CN113290249B - 一种电弧辅助的等离子雾化制备球形金属粉末的方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用等离子雾化技术制备球形金属粉末的方法及设备。本方法采用等离子射流作为热源加热融化丝材，斜向、双向的方式送丝，同时使用直流恒压电源施加在丝材上，使其在阳极涵道内产生电弧，辅助加热丝材。本发明还公布了一种基于等离子雾化技术制备球形金属粉末的设备，包括：直流恒流等离子发生器电源；直流恒压辅助电源；等离子发生器；斜向送丝加长型阳极；双丝送丝器；真空雾化室；粉末收集装置；真空泵。本发明采用上述方法及设备，通过引入双送丝系统、阳极内部斜向送丝的方式和电源辅助加热融化丝材的方法，提高粉末生产效率，降低设备功率。

Description

一种电弧辅助的等离子雾化制备球形金属粉末的方法及设备

技术领域

本发明涉及粉末冶金和先进制造技术领域，具体涉及一种等离子雾化制备球形金属粉末技术领域。

背景技术

球形金属粉末广泛应用于航天、冶金和医疗等制造行业。随着行业的飞速发展，对金属粉末的性能也提出了更高的要求。目前对粉末的需求主要包括，流动性好、松装密度高和纯净度好等方面。高性能粉末需求的日益增加对粉末制备技术提出了更大的挑战。

目前，球形金属粉末制备方法主要有球化法、离心法和气雾化法。离心法以旋转电极法为代表，它是通过热源加热金属棒材使之熔化的同时棒材快速转动，熔融金属液流在离心力的作用下被甩出并在惰性气体作用下被击碎成细小液滴冷却凝固形成粉末。使用旋转电极法制备的粉末纯净度高，球形度好，但由于其粉末粒度主要取决于电机转速，所以细粉产量较低。气雾化法所制备粉末性能优异，是现在制备球形金属粉末的主要方法。其中使用较多且应用最广泛的是感应加热气雾化法，其制备的粉末球形度高，粉末粒径分布合理。感应加热气雾化法又可分为真空感应气雾化法(VIGA)和电极感应熔化气雾化法(EIGA)。其中真空感应气雾化(VIGA)法在金属材料熔化过程中使用坩埚，熔融金属液体会被坩埚污染，导致粉末纯净度降低；电极感应熔化气雾化(EIGA)法采用感应线圈加热金属材料，不使用坩埚，保证了粉末的纯净度，但两种方法在制粉过程中都需要使用大量惰性气体，粉末成本较高。

等离子雾化法是使用等离子射流作为主要热源加热熔化丝材，并通过高速的气体射流将熔融的液滴击碎，使之雾化形成粉末。这种方法制备的粉末球形度高、纯净度高、粒径分布可控。

专利US 5707419和CN 107096925 A中采用了多极等离子设备进行雾化制粉，即使用多把等离子发生器汇聚，并以中心送料的方式进行雾化。成功实现了以等离子热源加热融化丝材和惰性气体雾化。所制备的粉末纯净度较高、球形度较好。专利CN 108637267 A利用单极等离子射流雾化时，惰性气体电离后经过阳极涵道压缩成等离子射流，高温下体积迅速膨胀且速度极快，可直接作用在小尺寸丝材上。但在制粉过程中，其获得高温高速射流的同时也存在能耗较高的问题。

本发明在等离子雾化过程中引入了直流恒压辅助电源和阳极内斜向双送丝的方法。辅助电源可以让丝材进入阳极涵道时前端产生电弧，丝材在加热状态下送入等离子射流中心融化，降低了等离子发生器功率。此时在涵道内气体射流的作用下，熔融的金属液滴被击碎形成细小颗粒。熔化和雾化过程几乎同步进行，设备结构也更简单紧凑，气体消耗量大为减少。

发明内容

本发明公布了一种直流电弧辅助等离子雾化制备球形金属粉末的方法和装置。该方法解决了传统制粉方法在生产过程中丝材融化不充分、功耗高且细粉生产效率低的问题。通过引入双送丝系统提高粉末生产效率；采用直流恒压电源作为辅助电源，使丝材在阳极涵道内产生电弧加热丝材，增加丝材融化效率且降低等离子发生器功率。

