CN217774136U - 一种连续化合成系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续化合成系统，包括第一合成釜、第二合成釜、分相罐、换热器和产品接收罐，其中，第一合成釜与原料源连接，其通过溢流管线与第二合成釜连接；第一合成釜的反应液循环管线上设置有循环泵和所述换热器；分相罐通过冷却器和产品接收罐串联，分相罐的顶部与第一合成釜和第二合成釜连接。该合成系统可以实现其连续稳定生产，既克服了传统釜式生产批次间质量不稳定、耗时费力的问题，又节约了生产成本，提高了经济效益。

Description

一种连续化合成系统

技术领域

本实用新型属于全氟-2-甲基-2戊烯或全氟己酮制备技术领域，具体涉及一种连续化合成系统。

背景技术

这里的陈述仅提供与本实用新型相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

现有生产全氟-2-甲基-2戊烯和全氟己酮的釜式工艺都是以间断批次生产为主，先将反应物料投入合成釜，待反应结束后放出该批物料进行后续处理，再进行下一批生产，批次间不能保证完全相同的生产环境，所以不同批次间质量差别大，产品质量难以保持稳定；由于人工操作较多，工作繁琐且工作量大；此外，采用分批次生产还存在生产费时费力、经济效益较差等问题。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的是提供一种连续化合成系统，该合成系统可以实现其连续稳定生产，既克服了传统釜式生产批次间质量不稳定、耗时费力的问题，又节约了生产成本，提高了经济效益。

为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现：

一种连续化合成系统，包括第一合成釜、第二合成釜、分相罐、换热器和产品接收罐，其中，

第一合成釜与原料源连接，其通过溢流管线与第二合成釜连接；

反应液循环管线上设置有循环泵和所述换热器；

分相罐和产品接收罐串联，分相罐的顶部与第一合成釜和第二合成釜连接(压力平衡线)。

上述本实用新型的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

第一合成釜和第二合成釜之间通过溢流管线连接，可以将第一合成釜中反应到一定程度的反应液溢流至第二合成釜中继续进行反应，以保证反应的连续性及充分性。

反应液循环管线上设置循环泵和换热器，循环泵可以提供循环的动力，加强物料的混合，换热器可以将具有较高温度的反应液循环降温，降温后回流至第一合成釜继续进行反应，以保证反应体系在最佳反应温度下进行反应。

分相罐和产品接收罐串联，分相罐的顶部与第一、二合成釜连接，在第二合成釜中完成反应的物料输送至分相罐中进行物料分层，产品位于下层，催化剂溶剂层位于上层，富集催化剂(未溶解)层位于中层，下层的产品可以收集在产品接收罐中，上层及中间层的催化剂溶剂及催化剂则可以通过连通线循环回第一合成釜继续参与反应。

附图说明

构成本实用新型的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。

图1是本实用新型的一个或多个实施例中的连续化合成系统的结构示意图。

图中，1、第一合成釜，2、分相罐，3、产品接收罐，4、换热器， 5、第二合成釜，6、循环泵。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本实用新型提供进一步的说明。除非另有指明，本实用新型使用的所有技术和科学术语具有与本实用新型所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

一种连续化合成系统，包括第一合成釜、第二合成釜、分相罐、换热器和产品接收罐，其中，

第一合成釜与原料源连接，其通过溢流管线与第二合成釜连接；

反应液循环管线上设置有循环泵和所述换热器；

分相罐通过冷却器和产品接收罐串联，分相罐的顶部与第一二合成釜连接。

在一些实施例中，所述循环泵和换热器也在第二合成釜的反应液的循环管线上。

由于反应液在第二合成釜中也会有一定程度的反应，所以也需要保持第二合成釜中的反应料液的温度在最佳的反应温度范围内。通过在循环管线上设置换热器，可以对循环流动的反应液进行降温，以保证反应的顺利进行。

优选的，所述换热器为立式管壳式换热器，循环冷却水进口位于下方，循环冷却水出口位于上方。

采用该种设置方式，可以有效提高反应液和冷却水在换热器中的停留时间，即提高两者的换热时间，有利于提高换热效率。

在一些实施例中，所述产品接收罐的顶部与第一、二合成釜和分相罐之间的连接管线连通。用于进行气相平衡，此外还可以用于对产品接收罐中挥发的有机溶剂进行有效回收，以避免其污染周围环境。

在一些实施例中，所述分相罐的中部出料口与第一合成釜连接。用于将分相罐中部的产品与催化剂混合区的物料循环回第一合成釜中，以保证外排产品的纯度。

在一些实施例中，所述第一合成釜和第二合成釜的外壁均设置有冷却套，冷却套与冷水源连接。由于反应过程是放热反应，设置冷却套，向冷却套中通入冷却水，便于对合成釜中的反应液进行辅助降温，以降低其温升速度。

在一些实施例中，溢流管线与第一合成釜和第二合成釜的连接位置位于合成釜体积的60％高度处。

在一些实施例中，分相罐与第一合成釜的连接回流管线有两条，一条控制溶解催化剂后的溶剂(顶层)充分返回第一合成釜，第二条保障未溶解的催化剂富集后返回第一合成釜。

在一些实施例中，第二合成釜与分相罐的中部连接。用于将反应完全的反应液从分相罐的中部通入分相罐中，便于反应液在分相罐中进行分层。

在一些实施例中，第一合成釜和第二合成釜中均设置有搅拌器。

在一些实施例中，分相罐通过冷却器和产品接收罐串联，反应釜中中间层的界面控制是通过U形弯顶部的高度进行控制，高度的位置通过反应釜内物料的位差及密度进行计算；分相罐的顶部与第一二合成釜连接。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

