CN108863857B - 对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置及方法 - Google Patents
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Abstract
对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置及方法，所述连续稀释装置包括：两套热交换单元，第一套热交换单元用于对稀释水进行换热；第二套热交换单元用于对稀释料进行冷却降温使对乙酰氨基苯磺酰氯结晶析出；稀释水单元包括稀释水槽和稀释水出料泵；料液添加单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元和冲洗单元；连续稀释混合循环单元以及稀释液收集单元；所述方法包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解料在线连续的进料、循环稀释、降温结晶和出料过程。本发明的有益效果是：可以实现在线进行连续的进料、循环稀释和降温结晶，得到品质好的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置及方法。
背景技术
对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的化工中间体，是制备磺胺类杀菌抑霉药物常用的药物中间体，也可以用于合成对位酯和对位氨基油等染料中间体，也可以直接用来合成染料。其被广泛用于医药、涂料、塑料和农药等领域。
目前对乙酰氨基苯磺酰氯生产大多采用过量氯磺酸法的传统工艺，合成中间产物水解料需要用水进行稀释以析出对乙酰氨基苯磺酰氯晶体。常见的方法是用带搅拌的稀释釜和储槽及出料泵来组成间歇的稀释装置。该方法主要缺点是:(1)所用稀释设备数量多、占地面积大，给车间设备布置造成诸多不便，且设备成本高，利用率低；(2)所用稀释釜换热面积小，温差大，稀释效率低，稀释时间较长，往往达到十几个小时，冷冻盐水消耗量大，成本较高；(3)稀释过程中，由于对乙酰氨基苯磺酰氯晶体析出量较大，搅拌桨搅拌不均匀，容易导致物料结壁，且由于物料体系温差较大，可能会造成局部温度过高，影响物料品质；(4)为了加快降温速度，往往会向稀释釜中投入一定量的冰块进行降温，冰块称重、搬运和投料均为人工操作，劳动强度大，且操作不方便。
综上所述，采用人工间歇稀释装置生产对乙酰氨基苯磺酰氯具有诸多缺点。因此，发明一种连续循环稀释装置来克服人工间歇稀释装置生产对乙酰氨基苯磺酰氯的诸多缺点具有显著的优点和实用性。
中国专利200952647.Y公开了一种原液在线连续稀释和添加装置，它能够实现高粘稠液体在线连续稀释和添加，但依然存在如下不足：(1)其无法控制稀释过程中物料温度变化，一些物料在稀释过程中会放出大量的热，如无法及时控制物料体系的温度变化，可能会影响物料的品质；(2)其不具备将物料连续循环稀释功能，仅将原液和稀释液通过简单的混合器混合，难以达到“均匀混合”的理想稀释效果；(3)其只用于高浓度液体在线连续稀释和添加，不具备作为“反应釜”的功能，用于物料的降温结晶过程。
发明内容
为解决对乙酰氨基苯磺酰氯的连续降温析晶问题，本发明提出了一种对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置及方法，该方法包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解料在线连续的进料、循环稀释、降温结晶和出料过程。该方法所采用的设备简单，利用率高，操作简便，换热面积大，高效省时，且对乙酰氨基苯磺酰氯晶体颗粒度均匀，便于压滤。该方法还设置自动循环冲洗管道步骤，确保稀释完成后稀释管道畅通。
本发明所述的对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置，其特征在于，包括：
两套热交换单元，其中第一套热交换单元的管程进口与稀释单元的出口管路连通，其管程出口与混合循环单元的进料口管路连通，用于对稀释水进行换热；而第二套热交换单元的管程进口与混合循环单元的其中一进料口管路连通，其管程出口与连续稀释混合循环单元的相应进料口管路连通，用于对稀释料进行冷却降温使对乙酰氨基苯磺酰氯结晶析出；
稀释水单元，包括稀释水槽和稀释水出料泵，所述稀释水槽的出料口与稀释水出料泵的进口管路连通，稀释水出料泵的出口作为整个稀释水单元的出口与第一套热交换单元的管程进口管路连通，用于向第一套热交换单元中引入稀释水；
料液添加单元，包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元和冲洗单元，其中对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元的出料口、冲洗单元的出料口与连续稀释混合循环单元的相应的进料口管路连通，用于将料液与稀释水进行混合；