本发明公布的方法，其特征在于：采用惰性气体作为等离子气体。其在等离子发生器内电离后形成射流。两根丝材以20-45°的角度斜向下对称送入阳极。辅助电源的两极分别施加于两根丝材上，使两根丝材在阳极涵道内产生电弧。等离子射流和辅助电源同时加热丝材使之熔化，并在高速气体射流的作用下，熔融液滴被击碎成小颗粒后被吹出阳极冷却凝固成粉末。

进一步地，加入辅助电源，使2根丝材在阳极涵道产生电弧加热，那么对等离子发生器射流的能量需求随即降低，即降低等离子发生器功率，减少能耗，同时也可以减少对等离子发生器阴极和阳极的损耗。

进一步地，上述方法中气体使用Ar、N₂或Ar+H₂混合气。

本发明还提供了一个满足上述方法制备优质球形金属粉末的设备，其结构主要有：等离子发生器，包括铜制阴极座、钨制阴极、铜制阳极座、铜制阳极和绝缘块，其中阴极座上设有阴极水冷口，阳极座上设有阳极水冷口，其中阳极上设有斜向送丝孔道，绝缘块上设有气体孔道，输入惰性气体流量为50-300l/min、压力为0.4-0.8MPa，等离子发生器使用法兰盘与水冷盖螺纹连接；电源，包括直流恒流等离子发生器电源和直流恒压辅助电源，其中等离子发生器电源电流为100-800A、电压为20-100V，辅助电源电流为100A-300A、电压为10-50V；真空雾化室，包括水冷盖、真空桶体、视镜、下水冷入口、上水冷出口、泄压阀、压力表和锥形桶，其中水冷盖、真空桶体和锥形桶通过法兰盘按从上至下的顺序使用螺栓连接，法兰盘之间都使用密封圈，保证气密性良好，螺栓数量均为12个；粉末收集系统，包括优质粉末收集桶、极细粉末收集桶和旋风分离器，其中1号粉末收集桶和锥形桶通过三通管连接，旋风分离器入口连接三通管，下方出口连接2号粉末收集桶；真空系统，包括真空泵和过滤器，其中过滤器入口与旋风分离器上方出口连接，出口与真空泵连接；送丝系统，包括送丝机，密封桶、电源控制器、密封圈、绝缘柔性送丝管、金属导电件。其中直流电源控制电机驱动送丝轮，送丝轮依靠摩擦力将丝材匀速送出。通过调节控制电源的电压调整送丝速度，送丝直径为0.6-3.6mm，送丝速度为10-150mm/s，金属导电件安装在绝缘柔性送丝管中部，保证丝材、金属导电件和直流恒压辅助电源相互导通且不与空气接触。

进一步地，锥形桶、三通管、1号粉末收集桶、2号粉末收集桶、旋风分离器、过滤器、真空泵均使用卡箍连接，其中安置氟胶圈，保证密封性良好；直通管和弯头使用螺纹连接。

进一步地，送丝系统放置于密封桶内，密封盖下放置密封圈，使用卡扣将密封桶体与密封盖扣紧，保证送丝系统气密封良好。

进一步地，辅助电源电流为100A-300A、电压为10-50V，辅助电源功率需要保证2根丝材在阳极涵道内顺利产生电弧。

使用上述方法及设备制备球形金属粉末，包含以下步骤：

1)将待雾化丝材安装在送丝机上并检查密封性，确定送丝速度；

2)开启水冷系统，包括等离子发生器水冷和真空雾化室的水冷；

3)将真空雾化室抽真空。通过真空泵将气压抽至-0.1MPa后，打开气瓶阀门将惰性气体导入雾化室使气压至0.1MPa，待惰性气体和仓室内剩余气体完全混合后，再次抽真空至-0.1MPa，重复上述内容3次，保证真空雾化室内剩余气体含量小于100ppm。并在开始雾化前保持雾化室内气压为-0.1MPa；

4)接通直流恒流等离子发生器电源和直流恒压辅助电源，从视镜内观察，当两根丝材前端顺利起弧后，调整等离子发生器电源参数并打开送丝机电源控制器和惰性气体流量阀开始雾化；

5)开启旋风分离器和真空泵，雾化过程中真空室内气压保持在0.1MPa；6)雾化结束，关闭主辅电源，保持真空泵工作，将雾化室内压力抽至-0.1MPa，关闭真空泵并冲入一次高纯氩气(99.99％)至气压0.1MPa，待气体稳定后再次打开真空泵抽真空至气压为-0.1MPa后关闭真空泵，打开泄压阀将空气导入雾化室；

