CN103041764B - 一种用于燃料油脱硫的吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于燃料油脱硫的吸附剂。该吸附剂无需任何载体，只用卤化银纳米颗粒在温和的条件下对燃料油中的硫化物进行吸附脱除。本发明的用于燃料油脱硫的吸附剂，其所述的吸附剂为卤化银纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂、制备方法及其应用，更具体地说涉及一种用于燃料油脱硫的吸附剂、制备方法及其应用，属于燃料油脱硫领域。
背景技术
燃料油(汽油、柴油、煤油等)中含硫化合物燃烧产生的硫氧化物进入大气会产生酸雨，对地面树木和建筑等产生腐蚀。与此同时硫氧化物也会腐蚀发动机，损害氧传感器和车载诊断系统的性能，使汽车尾气转化器中的催化剂中毒并影响催化转化器的性能发挥。此外，燃料电池等新型燃料技术也对燃油中的硫含量提出了很高要求。同时随着全球范围内人们对环保的呼声越来越高，人们对燃油的品质提出了越来越高的要求，各种相关法规也相继出台。因此，必须对燃料油中的含硫化合物进行脱除以生产出低硫含量的清洁、超清洁燃油满足生产生活的需要。
目前的脱硫技术以加氢脱硫技术为主，虽然对于燃料油中大部分的硫化物有较好的脱除效果，但是对于噻吩类硫化物的脱除效果比较差，高温高压的操作条件不仅成本较高，而且会导致燃料油的辛烷值降低。吸附脱硫技术有着条件温和，工艺简单，吸附剂容易再生等优点，成为近年来研究的热点。吸附剂是吸附脱硫过程的核心技术，新型高效吸附材料的开发受到人们的广泛关注。文献(Ind.Eng.Chem.Res.,2003,4：123)公开了一种AgY吸附剂脱除模拟燃料油中的噻吩，表现出良好的吸附性能。文献(Chem.Eng.Sci.,2009,64：5240)公开了一种将AgNO3负载在介孔分子筛MCM-41和SBA-15上，作为吸附剂脱除JP-5燃油轻组分中的硫化物，表现出良好的吸附脱硫性能。但上述的吸附剂必须要将活性组分AgNO3负载在载体上进行脱硫，AgNO3本身粒径大不具备良好的吸附活性。而且吸附脱硫性能与活性物种在载体上的分散情况有很大关系，如果分散的不好，活性物种与燃料油不能充分接触，就会达不到理想的脱硫效果。
迄今为止吸附脱硫技术中大部分研究工作都集中在负载型吸附剂的制备及应用上，尚未见到公开无需载体而直接用纳米颗粒通过吸附法脱除噻吩类硫化物的报道。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种用于燃料油脱硫的吸附剂。该吸附剂无需任何载体，只用卤化银纳米颗粒在温和的条件下对燃料油中的硫化物进行吸附脱除。
本发明另一个目的是提供上述吸附剂的制备方法。
本发明还有一个目的是提供利用上述吸附剂进行吸附脱硫的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的用于燃料油脱硫的吸附剂，其所述的吸附剂为卤化银纳米颗粒。
本发明的用于燃料油脱硫的吸附剂，其更进一步的技术方案是所述的卤化银纳米颗粒的粒径为50～800nm，所述的卤化银优选为氯化银、溴化银或碘化银。
本发明上述的用于燃料油脱硫的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
将硝酸银和卤化钠逐滴加入到表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后，再经过离心、醇洗和避光干燥后，即得到该吸附剂。
本发明的用于燃料油脱硫的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案是所述的硝酸银和卤化钠的摩尔比为0.5～2.0，所述的卤化钠为氯化钠、溴化钠或碘化钠。
本发明的用于燃料油脱硫的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的表面活性剂为十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)或十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)，表面活性剂水溶液的浓度为9.2×10-4～2.76×10-3mol/L、体积为97mL。
本发明的用于燃料油脱硫的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案是所述的避光搅拌反应的反应温度为25～80℃，反应时间为0.5～5.0h。
本发明还公开了该用于燃料油脱硫的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用。
本发明的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其包括以下步骤：将所述的吸附剂与含硫的燃料油相接触，利用吸附分离法实现燃料油的脱硫。液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量。
本发明的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其进一步的技术方案是所述的吸附剂与含硫的燃料油相接触条件如下：温度为室温～50℃，压力为常压～0.5MPa。
本发明的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其进一步的技术方案还可以是所述的含硫的燃料油为含噻吩类硫化物的燃料油。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明提出了一种简单易行的方法，通过表面活性剂辅助的共沉淀法制备AgX纳米颗粒，此法在合成过程中只需要加入一种表面活性剂，无需助表面活性剂及油相，具有制备方便、反应条件温和、不需要高温高压等特点。制备出的纳米粒子粒径可控且分布均匀，并且通过调节反应温度可以得到不同粒径大小和形貌的颗粒，纳米颗粒之间不团聚而且具有很好的分散性。本发明将所合成的纳米AgX颗粒直接用于燃料油的吸附脱硫，有别于传统的负载型吸附剂。该吸附剂对噻吩类硫化物的吸附容量大，脱硫效率高。吸附条件可以在常温常压条件下进行，操作成本低。同时本发明的吸附剂不需要活化，合成后可以直接用于吸附脱硫。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但本发明的内容完全不限于此。
实施例1
吸附剂的制备：将1mL 0.25mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL9.2×10-4mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌0.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为93μmol硫/g吸附剂(本申请中的表述的脱硫量均为吸附剂饱和吸附时的吸附量，下同)。
实施例2
吸附剂的制备：将1mL 0.25mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL9.2×10-4mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌2h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为102μmol硫/g吸附剂。
实施例3
吸附剂的制备：将1mL 0.25mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL9.2×10-4mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为131μmol硫/g吸附剂。
实施例4