连续稀释混合循环单元，具有多个进料口，其中两个进料口分别与第一套热交换单元的管程出口、第二套热交换单元的管程出口管路连通，一进料口与料液添加单元出料口管路连通，其出料口通过相应管路引至第二套热交换单元的管程进口，用于对引入的料液进行循环稀释；
以及稀释液收集单元，其进料口与连续稀释混合循环单元顶部的溢流口管路连通，用于收集多余的对乙酰氨基苯磺酰氯稀释液。
所述第一套热交换单元包括一号冷却水槽、一号冷却水循环泵以及一号冷却水换热器，所述一号冷却水槽出料口和所述一号冷却水循环泵进口连通，所述一号冷却水循环泵出口和所述一号冷却水换热器壳程进口连通，所述一号冷却水换热器壳程出口和所述一号冷却水槽进料口连通，一号冷却水换热器管程进口与稀释水单元的出口管路连通，而一号冷却水换热器管程出口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
所述第二套热交换单元包括二号冷却水槽、二号冷却水循环泵以及二号冷却水换热器，所述二号冷却水槽出料口和所述二号冷却水循环泵进口连通，所述二号冷却水循环泵出口和所述二号冷却水换热器壳程进口连通，所述二号冷却水换热器壳程出口和所述二号冷却水槽进料口连通，二号冷却水换热器管程进口与连续稀释混合循环单元的出料口管路连通，而二号冷却水换热器管程出口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
所述对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽和水解料出料泵，对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽的出料口与水解料出料泵的进料口管路连通，而水解料出料泵的出料口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
冲洗单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽和母液水出料泵，对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽的出料口与母液水出料泵的进料口管路连通，而母液水出料泵的出料口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
所述连续稀释混合循环单元包括管道混合器和稀释料循环泵，其中管道混合器为四通混合器，其三个端口作为进料口，一个端口作为出料口，并且与第二套热交换单元相连通的进料口通过管路一分为二，其中一路与第二套热交换单元管路连通，另一路向上延伸作为溢流口与稀释液收集单元的进料口管路连通。
对乙酰氨基苯磺酰氯水解料、稀释水至管道混合器的管道上分别装有调节阀，用于分别控制水解料和稀释水的流量。
稀释液收集单元为至少一个稀释料槽。
利用本发明所述的连续稀释装置进行结晶的方法，包括以下步骤：
1)进料：稀释水经一号冷却水换热器换热后进入管道混合器，同时对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料通过水解料出料泵打入管道混合器与稀释水混合；
2)循环稀释：稀释料经过稀释料循环泵进入二号冷却水换热器进行冷却降温，对乙酰氨基苯磺酰氯晶体随稀释降温过程析出，并在连续稀释系统中进行循环降温；
3)降温结晶：对乙酰氨基苯磺酰氯晶体经过管道混合器和高速旋转的稀释料循环泵的叶轮，并在系统内连续循环稀释，晶体颗粒度更均匀，便于压滤；
4)出料：当稀释料充满循环管道时，多余的稀释料通过管道混合器上部的管道以溢流的方式进入稀释料槽，随着对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料和稀释水连续不断进入管道混合器内，稀释完成后的稀释料连续不断溢流至稀释液槽，从而实现对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料的连续稀释并降温析晶的过程；
5)清洗管路：稀释完成后，对乙酰氨基苯磺酰氯母液通过母液出料泵进入管道混合器中，在系统内循环，又可以实现对连续稀释系统进行清洗，从而防止残留的对乙酰氨基苯磺酰氯晶体堵塞管道。
水解料和稀释水的流量按体积比计算为1:3～1:4。
一号冷却水换热器排出的冷却水温度为0～5℃，二号冷却水换热器排出的稀释料温度为-20～-15℃。
本发明的有益效果是：
(1)本装置可以实现对具有强腐蚀性的黏稠的对乙酰氨基苯磺酰氯水解料，在线进行连续的进料、循环稀释和降温结晶，得到品质较好的对乙酰氨基苯磺酰氯产品。
(2)本装置稀释料在系统中循环稀释换热，换热面积大，稀释效率高，稀释时间短。
(3)本装置稀释降温过程中，系统温差小，稀释时间短，消耗冷却水少，能耗低。
(4)本装置稀释料经管道混合器和高速旋转的循环泵叶轮混合，析出的对乙酰氨基苯磺酰氯晶体颗粒度更均匀，便于压滤。
