CN113289369A - 一种连续结晶装置及结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续结晶装置及结晶方法,包括连续设置的一级结晶釜、二级结晶釜和三级结晶釜,一级结晶釜、二级结晶釜和三级结晶釜内分别配备有搅拌机构,一级结晶釜外设有循环冷却水浴层,循环冷却水浴层上设有冷却供水口和冷却出水口;二级结晶釜外设有冷冻水浴层,冷冻水浴层上设有冷冻供水口和冷冻出水口;三级洁净釜外设有冷冻盐水浴层,冷冻盐水浴层上设有盐水供水口和盐水出水口;一级结晶釜连通设有进料管道,三级洁净釜连通设有出料管道,出料管道外设有离心机。本发明的好处是采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化;提高物料扰流效率,提高结晶效率,减少搅拌装置上的微晶吸附量,提高清洗效率。

Description

一种连续结晶装置及结晶方法
技术领域
本申请涉及连接结晶技术领域,尤其涉及一种连续结晶装置及结晶方法。
背景技术
随着市场对结晶产品的粒度和纯度等问题要求提高,石油化工、煤化工、医药、环保、精细化工、农药、化肥等行业对工业结晶技术需求越来越迫切。结晶技术是重要的操作单元,是废物实现资源化、减量化的关键技术。环保压力倒逼各石油化工行业排放标准升级,甚至推行工业废水“零排放”技术。在废水处理中,结晶能耗和运行水平的高低直接影响石油化工行业的节能减排任务的完成,在工艺源头改进技术,实现废水零排放的案例已经实现工业化。
结晶工艺是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著差异,而采用结晶方法加以分离。现阶段工业结晶普遍采用“一锅法”结晶,即一次性向结晶釜内加入物料,夹套持续通入冷媒。结晶降温缓慢、放置时间长、结晶速度慢,能耗巨大。
中国专利文献中,专利号为CN 2020215874184于2021年4月2公开的名为“一种中药生产用结晶罐”的实用新型专利,该申请案公开了一种中药生产用结晶罐,包括结晶罐本体,所述结晶罐本体的外侧设有与结晶罐本体固定连接的壳体,所述壳体的外侧设有与空腔连通的第一管道和第二管道,所述第一管道和第二管道的另一端连接设有冷却器,所述第一管道设于壳体的顶部,所述第二管道设有壳体的底部,所述第一管道上连接设有液体泵,所述结晶罐本体的顶部设有减速电机和进料管,所述减速电机的输出端伸入结晶罐本体的内部连接设有搅拌轴,所述搅拌轴上连接设有若干个搅拌杆,所述搅拌杆远离搅拌轴的一端连接设有刮板,所述结晶罐本体的底部设有出料管。其不足之处在于:1、一次性结晶,结晶缓慢,放置时间长,结晶速度慢;2、搅拌杆只有单向扰流能力,扰流效果较差,影响结晶效率,而且搅拌杆清洗不便。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足,本申请提供了一种连接结晶装置及结晶方法,采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化。
本发明的另一个目的是,提高物料扰流效率,提高结晶效率,减少搅拌装置上的微晶吸附量,提高清洗效率。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种连续结晶装置,其特征是,包括连续设置的一级结晶釜、二级结晶釜和三级结晶釜,一级结晶釜、二级结晶釜和三级结晶釜内分别配备有搅拌机构,一级结晶釜外设有循环冷却水浴层,循环冷却水浴层上设有冷却供水口和冷却出水口;二级结晶釜外设有冷冻水浴层,冷冻水浴层上设有冷冻供水口和冷冻出水口;三级洁净釜外设有冷冻盐水浴层,冷冻盐水浴层上设有盐水供水口和盐水出水口;一级结晶釜连通设有进料管道,三级洁净釜连通设有出料管道,出料管道外设有离心机。
