CN101792665B - 一种荧光性银纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光性银纳米颗粒及其制备方法。该荧光性银纳米颗粒是按照包括下述步骤的方法制备得到的：将包裹剂和还原剂的混合水溶液与可溶性银盐相混合，并在避光或光照的条件下反应，得到荧光性银纳米颗粒；其中，所述包裹剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述还原剂为抗坏血酸。该颗粒在自然光条件下即可发出荧光，其荧光量子产率高于0.5％，并可以通过离心，在4000-6000rpm的转速下完全沉出。当在4℃下避光保存时，其荧光可以稳定4个月以上。通过控制反应条件(如避光或自然光照射，搅拌或静置等)，可以得到不同发射波长(420nm-480nm之间)的荧光颗粒。该方法简单、快速，为荧光性贵金属纳米颗粒的合成提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光性银纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
荧光性纳米材料由于具有优异的光学性质，比如高的量子产率，激发波长和发射波长可选择的范围较广以及高的光学稳定性等，受到了研究者的极大关注。其中量子点是目前广为研究的荧光性纳米材料，但其对生物体的毒性是人们的最大担忧。相比之下，金、银等贵金属纳米材料具有良好的生物相容性，是合成荧光性纳米材料较好的选择。
根据贵金属纳米材料的尺寸，可将其分为纳米颗粒(几纳米到几十纳米)和纳米团簇(小于一纳米)。纳米颗粒能级是连续的，其表面存在局域表面等离子体共振现象，已经得到了广泛的研究和应用。纳米团簇则由于能级分裂成离散的能级，从而具有优异的荧光性质，它们大多具有较高的荧光效率，有些高达70％，这可与量子点相媲美。与之相比，贵金属纳米颗粒荧光性质的报道则相对较少，主要原因是纳米颗粒的能级是连续的，从理论上分析，其荧光效率相对较低。如果提高贵金属纳米颗粒的荧光效率，加之已经被广泛研究的局域表面等离子体共振性质，它们很可能成为优异的双功能材料。
El-Sayed和他的合作者(Chemical Physics Letters 2000，317，517)报道了一种各向异性的金纳米颗粒-金纳米棒的荧光性质，与大块金相比，其荧光效率提高了6-7个数量级，达到10-4-10-3。他们将这种效应归结于金属颗粒表面的近场增强效应。鉴于纳米颗粒表面场强分布的影响因素中，形状是比较重要的一个，合成特殊形状的纳米颗粒可能是得到更高荧光效率颗粒的途径之一。而对于银纳米颗粒，虽然研究者已经制备出多种形状的颗粒，并对它们的性质进行了很好的表征，但是具有较高荧光效率的银纳米颗粒的合成还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光性银纳米颗粒及其制备方法。
本发明所提供的荧光性银纳米颗粒是按照包括下述步骤的方法制备得到的：将包裹剂和还原剂的混合水溶液与可溶性银盐相混合，并在避光或光照的条件下反应，得到所述荧光性银纳米颗粒；
其中，所述包裹剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或二十二烷基三甲基氯化铵，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、硫酸羟胺、盐酸羟胺或硝酸羟胺。
本发明中所述可溶性银盐具体可选自下述至少一种：AgNO3、AgClO4、Ag2SO4和乙酸银。
所述包裹剂与所述可溶性银盐中银离子的摩尔比可为100∶1-1∶10，优选为10∶1-1∶5。
所述还原剂与所述可溶性银盐中银离子的摩尔比可为100∶1到1∶1，优选为10∶1-1∶1。
所述反应的反应温度可为70℃-100℃，反应时间可为15min-24h。
在所述反应的反应过程中可使反应体系处于静置状态或处于搅拌状态。
本发明制备出了一种新型的荧光性银纳米颗粒。该颗粒在自然光条件下即可发出荧光，其荧光量子产率高于0.5％，并可以通过离心，在4000-6000rpm的转速下完全沉出。当在4℃下避光保存时，其荧光可以稳定4个月以上。通过控制反应条件(如避光或自然光照射，搅拌或静置等)，可以得到不同发射波长(420nm-480nm之间)的荧光颗粒。该方法简单、快速，为荧光性贵金属纳米颗粒的合成提供了新的途径。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光性银纳米颗粒的透射电镜图。
图2为实施例1制备的荧光性银纳米颗粒的紫外吸收光谱图。
图3为实施例1制备的荧光性银纳米颗粒的荧光发射图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明。下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
