CN105798326A - 一种银-铂双金属空心纳米球、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银‑铂双金属空心纳米球、其制备方法及应用，本发明利用液相法一步合成了银‑铂双金属空心纳米球，其形貌为纳米空心球状，纳米空心球形状完整，大小均一，银和铂共同作为空心球壳的成分，各组分分布均匀；本制备方法操作简单，周期短，合成效率高，重复性好，且对环境绿色无污染；该银‑铂双金属空心纳米球可以在燃料电池催化剂，药物载运，酶的诱捕，气体传感和高效催化领域获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种银-铂双金属空心纳米球、其制备方法及应用。
背景技术
纳米材料作为一种最具有市场应用潜力的新兴材料，其潜在的重要性毋庸置疑。其中，贵金属纳米材料由于其独特的性能而广受关注，例如铂纳米材料在燃料电池催化剂方面获得广泛的应用；金、银等贵金属纳米材料在可见光区表现出了优秀的局域表面等离子共振特性，在能源、生物医学、安全、信息等众多领域都有广泛的应用。
近年来，纳米空心结构吸引了越来越多的关注，原因在于空心纳米结构在药物载运，酶的诱捕，气体传感和高效催化等领域都有着深远的应用潜力。然而，双金属纳米空心球，特别是银-铂双金属纳米空心球的制备虽已见诸报道，但是到目前为止，大多采用分步法合成，实验方法较为复杂，合成效率偏低。
Liu等在J.Mater.Chem.A,2014年2卷7075–7081页文献中，首先合成了一种银-铂-核壳结构，再使银粒子由内而外迁移，从而获得空心的银-铂结构，其制备的银-铂空心纳米材料分两步合成，第一步就需要在165℃的高温下进行反应，且整个反应周期长达70多个小时，实验中，需要用到大量的有机试剂甲苯，对环境污染严重；Gao等在Scripta Materialia，2007年57卷687–690页文献中，首先合成银纳米粒子，再加入氯铂酸，使其在水合肼的连续还原作用下，制得空心的银-铂纳米球，其同样采用分步法来合成银-铂空心纳米球，实验步骤较为复杂，合成效率低。
发明内容
针对以上不足之处，本发明提供了一种银-铂双金属空心纳米球、其制备方法及应用，本发明利用液相法一步合成了银-铂双金属空心纳米球，其形貌为纳米空心球状，纳米空心球形状完整，大小均一，银和铂共同作为空心球壳的成分，各组分分布均匀；本制备方法操作简单，周期短，合成效率高，重复性好，且对环境绿色无污染；该银-铂双金属空心纳米球可以在燃料电池催化剂，药物载运，酶的诱捕，气体传感和高效催化领域获得广泛应用。
本发明采取的技术方案为：
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：将碱、抗坏血酸和表面活性剂一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入可溶性银金属化合物水溶液和可溶性铂金属化合物水溶液，在60～80℃下振荡反应1～5h，经离心分离、洗涤后即可制得银-铂双金属空心纳米球。
所述碱、抗坏血酸、表面活性剂、银的可溶性金属化合物和铂的可溶性金属化合物在反应溶液中的终浓度分别为0.005～0.01mol/L、0.003～0.006mol/L、5～10g/L、0.0002～0.004mol/L和0.0004～0.002mol/L。
抗坏血酸在反应体系中作为还原剂，能够将银和铂的可溶性金属化合物还原成金属单质。
所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠，其在反应体系中的作用为调节溶液的pH值。
所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮，其在反应体系中的作用为控制产物的形貌。
所述可溶性银金属化合物包括硝酸银、醋酸银、高氯酸银、氟化银中的一种或者多种。
所述可溶性铂金属化合物包括氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸铵中的一种或多种。
所述碱、表面活性剂、银的可溶性金属化合物和铂的可溶性金属化合物分别优选为氢氧化钾、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和氯铂酸。
所述振荡的速率为100～140rpm/min。
根据上述制备方法制备得到的银-铂双金属空心纳米球的形貌为纳米空心球状，纳米球的直径为50～100nm。
根据上述制备方法制备得到的银-铂双金属空心纳米球在燃料电池催化剂、药物载运、酶的诱捕、气体传感和高效催化领域具有广泛的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明制备了一种银-铂空心纳米球，在该结构中，银和铂共同作为空心球壳的成分，各组分分布均匀；
2.本发明的银-铂空心纳米球采用液相还原法一步合成，其操作简单，周期短，合成效率高，重复性好，且对环境绿色无污染，易于推广。
附图说明
图1为实施例1所制得的银-铂双金属空心纳米球的X射线粉末衍射图；
图2为实施例1所制得的银-铂双金属空心纳米球的SEM图；
图3为实施例1所制得的银-铂双金属空心纳米球的TEM图；
图4为实施例2所制得的银-铂双金属空心纳米球的SEM图；
图5为实施例3所制得的银-铂双金属空心纳米球的SEM图。
具体实施方式
本发明所使用的各种原料均可从市场上的销售厂家购买得到。
实施例1
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钾，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液和氯铂酸溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钾，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；硝酸银，0.0008mol/L；氯铂酸，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为100rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
通过X射线粉末衍射对最终产物的样品进行表征，如图1所示，产物主要成分为银和铂。
通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征；图2是产物的SEM图，可看到大量排列整齐、大小均一的纳米球；图3是产物的TEM图，可看出明显的空心结构。
实施例2
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钾，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液和氯铂酸溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钾，0.01mol/L；抗坏血酸，0.006mol/L；PVP，10g/L；硝酸银，0.004mol/L；氯铂酸，0.002mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为110rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为2：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例3
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钾，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液和氯铂酸溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钾，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；硝酸银，0.0002mol/L；氯铂酸，0.0004mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为120rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：2的银-铂双金属空心纳米球。
实施例4