循环冷却水浴层采用32~37℃循环水,冷冻水浴层采用7~12℃低温水,冷冻盐水浴层采用-10~-15℃冷冻盐水,物料在三级结晶釜内形成三级温度梯度、逐级降温;温度变化可控,结晶晶型均匀;采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化。
作为优选,搅拌机构包括搅拌电机和搅拌桨,搅拌桨包括连接搅拌电机的搅拌轴和在搅拌轴上设置的桨叶,搅拌轴上设有滑动套筒,滑动套筒上设有螺旋形的分流桨。通过搅拌电机驱动搅拌桨,实现切割扰流,而分流桨的设置能够完成沿搅拌轴轴向的物料输送,实现更加均匀充分的扰流,防止搅拌叶上积累结晶微晶,保证搅拌机构的可靠性。
作为优选,循环冷却水浴层、冷冻水浴层和冷冻盐水浴层均采用夹套式布置。通过夹套结构提供可靠的水浴控温效果,保证结晶效率。
作为优选,搅拌轴上设有接料桶,接料桶包覆在分流桨外部,接料桶的上端开口,接料桶的底部设有换料孔。接料桶的集聚作用能够配合分流桨,从而起到加强分流的作用,
作为优选,接料桶的下端设有圆台形的挡面,换料孔位于挡面上。圆台形的挡面方便物料的集聚流动,提高接料桶上下两端的导流作用。
作为优选,接料桶包括两对半设置的半桶,两个半桶的相对侧的下端分别设有挡板,挡板的高度与挡面的高度匹配,两个半桶可拆卸连接。两个半桶贴合后固定,方便接料桶的拆卸清洗。
作为优选,挡面上设有内陷的第一限位环槽,半桶的上端设有内陷的第二限位环槽,第一限位环槽和第二限位环槽上分别设有限位环。限位环拉紧固定接料桶,固定作用可靠,而且方便清洗,相比螺钉固定能够具有更高的拆卸效率和清洗效率,有利于提高搅拌釜的清洗效率。
作为优选,搅拌轴上设有内陷环槽,滑动套筒套设在内陷环槽上,滑动套筒的长度小于内陷环槽的槽宽。通过内陷环槽的设置约束滑动套筒,方便控制滑动套筒的行程。
一种基于上述连接结晶装置的结晶方法,其特征是,包括以下步骤:
A、将物料导入到一级结晶釜内,搅拌机构运行,循环冷却水浴层采用32~37℃循环水;
B、将经过步骤A的物料引入到二级结晶釜内,搅拌机构运行,冷冻水浴层采用7~12℃低温水;
C、将经过步骤B的物料引入到三级结晶釜内,搅拌机构运行,冷冻盐水浴层采用-10~-15℃冷冻盐水;
D、将经过步骤C的物料引入到离心机内,通过离心机实现物料中微晶核和液体之间的姑爷分离,得到晶体。
物料在三级结晶釜内形成三级温度梯度、逐级降温;温度变化可控,结晶晶型均匀;采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化。
作为优选,步骤A、步骤B和步骤C中,搅拌机构运行时,搅拌电机正转设定时间后,反转设定时间,搅拌电机的正转和反转交替进行,设定时间选取在30秒到600秒之间。搅拌电机的正反转能够往复驱动桨叶和分流桨,滑动套筒上下滑动,具有更加高效的导流效率,提高结晶效率。
本发明具有如下有益效果:物料在三级结晶釜内形成三级温度梯度、逐级降温;温度变化可控,结晶晶型均匀;采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化;结晶效率高,方便清洗。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中搅拌桨的结构示意图。
图中:一级结晶釜1 二级结晶釜2 三级结晶釜3 搅拌桨4 搅拌电机5 搅拌轴6 桨叶7 滑动套筒8 分流桨9 内陷环槽10 接料桶11 循环冷却水浴层12 冷却供水口13 冷却出水口14 冷冻水浴层15 冷冻供水口16 冷冻出水口17 冷冻盐水浴层18 盐水供水口19 盐水出水口20 进料管道21 出料管道22 离心机23 限位环24换料孔25 挡面26 挡板27 凸块28 曲面29。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例,
