CN102664085B - 一种花状Fe2O3/Ag复合粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花状Fe2O3/Ag复合粒子及其制备方法，属于电磁功能材料技术领域。是以花状Fe2O3为磁核，将银氨溶液还原成纳米银并有序负载在花状Fe2O3表面的花瓣上，磁化强度为0.6-0.1emu/g，体积电阻率为0.04310-0.00016Ω·cm，制备时，将硝酸银溶解于去离子水中，搅拌澄清后，滴加氨水，使溶液由澄清变乳白再变澄清，得到澄清的银氨溶液；加入花状磁性Fe2O3，充分搅拌加热至40~80℃，再滴加甲醛溶液，反应10~120min；用去离子水和无水乙醇清洗烘干后即得成品。本发明制备方法无需添加任何表面活性剂，无需对磁性粒子进行任何表面预处理，操作简单、方便、能耗少，生产成本低廉，产物性能可控性强，产品性能稳定。

Description

一种花状Fe2O3/Ag复合粒子及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁功能材料技术领域，涉及一种花状Fe2O3/Ag复合粒子及其制备方法。
背景技术
随着纳米材料在光电子、催化剂、生物医学、磁学等领域的广泛应用，含有两种或多种功能组分的纳米复合材料在新型功能器件制造方面占有越来越重要的地位。
由两种或多种具有不同性质的纳米材料所组成的新型材料能产生另外的一些新性质，半导体-金属纳米复合粒子就是一个典型的例子。
目前，制备磁基纳米复合粒子常用的方法都是通过两步反应来完成的，如非均相成核法、非均相凝聚法、化学镀法、超声化学法、溶胶-凝胶法、可控沉积法和自组装法。这些方法在应用中存在以下缺点：（1）工艺比较复杂，条件要求也比较苛刻；（2）多是在球形粒子表面包覆其它功能粒子所形成的“核-壳”型结构。
Fe2O3是一种廉价、环保、性能最稳定的铁的氧化物，具有n-型半导体的特性，在光催化、锂离子电池、气体传感器、磁学材料等方面有着广泛的应用。但在采用具有多级结构的Fe2O3微粒制备磁基纳米复合材料时，上述常用的方法都不合适，在采用化学镀法在花状Fe2O3表面负载导电金属Ag时，实施化学镀前需要对磁性粒子表面进行粗话、敏化和活化工序，这些工序较繁琐，且易破坏微米花的形貌；采用溶胶-凝胶法在微米花表面负载金属Ag时，后期的干燥、焙烧、去杂工序会将金属Ag氧化，而且工艺同样复杂。
为了克服现有技术在制备具有多级结构的Fe2O3/Ag纳米复合材料时存在的缺陷，需要开发一种可控性强，得到的复合粒子性能稳定的新的制备方法。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术存在的缺陷，而提供了一种花状Fe2O3/Ag复合粒子及其制备方法。
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子，是由花状Fe2O3为磁核，银氨溶液还原成纳米银并有序负载在花状Fe2O3表面的花瓣上制得的，饱和磁化强度为0.6-0.1 emu/g，体积电阻率为0.04310-0.00016 Ω·cm。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸银溶解于去离子水中，搅拌得到澄清硝酸银溶液后，滴加氨水，使溶液由澄清变乳白再变澄清，得到澄清的银氨溶液；
（2）将花状磁性Fe2O3加入到上述澄清的银氨溶液中，充分搅拌后加热至40~80℃，再将甲醛溶液缓慢滴加到上述溶液中，反应10~120 min，其中甲醛溶液的浓度0.1~0.3 mol/L，甲醛与硝酸银的摩尔比≥1:4；
（3）用去离子水和无水乙醇清洗后烘干，即得成品。
进一步地，所述的步骤（1）制得的硝酸银溶液的浓度为0.02 ~0.2 mol/L。
所述的氨水的质量浓度为5~26%。
所述的花状Fe2O3与硝酸银的摩尔比为1:1~0.3:1。
图1为纯Fe2O3微米花扫描电子显微镜（SEM）照片，从图中可以看出，未负载纳米银前，纯Fe2O3微米花表面较光滑；图2为按本发明方法制备的花状Fe2O3/银复合粒子扫描电子显微镜（SEM）照片，从图中可以看出，表面包覆纳米银颗粒后，Fe2O3微米花表面较粗糙，这种粗糙的颗粒为纳米银在花瓣上有序的生长；图4为按本发明方法制备的花状Fe2O3/银复合粒子在常温下的磁滞曲线，结果表明，这种电磁复合粒子呈软磁特征，饱和磁化强度为0.56 emu/g，剩余磁化强度为0.08 emu/g，矫顽力为96.51 Oe。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备方法为直接沉降负载制备法，无需添加任何表面活性剂，无需对磁性粒子进行任何表面预处理，操作简单、方便、能耗少，生产成本低廉，产物性能可控性强，得到的花状Fe2O3/银复合粒子性能稳定。
附图说明
图1为 纯Fe2O3微米花扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2为花状Fe2O3/银复合粒子扫描电子显微镜（SEM）照片；
图3为实施例2制备的花状Fe2O3/银复合粒子扫描电子显微镜（SEM）照片；
图4为花状Fe2O3/银复合粒子在常温下的磁滞曲线。
具体实施方式
实施例1
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸银溶解于去离子水中，搅拌得到澄清硝酸银溶液后，滴加氨水，使溶液由澄清变乳白再变澄清，得到澄清的银氨溶液；
