CN105561619B - 一种提高母液中溶剂回收率的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高母液中溶剂回收率的工艺，本发明以洗涤产品后的母液作为原料，在经过一个管式炉为热源的正压蒸馏塔，塔顶馏出物为含量大于99%的溶剂，塔底为含溶剂2.0%的残液；塔底残液经过一个过热蒸汽为热源负蒸馏压塔，塔顶馏出物为含量大于99%的溶剂，通过负压系统进入溶剂储存槽，塔底为溶剂含量0.8%的残液；塔底残液经过残油储存槽负压蒸馏后，顶部流出的为含量大于99%的溶剂，通过负压系统进入溶剂储存槽，槽底部为溶剂含量0.1%以下的残油。两负压蒸馏后塔顶的馏出物经过两级冷凝后进入溶剂储存槽，一级冷却为水冷，水冷后经二级冷却，二级冷却为冷冻液冷却。残渣根据其内部物质含量导入原料槽或倒走作为其他工序原材料。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种提高母液中溶剂回收率的工艺。
背景技术
在我国的化工生产中，产品的分离提纯及提纯后产品的纯度成为化工技术发展的制约因素。产品纯度不高导致产品售价低，附加值低，因而抑制企业对其技术的开发，使得技术进步缓慢。另市场高纯度产品价格居高不下，使得一些企业在产品的分离提纯方面做了很大的努力，在技术上取得了长足的进步。特别是近年来煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用，其中焦油中精蒽、咔唑、芴等作为重要的化工原料，其价值最高，如何的分离提纯得到高质量、高纯度的产品一直是该行业追求的目标。这类企业以更快的步伐向现代化工稳步推进，相比较传统粗略分离提纯，他们展示了环保高标准要求，资源高利用率，产品质量纯度高等一系列的竞争优势。而这些产品的分离提纯过程中由于原料均为组成较为复杂的多相混合物体系，其部分组成的沸点及极性接近，单纯采用精馏无法达到提纯的目的。更多的企业采用精馏的方法，使馏出物中产物达到富集，产物富集到规定的含量时。选取合适的溶剂溶解，溶剂选择原则为：产品不容溶或微溶于该溶剂，而杂质在该溶剂中具有和大的溶解度，经过洗涤后质量达到要求则可做为成品出售。而洗涤产品后的母液若不能再利用，则成为制约生产成本的因素。因此，开发一种能解决上述技术问题的提高母液中溶剂回收率的工艺是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高母液中溶剂回收率的工艺。
本发明的目的是这样实现的，包括一级蒸馏、二级蒸馏、三级蒸馏、一级冷凝、二级冷凝和回收步骤，具体包括：
A、一级蒸馏：将洗涤产品后的母液经过温度110~130℃、压力为10~20 KPa的一级蒸馏塔得到馏出物a和残液a；
B、二级蒸馏：将残液a经过温度80~100℃、真空度为-10～-60 KPa的二级蒸馏塔得到馏出物b和残液b；
C、三级蒸馏：将残液b经过温度80~90℃、真空度为-20～-60 KPa的三级蒸馏塔得到馏出物c和残液c；
D、一级冷凝：将馏出物a、馏出物b和馏出物c通过负压系统进入以 20 ℃循环水作为冷凝液的一级冷凝器得到冷却馏出物d；
E、二级冷凝：馏出物d通过负压系统进入以-5～-10℃的超低温冷冻液作为冷凝液的二级冷凝器冷却得到馏出物e；
F、回收：馏出物e通过负压系统进入到0～-5℃的储存罐，低温液体在下部聚集，收集进入储存槽。
本发明以洗涤产品后的母液作为原料，在经过一个管式炉为热源的正压蒸馏塔，塔顶馏出物为含量大于99%的溶剂，塔底为含溶剂2.0%的残液；塔底残液经过一个过热蒸汽为热源负蒸馏压塔，塔顶馏出物为含量大于99%的溶剂，通过负压系统进入溶剂储存槽，塔底为溶剂含量0.8%的残液，；塔底残液经过残油储存槽负压蒸馏后，顶部流出的为含量大于99%的溶剂，通过负压系统进入溶剂储存槽，槽底部为溶剂含量0.1%以下的残油。两负压蒸馏后塔顶的馏出物经过两级冷凝后进入溶剂储存槽，一级冷却为水冷，水冷后经二级冷却，二级冷却为冷冻液冷却。残渣根据其内部物质含量导入原料槽或倒走作为其他工序原材料。
