CN214735476U - 一种合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种合成1,3‑二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，包括通过管线依次相连的混料单元、一级反应釜和二级反应釜以及用于承接反应生成物的储料单元；所述混料单元包括混料釜，用于混合原料丙二腈和甲醇及溶剂甲苯；在所述一级反应釜的进料管线上装配有第一混合泵，用于混合原料混液和氯化氢；在所述二级反应釜的进料管线上装配有第二混合泵，用于混合一级反应液和氯化氢；所述一级反应釜和二级反应釜均设有用于通入冷却液的夹层，其中，所述一级反应釜的冷却效率高于所述二级反应釜的冷却效率。本实用新型可实现阶段性的连续反应，且反应充分、操作简单。

Description

一种合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置。

背景技术

1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐可用于合成磺酰脲类除草剂，是一种重要的中间体。现有技术以丙二腈、甲醇为起始物料，以甲苯等作为溶剂，通氯化氢气体反应合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐。

在制备1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐时采用釜式间歇反应，操作复杂，一个人同时操作多个反应釜极易出现串料、超温、超压的现象。而且氯化氢气体采用液下通气方式，不仅容易在停止通气后，发生残存料液析晶，堵塞管道的现象；而且易造成氯化氢气体与料液混合不充分，氯化氢用量大，反应时间长的问题，影响生产效率。

因此，现有的1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐生产装置存在改进空间。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，旨在实现阶段性的连续反应，且反应充分、操作简单。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案：提供一种合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，包括

通过管线依次相连的混料单元、一级反应釜和二级反应釜以及用于承接反应生成物的储料单元；

所述混料单元包括混料釜，所述混料釜设有用于输入原料丙二腈和甲醇及溶剂甲苯的入料口以及用于原料混液输出的出料口；

在所述一级反应釜的进料管线上装配有第一混合泵，所述第一混合泵的第一入口接所述原料混液、第二入口用于接氯化氢气源；

在所述二级反应釜的进料管线上装配有第二混合泵，所述第二混合泵的第一入口接从所述一级反应釜出料的一级反应液、第二入口用于接氯化氢气源；

所述一级反应釜和二级反应釜均设有用于通入冷却液的夹层，其中，所述一级反应釜的冷却效率高于所述二级反应釜的冷却效率。

在其中一种实施方式中，所述一级反应釜的夹层内流通4℃-10℃的冷却水；所述二级反应釜的夹层内流通循环水。

在其中一种实施方式中，所述一级反应釜、二级反应釜均设置有测温单元和液位测试单元。

在其中一种实施方式中，所述混料釜、一级反应釜和二级反应釜的出料口均设有控制阀，所述混料釜控制阀出口流量为预设值，所述一级反应釜、二级反应釜控制阀出口流量根据在线监测的反应釜液位参数来控制，以使一级反应釜和二级反应釜的液位保持在预设值。

在其中一种实施方式中，所述第一混合泵的第一入口之前装有用于采集所述原料混液流量的第一质量流量计，所述第一混合泵的第二入口之前装有用于采集氯化氢气体流量的第二质量流量计；所述第二混合泵的第一入口之前装有用于采集所述一级反应液流量的第三质量流量计，所述第二混合泵的第二入口之前装有用于采集氯化氢气体流量的第四质量流量计。

在其中一种实施方式中，所述混料釜、一级反应釜、二级反应釜的釜腔内均设有搅拌机构。

在其中一种实施方式中，所述混料单元并列设置两个以上混料釜，用于交替提供原料混液；所述储料单元包括两个以上并列设置的高位釜。

在其中一种实施方式中，所述高位釜设有用于流通冷却介质的夹层、釜腔内设有搅拌机构。

在其中一种实施方式中，所述二级反应釜与所述高位釜连接的管线上装有打料泵。

在其中一种实施方式中，所述高位釜上设置有测温单元和液位测试单元。

本实用新型提供的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置的有益效果在于：本实用新型采用串接的一级反应釜和二级反应釜，根据一级反应比二级反应更剧烈，分别进行冷却，使得反应更充分；在进入一级反应釜和二级反应釜之前利用高效的混合泵将反应原料充分打散成纳米液滴，增大其与氯化氢气体的接触面积，充分混合之后再进入反应釜反应，反应速率提高，避免了反应过程中易堵管的问题。