吸附剂的制备：将1mL 0.25mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL9.2×10-4mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为125μmol硫/g吸附剂。
实施例5
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL9.2×10-4mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为156μmol硫/g吸附剂。
实施例6
吸附剂的制备：将1mL 1mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL9.2×10-4mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为117μmol硫/g吸附剂。
实施例7
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为184μmol硫/g吸附剂。
实施例8
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL2.76×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在25℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为157μmol硫/g吸附剂。
实施例9
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在40℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为491μmol硫/g吸附剂。
实施例10
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在60℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟汽燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为372μmol硫/g吸附剂。
实施例11
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在80℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为256μmol硫/g吸附剂。
实施例12
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的TTAC水溶液中，在40℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为419μmol硫/g吸附剂。
实施例13
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的OTAC水溶液中，在40℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为427μmol硫/g吸附剂。
实施例14
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L氯化钠混溶，在40℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为86μmol硫/g吸附剂。
实施例15
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L溴化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在40℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为467μmol硫/g吸附剂。
实施例16
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L溴化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在60℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为356μmol硫/g吸附剂。
实施例17
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L溴化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在80℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为232μmol硫/g吸附剂。
实施例18
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L碘化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在40℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian 3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为453μmol硫/g吸附剂。
实施例19
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L碘化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在60℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为347μmol硫/g吸附剂。
实施例20
吸附剂的制备：将1mL 0.5mol/L的硝酸银和1mL 0.5mol/L碘化钠逐滴加入到97mL1.84×10-3mol/L的CTAC水溶液中，在80℃下避光搅拌3.5h，离心后加乙醇洗涤3次，室温避光干燥，即得到吸附剂样品。
吸附实验：将5mL噻吩溶于45mL异辛烷中，稀释配成硫含量为550ppm的模拟燃料油。将0.04g吸附剂加入到10mL模拟燃料油中，室温常压下搅拌反应7h，取液相产物用Varian3800气相色谱来测定其硫含量，脱硫量为239μmol硫/g吸附剂。
Claims (5)
1.一种卤化银纳米颗粒作为燃料油脱硫的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用。
2.根据权利要求1所述的卤化银纳米颗粒作为燃料油脱硫的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其特征在于所述的卤化银纳米颗粒的粒径为50～800nm，所述的卤化银为氯化银、溴化银或碘化银。
3.根据权利要求1所述的卤化银纳米颗粒作为燃料油脱硫的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其特征在于包括以下步骤：将所述的吸附剂与含硫的燃料油相接触，利用吸附分离法实现燃料油的脱硫。
4.根据权利要求3所述的卤化银纳米颗粒作为燃料油脱硫的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其特征在于所述的吸附剂与含硫的燃料油相接触条件如下：温度为室温～50℃，压力为常压～0.5MPa。
5.根据权利要求3或4所述的卤化银纳米颗粒作为燃料油脱硫的吸附剂在燃料油吸附脱硫中的应用，其特征在于所述的含硫的燃料油为含噻吩类硫化物的燃料油。
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