7)打开1号粉末收集桶和2号粉末收集桶，收集粉末。

本发明同现有技术相比，具有下列优点：

1)使用斜向双向匀速的方式送丝，提高雾化制粉效率；

2)采用直流恒压电源作为辅助电源，使双丝在阳极涵道内产生电弧加热丝材，降低等离子发生器功率能耗；

3)熔化和雾化同时进行，设备结构简单紧凑；

4)制粉过程处于密闭环境中，纯净度高，旋风分离器的加入将极细小粉末分离收集使粉末表面形貌更好，提高粉末流动性。

附图说明

图1是本发明所述设备示意图；

图2是直流恒压辅助电源工作简图；

图3是实例1粉末SEM图；

图4是实例1粉末粒径分布图；

图5是实例2末SEM图；

图6是实例2末粒径分布图；

图7是实例3末SEM图；

图8是实例3末粒径分布图；

图9是实例4末SEM图；

图10是实例4末粒径分布图。

图中标记：

1.等离子发生器；2.设有斜向送丝孔道的加长版阳极；3.阴极座水冷口；4.绝缘块气体入口；5.阳极座水冷口；6.水冷盖；7.视镜；8.上水冷出口；9.下水冷入口；10.真空桶体；11.压力表；12.泄压阀；13.锥形桶；14.三通管；15.1号粉末收集桶；16.2号粉末收集桶；17.旋风分离器；18.过滤器；19.真空泵；20.直流恒压辅助电源；21.丝盘；22.送丝密封桶；23.送丝机；24.电源控制器；25.密封圈；26.绝缘柔性送丝管；27.金属导电件。

具体实施方式

实例1

(1)材料选择：

选取直径为1.6mm的铁基丝材，丝材成分为：C(0.05％)、Cr(11.9％)、Ni(5.6％)、Mn(1％)、Mo(0.2％)、Si(0.5％)、Fe(80.75％)。等离子气体采用Ar+H₂混合气。

(2)操作流程：

①将待雾化丝材安装在送丝机上并检查密封性，设定送丝速度为100mm/s；②开启水冷系统，包括等离子发生器水冷和真空雾化室的水冷；

③将真空雾化室抽真空，通过真空泵将气压抽至-0.1MPa后，打开气瓶阀门将高纯氩气(99.99％)导入使气压至0.1MPa，待惰性气体和仓室内剩余气体完全混合后，再次抽真空至-0.1MPa，反复重复上述内容3次；

④将直流恒流等离子发生器电源电流调至250A，直流恒压辅助电源调至电压45V、电流240A，惰性气体流量调至35l/min，接通电源开关。从视镜内观察，两根丝材前端顺利起弧后，将等离子发生器电源调至电流350A、电压60V，Ar流量调至150l/min、H₂流量调至13l/min，压力均为0.5MPa，打开送丝机电源控制器；

⑤开启旋风分离器和真空泵；

⑥雾化结束，关闭等离子发生器和辅助电源，保持真空泵工作，将雾化室内压力抽至-0.1MPa，关闭真空泵并导入一次高纯氩气(99.99％)至气压0.1MPa，待气体稳定后再次打开真空泵将气压抽至-0.1MPa后关闭真空泵，打开泄压阀将空气导入雾化室；

⑦打开1号粉末收集桶和2号粉末收集桶，收集粉末。

(3)实验结果：

粉末球形度＞90％，流动性为20.6s/50g，粒径主要分布在23μm。

实例2

(1)材料选择：

选取直径为1.6mm的铁基丝材，丝材成分为：C(0.05％)、Cr(11.9％)、Ni(5.6％)、Mn(1％)、Mo(0.2％)、Si(0.5％)、Fe(80.75％)。等离子气体采用Ar+H₂混合气。

(2)操作流程：

①将待雾化丝材安装在送丝机上并检查密封性，设定送丝速度为100mm/s；②开启水冷系统，包括等离子发生器水冷和真空雾化室的水冷；

③将真空雾化室抽真空，通过真空泵将气压抽至-0.1MPa后，打开气瓶阀门将高纯氩气(99.99％)导入使气压至0.1MPa，待惰性气体和仓室内剩余气体完全混合后，再次抽真空至-0.1MPa，反复重复上述内容3次；

④将直流恒流等离子发生器电源电流调至250A，直流恒压辅助电源调至电压20V、电流180A，接通电源开关。从视镜内观察，两根丝材前端顺利起弧后，将等离子发生器电源调至电流550A、电压75V，Ar流量调至150l/min、H₂流量调至13l/min，压力均为0.5MPa，打开送丝机电源控制器；