附图说明

图1为本实用新型整体流程示意图；

附图标记说明：

1-混料单元；

11-第一混料釜；12-第二混料釜；13-第一搅拌机构；14-第二搅拌机构；

21-一级反应釜；22-二级反应釜；23-第三搅拌机构；24-第四搅拌机构；

3-储料单元；

31-第一高位釜；32-第二高位釜；33-第五搅拌机构；34-第六搅拌机构；

41-第一混合泵；42-第二混合泵；

51-第一质量流量计；52-第二质量流量计；

53-第三质量流量计；54-第四质量流量计；

6-打料泵。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参阅图1，现对本实用新型提供的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置进行说明。所述装置包括混料单元1、一级反应釜21和二级反应釜22以及储料单元3，通过管线依次连接。所述混料单元1包括混料釜，所述混料釜设有用于输入原料丙二腈和甲醇及溶剂甲苯的入料口以及用于原料混液输出的出料口；在所述一级反应釜21的进料管线上装配有第一混合泵41，所述第一混合泵41的第一入口接所述原料混液、第二入口用于接氯化氢气源；在所述二级反应釜22的进料管线上装配有第二混合泵42，所述第二混合泵42的第一入口接从所述一级反应釜21出料的一级反应液、第二入口用于接氯化氢气源；所述一级反应釜21和二级反应釜22均设有用于通入冷却液的夹层，在一级反应釜21主要发生的反应是丙二腈、甲醇和氯化氢反应生成亚胺单盐酸盐(反应放热剧烈，反应迅速)，之后一级反应液进入二级反应釜22进一步反应生成亚胺二盐酸盐(反应较平缓)，因此一级反应釜21通入4℃-10℃水作为冷却介质，二级反应釜22通入循环水作为冷却介质。

本实施例中，混料单元1包括混料釜，通过混料釜入料口输入原料丙二腈和甲醇及溶剂甲苯，混合后经出料口沿管线输入至第一混合泵41，第一混合泵41的第一入口接原料混液、第二入口接氯化氢气源，通过第一混合泵41混合后将料液沿管线送至一级反应釜21反应，生成一级反应液亚胺单盐酸盐，反应过程中在夹层流通4℃-10℃的冷却水对一级反应釜21降温；然后经出料口沿管线将一级反应液输入至第二混合泵42，第二混合泵42的第一入口接一级反应液、第二入口接氯化氢气源；通过第二混合泵42混合后将料液沿管线送至二级反应釜22反应，生成二级反应液亚胺二盐酸盐，反应过程中在夹层流通循环水对二级反应釜22降温；之后将二级反应液沿管线送至储料单元3。

本申请中1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的合成反应原理为：

上述合成装置采用串接的一级反应釜21和二级反应釜22，根据一级反应比二级反应更剧烈，分别进行冷却，使得反应更充分；在进入一级反应釜21和二级反应釜22之前分别利用第一混合泵41、第二混合泵42将反应原料充分打散成纳米液滴，增大料液与氯化氢气体的接触面积，充分混合之后再进入一级反应釜21、二级反应釜22反应，反应速率提高，避免了反应过程中易堵管的问题。

所述混料单元1可并列设置两个以上混料釜，用于交替提供原料混液；所述储料单元3包括两个以上并列设置的高位釜，实现交替使用、连续生产。如图1所示，所述混料单元1包括并列设置的第一混料釜11、第二混料釜12；所述储料单元3包括并列设置的第一高位釜31、第二高位釜32。

为了防止料液混合不均匀，在第一混料釜11、第二混料釜12、一级反应釜21、二级反应釜22、第一高位釜31、第二高位釜32的釜腔内分别设有第一搅拌机构13、第二搅拌机构14、第三搅拌机构23、第四搅拌机构24、第五搅拌机构33、第六搅拌机构34，搅拌机构包括设置在釜内部的搅拌轴及混料釜上方的驱动电机，搅拌轴下端固定有搅拌桨叶，搅拌轴的上方与驱动电机的输出电轴相连接。通过搅拌机构对料液搅拌，使料液混合更充分，增大接触面积，提高生产效率。

由于反应放热，为了控制料液温度，所述一级反应釜21和二级反应釜22、第一高位釜31、第二高位釜32设有通入冷却液的夹层；所述一级反应釜21和二级反应釜22的夹层通入的冷却介质不同，原因是在一级反应釜21主要发生的反应是丙二腈、甲醇和氯化氢反应生成亚胺单盐酸盐(反应放热剧烈，反应迅速)，之后一级反应液进入二级反应釜22进一步反应生成亚胺二盐酸盐(反应较平缓)，因此一级反应釜21通入4℃-10℃水作为冷却介质，二级反应釜22通入循环水作为冷却介质，适应冷量需求的同时节约能源；第一高位釜31、第二高位釜32通入4℃-10℃水作为冷却介质，用来将料液降温至指定温度，进入下一工序。