(5)本装置自动化程度高，安全便捷，且设备简单，利用率高，成本低。
附图说明
图1是本发明的结构框图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明
参照附图：
实施例1本发明所述的用于对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶过程的连续稀释装置，包括：
两套热交换单元(A1、A2)，其中第一套热交换单元A1的管程进口与稀释单元的出口管路连通，其管程出口与混合循环单元的进料口管路连通，用于对稀释水进行换热；而第二套热交换单元A2的管程进口与混合循环单元的其中一进料口管路连通，其管程出口与连续稀释混合循环单元的相应进料口管路连通，用于对稀释料进行冷却降温使对乙酰氨基苯磺酰氯结晶析出；
稀释水单元B，包括稀释水槽4和稀释水出料泵5，所述稀释水槽的出料口与稀释水出料泵的进口管路连通，稀释水出料泵的出口作为整个稀释水单元的出口与第一套热交换单元的管程进口管路连通，用于向第一套热交换单元中引入稀释水；
料液添加单元C，包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元C1和冲洗单元C2，其中对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元的出料口、冲洗单元的出料口与连续稀释混合循环单元的相应的进料口管路连通，用于将料液与稀释水进行混合；
连续稀释混合循环单元D，具有多个进料口，其中两个进料口分别与第一套热交换单元的管程出口、第二套热交换单元的管程出口管路连通，一进料口与料液添加单元出料口管路连通，其出料口通过相应管路引至第二套热交换单元的管程进口，用于对引入的料液进行循环稀释；
以及稀释液收集单元E，其进料口与连续稀释混合循环单元顶部的溢流口管路连通，用于收集多余的对乙酰氨基苯磺酰氯稀释液。
所述第一套热交换单元包括一号冷却水槽1、一号冷却水循环泵2以及一号冷却水换热器3，所述一号冷却水槽1出料口和所述一号冷却水循环泵2进口连通，所述一号冷却水循环泵2出口和所述一号冷却水换热器3壳程进口连通，所述一号冷却水换热器3壳程出口和所述一号冷却水槽1进料口连通，一号冷却水换热器3管程进口与稀释水单元的出口管路连通，而一号冷却水换热器3管程出口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
所述第二套热交换单元包括二号冷却水槽11、二号冷却水循环泵12以及二号冷却水换热器10，所述二号冷却水槽11出料口和所述二号冷却水循环泵12进口连通，所述二号冷却水循环泵12出口和所述二号冷却水换热器10壳程进口连通，所述二号冷却水换热器10壳程出口和所述二号冷却水槽11进料口连通，二号冷却水换热器10管程进口与连续稀释混合循环单元的出料口管路连通，而二号冷却水换热器10管程出口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
所述对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽6和水解料出料泵7，对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽6的出料口与水解料出料泵7的进料口管路连通，而水解料出料泵7的出料口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
冲洗单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽14和母液水出料泵15，对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽14的出料口与母液水出料泵15的进料口管路连通，而母液水出料泵15的出料口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
所述连续稀释混合循环单元包括管道混合器8和稀释料循环泵9，其中管道混合器8为四通混合器，其三个端口作为进料口，一个端口作为出料口，并且与第二套热交换单元相连通的进料口通过管路一分为二，其中一路与第二套热交换单元管路连通，另一路向上延伸作为溢流口与稀释液收集单元的进料口管路连通。
对乙酰氨基苯磺酰氯水解料、稀释水至管道混合器的管道上分别装有调节阀，用于分别控制水解料和稀释水的流量。
一号冷却水换热器3排出的冷却水温度为0～5℃。
二号冷却水换热器10排出的稀释料温度为-20～-15℃。
稀释液收集单元为稀释料槽13。
