CN205253071U - 一种气升式环流反应器 - Google Patents
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Abstract
一种气升式环流反应器,反应器外筒体的内部固定有多层塔盘,塔盘的中心的气相通孔处设气相通孔同轴设置的内筒,使塔盘、反应器外筒体以及该内筒的外壁之间围成液相空间;相邻塔盘液相空间间通过溢液管相连通;最上层的塔盘的液相空间通过溢液管与上封头端的进料口连通;在液相空间的底部围绕气相通孔设有气液分布环管,绕气液分布环管分布有液相喷头,气液分布环管及液相喷头的上方设有蒸汽盘管,蒸汽盘管围绕内筒设置。本实用新型的反应器在连续反应的同时,保持催化剂颗粒在反应器中的均匀分布,提高碳酸丙/乙烯酯的选择性、氨气脱除速率和反应速率。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于尿素间接法连续制备碳酸丙/乙烯酯新型的塔式反应器。尤其是一种气升式环流反应器。
背景技术
碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯是性能优良的极性有机溶剂,也是非常重要的有机化学品。它们作为高效脱硫、脱碳溶剂广泛应用于天然气净化、制氢等工业领域;作为一种强极性溶剂,是一种抽提石油馏分、生漆、增塑剂等难容物的良好溶剂,在电池工业上可作为锂电池电解液的优良溶剂。近年来,利用碳酸丙/乙烯酯与甲醇通过酯交换生产碳酸二甲酯的工艺不断成熟,由于碳酸二甲酯的用途广泛,市场需求量大,拓展了碳酸丙/乙烯酯的产业链。
碳酸丙/乙烯酯传统合成方法主要有光气法、二氧化碳与环氧丙烷加成法和尿素醇解法。光气法因为光气剧毒的特性,已基本被淘汰;二氧化碳与环氧丙烷加成法反应压力在2.0MPa左右,反应温度也较高,同时环氧丙/乙烷沸点很低,储存、运输条件苛刻,另外,环氧丙/乙烷属石油的下游产品,易受石油市场影响,价格波动较大;近年来,尿素醇解法合成碳酸丙/乙烯酯的工艺路线逐步成熟,该法所用原料易得、价稳,反应条件温和,是一种非常有竞争力的清洁非石油路线。
尿素醇解法合成碳酸丙/乙烯酯工艺可采用传统的反应釜间歇装置,也可应用连续精馏装置:
中国实用新型专利CN201320604769公开了一种自回流式碳酸丙烯酯反应釜,其特点是在传统的反应釜上增加了气体自冷却回流装置,可以保证原料的配比和产品质量。中国实用新型专利CN200520129833公开了尿素与丙二醇合成碳酸二甲酯的生产装置,包含反应釜、冷凝接收系统等,其冷凝接收系统包括换热器和反应釜回流器,反应釜回流器出液口到反应釜入口之间的管线上安装有液封,可以有效地回收气相凝液。
中国实用新型专利CN201320201707公开了一种用于尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置,其特征是原料混合后进入减压反应塔进行反应精馏,塔顶及时移走反应产生的氨气,生产的碳酸丙烯酯从塔釜采出,实现尿素法生产碳酸丙烯酯的连续化生产,但该装置塔釜中碳酸丙烯酯含量仅为25%左右。中国实用新型专利CN201310337562提供了一种连续的碳酸丙/乙烯酯合成方法,其特征在于尿素和丙/乙二醇在催化剂作用下,通过反应精馏制备碳酸丙/乙烯酯,反应精馏塔为一个或多个,反应精馏塔较多时(两个或以上)时,尿素转化率及碳酸丙/乙烯酯收率较高。
现有的连续法生产装置多采用反应精馏塔,但精馏塔中如何保证催化剂颗粒的均匀分布、防止颗粒沉降未见报道。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种结构简单、在连续反应的同时,保持催化剂颗粒在反应器中的均匀分布,提高碳酸丙/乙烯酯的选择性、氨气脱除速率和反应速率的气升式环流反应器。