本发明的优点：
1、相比于现有的各种溶剂回收技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。
2、采用过热蒸汽加热，降低了溶剂回收蒸馏过程中蒸馏塔、管式炉等运行时存在的安全隐患。
3、使用产物换辆较高的残油做为原料，降低了对原料的要求，降低能耗，提高了产品的产出率使得本工艺能够迅速的全面推广。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的提高母液中溶剂回收率的工艺，包括一级蒸馏、二级蒸馏、三级蒸馏、一级冷凝、二级冷凝和回收步骤，具体包括：
A、一级蒸馏：将洗涤产品后的母液经过温度110~130℃、压力为10~20 KPa的一级蒸馏塔得到馏出物a和残液a；
B、二级蒸馏：将残液a经过温度80~100℃、真空度为-10～-60 KPa的二级蒸馏塔得到馏出物b和残液b；
C、三级蒸馏：将残液b经过温度80~90℃、真空度为-20～-60 KPa的三级蒸馏塔得到馏出物c和残液c；
D、一级冷凝：将馏出物a、馏出物b和馏出物c通过负压系统进入以 20 ℃循环水作为冷凝液的一级冷凝器得到冷却馏出物d；
E、二级冷凝：馏出物d通过负压系统进入以-5～-10℃的超低温冷冻液作为冷凝液的二级冷凝器冷却得到馏出物e；
F、回收：馏出物e通过负压系统进入到0～-5℃的储存罐，低温液体在下部聚集，收集进入储存槽。
B步骤中所述的真空度为-10～-30 KPa。
C步骤中所述的真空度为-20～-25 KPa。
所述的冷冻液为醇类。
所述的冷冻液为乙二醇或乙醇。
本发明通过正压蒸馏塔和负压蒸馏塔蒸馏母液，使得母液具有蒸发除溶剂的能量，具体蒸馏的温度，考虑溶溶剂、杂质的物理化学性质及压力的大小灵活控制蒸馏的温度。
选择溶剂时综合考虑溶剂、杂质的特性来选择，具体蒸馏时控制蒸馏的温度，尽量降低温度，增加真空度来实现负压蒸馏，进而使回收后的溶剂具有高纯度。
本发明的流程如下：洗涤产品后的母液作为原料，在经过一个管式炉为热源的正压蒸馏塔，塔顶馏出物为含量大于99%的溶剂，塔底为含溶剂2.0%的残液；塔底残液经过一个过热蒸汽为热源负蒸馏压塔，塔顶馏出物为含量大于99%的溶剂，通过负压系统进入溶剂储存槽，塔底为溶剂含量0.8%的残液，；塔底残液经过残油储存槽负压蒸馏后，顶部流出的为含量大于99%的溶剂，通过负压系统进入溶剂储存槽，槽底部为溶剂含量0.1%以下的残油。两负压蒸馏后塔顶的馏出物经过两级冷凝后进入溶剂储存槽，一级冷却为水冷，水冷后经二级冷却，二级冷却为冷冻液冷却。残渣根据其内部物质含量导入原料槽或倒走作为其他工序原材料。
本发明开始蒸馏时用正压蒸馏，提取了大部分的溶剂，在蒸馏时可在较低的温度下蒸馏，保证了蒸馏溶剂的纯度。其后的蒸馏都采用负压蒸馏，保证了蒸馏产物的纯度，同时节约了能源。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
洗涤咔唑产生的母液作为溶剂油回收系统的原料。使用泵向1#溶剂油回收塔进料（规整波纹填料塔），塔底的馏份通过泵经管式炉进行加温后回到塔内，管式炉出口的油温控制在300℃。塔顶控制温度为110～130℃，压力为10～20Kpa，采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃循环水冷却器进行冷却后进入溶剂油储槽。塔底采出含有溶剂油≤2%的残油，向2#负压塔（规整波纹填料塔）进料。
塔底通过过热蒸汽提供热源，顶部温度控制在80～100℃，压力控制在-10～-30kpa。采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝后进入油槽进行储存。塔底采出含有溶剂油约0.8%的残油。向残油储存槽上的闪蒸塔进料.