如图1和图2所示,一种连续结晶装置,其特征是,包括连续设置的一级结晶釜1、二级结晶釜2和三级结晶釜3,一级结晶釜1、二级结晶釜2和三级结晶釜3内分别配备有搅拌机构,搅拌机构包括搅拌电机5和搅拌桨4,搅拌桨4包括连接搅拌电机5的搅拌轴6和在搅拌轴6上设置的桨叶7,搅拌轴6上设有滑动套筒8,滑动套筒8上设有螺旋形的分流桨9。搅拌轴6上设有内陷环槽10,滑动套筒8套设在内陷环槽10上,滑动套筒8的长度小于内陷环槽10的槽宽,滑动套筒8的长度是内陷环槽10宽度的1/3。通过内陷环槽10的设置约束滑动套筒8,方便控制滑动套筒8的行程。一级结晶釜1外设有循环冷却水浴层12,循环冷却水浴层12上设有冷却供水口13和冷却出水口14;二级结晶釜2外设有冷冻水浴层15,冷冻水浴层15上设有冷冻供水口16和冷冻出水口17;三级洁净釜外设有冷冻盐水浴层18,冷冻盐水浴层18上设有盐水供水口19和盐水出水口20;循环冷却水浴层12、冷冻水浴层15和冷冻盐水浴层18均采用夹套式布置。一级结晶釜1连通设有进料管道21,三级洁净釜连通设有出料管道22,出料管道22外设有离心机23。通过搅拌电机5驱动搅拌桨4,实现切割扰流,而分流桨9的设置能够完成沿搅拌轴6轴向的物料输送,实现更加均匀充分的扰流,防止搅拌叶上积累结晶微晶,保证搅拌机构的可靠性。搅拌轴6上设有接料桶11,接料桶11包覆在分流桨9外部,接料桶11的上端开口,接料桶11的底部设有换料孔25。换料孔25设有八个。接料桶11的下端设有圆台形的挡面26,换料孔25位于挡面26上。接料桶11包括两对半设置的半桶,两个半桶的相对侧的下端分别设有挡板27,挡板27的高度与挡面26的高度匹配,挡板27中部设有配合搅拌轴6的曲面29,搅拌轴6上配合曲面29也设有定位槽,曲面29和定位槽所在搅拌轴6直径间隙配合,曲面29和定位槽之间设有竖直的凸块28和凹槽配合,凸块28沿搅拌轴6的轴线设置,凸块28位于曲面29内侧,定位槽上设有三道绕搅拌轴6轴线圆周阵列设置的凹槽。实现接料桶11和搅拌轴6的径向同步传动,两个半桶可拆卸连接。挡面26上设有内陷的第一限位环24槽,半桶的上端设有内陷的第二限位环24槽,第一限位环24槽和第二限位环24槽上分别设有限位环24。限位环24采用金属圆环或扎扣环,实现对两个半桶贴合后的可靠固定。接料桶11的集聚作用能够配合分流桨9,从而起到加强分流的作用,圆台形的挡面26方便物料的集聚流动,提高接料桶11上下两端的导流作用。两个半桶贴合后固定,限位环24拉紧固定接料桶11,固定作用可靠,方便接料桶11拆卸清洗,两个半桶还可以采用挡板27贴合后螺钉拧紧的方式固定,但是相比螺钉固定能够具有更高的拆卸效率和清洗效率,有利于提高搅拌釜的清洗效率。
循环冷却水浴层12采用32~37℃循环水,冷冻水浴层15采用7~12℃低温水,冷冻盐水浴层18采用-10~-15℃冷冻盐水,物料在三级结晶釜3内形成三级温度梯度、逐级降温;温度变化可控,结晶晶型均匀;采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化。
一种基于上述连接结晶装置的结晶方法,其特征是,包括以下步骤:
A、将物料导入到一级结晶釜1内,搅拌机构运行,循环冷却水浴层12采用32~37℃循环水;
B、将经过步骤A的物料引入到二级结晶釜2内,搅拌机构运行,冷冻水浴层15采用7~12℃低温水;
C、将经过步骤B的物料引入到三级结晶釜3内,搅拌机构运行,冷冻盐水浴层18采用-10~-15℃冷冻盐水;
D、将经过步骤C的物料引入到离心机23内,通过离心机23实现物料中微晶核和液体之间的姑爷分离,得到晶体。