本实用新型解决现有技术问题所采用的技术方案:一种气升式环流反应器,包括反应器外筒体,所述反应器外筒体的上封头端设有进料口及气相出口,反应器外筒体的下封头端设有出料口,所述反应器外筒体的内部固定有多层水平设置的塔盘,塔盘的中心设有与塔盘的上、下空间相连通的气相通孔,在气相通孔处设有垂直于塔盘且与气相通孔同轴设置的内筒,以使所述塔盘、反应器外筒体以及该内筒的外壁之间围成液相空间,液相空间的上方为气相空间;相邻塔盘的液相空间之间通过溢液管相连通;最上层的塔盘的液相空间通过溢液管与上封头端的进料口连通;在所述液相空间的底部围绕所述气相通孔设有气液分布环管,绕气液分布环管的外圆周分布有液相喷头,气液分布环管及液相喷头的上方设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管围绕所述内筒设置,以使在蒸汽盘管与内筒之间作为升流区,蒸汽盘管与反应器外筒体间作为降液区,蒸汽盘管上方作为气液分离区以及蒸汽盘管与塔盘间作为导流区;所述反应器外筒体的侧壁上开设有分别与蒸汽盘管的入口端和出口端相连通蒸汽入口和凝液出口。
所述蒸汽盘管通过盘管支架固定于液相空间中,并使蒸汽盘管的底部距离塔盘100~200mm,蒸汽盘管的总体高度为200~600mm。
所述蒸汽盘管上设有环形翅片,所述环形翅片上设有导流孔,导流孔的一侧设有向环形翅片的中心延伸的舌形阀片,所述舌形阀片与环形翅片间的夹角为15~75°。
所述液相喷头紧贴塔盘底部设置,且位于所述蒸汽盘管的正下方,所述液相喷头与液相喷头和内筒圆心间连线的夹角为30~90°。
所述塔盘的气相空间的高度为塔盘间距的20%~80%。
所述升流区、降液区的横截面积比为0.3:1~1.5:1
所述内筒的内部横截面积为所述反应器外筒体内部横截面积的15%~35%。
所述反应器的底部设有液相空间,并连接有液位计。
本实用新型的有益效果在于:本实用新型结构简单,采用在反应器外筒体的内部设置多层塔盘、内筒及设置于塔盘、反应器外筒体及内筒形成的液相空间内的蒸汽盘管等部件组成,使在反应器外筒体中在每层塔盘上形成一个环流反应器,该反应器的液相空间内设有液相喷头以采用射流搅拌的形式防止催化剂颗粒沉积,并利用气升的动力使得催化剂颗粒轴向均布,凭借大量上升的气泡带走反应产生的氨气,并借助气液环流运动的高剪切力提高催化剂表面液膜的更新速度,提高催化剂的催化效率,从而最终提高反应的转化率和选择性。而是用本实用新型中的气升式环流反应器,通过对其反应温度、压力及停留时间的控制,可得到尿素的转化率高达99.9%,碳酸丙/乙烯酯收率高达96.5%的效果。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是图1的左视图。
图3是图1的A-A剖视图。
图4是图1的B-B剖视图。
图5是图1的C-C剖视图。
图6是图1的D部放大图。
图7是图2的E部放大图。
图8是本实用新型的使用状态的设备连接示意图。
图中:图中:1-反应器外筒体、2-塔盘、3-气相通孔、4-内筒、5-液相空间、6-气相空间、7-气液分布环管、8-液相喷头、9-溢液管、10-蒸汽盘管、11-升流区、12-降液区、13-气液分离区、14-导流区、15-蒸汽入口、16-凝液出口、17-环形翅片、18-导流孔、19-舌形阀片、101-进料口、102-反应器外筒体的气相出口、103-反应器外筒体的出料口、104-液位计、105-第一冷凝器、106-喷射液供给泵、107-气液分离罐、108-第二冷凝器、109-凝液泵、110-凝液加热器、111-流量计、112-混合物料泵。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方式对本实用新型进行说明:
图1是本实用新型一种气升式环流反应器的结构示意图。一种气升式环流反应器,反应器外筒体1的上封头端设有进料口101及气相出口102,反应器外筒体1的下封头端设有出料口103,反应器外筒体1的底部留有液相空间并设有液位计104,便于液体出料的稳定性。在反应器外筒体1的内部固定有多层水平设置的塔盘2(根据需要可将塔盘2的数量为2~20个),塔盘2的中心设有与塔盘2的上、下空间相连通的气相通孔3。在气相通孔3处设有垂直于塔盘2且与气相通孔3同轴设置的内筒4,以使在塔盘2、反应器外筒体1以及该内筒4的外壁之间围成液相空间5,其中,内筒4的高度通常为200~800mm,内筒4的内部横截面积优选为反应器外筒体1内部横截面积的15%~35%。液相空间5的上方为气相空间6,该气相空间6的高度为塔盘2间距的20%~80%;相邻塔盘2的液相空间5之间通过溢液管9相连通;如图6所示,在每个液相空间5的底部围绕气相通孔3处设有气液分布环管7,绕气液分布环管7的外圆周分布有液相喷头8(如图4所示),气液分布环管7及液相喷头8的上方设有蒸汽盘管10。具体地,蒸汽盘管10通过盘管支架固定于液相空间5中,并使蒸汽盘管10的底部距离塔盘2100~200mm,蒸汽盘管10的总高度为200~600mm。且该蒸汽盘管10围绕内筒4设置,以使蒸汽盘管10将塔盘2上的液相空间5分为四个区域:即蒸汽盘管10与内筒4之间的升流区11,蒸汽盘管10与反应器外筒体1间的降液区12,蒸汽盘管10上方的气液分离区13以及蒸汽盘管10与塔盘2间的导流区14(如图6所示)。其中,优选升流区11、降液区12的横截面积比为0.3:1~1.5:1;反应器外筒体1的侧壁上开设有分别与蒸汽盘管10的入口端和出口端相连通蒸汽入口15和凝液出口16。优选将液相喷头8紧贴塔盘2底部设置,且位于蒸汽盘管10的正下方,液相喷头8与液相喷头8和内筒4圆心间连线的夹角α为30~90°。其中,该气液分布环管7可选择以下两种型式:①微孔型气体分布器,即环管的全部或部分均布微孔,微孔孔径为1~200μm;②在环形管道上安装一定数量的小孔喷嘴,喷嘴数量为4~72个,孔径为10~5000μm。
如图7所示,在蒸汽盘管10的层叠处设有环形翅片17。如图5所示,环形翅片17上设有导流孔18,导流孔18的一侧设有向环形翅片17的中心延伸的舌形阀片19,舌形阀片19与环形翅片17间的夹角为15~75°。
利用本实用新型的气升式环流反应器制备碳酸丙/乙烯酯的方法为:在上述气升式环流反应器的进料口端输入丙/乙二醇、尿素、催化剂颗粒的温度为100℃~150℃的混合物料,混合物料中的丙/乙二醇与尿素的摩尔比优选为1.1~3.3,催化剂颗粒质量通常为尿素质量的0.5~3%;每层塔盘的液相喷头与喷射液供给端相连,并使喷射液与尿素的摩尔比为0.02~0.6,其中喷射液的主成分为丙/乙二醇;反应过程中,控制气升式环流反应器的内部温度为135~175℃,压力为30~90kPa;并使混合物料在所述气升式环流反应器中停留时间为1~3h;气升式环流反应器的输出气相经冷凝器冷凝和气液分离罐进行气液分离后得到冷凝液及不凝气,为防止产生结晶显现,通常不凝气以45~65℃的温度输入真空泵中并由真空泵将其抽出,而将冷凝液升温至150℃~230℃后输入气升式环流反应器中的气液分布环管中以将其喷入升流区进行部分气化,并控制气化率为5~50%;反应后的混合液相通过所述气升式环流反应器的出料口输入过滤系统进行催化剂的过滤回收,过滤回收后的滤液送入精馏分离单元,最终分离出碳酸丙/乙烯酯产品以及可循环利用的丙/乙二醇。
图8是利用本实用新型的气升式环流反应器制备碳酸丙/乙烯酯的方法的设备连接示例。如图8所示,将喷射液供给泵106通过流量计111与本实用新型每层塔盘2的液相喷头8相连,以使以丙/乙二醇为主要成分的喷射液在喷射液供给泵106的作用下通过液相喷头8以固定角度喷入各层塔盘2所在的液相空间5中以提供该液相空间5内液体的旋转动力,使塔盘2底部的液体以一定的线速度旋转,从而代替搅拌器并达到有效防止催化剂颗粒沉积并提高局部丙二醇浓度、降低副反应发生的几率。