实施例2本实施例所述的用于对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶过程的连续稀释装置，具体的所述一号冷却水槽1出料口和所述一号冷却水循环泵2进口连通、所述一号冷却水循环泵2出口和所述一号冷却水换热器3壳程进口连通、所述一号冷却水换热器3壳程出口和所述一号冷却水槽1进料口连通、所述稀释水槽13出料口和所述稀释水出料泵进口连通、所述稀释水出料泵5出口和所述一号冷却水换热器3管程进口连通、所述一号冷却水换热器3管程出口与所述管道混合器8进料口连通、所述对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽6出料口与所述水解料出料泵7进口连通、所述水解料出料泵7出口通过管道与所述管道混合器8进料口连通、所述管道混合器8出料口与所述稀释料循环泵9进口连通、所述稀释料循环泵9出口与所述二号冷却水换热器10管程进口连通、所述二号冷却水换热器10管程出口与所述管道混合器8进料口连通、所述二号冷却水槽11出料口和所述二号冷却水循环泵12进口连通、所述二号冷却水循环泵12出口和所述二号冷却水换热器10壳程进口连通、所述二号冷却水换热器10壳程出口和所述二号冷却水槽11进料口连通、所述稀释料槽13进料口与所述管道混合器上溢流管连通、所述对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽14出料口与所述母液水出料泵15进口连通、所述母液水出料泵15出口通过管道与所述管道混合器8进料口连通。
所用的管道混合器8为四通混合器，水解料和稀释水经管道混合器混合后进入连续循环稀释系统。
所用的一号冷却水换热器3用于对稀释水进行换热。
所用的二号冷却水换热器10用于对稀释料进行冷却降温。
稀释料通过溢流方式进入稀释料槽13中。
稀释结束后，通过自动循环冲洗管道对整个稀释系统管道进行冲洗。
水解料和稀释水分别通过水解料出料泵和稀释水出料泵打入管道混合器中。
水解料和稀释水至管道混合器的管道上分别装有调节阀用于分别控制水解料和稀释水的流量。
水解料和稀释水的流量按工艺中的比例控制。
水解料和稀释水至管道混合器的管道上均装有质量流量计用于分别计量水解料和稀释水的量。
一号冷却水温度为0～5℃。
稀释水通过一号冷却水换热后进入管道混合器中。
二号冷却水温度为-20℃～-15℃。
稀释料换热器具有一定的耐腐蚀作用，可以使酸性或碱性的稀释料通过。
稀释料通过二号冷却水换热器冷却降温，使对乙酰氨基苯磺酰氯结晶析出。
稀释料充满循环管道后，多余的稀释料会通过位置较高的溢流管道，溢流至稀释料槽中。
稀释结束后，用对乙酰氨基苯磺酰氯的母液对稀释系统管道进行冲洗，防止稀释系统管道阻塞。
对乙酰氨基苯磺酰氯的母液通过母液出料泵打入管道混合器中。
稀释水经一号冷却水换热器3换热后进入管道混合器8，同时对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料通过水解料出料泵7打入管道混合器8与稀释水混合。稀释料经过稀释料循环泵9进入二号冷却水换热器10进行冷却降温，对乙酰氨基苯磺酰氯晶体随稀释降温过程析出，并在连续稀释系统中进行循环降温。对乙酰氨基苯磺酰氯晶体经过管道混合器和高速旋转的稀释料循环泵9的叶轮，并在系统内连续循环稀释，晶体颗粒度更均匀，便于压滤。当稀释料充满循环管道时，多余的稀释料通过管道混合器上部的管道以溢流的方式进入稀释料槽13。随着对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料和稀释水连续不断进入管道混合器8内，稀释完成后的稀释料连续不断溢流至稀释液槽13，从而实现对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料的连续稀释并降温析晶的过程。稀释完成后，对乙酰氨基苯磺酰氯母液通过母液出料泵15进入管道混合器中，在系统内循环，又可以实现对连续稀释系统进行清洗，从而防止残留的对乙酰氨基苯磺酰氯晶体堵塞管道。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (6)
1.对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置，其特征在于，包括：
两套热交换单元，其中第一套热交换单元的管程进口与稀释单元的出口管路连通，其管程出口与连续稀释混合循环单元的进料口管路连通，用于对稀释水进行换热；而第二套热交换单元的管程进口与连续稀释混合循环单元的出料口管路连通，其管程出口与连续稀释混合循环单元的其中一进料口管路连通，用于对稀释料进行冷却降温使对乙酰氨基苯磺酰氯结晶析出；
稀释水单元，包括稀释水槽和稀释水出料泵，所述稀释水槽的出料口与稀释水出料泵的进口管路连通，稀释水出料泵的出口作为整个稀释水单元的出口与第一套热交换单元的管程进口管路连通，用于向第一套热交换单元中引入稀释水；
料液添加单元，包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元和冲洗单元，其中对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元的出料口、冲洗单元的出料口与连续稀释混合循环单元的相应的进料口管路连通，用于将料液与稀释水进行混合，水解料和稀释水的流量按体积比计算为1:3~1:4；