步骤A、步骤B和步骤C中,搅拌机构运行时,搅拌电机5正转设定时间后,反转设定时间,搅拌电机5的正转和反转交替进行,设定时间选取在30秒到600秒之间。实施例选用45秒。物料在三级结晶釜3内形成三级温度梯度、逐级降温;温度变化可控,结晶晶型均匀;采用连续结晶生产效率高、产能大、产品合格率高;实现自动化、连续化。搅拌电机5的正反转能够往复驱动桨叶7和分流桨9,滑动套筒8上下滑动,具有更加高效的导流效率,提高结晶效率。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例作各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种连续结晶装置,其特征是,包括连续设置的一级结晶釜、二级结晶釜和三级结晶釜,一级结晶釜、二级结晶釜和三级结晶釜内分别配备有搅拌机构,一级结晶釜外设有循环冷却水浴层,循环冷却水浴层上设有冷却供水口和冷却出水口;二级结晶釜外设有冷冻水浴层,冷冻水浴层上设有冷冻供水口和冷冻出水口;三级洁净釜外设有冷冻盐水浴层,冷冻盐水浴层上设有盐水供水口和盐水出水口;一级结晶釜连通设有进料管道,三级洁净釜连通设有出料管道,出料管道外设有离心机。
2.根据权利要求1所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述搅拌机构包括搅拌电机和搅拌桨,搅拌桨包括连接搅拌电机的搅拌轴和在搅拌轴上设置的桨叶,搅拌轴上设有滑动套筒,滑动套筒上设有螺旋形的分流桨。
3.根据权利要求1所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述循环冷却水浴层、冷冻水浴层和冷冻盐水浴层均采用夹套式布置。
4.根据权利要求2所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述搅拌轴上设有接料桶,接料桶包覆在分流桨外部,接料桶的上端开口,接料桶的底部设有换料孔。
5.根据权利要求4所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述接料桶的下端设有圆台形的挡面,换料孔位于挡面上。
6.根据权利要求5所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述接料桶包括两对半设置的半桶,两个半桶的相对侧的下端分别设有挡板,挡板的高度与挡面的高度匹配,两个半桶可拆卸连接。
7.根据权利要求6所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述挡面上设有内陷的第一限位环槽,半桶的上端设有内陷的第二限位环槽,第一限位环槽和第二限位环槽上分别设有限位环。
8.根据权利要求2或4所述的一种连续结晶装置,其特征是,所述搅拌轴上设有内陷环槽,滑动套筒套设在内陷环槽上,滑动套筒的长度小于内陷环槽的槽宽。
9.一种基于上述权利要求1到8任一项所述的连接结晶装置的结晶方法,其特征是,包括以下步骤:
A、将物料导入到一级结晶釜内,搅拌机构运行,循环冷却水浴层采用32~37℃循环水;
B、将经过步骤A的物料引入到二级结晶釜内,搅拌机构运行,冷冻水浴层采用7~12℃低温水;
C、将经过步骤B的物料引入到三级结晶釜内,搅拌机构运行,冷冻盐水浴层采用-10~-15℃冷冻盐水;
D、将经过步骤C的物料引入到离心机内,通过离心机实现物料中微晶核和液体之间的姑爷分离,得到晶体。
10.根据权利要求9所述的一种连续结晶装置的连续结晶方法,其特征是,所述步骤A、步骤B和步骤C中,搅拌机构运行时,搅拌电机正转设定时间后,反转设定时间,搅拌电机的正转和反转交替进行,设定时间选取在30秒到600秒之间。
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