混合物料泵112经第一冷凝器105通过本实用新型气升式环流反应器上封头的进料口101端输入反应器内,以使丙二醇、尿素、催化剂颗粒的混合物料从上到下逐级反应;其中混合物料预热前的温度为60~100℃;上封头上的气相出口102与第一冷凝器105的输入端相连,以使反应中产生的氨气及部分汽化的丙二醇等气相从反应器中央的内筒4进入第一冷凝器105中与混合物料换热,其中第一冷凝器105优选为余热利用型换热器,其热源由本实用新型的气相提供。第一冷凝器105的输出端与气液分离罐107相连,以使反应中产生的凝液及不凝气由第一冷凝器105的输出端一同进入气液分离罐107。气液分离罐107与第二冷凝器108的输入端相连,用于将来自气液分离罐107的不凝气输入第二冷凝器108中。其中第二冷凝器108优选立式换热器,第二冷凝器108的底部留有气液分离空间,第二冷凝器108的输出端与气液分离罐107相连,使不凝气中夹带的绝大部分丙二醇被冷凝,气液分离后的凝液流入气液分离罐107。此时,来自第二冷凝器108中的低温凝液与来自第一冷凝器105的高温凝液在气液分离罐107中混合,不但可使低温凝液中夹带的氨挥发,降低凝液中氨含量,而且可适当降低高温凝液的温度,减少不凝气带走的热量,降低第二冷凝器108的热负荷。同时,分两级冷凝得到的凝液温度高于只用一级冷凝器,提高的热量回收利用率,换热量的降低也使得冷凝设备、加热设备尺寸缩小,从而降低能耗和设备投资。第二冷凝器108的气相出口与真空泵相连,用于富含氨气的不凝气被真空泵抽出。气液分离泵经凝液泵109及凝液加热器110后与本实用新型中的气液分布环管7相连。由于气液分离罐107中的凝液氨含量很低,主要成分为部分蒸发的丙二醇。因此将凝液经凝液泵109送往凝液加热器110,升到一定温度后送回本实用新型反应器的气液分布环管7中喷入升流区11进行部分气化,气化后产生的小气泡可在液相空间5内提供大量气液接触面,使得液层深处的氨也可迅速地从液相向气相中转移。氨气的及时移除不但可提高反应速率,更重要的是可最大程度的避免副反应的发生,提升反应的选择性。气化后的凝液以小气泡的形式带动周围液相向上运动,进入分离区后,气体脱离液相进入气相空间6,液体则进入降液区12,由于降液区12内气体含量很低、密度大,而气升区气相含量高、密度小,在内外压差及射流的作用下,降液区12内液体下降,经导流区14进入气升区,形成内外循环的环流运动。设置在环形翅片17上的舌形阀片19可将降液区12内的部分液体导流入升流区11,提高传热效率的同时,可形成多级环流的效果,强化环流效应,增强催化剂颗粒轴向浓度的均匀性,提高催化剂的催化效率。反应后的混合液相通过本实用新型下封头的出料口103经过产品泵送入后续的过滤单元过滤回收催化剂;滤液送入精馏分离单元,从而分离出高纯碳酸丙/乙烯酯产品以及可循环利用的丙/乙二醇。
采用图8的设备连接方式及本实用新型所述的方法,尿素的转化率可达99.9%,碳酸丙/乙烯酯收率可达96.5%
以下是本实用新型的具体实施例:
实施例1:
本实用新型一种气升式环流反应器采用4层塔盘2,升流区11与降液区12截面积之比为0.6;蒸汽盘管10采用四层盘管,总高度为300mm,其底端距塔盘2100mm;舌形阀片19与环形翅片17的夹角为20°;气液分布环管7采用微孔环管,孔径200μm;液相喷头8与液相喷头8和内筒4圆心间连线的夹角α为75°。
采用图8所示的设备连接方式,将丙二醇、尿素、催化剂颗粒一起作为混合物料经混合物料泵112经第一冷凝器105输入本实用新型的反应器中,其中混合物料中的丙二醇与尿素的摩尔比为1.3:1;另一部作为喷射液的丙二醇与混合物料中的尿素的摩尔比为0.2:1;催化剂颗粒质量为尿素质量的1.2%;丙二醇输入液相喷头8的输入温度控制为110℃。混合物料输入第一冷凝器105的进料温度85℃,经第一冷凝器后的预热后的温度为120℃并输入本实用新型反应器中,喷射液由喷射液供给泵106送入本实用新型气升式环流反应器的液相喷头8中。将气液分离罐107输出的凝液升温至150℃后送回本实用新型中的气液分布环管7中;本实用新型通过调节蒸汽用量,维持反应温度140℃,利用真空系统控制压力为40kPa,反应器上封头的气相经第一冷凝器105和第二冷凝器108的两级冷凝后,第二冷凝器的108出口端温度控制在45~65℃。