通过闪蒸，闪蒸塔顶部控制温度为80～90℃，压力为-20～-25Kpa，采出的溶剂油纯度为90%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝过后进入回收溶剂油槽进行储存，准备再次通过溶剂油回收系统进行提纯。塔底采出含有溶剂油约为0.1%的残油。此时的残油进入另外系统进行使用。
整个母液中的溶剂油通过本工艺进行回收后，母液中的溶剂油收率能够达到97%以上。损失的3%左右的溶剂油中部分真空中被洗油洗涤下来进行回收，还有部分存在一定的挥发。
实施例2
洗涤精蒽产生的母液作为溶剂油回收系统的原料。使用泵向1#溶剂油回收塔进料（规整波纹填料塔），塔底的馏份通过泵经管式炉进行加温后回到塔内，管式炉出口的油温控制在300℃。塔顶控制温度为110～130℃，压力为10～20Kpa，采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃循环水冷却器进行冷却后进入溶剂油储槽。塔底采出含有溶剂油≤2%的残油，向2#负压塔（规整波纹填料塔）进料。
塔底通过过热蒸汽提供热源，顶部温度控制在80～100℃，压力控制在-10～-30kpa。采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝后进入油槽进行储存。塔底采出含有溶剂油约0.8%的残油。向残油储存槽上的闪蒸塔进料.
通过闪蒸，闪蒸塔顶部控制温度为80～90℃，压力为-20～-25Kpa，采出的溶剂油纯度为90%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝过后进入回收溶剂油槽进行储存，准备再次通过溶剂油回收系统进行提纯。塔底采出含有溶剂油约为0.1%的残油。此时的残油进入另外系统进行使用。
整个母液中的溶剂油通过本工艺进行回收后，母液中的溶剂油收率能够达到97%以上。损失的3%左右的溶剂油中部分真空中被洗油洗涤下来进行回收，还有部分存在一定的挥发。
实施例3
洗涤咔唑产生的母液作为溶剂油回收系统的原料。使用泵向1#溶剂油回收塔进料（规整波纹填料塔），塔底的馏份通过泵经管式炉进行加温后回到塔内，管式炉出口的油温控制在280℃。塔顶控制温度为110～130℃，压力为10～20Kpa，采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃循环水冷却器进行冷却后进入溶剂油储槽。塔底采出含有溶剂油≤3%的残油，向2#负压塔（规整波纹填料塔）进料。
塔底通过过热蒸汽提供热源，顶部温度控制在90～100℃，压力控制在-10～-30kpa。采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝后进入油槽进行储存。塔底采出含有溶剂油约1.0%的残油。向残油储存槽上的闪蒸塔进料.
通过闪蒸，闪蒸塔顶部控制温度为85～90℃，压力为-20～-25Kpa，采出的溶剂油纯度为90%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝过后进入回收溶剂油槽进行储存，准备再次通过溶剂油回收系统进行提纯。塔底采出含有溶剂油约为0.2%的残油。此时的残油进入另外系统进行使用。
整个母液中的溶剂油通过本工艺进行回收后，母液中的溶剂油收率能够达到95%以上。损失的3%左右的溶剂油中部分真空中被洗油洗涤下来进行回收，还有部分存在一定的挥发。
实施例4
洗涤精蒽产生的母液作为溶剂油回收系统的原料。使用泵向1#溶剂油回收塔进料（规整波纹填料塔），塔底的馏份通过泵经管式炉进行加温后回到塔内，管式炉出口的油温控制在280℃。塔顶控制温度为110～130℃，压力为10～20Kpa，采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃循环水冷却器进行冷却后进入溶剂油储槽。塔底采出含有溶剂油≤3%的残油，向2#负压塔（规整波纹填料塔）进料。
塔底通过过热蒸汽提供热源，顶部温度控制在90～100℃，压力控制在-10～-30kpa。采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝后进入油槽进行储存。塔底采出含有溶剂油约1.0%的残油。向残油储存槽上的闪蒸塔进料.