为了便于监测反应条件，一级反应釜21、二级反应釜22和第一高位釜31、第二高位釜32设置有测温、测液位装置，通过调节一级反应釜21、二级反应釜22的预设液位来调节料液停留时间，使反应顺利到达终点。

为了方便调整一级反应釜21、二级反应釜22液位，所述第一混合泵41、第一混合泵42的电机设置为变频模式，其转速可以手动或自动调节。

为了控制气液比列，所述第一混合泵41的第一入口之前装有用于采集所述原料混液流量的第一质量流量计51，所述第一混合泵41的第二入口之前装有用于采集氯化氢气体流量的第二质量流量计52。所述第二混合泵42的第一入口之前装有用于采集所述一级反应液流量的第三质量流量计53，所述第二混合泵42的第二入口之前装有用于采集氯化氢气体流量的第四质量流量计54。质量流量计可实时监测管路气液流量，将料液和氯化氢气体的比例控制在合适的范围内，保证反应顺利进行的同时避免氯化氢气体的浪费，节约资源。

为了进一步提高本装置的自动化程度，设置比例连锁装置，保持一级反应釜21和二级反应釜22的液位在预设值，从而保证反应时间维持在固定值。混料单元1的料液进入第一混合泵41的流量为预设值，氯化氢进入第一混合泵41的流量根据前述流量设置比例连锁；一级反应釜21中的料液进入第二混合泵42的流量与一级反应釜21的液位连锁，始终保持一级反应釜21的液位不变；氯化氢进入第二混合泵42的流量根据前述流量设置比例连锁；二级反应釜22进入储料单元3的流量与二级反应釜22的液位连锁。

为了将料液送至储料单元3，所述二级反应釜22出口与所述储料单元3的进口连接管道设置有打料泵6。

为了保持二级反应釜22液位在预设值，打料泵6出口管道上设置有三通，一端进入储料单元3，另一端流回二级反应釜22，通过在打料泵6出口管路设置调节循环阀门来控制料液进入储料单元3的流量。

为了便于及时取样检测，一级反应釜21至第二混合泵42中间管道，打料泵6至储料单元3中间管道上各设置有一个取样阀门。

综上所述，本实用新型实施例提供的反应装置，可连续生产、反应充分、操作简单。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，包括通过管线依次相连的混料单元、一级反应釜和二级反应釜以及用于承接反应生成物的储料单元；

所述混料单元包括混料釜，所述混料釜设有用于输入原料丙二腈和甲醇及溶剂甲苯的入料口以及用于原料混液输出的出料口；

在所述一级反应釜的进料管线上装配有第一混合泵，所述第一混合泵的第一入口接所述原料混液、第二入口用于接氯化氢气源；

在所述二级反应釜的进料管线上装配有第二混合泵，所述第二混合泵的第一入口接从所述一级反应釜出料的一级反应液、第二入口用于接氯化氢气源；

所述一级反应釜和二级反应釜均设有用于通入冷却液的夹层，其中，所述一级反应釜的冷却效率高于所述二级反应釜的冷却效率。

2.如权利要求1所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述一级反应釜的夹层内流通4℃-10℃的冷却水；所述二级反应釜的夹层内流通循环水。

3.如权利要求1所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述一级反应釜、二级反应釜均设置有测温单元和液位测试单元。

4.如权利要求3所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述混料釜、一级反应釜和二级反应釜的出料口均设有控制阀，所述混料釜控制阀出口流量为预设值，所述一级反应釜、二级反应釜控制阀出口流量根据在线监测的反应釜液位参数来控制，以使一级反应釜和二级反应釜的液位保持在预设值。

5.如权利要求3所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述第一混合泵的第一入口之前装有用于采集所述原料混液流量的第一质量流量计，所述第一混合泵的第二入口之前装有用于采集氯化氢气体流量的第二质量流量计；所述第二混合泵的第一入口之前装有用于采集所述一级反应液流量的第三质量流量计，所述第二混合泵的第二入口之前装有用于采集氯化氢气体流量的第四质量流量计。

6.如权利要求1所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述混料釜、一级反应釜、二级反应釜的釜腔内均设有搅拌机构。

7.如权利要求1所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述混料单元并列设置两个以上混料釜，用于交替提供原料混液；所述储料单元包括两个以上并列设置的高位釜。

8.如权利要求7所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述高位釜设有用于流通冷却介质的夹层、釜腔内设有搅拌机构。

9.如权利要求7所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述二级反应釜与所述高位釜连接的管线上装有打料泵。

10.如权利要求7所述的合成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的装置，其特征在于，所述高位釜上设置有测温单元和液位测试单元。

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