本实用新型的气相经第二冷凝器108由真空泵抽出,送入后续的氨处理系统,反应器采出的液相送入后续的过滤单元过滤回收催化剂;滤液送入精馏分离单元,分离出高纯碳酸丙烯酯产品以及可循环利用的丙二醇。
经测算,本实施例中尿素的转化率为99.2%,碳酸丙烯酯的收率为92.5%。
实施例2:
本实用新型一种气升式环流反应器采用4层塔盘2,升流区11与降液区12截面积之比为0.8;蒸汽盘管10采用三层盘管,总高度为350mm,蒸汽盘管10底端距塔盘2120mm;舌形阀片19与环形翅片17的夹角为30°;气液分布环管7使用20个孔径1mm的扇形小孔喷嘴;液相喷头8与液相喷头8和内筒4圆心间连线的夹角α为80°。
丙二醇、尿素、催化剂颗粒一起作为混合物料经混合物料泵112经第一冷凝器105输入本实用新型的反应器中,其中丙二醇与尿素的摩尔比为1.2:1,另一部作为喷射液的丙二醇与混合物料中的尿素的摩尔比为0.3:1;催化剂颗粒质量为尿素质量的1.2%;丙二醇输入液相喷头8的输入温度控制为110℃。混合物料输入第一冷凝器105的进料温度为85℃,经第一冷凝器后105的预热后的温度为132℃并输入本实用新型反应器中,喷射液由喷射液供给泵106送入本实用新型气升式环流反应器的液相喷头8中。将气液分离罐输出的凝液升温至180℃后送回本实用新型中的气液分布环管7中;本实用新型通过调节蒸汽用量,维持反应温度165℃,利用真空系统控制反应器内的压力为50kPa,反应器上封头的气相经第一冷凝器105和第二冷凝器108的两级冷凝后,第二冷凝器的108出口端温度控制在45~65℃。
本实用新型的塔顶气相经第二冷凝器108由真空泵抽出,送入后续的氨处理系统,反应器采出的液相送入后续的过滤单元过滤回收催化剂;滤液送入精馏分离单元,分离出高纯碳酸丙烯酯产品以及可循环利用的丙二醇。
经测算,本实施例的尿素转化率为99.5%,碳酸丙烯酯收率为93.9%。
实施例3:
本实用新型一种气升式环流反应器采用5层塔盘2,升流区11与降液区12截面积之比为0.8;蒸汽盘管10采用三层盘管,总高度为350mm,蒸汽盘管10底端距塔盘2120mm;舌形阀片19与环形翅片17的夹角为30°;气液分布环管7使用孔径300μm的微孔环管;液相喷头8与液相喷头8和内筒4圆心间连线的夹角α为70°。
丙二醇、尿素、催化剂颗粒一起作为混合物料经混合物料泵112经第一冷凝器105输入本实用新型的反应器中,其中丙二醇与尿素的摩尔比为1.2:1,另一部作为喷射液的丙二醇与混合物料中的尿素的摩尔比为0.3:1;催化剂颗粒质量为尿素质量的1.2%;丙二醇输入液相喷头8的输入温度控制为110℃。混合物料输入第一冷凝器105的进料温度为85℃,经第一冷凝器后105的预热后的温度为140℃并输入本实用新型反应器中,喷射液由喷射液供给泵106送入本实用新型气升式环流反应器的液相喷头8中。将气液分离罐输出的凝液升温至230℃后送回本实用新型中的气液分布环管7中;本实用新型通过调节蒸汽用量,维持反应温度165℃,利用真空系统控制反应器内的压力为50kPa,反应器上封头的气相经第一冷凝器105和第二冷凝器108的两级冷凝后,第二冷凝器的108出口端温度控制在45~65℃。
本实用新型的反应器上封头的气相出口经第二冷凝器108由真空泵抽出,送入后续的氨处理系统,反应器采出的液相送入后续的过滤单元过滤回收催化剂;滤液送入精馏分离单元,分离出高纯碳酸丙烯酯产品以及可循环利用的丙二醇。
经测算,本实施例中尿素的转化率为99.9%,碳酸丙烯酯的收率为96.5%。