（2）将花状磁性Fe2O3加入到上述澄清溶液中，充分搅拌后将溶液加热至40℃，再将浓度为0.2mol/L的甲醛溶液缓慢滴加到上述溶液中，其中甲醛与硝酸银的摩尔比为1:4，反应60min，反应结束后制得沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别清洗去杂3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到花状Fe2O3/Ag复合粒子。
实施例2
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）在常温常压下将0.0048mol的硝酸银溶解于100 mL去离子水中，搅拌溶解，得到浓度为0.048 mol/L的澄清的硝酸银溶液，然后缓慢滴加浓度为5%的氨水，使溶液从澄清至浑浊再至澄清为止，制得澄清的银氨溶液；
（2）将0.0048mol的花状Fe2O3加入到上述步骤（1）制得的银氨溶液中，搅拌后移至四口烧瓶中，将该混合溶液加热至60℃，并向其中缓慢滴加0.1mol/L的甲醛溶液70 mL，反应30 min，反应制得沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别离心去杂3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到花状Fe2O3/Ag复合粒子。
图3为花状Fe2O3/银复合粒子扫描电子显微镜（SEM）照片；从图中可以看出，当使用较少的硝酸银时，得到的花状Fe2O3/银复合粒子为点缀型结构，此时纳米银颗粒未能全部将微米花包覆。
实施例3
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）在常温常压下将0.002mol的硝酸银溶解于100 mL去离子水中，搅拌溶解，得到浓度为0.02 mol/L的澄清的硝酸银溶液，然后缓慢滴加浓度为15%的氨水，使溶液从澄清至浑浊再至澄清为止，制得澄清的银氨溶液；
（2）将0.001mol的花状Fe2O3加入到上述步骤（1）制得的银氨溶液中，搅拌后移至四口烧瓶中，将该混合溶液加热至80℃，并向其中缓慢滴加0.2mol/L的甲醛溶液30 mL，反应100 min，反应制得沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别离心去杂2次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到花状Fe2O3/Ag复合粒子。
实施例4
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）在常温常压下将0.2mol的硝酸银溶解于100 mL去离子水中，搅拌溶解，得到浓度为2 mol/L的澄清的硝酸银溶液，然后缓慢滴加浓度为26%的氨水，使溶液从澄清至浑浊再至澄清为止，制得澄清的银氨溶液；
（2）将0.08mol的花状Fe2O3加入到上述步骤（1）制得的银氨溶液中，搅拌后移至四口烧瓶中，将该混合溶液加热至40℃，并向其中缓慢滴加0.3mol/L的甲醛溶液500mL，反应120 min，反应制得沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别离心去杂4次，然后在65℃下烘干12 h，即可得到花状Fe2O3/Ag复合粒子。
实施例5
一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）在常温常压下将0.1mol的硝酸银溶解于100 mL去离子水中，搅拌溶解，得到浓度为1 mol/L的澄清的硝酸银溶液，然后缓慢滴加浓度为20%的氨水，使溶液从澄清至浑浊再至澄清为止，制得澄清的银氨溶液；
（2）将0.03mol的花状Fe2O3加入到上述步骤（1）制得的银氨溶液中，搅拌后移至四口烧瓶中，将该混合溶液加热至70℃，并向其中缓慢滴加0.25mol/L的甲醛溶液500mL，反应10 min，反应制得沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别离心去杂4次，然后在55℃下烘干12 h，即可得到花状Fe2O3/Ag复合粒子。

Claims (1)

1.一种花状Fe2O3/Ag复合粒子的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将硝酸银溶解于去离子水中，搅拌得到澄清硝酸银溶液后，滴加氨水，所述的氨水的质量浓度为5~26%，使溶液由澄清变乳白再变澄清，得到澄清的银氨溶液，制得硝酸银溶液的浓度为0.02~0.2 mol/L；
（2）将花状磁性Fe2O3加入到上述澄清的银氨溶液中，充分搅拌后加热至40~80℃，再将甲醛溶液缓慢滴加到上述溶液中，反应10~120 min，其中甲醛溶液的浓度0.1~0.3 mol/L，甲醛与硝酸银的摩尔比≥1:4；花状Fe2O3与硝酸银的摩尔比为1:1~0.3:1；
（3）用去离子水和无水乙醇清洗后烘干，即得成品花状Fe2O3/Ag复合粒子，以花状Fe2O3为磁核，将银氨溶液还原成纳米银并有序负载在花状Fe2O3表面的花瓣上，磁化强度为0.6-0.1 emu/g，体积电阻率为0.04310-0.00016 Ω·cm。
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