CN1868638A - 自耗阴极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自耗阴极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法，属纳米材料制备工艺技术领域。本发明的工艺方法采用便携式直流弧焊机为引弧装置，以所要制备的母材为电极的阴极和阳极，同时以去离子水或液体石蜡或液氮等非导电介质为冷却保护介质；在直流电流为20A条件下阴、阳两电极之间产生高电压，导致介质电离，产生高温、高压，从而促使阴、阳极瞬间熔化蒸发，随后在冷却介质中迅速凝固成纳米粉末。本发明方法的特点是设备结构简单，操作方便安装，防止了传统真空冷凝纳米金属粉末制备与收集过程中存在的燃烧与爆炸的隐患；同时可降低成本，大大提高制备速率与防止了纳米粉末的污染。

Description

自耗阴极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种自耗阴极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法，属纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
纳米粉末由于具有较高的表面积，且表面原子数与体积原子数之比随着粒径减小而急剧增大，从而体现出了显著的尺寸效应、体积效应、表面效应，甚至是量子尺寸效应与宏观隧道效应。这些特性使得粒度较小的凝固微滴具有某些优异的性能，因而具有重要的应用前景。
过去传统的制备纳米粉末的方法往往需要昂贵的真空反应室或真空收集室，因此大大限制了其应用。
科研人员在如何能简单有效地制备金属纳米粉末方面曾进行过多方面的研究，本发明也开发了一种新工艺，采用去离子水或液体石蜡为冷却收集介质，在冷却介质保护下制备金属纳米粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自耗阴极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法。
本发明一种自耗阴极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a)将导电金属母材制成电极的阴极和阳极，阴极制成圆锥形、阳极制成圆柱形；采用直流弧焊机为引弧装置，所述的阴、阳极通过电极夹具与直流弧焊机相连接；电极配置有电极进给装置；将电极浸没于盛有去离子水或液体石蜡冷却介质的容器中，使发弧高温电离蒸发过程在冷却和保护介质中进行；
b)调节控制直流弧焊机的直流电流为20A，然后将阴、阳两个电极对中，慢慢接触后迅速离开，在离开瞬间，电极之间产生极高电压，导致介质电离，产生高温，从而促使阴极瞬间熔化蒸发，随后在冷却介质中迅速凝固成纳米粉末；
c)将粉末冷却介质混和的溶液静置2～3小时，待其沉积后将其分离，并保存在防氧化介质中。
所述的导电金属母材为抗氧化能力较强的金属时，采用去离子水为冷却保护介质；所述的导电金属母材为抗氧化能力较弱的金属时，采用液体石蜡为冷却保护介质。
本发明的特点是，制备过程在以去离子水或液体石蜡为冷却介质的保护条件下进行，防止了传统真空冷凝法纳米金属粉末制备与收集过程存在的燃烧与爆炸的隐患。本发明方法的装置结构简单，操作方便、安全，同时可降低成本。
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例1
采用Sn-57wt％合金为母材，将合金制成两根直径为10mm的电极，阴极为圆锥形，阳极为圆柱形；阴、阳极通过电极夹具与直流弧焊机相连接；电极配置有电极进给装置；将电极浸没于盛有去离子水冷却介质的容器中，使发弧高温电离蒸发过程在去离子水冷却和保护介质中进行。调节控制直流弧焊机的直流电流为20A，然后将阴、阳两电极对中，慢慢接触后迅速离开，在离开瞬间，电极之间产生极高电压，导致介质电离，产生高温，从而促使阴极瞬间熔化蒸发，随后在冷却水中迅速凝固成纳米粉末。将粉末与冷却介质混合的溶液静置2～3小时，待其沉积后将其分离，并保存在抗氧化的无水乙醇介质中待用。
本实施例制备而得的Sn-57wt％合金纳米粉末，经扫描电子显微镜检测，测得其粒径最大为49.8nm，最小可达6.3nm，大部分为11.5nm，粉末颗粒形状较为规则。
实施例2
采用Sn0.4Co0.7Cu合金为母材，将合金制成两根直径为10mm的电极，阴极为圆锥形，阳极为圆柱形；阴、阳极通过电极夹具与直流弧焊机相连接；电极配置有电极进给装置；将电极浸没于盛有液体石蜡冷却介质的容器中，使发弧高温电离蒸发过程在液体石蜡冷却和保护介质中进行。调节控制直流弧焊机的直流电流为20A，然后将阴、阳两电极对中，慢慢接触后迅速离开，在离开瞬间，电极之间产生极高电压，导致介质电离，产生高温，从而促使阴极瞬间熔化蒸发，随后在液体石蜡中冷迅速凝固成纳米粉末。将粉末与液体石蜡冷却介质混合的溶液中静置2～3小时，待其沉积后将其分离，并保存于抗氧化介质中待用。
本实施例中采用的液体石蜡冷却介质，它不仅起到防止氧化作用以及防止制备过程中的燃烧和爆炸作用，它还能促使纳米金属粉末充分弥散的作用。
本实施例制备而得的Sn0.4Co0.7Cu合金纳米粉末，经扫描电子显微镜检测，测得其粒径在80～100nm。颗粒形状较为规则。

Claims (3)

1.一种自耗电极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a)将导电金属母材制成电极的阴极和阳极，阴极制成圆锥形或圆柱形、阳极制成圆柱形；采用直流弧焊机为引弧装置，阴极、阳极通过电极夹具与直流弧焊机相连接；电极配置有电极进给装置；将电极浸没于盛有去离子水或液体石蜡或液氮等作为冷却介质的容器中，使高温电弧电离蒸发过程在冷却和防止氧化的保护介质中进行；
b)调节控制直流弧焊机的直流电流为20A，然后将阴、阳两个电极对中，慢慢接触后迅速离开，在离开瞬间，电极之间产生极高电压，导致介质电离，产生高温与高压，从而促使阴、阳极瞬间熔化蒸发，随后在冷却介质中迅速凝固成纳米粉末；
c)如果纳米粉末与去离子水混合，静置4～5个小时，待其沉积后将其分离，并保存在防氧化介质中。
d)如果纳米粉末与液体石蜡等非导电有机溶剂的冷却介质溶液混合，则需要静置4～5天待其沉积后将其分离，并保存在防氧化介质中。
e)如果纳米粉末与液氮易挥发的冷却介质溶液混合，则可迅速收集纳米粉末。
2.如权利要求1所述的一种自耗电极直流电弧法制备导电金属纳米粉末的方法，其特征在于所述的导电金属母材为抗氧化能力较强的金属时，采用去离子水为冷却保护介质；所述的导电金属母材为抗氧化能力较弱的金属时，采用液体石蜡等非导电有机溶剂或液氮等易挥发溶液作为冷却保护介质。
3.如权利要求2所述的采用液体石蜡等非导电有机溶剂或液氮等易挥发溶液作为冷却保护介质，其特征在于当采用液体石蜡等非导电有机溶剂作为冷却保护介质时，设备较为简单，适用于实验室研究需要；当采用液氮等易挥发冷却保护介质时，设备相对复杂，但收集时间较短，效率较高，适用于工艺化批量生产。
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