通过闪蒸，闪蒸塔顶部控制温度为85～90℃，压力为-20～-25Kpa，采出的溶剂油纯度为90%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝过后进入回收溶剂油槽进行储存，准备再次通过溶剂油回收系统进行提纯。塔底采出含有溶剂油约为0.2%的残油。此时的残油进入另外系统进行使用。
整个母液中的溶剂油通过本工艺进行回收后，母液中的溶剂油收率能够达到95%以上。损失的3%左右的溶剂油中部分真空中被洗油洗涤下来进行回收，还有部分存在一定的挥发。
实施例5
洗涤咔唑产生的母液作为溶剂油回收系统的原料。使用泵向1#溶剂油回收塔进料（规整波纹填料塔），塔底的馏份通过泵经管式炉进行加温后回到塔内，管式炉出口的油温控制在310℃。塔顶控制温度为110～130℃，压力为10～20Kpa，采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃循环水冷却器进行冷却后进入溶剂油储槽。塔底采出含有溶剂油≤1.5%的残油，向2#负压塔（规整波纹填料塔）进料。
塔底通过过热蒸汽提供热源，顶部温度控制在90～100℃，压力控制在-10～-30kpa。采出的溶剂油纯度为99%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝后进入油槽进行储存。塔底采出含有溶剂油约0.6%的残油。向残油储存槽上的闪蒸塔进料.
通过闪蒸，闪蒸塔顶部控制温度为85～90℃，压力为-20～-25Kpa，采出的溶剂油纯度为90%，经过20℃冷却水与-5～-10℃冷凝液冷凝过后进入回收溶剂油槽进行储存，准备再次通过溶剂油回收系统进行提纯。塔底采出含有溶剂油约为0.1%的残油。此时的残油进入另外系统进行使用。
整个母液中的溶剂油通过本工艺进行回收后，母液中的溶剂油收率能够达到98%以上。损失的2%左右的溶剂油中部分真空中被洗油洗涤下来进行回收，还有部分存在一定的挥发。
Claims (5)
1.一种提高母液中溶剂回收率的工艺，其特征在于所述母液为洗涤咔唑或精蒽产生的母液，所述工艺包括一级蒸馏、二级蒸馏、三级蒸馏、一级冷凝、二级冷凝和回收步骤，具体包括：
A、一级蒸馏：将洗涤产品后的母液经过温度110~130℃、压力为10~20KPa的一级蒸馏塔得到馏出物a和残液a；
B、二级蒸馏：将残液a经过温度80~100℃、真空度为-10~-60KPa的二级蒸馏塔得到馏出物b和残液b；
C、三级蒸馏：将残液b经过温度80~90℃、真空度为-20~-60KPa的三级蒸馏塔得到馏出物c和残液c；
D、一级冷凝：将馏出物a、馏出物b和馏出物c通过负压系统进入以 20℃循环水作为冷凝液的一级冷凝器得到冷却馏出物d；
E、二级冷凝：馏出物d通过负压系统进入以-5~-10℃的超低温冷冻液作为冷凝液的二级冷凝器冷却得到馏出物e；
F、回收：馏出物e通过负压系统进入到0~-5℃的储存罐，低温液体在下部聚集，收集进入储存槽。
2.根据权利要求1所述的提高母液中溶剂回收率的工艺，其特征在于B步骤中所述的真空度为-10~-30KPa。
3.根据权利要求1所述的提高母液中溶剂回收率的工艺，其特征在于C步骤中所述的真空度为-20~-25KPa。
4.根据权利要求1所述的提高母液中溶剂回收率的工艺，其特征在于所述超低温冷冻液为醇类。
5.根据权利要求1或4所述的提高母液中溶剂回收率的工艺，其特征在于所述超低温冷冻液为乙二醇或乙醇。
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