明所采用的降膜蒸发器结构为一体二效式的降膜蒸发器，物料首先经过一效的双层布液盘，在降膜管上形成均匀薄膜，由于重力的作用流向一效蒸发室，在此过程中和壳程的二次蒸汽进行一次换热，进行初步蒸发，此过程中物料沸点升高较低。一次蒸发后的物料进入蒸发室，经循环泵进入二效的双层布液盘，形成均匀薄膜后继续和二次蒸汽换热，进入二效蒸发室后的物料达到预设浓度后经出料泵进入下一工序。钛材一体二效式的特点为：换热效果好，性能稳定，使用寿命长，更低的蒸发温度，加工维修方便等特点。现有方法一般采用石墨蒸发器，但是石墨蒸发器由于结构限制无法做到“一体二效”，其次其故障率较高，因石墨蒸发器故障而对高速运行的压缩机造成影响得不偿失，故本发明采用钛材蒸发器，而非石墨蒸发器。

物料蒸发室产生的二次蒸汽夹带少量的液滴，PH值较低，如果直接进入压缩机，会对压缩机叶轮造成不可修复的损害，本发明对二次蒸汽采用二级处理，充分保证压缩机的稳定运行。本发明产生的二次蒸汽首先进入分离器9。气液分离装置4的原理是利用增大气体流道，降低气体流速，重力大于气体升力的液滴会富集于气液分离器的底部，经底部收集管返回蒸发室。气体在上升的过程中会经过折流两道折流板，气体流速更慢，使气液分离更充分。

经分离器9初步分离的二次蒸汽，进入洗气塔8与自上而下的液碱进行充分接触，充分消除二次蒸汽中的酸雾，经空心球填料消除雾滴后进入压缩机7，经机械式压缩升温，升温后的二次蒸汽进入钛材一体二效蒸发器壳程。

二次蒸汽冷凝后产生的蒸馏水进入蒸馏水罐13。经蒸馏水泵14与二级蒸馏水预热器2与物料换热后回用。

二次蒸汽中含有氧气、二氧化碳、氮气等不凝性气体，此种气体的存在会影响系统的真空度及蒸发器的换热效率，因此需要真空泵对系统持续的抽真空。本发明采用的抽真空位置为位于蒸发器壳程上下两端各一处，此方法的好处为既能保证系统的真空度，又可以尽可能的将蒸发器壳程中的不凝性气体抽出，不影响蒸发器的换热效率。如果采用抽真空的位置位于蒸馏水罐，这不利于蒸发器中部凝性气体的抽出，其次蒸馏水罐中的预热会被抽至真空系统，不利于预热的回收及增加真空系统的热负担。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种硫酸法钛白液的浓缩方法，采用的浓缩装置包括蒸发器（10），其特征在于，所述蒸发器（10）为一体两厢的降膜钛材蒸发器，所述钛材蒸发器包括上管箱和下管箱，所述钛材蒸发器的上管箱和钛液预热装置相连；

所述钛材蒸发器的上管箱和和下管箱之间通过循环泵（12）相连，所述钛材蒸发器的下管箱上设有出料口；

所述钛材蒸发器的下管箱上设有二次蒸汽出口，所述二次蒸汽出口通过分离器（9）和洗气塔（8）的入口相连，所述洗气塔（8）的出口和压缩机（7）的入口相连，所述压缩机（7）的出口和钛材蒸发器的壳程连通进行换热；

所述钛液预热装置包括依次相连的一级不凝气预热器（1）、二级蒸馏水预热器（2）和三级生蒸汽预热器（3），所述一级不凝气预热器（1）的一路输入连接清钛液，另一路输入连接第二真空泵抽出的气体，所述一级不凝气预热器（1）的一路输出连接二级蒸馏水预热器（2），另一路输出连接气液分离装置（4）；所述二级蒸馏水预热器（2）的另一路输入通过蒸馏水泵（14）连接蒸馏水罐（13），所述二级蒸馏水预热器（2）的一路输出连接三级生蒸汽预热器（3）；所述三级生蒸汽预热器（3）的另一路输入连接一次蒸汽，所述三级生蒸汽预热器（3）的一路输出连接钛材蒸发器的上管箱，另一路输出连接蒸馏水罐（13），所述蒸发器（10）中产生的冷凝水进入蒸馏水罐（13）；

所述浓缩方法包括如下步骤：

S1）先将清钛液通过钛液预热装置预热升至65℃～75℃，然后进入钛材蒸发器的上管箱进行蒸发初步浓缩，经循环泵（12）进入钛材蒸发器的下管箱，再次降膜浓缩，生成浓缩液；

S2）将清钛液在蒸发浓缩过程中产生的二次蒸汽，经压缩机（7）升压、升温后，再返回一体二效钛材蒸发器的壳程进行换热；

S3）采用第二真空泵对蒸发器持续抽负压，使得蒸发器内的压力保持在－0.08MPa～0.093MPa；

所述步骤S1控制钛液首先经过一效的双层布液盘，在降膜管上形成均匀薄膜，然后在重力作用下流向一效蒸发室，并在此过程中和壳程的二次蒸汽进行一次换热，进行初步蒸发；一次蒸发后的物料进入蒸发室，经循环泵进入二效的双层布液盘，形成均匀薄膜后继续和二次蒸汽换热，进入二效蒸发室后的钛液达到预设浓度后经出料泵进入下一工序。

2.如权利要求1所述的硫酸法钛白液的浓缩方法，其特征在于，所述气液分离装置（4）通过U型管路（6）和蒸馏水罐（13）相连，所述一级不凝气预热器置于蒸馏水罐（13）上方4～9m位置。

3.如权利要求1所述的硫酸法钛白液的浓缩方法，其特征在于，所述蒸发器的壳程上下两端分别设置有抽真空口连接第二真空泵。

4.如权利要求1所述的硫酸法钛白液的浓缩方法，其特征在于，所述洗气塔（8）的出口处设置有空心球填料。

5.如权利要求1所述的硫酸法钛白液的浓缩方法，其特征在于，所述步骤S1采用一级不凝气预热器（1）与进入的室温下的钛液进行第一次换热；所述一级不凝气预热器（1）置于蒸馏水罐（13）上方4～9m位置，冷凝后采用气液分离装置（4）使得冷凝水和不凝气的分离；充分分离后的冷凝水通过U型管路（6）进入蒸馏水罐（13），同时U型管路（6）形成的液封阻止蒸馏水中的热量进入第一真空泵（5）。

6.如权利要求5所述的硫酸法钛白液的浓缩方法，其特征在于，所述步骤S1中经过一次换热后的钛液继续与二级蒸馏水预热器（2）进行第二次换热，所述二级蒸馏水预热器（2）的另一路输入通过蒸馏水泵（14）连接蒸馏水罐（13），进一步回收蒸发系统中的热量；最后控制钛液进入生蒸汽预热器（3）进行第三次换热，通过蒸汽调节阀控制钛液温度升至68℃。

7.如权利要求1所述的硫酸法钛白液的浓缩方法，其特征在于，所述步骤S1控制钛液起始浓度为140g/L，一效浓缩至160～180g/L，二效浓缩至190～200g/L；所述步骤S2中产生的二次蒸汽的初始温度为60℃，初始压力为20KPa；经压缩机（7）压缩后温度为78℃，压力为43.7KPa，压缩比为2。