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钾，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入高氯酸银溶液和氯铂酸钾溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钾，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；高氯酸银，0.0008mol/L；氯铂酸钾，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，80℃下反应1h，振荡速率为130rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例5
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入氟化银溶液和氯铂酸钠溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钠，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；氟化银，0.0008mol/L；氯铂酸钠，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应5h，振荡速率为140rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例6
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入醋酸银溶液和氯铂酸铵溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钠，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；醋酸银，0.0008mol/L；氯铂酸铵，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为100rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例7
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钾，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液和氯亚铂酸钾溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钾，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；硝酸银，0.0008mol/L；氯亚铂酸钾，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为100rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例8
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液和氯亚铂酸钠溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钠，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；硝酸银，0.0008mol/L；氯亚铂酸钠，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为120rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例9
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液和氯亚铂酸铵溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钠，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；硝酸银，0.0008mol/L；氯亚铂酸铵，0.0008mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，60℃下反应1h，振荡速率为140rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：1的银-铂双金属空心纳米球。
实施例10
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液、醋酸银溶液、氯铂酸铵溶液和氯亚铂酸铵溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钠，0.008mol/L；抗坏血酸，0.005mol/L；PVP，8g/L；硝酸银，0.0005mol/L；醋酸银，0.0005mol/L；氯铂酸铵，0.0003mol/L；氯亚铂酸铵，0.0003mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，70℃下反应3h，振荡速率为140rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为5：3的银-铂双金属空心纳米球。
实施例11
一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠，抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入硝酸银溶液、醋酸银溶液、高氯酸银溶液、氯铂酸钾溶液和氯亚铂酸钾溶液，溶液各组分的最终浓度分别为：氢氧化钠，0.005mol/L；抗坏血酸，0.003mol/L；PVP，5g/L；硝酸银，0.0001mol/L；醋酸银，0.0001mol/L；高氯酸银，0.0001mol/L；氯铂酸钾0.0009mol/L；氯亚铂酸钾，0.0009mol/L。随后溶液转移至恒温水浴振荡器中，75℃下反应2h，振荡速率为140rpm/min。产物离心分离，洗涤，即制得银/铂比例为1：6的银-铂双金属空心纳米球。
上述参照实施例对银-铂双金属空心纳米球、其制备方法及应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种银-铂双金属空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将碱、抗坏血酸和表面活性剂一起溶于水形成无色透明的溶液，再顺序加入可溶性银金属化合物水溶液和可溶性铂金属化合物水溶液，在60～80℃下振荡反应1～5h，经离心分离、洗涤后即可制得银-铂双金属空心纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱、抗坏血酸、表面活性剂、银的可溶性金属化合物和铂的可溶性金属化合物在反应溶液中的终浓度分别为0.005～0.01mol/L、0.003～0.006mol/L、5～10g/L、0.0002～0.004mol/L和0.0004～0.002mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性银金属化合物包括硝酸银、醋酸银、高氯酸银和氟化银中的一种或者多种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铂金属化合物包括氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱、表面活性剂、银的可溶性金属化合物和铂的可溶性金属化合物分别为氢氧化钾、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和氯铂酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述振荡的速率为100～140rpm/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的银-铂双金属空心纳米球，其特征在于，所述银-铂双金属空心纳米球的形貌为纳米空心球状，纳米球的直径为50～100nm。
10.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的银-铂双金属空心纳米球在燃料电池催化剂、药物载运、酶的诱捕、气体传感和高效催化领域的应用。
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