CN113020591A - 通过蠕动泵定量且匀速的加入四乙氧基硅烷制备不同壳层厚度的银-二氧化硅核壳纳米颗粒 - Google Patents

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陈聪
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Abstract

本发明公开了一种制备不同壳层厚度的银‑二氧化硅核壳纳米颗粒的新方法，通过蠕动泵控制滴加四乙氧基硅烷的速度和用量，制备壳层均匀且厚度逐渐增大的银‑二氧化硅核壳纳米颗粒。本发明可在银纳米颗粒表面包裹均匀的二氧化硅壳层，并且通过制备一系列不同壳层厚度的银‑二氧化硅核壳纳米颗粒，获取二氧化硅壳层厚度随四乙氧基硅烷浓度的变化的标准曲线，借助该标准曲线，能够准确计算出制备一定厚度的二氧化硅壳层所需加入的四乙氧基硅烷的浓度，可实现高效、高质量的制备银‑二氧化硅核壳纳米颗粒，为其批量生产提供了有力的理论基础与技术支持。

Description

通过蠕动泵定量且匀速的加入四乙氧基硅烷制备不同壳层厚 度的银-二氧化硅核壳纳米颗粒
技术领域
本发明属于化学纳米材料领域，公开了一种制备银-二氧化硅核壳纳米颗粒的新工艺，包括采用蠕动泵控制四乙氧基硅烷的加入速度和加入量来制备壳层均匀，且厚度可调的银-二氧化硅核壳纳米颗粒的新工艺。
背景技术
近年来，贵金属的局域表面等离子共振效应被应用到多种领域。其中尤为突出的是将其与半导体纳米晶的发光性能结合起来进行实际应用。金或银等贵金属纳米颗粒在适当波长的光源照射下产生很强的局域表面等离子共振效应，能够进一步影响半导体纳米晶的光学性能。金属纳米颗粒和半导体纳米晶之间的距离能够影响福斯特能量共振转移与场增强之间相互竞争的结果，在光学强度上则表现为猝灭和增强两种现象。通常情况下，由于二氧化硅具有易于官能化、化学性质稳定、光学透明等优良性能，促使二氧化硅成为一种最常用的分离贵金属与发光基团的物质。
目前，科研工作者通常采用
Figure RE-GDA0003019250970000011
法在贵金属(金或银)纳米颗粒表面包裹二氧化硅。该方法采用3-巯基丙基三乙氧基硅烷作为亲玻璃化试剂，采用氨水调节溶液pH，将四乙氧基硅烷包裹在金或银纳米颗粒的表面，但是该方法有时很难控制二氧化硅壳层的均一性和壳层厚度，因此限制了贵金属-二氧化硅核壳纳米颗粒的实际应用价值，如何对该方法进行修正，使其制备出壳层均匀且壳层厚度可控的贵金属-二氧化硅核壳纳米颗粒，是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
针对目前
Figure RE-GDA0003019250970000012
法制备贵金属-二氧化硅核壳纳米颗粒的不足，本发明公开了一种采用蠕动泵控速、控量滴加四乙氧基硅烷，可改善四乙氧基硅烷在银纳米颗粒表面的自聚集，提高了二氧化硅壳层的均一性和实验的可重复性。并且，通过制备一系列不同壳层厚度的银-二氧化硅核壳纳米颗粒，得到以二氧化硅壳层厚度随四乙氧基硅烷浓度变化的标准曲线，根据该标准曲线，可以在实验前有效计算出一定壳层厚度的二氧化硅所需要加入的四乙氧基硅烷的浓度，为银- 二氧化硅核壳纳米颗粒的大批量生产提供了理论依据和技术保证。
本发明采用改良的
Figure RE-GDA0003019250970000021
法制备系列壳层厚度的银-二氧化硅核壳纳米颗粒，包括如下内容：首先制备平均粒径为76nm的银纳米颗粒溶胶，然后依次加入乙醇和氨水，最后使用蠕动泵加入不同体积的四乙氧基硅烷的乙醇溶液，在银纳米颗粒表面包裹二氧化硅壳层。
本发明采用蠕动泵匀速且定量的在银纳米颗粒溶胶中加入四乙氧基硅烷，所制备的银-二氧化硅核壳纳米颗粒的工艺，使二氧化硅壳层更加均匀，提高了工艺的可重复性，同时二氧化硅的壳层厚度也可调控。蠕动泵的流速控制为500μL min-1。
附图说明
图1是在500μLmin-1流速下，不同二氧化硅壳层厚度(nm) 的银-二氧化硅核壳纳米颗粒的透射电子显微镜的表征结果以及二氧化硅壳层厚度随四乙氧基硅烷浓度的变化的标准曲线。
具体实施方式
1.在已有文献稍作修改的基础上[1]，制备平均粒径为76nm的银纳米颗粒。
2.在
Figure RE-GDA0003019250970000022
法[2]的基础上稍作修改，制备银-二氧化硅核壳纳米颗粒。经实验优化后，蠕动泵的流速设置在500μLmin-1最佳。
3.采用蠕动泵，以500μL min-1的流速加入不同体积(0.9、1.0、 1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、4.0mL)四乙氧基硅烷，按照步骤2中的方法制备不同壳层厚度的银-二氧化硅核壳纳米颗粒，并用透射电子显微镜对其进行形貌表征(图1)。结果表明，当加入0.17mM(0.9mL)的四乙氧基硅烷时，所包裹的二氧化硅壳层厚度为2.2nm。逐渐增大四乙氧基硅烷的浓度到0.38mM，壳层厚度会从2.2nm逐渐增厚到36nm(4.0mL)(图1B-N)。以壳层厚度为纵坐标，四乙氧基硅烷的浓度为横坐标作图，得到图1O中的二氧化硅壳层厚度随四乙氧基硅烷浓度变化的标准曲线，线性范围为0.19mM-0.32mM。图1说明借助该标准曲线，可以首先计算出制备一定厚度的二氧化壳层所需要加入的四乙氧基硅烷的量，然后再通过实验制备银@二氧化硅核壳纳米颗粒。
[1]Lee,P.C.；Meisel,D.J.Phys.Chem.,1982,86,3391-3395.
[2]Stober,W.；Fink,A.；Bohn,E.J.ColloidInterfaceSci.1968,26,62-69.

Claims (1)

1.本发明的技术解决方案是采用以下步骤实现高效高质量的制备银-二氧化硅核壳纳米颗粒：
借助蠕动泵，在500μL min-1的流速下分别加入不同体积(0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、4.0mL)的四乙氧基硅烷，制备一系列不同壳层厚度的银-二氧化硅核壳纳米颗粒。
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李潇 等: "《制药工程专业实验》", 31 July 2018, 天津大学出版社 *

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