以上内容是结合具体的优选技术方案对本实用新型所作的进一步详细说明,不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种气升式环流反应器,包括反应器外筒体,所述反应器外筒体的上封头端设有进料口及气相出口,反应器外筒体的下封头端设有出料口,其特征在于,所述反应器外筒体的内部固定有多层水平设置的塔盘,塔盘的中心设有与塔盘的上、下空间相连通的气相通孔,在气相通孔处设有垂直于塔盘且与气相通孔同轴设置的内筒,以使所述塔盘、反应器外筒体以及该内筒的外壁之间围成液相空间,液相空间的上方为气相空间;相邻塔盘的液相空间之间通过溢液管相连通;最上层的塔盘的液相空间通过溢液管与上封头端的进料口连通;在所述液相空间的底部围绕所述气相通孔设有气液分布环管,绕气液分布环管的外圆周分布有液相喷头,气液分布环管及液相喷头的上方设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管围绕所述内筒设置,以使在蒸汽盘管与内筒之间作为升流区,蒸汽盘管与反应器外筒体间作为降液区,蒸汽盘管上方作为气液分离区以及蒸汽盘管与塔盘间作为导流区;所述反应器外筒体的侧壁上开设有分别与蒸汽盘管的入口端和出口端相连通蒸汽入口和凝液出口。
2.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述蒸汽盘管通过盘管支架固定于液相空间中,并使蒸汽盘管的底部距离塔盘100~200mm,蒸汽盘管的总体高度为200~600mm。
3.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述蒸汽盘管上设有环形翅片,所述环形翅片上设有导流孔,导流孔的一侧设有向环形翅片的中心延伸的舌形阀片,所述舌形阀片与环形翅片间的夹角为15~75°。
4.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述液相喷头紧贴塔盘底部设置,且位于所述蒸汽盘管的正下方,所述液相喷头与液相喷头和内筒圆心间连线的夹角为30~90°。
5.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述塔盘的气相空间的高度为塔盘间距的20%~80%。
6.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述升流区、降液区的横截面积比为0.3:1~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述内筒的内部横截面积为所述反应器外筒体内部横截面积的15%~35%。
8.根据权利要求1所述的一种气升式环流反应器,其特征在于,所述反应器的底部设有液相空间,并连接有液位计。
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CN (1) | CN205253071U (zh) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110354523A (zh) * | 2019-07-14 | 2019-10-22 | 河北龙亿环境工程有限公司 | 一种具有多微孔气泡罩的新型塔板 |
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2015
- 2015-12-25 CN CN201521092697.6U patent/CN205253071U/zh not_active Withdrawn - After Issue
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Granted publication date: 20160525 Effective date of abandoning: 20171010 |
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