如图1所示，一种连续化合成系统，其特征在于：包括第一合成釜1、第二合成釜5、分相罐2、换热器4和产品接收罐3，其中，第一合成釜1与原料源连接，其通过溢流管线与第二合成釜5连接，溢流管线与第一二合成釜的连接位置位于合成釜体积的60％高度处；

第一合成釜1和第二合成釜5的反应液循环管线上设置有循环泵 6和换热器4，换热器4为立式管壳式换热器，循环冷却水进口位于下方，循环冷却水出口位于上方；

分相罐2通过冷却器和产品接收罐3串联，分相罐2的顶部与与第一合成釜1连接，且与第二合成釜5和分相罐2之间的连接管线连通。

分相罐2的中部出料口与第一合成釜1连接，第二合成釜5与分相罐2的中部进料口连接。第一合成釜1和第二合成釜5的外壁均设置有冷却套，冷却套与冷水源连接。第一合成釜1和第二合成釜5中均设置有搅拌器。

采用两合成釜(可根据实际需要选择合成釜串联个数，合成釜个数n＝1,2,3···)串联的方式进行生产，物料自第一合成釜1加入，随着生产的不断进行，第一合成釜1的物料会通过管线溢流到第二合成釜5中，在第二合成釜5中继续进行反应，第一合成釜1后边串联的第二合成釜5相当于熟化作用，可根据实际需求增减合成釜个数。物料在第二合成釜5放出到分相罐2中进行连续分相出料，分相罐2上层催化剂溶液及未溶解的催化剂分别通过溢流管回到第一合成釜1 中。原料在第一合成釜1不断投入，产品在第二合成釜5中不断产出，进入分相罐，分相后冷却，获得产品，实现生产连续化。这样设计可以将原本物料加入釜反应结束后再放出的批次操作，变成连续化生产，避免了间歇生产的缺点。

全氟-2-甲基-2戊烯具体的工艺过程为：

①构建反应体系：打开第一合成釜1、第二合成釜5、换热盘管、换热器4开关，启动合成釜搅拌器。催化剂溶剂自第一合成釜1的进料口加入，催化剂溶剂加入量为两合成釜总体积60％，开启搅拌，开启物料循环泵6进行物料外循环，待物料及液位稳定后，将一定量的原料全氟-4-甲基-2-戊烯加入第一合成釜1中，加入的量至总体积的 80％，停止进料；保持第一合成釜1、第二合成釜5、换热器4的温度在-50～90℃，反应六小时后，每隔1h取样分析一次。

②平衡出料：取样分析，当产品全氟-2-甲基-2-戊烯合格后，打开第一合成釜1的原料进料阀门，同时缓慢打开分相罐2与产品冷却器之间的阀门，出料；调节产品出料量与原料的进料量，使其处于动态平衡状态，实现连续化生产。

实施例2

采用实施例1的系统进行全氟已酮的生产。

全氟已酮的具体的生产工艺为：

构建反应体系：打开第一合成釜、第二合成釜、换热盘管、换热器开关，催化剂溶剂自第一合成釜中加入，然后通过溢流管进入第二合成釜，控制催化剂溶剂加入量为两反应釜总体积60％，启动反应釜搅拌器，开启物料循环泵进行物料外循环，循环正常液位稳定后，将一定量的原料全氟-2-甲基-2，3-环氧戊烷加入第一合成釜中，当催化剂溶剂及原料的加入总量为两反应釜总体积80％时，停止进料；保持第一合成釜、第二合成釜、换热器的温度在-50～90℃，反应六小时后，每隔1h取样分析一次。

②平衡出料：取样分析，当产品全氟己酮合格后，打开第一合成釜的原料进料阀门，同时缓慢打开分相罐与冷却器之间的阀门，使少量产品通过分相罐分相冷却后出料，调节产品出料量与原料的进料量，使其处于动态平衡状态，实现连续化生产。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续化合成系统，其特征在于：包括第一合成釜、第二合成釜、分相罐、换热器和产品接收罐，其中，

第一合成釜与原料源连接，其通过溢流管线与第二合成釜连接；

第一合成釜的反应液循环管线上设置有循环泵和所述换热器；

分相罐和产品接收罐串联，分相罐的顶部与第一合成釜和第二合成釜连接连接。

2.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：所述循环泵和换热器也在第二合成釜的反应液的循环管线上。

3.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于：所述换热器为立式管壳式换热器，循环冷却水进口位于下方，循环冷却水出口位于上方。

4.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：所述产品接收罐的顶部与第二合成釜和分相罐之间的连接管线连通。

5.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：所述分相罐的中部出料口与第一合成釜连接。

6.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：所述第一合成釜和第二合成釜的外壁均设置有冷却套，冷却套与冷水源连接。

7.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：溢流管线与第一合成釜和第二合成釜的连接位置位于合成釜体积的60％高度处。

8.根据权利要求7所述的连续化合成系统，其特征在于：分相罐通过冷却器和产品接收罐串联，反应釜中中间层的界面控制是通过U形弯顶部的高度进行控制。

9.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：第二合成釜与分相罐的中部连接。

10.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于：第一合成釜和第二合成釜中均设置有搅拌器。

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