冲洗单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽和母液水出料泵，对乙酰氨基苯磺酰氯母液槽的出料口与母液水出料泵的进料口管路连通，而母液水出料泵的出料口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通；
所述对乙酰氨基苯磺酰氯水解液添加单元包括对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽和水解料出料泵，对乙酰氨基苯磺酰氯水解料槽的出料口与水解料出料泵的进料口管路连通，而水解料出料泵的出料口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通；
连续稀释混合循环单元，具有多个进料口，其中两个进料口分别与第一套热交换单元的管程出口、第二套热交换单元的管程出口管路连通，一进料口与料液添加单元出料口管路连通，其出料口通过相应管路引至第二套热交换单元的管程进口，用于对引入的料液进行循环稀释；所述连续稀释混合循环单元包括管道混合器和稀释料循环泵，其中管道混合器为四通混合器，其三个端口作为进料口，一个端口作为出料口，并且与第二套热交换单元相连通的进料口通过管路一分为二，其中一路与第二套热交换单元管路连通，另一路向上延伸作为溢流口与稀释液收集单元的进料口管路连通；
以及稀释液收集单元，其进料口与连续稀释混合循环单元顶部的溢流口管路连通，用于收集多余的对乙酰氨基苯磺酰氯稀释液。
2.如权利要求1所述的对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置，其特征在于：所述第一套热交换单元包括一号冷却水槽、一号冷却水循环泵以及一号冷却水换热器，所述一号冷却水槽出料口和所述一号冷却水循环泵进口连通，所述一号冷却水循环泵出口和所述一号冷却水换热器壳程进口连通，所述一号冷却水换热器壳程出口和所述一号冷却水槽进料口连通，一号冷却水换热器管程进口与稀释水单元的出口管路连通，而一号冷却水换热器管程出口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
3.如权利要求1所述的对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置，其特征在于：所述第二套热交换单元包括二号冷却水槽、二号冷却水循环泵以及二号冷却水换热器，所述二号冷却水槽出料口和所述二号冷却水循环泵进口连通，所述二号冷却水循环泵出口和所述二号冷却水换热器壳程进口连通，所述二号冷却水换热器壳程出口和所述二号冷却水槽进料口连通，二号冷却水换热器管程进口与连续稀释混合循环单元的出料口管路连通，而二号冷却水换热器管程出口与连续稀释混合循环单元其中一进料口管路连通。
4.如权利要求1所述的对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置，其特征在于：对乙酰氨基苯磺酰氯水解料、稀释水至管道混合器的管道上分别装有调节阀，用于分别控制水解料和稀释水的流量。
5.如权利要求1所述的对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶的连续稀释装置，其特征在于：一号冷却水换热器排出的冷却水温度为0~5℃，二号冷却水换热器排出的稀释料温度为-20~-15℃。
6.利用权利要求1~5任意一项所述的连续稀释装置进行结晶的方法，包括以下步骤：
1）进料：稀释水经一号冷却水换热器换热后进入管道混合器，同时对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料通过水解料出料泵打入管道混合器与稀释水混合；
2）降温结晶：稀释料经过稀释料循环泵进入二号冷却水换热器进行冷却降温，对乙酰氨基苯磺酰氯晶体随稀释降温过程析出，并在连续稀释系统中进行循环降温；
3）循环稀释：对乙酰氨基苯磺酰氯晶体经过管道混合器和高速旋转的稀释料循环泵的叶轮，并在系统内连续循环稀释，晶体颗粒度更均匀，便于压滤；
4）出料：当稀释料充满循环管道时，多余的稀释料通过管道混合器上部的管道以溢流的方式进入稀释料槽，随着对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料和稀释水连续不断进入管道混合器内，稀释完成后的稀释料连续不断溢流至稀释液槽，从而实现对乙酰氨基苯磺酰氯的水解料的连续稀释并降温析晶的过程；
5）清洗管路：稀释完成后，对乙酰氨基苯磺酰氯母液通过母液出料泵进入管道混合器中，在系统内循环，又可以实现对连续稀释系统进行清洗，从而防止残留的对乙酰氨基苯磺酰氯晶体堵塞管道。
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