⑤开启旋风分离器和真空泵；

⑥雾化结束，关闭等离子发生器和辅助电源，保持真空泵工作，将雾化室内压力抽至-0.1MPa，关闭真空泵并导入一次高纯氩气(99.99％)至气压0.1MPa，待气体稳定后再次打开真空泵抽至-0.1MPa后关闭真空泵，打开泄压阀将空气导入雾化室；

⑦打开1号粉末收集桶和2号粉末收集桶，收集粉末。

(3)实验结果：

粉末球形度＞95％，流动性为26.1s/50g，粒径主要分布在39μm。

实例3

(1)材料选择：

选取直径为1.2mm的铁基丝材，丝材成分为：C(0.01％)、Cr(16.7％)、Ni(13.3％)、Mn(1％)、Mo(0.2％)、Si(0.5％)、Fe(68.29％)。等离子气体采用Ar+H₂混合气。

(2)操作流程：

①将待雾化丝材安装在送丝机上并检查密封性，设定送丝速度为70mm/s；②开启水冷系统，包括等离子发生器水冷和真空雾化室的水冷；

③将真空雾化室抽真空，通过真空泵抽真空至气压-0.1MPa后，打开气瓶阀门将高纯氩气(99.99％)导入使气压至0.1MPa，待惰性气体和仓室内剩余气体完全混合后，再次抽真空至-0.1MPa，反复重复上述内容3次；

④将直流恒流等离子发生器电源电流调至250A，直流恒压辅助电源调至电压30V、电流200A，惰性气体流量调至35l/min，接通电源开关。从视镜内观察，两根丝材前端顺利起弧后，将等离子发生器电源调至电流350A、电压60V，Ar流量调至100l/min、H₂流量调至8l/min，压力均为0.5MPa，打开送丝机电源控制器；

⑤开启旋风分离器和真空泵；

⑥雾化结束，关闭等离子发生器和辅助电源，保持真空泵工作，将雾化室内压力抽至-0.1MPa，关闭真空泵并导入一次高纯氩气(99.99％)至气压0.1MPa，待气体稳定后再次打开真空泵抽至-0.1MPa后关闭真空泵，打开泄压阀将空气导入雾化室；

⑦打开1号粉末收集桶和2号粉末收集桶，收集粉末。

(3)实验结果：

粉末球形度＞85％，流动性为23.5s/50g，粒径主要分布在29μm。

实例4

(1)材料选择：

选取直径为1.2mm的铁基丝材，丝材成分为：C(0.01％)、Cr(16.7％)、Ni(13.3％)、Mn(1％)、Mo(0.2％)、Si(0.5％)、Fe(68.29％)。等离子气体采用Ar+H₂混合气。

(2)操作流程：

①将待雾化丝材安装在送丝机上并检查密封性，设定送丝速度为70mm/s；②开启水冷系统，包括等离子发生器水冷和真空雾化室的水冷；

③将真空雾化室抽真空，通过真空泵抽真空至气压-0.1MPa后，打开气瓶阀门将高纯氩气(99.99％)导入使气压至0.1MPa，待惰性气体和仓室内剩余气体完全混合后，再次抽真空至-0.1MPa，反复重复上述步骤3次；

④将直流恒流等离子发生器电源电流调至250A，直流恒压辅助电源调至电压35V、电流220A，惰性气体流量调至35l/min，接通电源开关。从视镜内观察，丝材端部顺利起弧后，将等离子发生器电源调至电流550A、电压75V，Ar流量调至100l/min、H₂流量调至8l/min，压力均为0.5MPa，打开送丝机电源控制器；

⑤开启旋风分离器和真空泵；

⑥雾化结束，关闭等离子发生器和辅助电源，保持真空泵工作，将雾化室内压力抽至-0.1MPa，关闭真空泵并导入一次高纯氩气(99.99％)至气压0.1MPa，待气体稳定后再次打开真空泵抽至-0.1MPa后关闭真空泵，打开泄压阀将空气导入雾化室；

⑦打开1号粉末收集桶和2号粉末收集桶，收集粉末。

(3)实验结果：

粉末球形度＞90％，流动性为22.4s/50g，粒径主要分布在33μm。

Claims (3)