70℃下，将3μmol AgNO3加入到含有5mM十六烷基三甲基氯化铵和2mM抗坏血酸的10mL纯水中，避光搅拌反应2h，得到荧光性银纳米颗粒。在荧光分光光度计上测得该银纳米颗粒的荧光发射峰在475nm。在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝绿色荧光。其荧光量子产率为0.5％。
实施例2
100℃下，将10μmol AgNO3加入到含有0.1mM十六烷基三甲基溴化铵和2mM抗坏血酸的10mL纯水中，避光搅拌反应15min，得到荧光性银纳米颗粒。该银纳米颗粒的荧光发射峰在440nm，在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝色荧光。其荧光量子产率为0.7％。
实施例3
90℃下，将3μmol AgNO3加入到含有5mM十六烷基三甲基氯化铵和2mM抗坏血酸的10mL纯水中，避光静置反应1h，得到荧光性银纳米颗粒。该银纳米颗粒的荧光发射峰为425nm-475nm间存在宽峰，在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝色荧光。其荧光量子产率为0.8％。
实施例4
90℃下，将5μmol AgClO4加入到含有1mM十六烷基三甲基氯化铵和2mM抗坏血酸的10mL纯水中，光照下搅拌反应0.5h，得到荧光性银纳米颗粒。该银纳米颗粒的荧光发射峰为450nm-475nm间存在宽峰，在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝色荧光。其荧光量子产率为0.6％。
实施例5
90℃下，将5μmol Ag2SO4加入到含有5mM十六烷基三甲基氯化铵和2mM抗坏血酸的10mL纯水中，避光搅拌反应24h，得到荧光性银纳米颗粒。该银纳米颗粒的荧光发射峰在475nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝绿色荧光。其荧光量子产率为0.8％。
实施例6
80℃下，将10μmol乙酸银加入到含有0.1mM十六烷基三甲基溴化铵和1mM抗坏血酸的10mL纯水中，避光静置反应12h，得到荧光性银纳米颗粒。该银纳米颗粒的荧光发射峰在450nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝色荧光。其荧光量子产率为0.7％。
实施例7
90℃下，将10μmol AgNO3加入到含有10mM十六烷基三甲基氯化铵和1mM抗坏血酸的10mL纯水中，避光搅拌反应2h，得到荧光性银纳米颗粒。该银纳米颗粒的荧光发射峰在475nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，该银纳米颗粒发出蓝绿色荧光。其荧光量子产率为0.5％。
除了上述实施例外，本发明还可以有其它多种实施例。在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可能根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种荧光性银纳米颗粒的制备方法，包括下述步骤：将包裹剂和还原剂的混合水溶液与可溶性银盐相混合，并在避光或光照的条件下反应，得到荧光性银纳米颗粒；
其中，所述包裹剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或二十二烷基三甲基氯化铵，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、硫酸羟胺、盐酸羟胺或硝酸羟胺；
所述反应的反应温度为70℃-100℃，反应时间为15min-24h；
所述包裹剂与所述可溶性银盐中银离子的摩尔比为100∶1-1∶10；
所述还原剂与所述可溶性银盐中银离子的摩尔比为100∶1到1∶1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述可溶性银盐选自下述至少一种：AgNO3、AgClO4、Ag2SO4和乙酸银。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述包裹剂与所述可溶性银盐中银离子的摩尔比为10∶1-1∶5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述还原剂与所述可溶性银盐中银离子的摩尔比为10∶1-1∶1。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述反应的反应过程中使反应体系处于静置状态或处于搅拌状态。
6.权利要求1-5中任一所述方法制备得到的荧光性银纳米颗粒。
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