1.一种等离子雾化制备球形金属粉末的设备，其特征在于：等离子发生器(1)，包括铜制阴极座、钨制阴极、铜制阳极座、铜制阳极(2)和绝缘块(4)，其中阴极座上设有阴极水冷口(3)，阳极座上设有阳极水冷口(5)，阳极上设有斜向送丝孔道，两根丝材在阳极涵道内产生电弧；

绝缘块上设有气体孔道，其中惰性气体输入流量为50-300l/min，气压为0.4-0.8MPa；电源，包括直流恒流等离子发生器电源和直流恒压辅助电源(20)，其中直流恒流等离子发生器电源电流范围是100-800A、电压范围是20-100V，直流恒压辅助电源电压范围是10-50V、电流范围是100-300A；真空雾化室，包括水冷盖(6)、视镜(7)、上水冷出口(8)、下水冷入口(9)、真空桶体(10)、压力表(11)、泄压阀(12)和锥形桶(13)，其中等离子发生器(1)使用法兰盘与水冷盖(6)采用螺纹连接；粉末收集系统，包括1号粉末收集桶(15)、2号粉末收集桶(16)和旋风分离器(17)；真空系统，包括过滤器(18)和真空泵(19)；送丝系统，包括密封桶(22)、送丝机(23)、电源控制器(24)、密封圈(25)、绝缘柔性送丝管(26)和金属导电件(27)，其中金属导电件(27)安装在绝缘柔性送丝管(26)中部，保证丝材、金属导电件(27)和辅助电源(20)相互导通且不与空气接触；

锥形桶(13)下方出口安置三通管(14)与1号粉末收集桶(15)连接；旋风分离器(17)入口与三通管(14)通过直通管和弯头连接，上方气体出口与过滤器(18)相连，下方粉末出口连接2号粉末收集桶(16)；

以电源控制器(24)控制送丝机(23)驱动送丝轮，送丝轮依靠摩擦力将丝材匀速送出；通过调节恒压控制电源的电压调整送丝速度；送丝直径为0.6-3.6mm，送丝速度为10-150mm/s；送丝系统放置于密封桶(22)内，密封盖下放置密封圈(25)，使用卡扣将密封桶(22)与密封盖扣紧。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，真空雾化室特征在于：水冷盖(6)、真空桶体(10)和锥形桶(13)通过法兰盘按从上至下的顺序使用螺栓连接，法兰盘中间安装密封圈，保证气密性良好，螺栓数量均为12个。

3.应用如权利要求1所述设备的方法，其特征在于：采用惰性气体作为等离子气体，其在等离子发生器(1)内电离后形成射流；等离子射流和直流恒压辅助电源(20)同时加热丝材使其在阳极内融化，在气体射流的作用下，熔融液滴被击碎成小颗粒并吹出阳极冷却；

气体使用Ar、N₂或Ar+H₂混合气；

直流恒压辅助电源(20)两极分别施加于两根丝材上，丝材以20-45°方向斜向下对称送入阳极(2)；在辅助电源(20)的作用下，两根丝材在阳极涵道内产生电弧；

包括以下步骤：

1)将待雾化丝材安装在送丝机(23)上并检查密封性，确定送丝速度；

2)开启水冷系统，包括等离子发生器水冷和真空雾化室的水冷；

3)将真空雾化室抽真空；通过真空泵(19)将设备内气压抽至-0.1MPa后，打开气瓶阀门将惰性气体导入雾化室使气压至0.1MPa，待惰性气体和真空雾化室内剩余气体完全混合后，再次抽真空至-0.1MPa，重复上述内容3次，保证真空雾化室内剩余气体含量小于100ppm；并在开始雾化前保持雾化室内气压为-0.1MPa；

4)接通直流恒流等离子发生器电源和直流恒压辅助电源(20)，从视镜(7)内观察，当两根丝材前端顺利产生电弧后，调整等离子发生器电源参数并打开送丝机电源控制器(24)和惰性气体流量阀进行雾化；

5)开启旋风分离器(17)和真空泵(19)，雾化过程中真空雾化室内气压保持在0.1MPa；

6)雾化结束，关闭主辅电源，保持真空泵(19)工作，将真空雾化室内压力抽至-0.1MPa，关闭真空泵(19)并导入惰性气体使气压至0.1MPa，待气体稳定后再次打开真空泵(19)抽真空至气压为-0.1MPa后关闭真空泵，打开泄压阀(12)将空气导入雾化室；

7)打开1号粉末收集桶(15)和2号粉末收集桶(16)，收集粉末。

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