CN111822727A - 粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，包括如下步骤：步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，并通入惰性气体；步骤二、将金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，通过粗砂纸对金属表面进行打磨，再用无水乙醇超声清洗十分钟；步骤三、采用脉冲电源进行液相放电；步骤四、高速离心、真空干燥。本发明采用表面粗糙的大面积金属电极提高液相放电的面积和密度，通过改变工作液种类和惰性气体防止金属纳米颗粒的氧化，通过调节电源参数改变金属纳米颗粒的合成效率，从而实现不同金属纳米颗粒的高效、宏量和可控制备。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体地，涉及一种粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法。
背景技术
金属纳米颗粒在能源、催化、医学、生物、电子、化工等领域具有广阔的应用前景，如何实现金属纳米颗粒的高效、宏量、可控制备是促进其应用的关键。金属纳米颗粒可以通过化学法和物理法合成，化学法主要包括液相还原法和热分解法，液相还原法主要通过在液相溶剂中加入还原剂还原金属离子获得金属纳米颗粒，通过表面活性剂修饰金属纳米颗粒以防止其氧化。虽然化学法能够合成多种金属纳米颗粒，但是由于多种化学原料的使用不利于环境保护，并且合成时间相对较长。热分解法主要通过将有机金属源在有机溶剂中高温加热分解合成金属纳米颗粒，该方法工艺复杂，且不利于宏量制备。物理法主要包括机械粉碎法、蒸发凝结法、激光合成法、真空电弧放电法、液相放电法等。机械粉碎法合成的金属颗粒尺寸较大，且容易氧化。蒸发凝结法设备较复杂，适合制备低熔点的金属纳米颗粒。激光合成法虽然可以合成不同种类和大小的金属纳米颗粒，但是设备昂贵且产量较低。真空电弧放电法能够快速合成金属纳米颗粒，但是存在需要抽真空和金属颗粒容易氧化的问题。液相放电法具有工艺简单、成本低廉、快速合成金属纳米颗粒的优点，但是现有的液相放电技术主要采用两根金属丝作为对电极，放电面积小，合成效率和产率较低，并且对于非贵金属纳米颗粒(如铜、锌、钛等)存在易氧化的问题。因此，如何实现不同金属纳米颗粒的高效合成和控制金属纳米颗粒的氧化还缺乏行之有效的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，采用表面粗糙的大面积金属电极提高液相放电的面积和密度，通过改变工作液种类和惰性气体防止金属纳米颗粒的氧化，通过调节电源参数改变金属纳米颗粒的合成效率，从而实现不同金属纳米颗粒的高效、宏量和可控制备。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，然后在该工作液中通入惰性气体以排出工作液中的氧气，防止金属颗粒的氧化；
步骤二、将金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，通过40目粗砂纸对金属表面进行打磨5-30分钟，再用无水乙醇超声清洗十分钟，将一个金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，另一个金属块体作为上电极部分浸入液体，两个金属电极采取面与面的方式对应；
步骤三、上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；
步骤四、液相放电10-30分钟后通过高速离心和真空干燥获得金属纳米颗粒。
进一步地，步骤一中工作液可以采用去离子水、乙二醇、丙三醇或二甲基硅油；惰性气体可以采用氩气或氮气，惰性气体通入量为10-50sccm。
进一步地，步骤二中电极尺寸参数：长度为10-50mm，宽度10-50mm，高度50-100mm。
进一步地，步骤二中下电极浸入液面以下深度为50-150mm，两个电极之间的间距为0.5-10mm。
进一步地，步骤三中脉冲参数：电压为10-1000V，电流为0.5-50A，放电脉宽为0.1μs-10s。
进一步地，步骤四中离心速率为20000-30000r/min，真空干燥条件为50-70℃干燥3-6小时。
本发明的有益效果：
本发明采用大面积粗糙表面作为对电极，提高电极间的放电面积和密度来提高金属纳米颗粒的合成效率；通过改变工作液介质和在工作液中通入惰性气体抑制金属纳米颗粒的氧化；通过调节电源的电压和脉冲频率等参数实现金属纳米颗粒的可控制备。采用不同液相介质和粗糙表面电极的液相放电方法合成不同金属纳米颗粒，与真空放电方法相比，不需要抽真空，具有工艺简单的优点；与其它液相放电方法相比，粗糙表面电极大大提高了放电面积和密度，具有快速和高效合成的优点，并且通入惰性气体可以有效抑制金属的氧化；与液相化学方法相比，具有节能环保的优点，适合进行大规模工业生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明粗糙电极结构的液相放电合成金属纳米颗粒的示意图；
图2为本发明实施例1制得的银纳米颗粒的X射线衍射图；
图3为本发明实施例2制得的银纳米颗粒的X射线衍射图；
图4为本发明实施例3制得的铜纳米颗粒的X射线衍射图。
图1中各标号：1、脉冲电源；2、下电极固定架；3、下电极；4、气瓶；5、工作液；6、上电极；7、位置控制器。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1：如图1所示，在3L的玻璃容器中加入1L的去离子水工作液，然后在该溶液中通入氩气以排出工作液中的氧气和防止金属颗粒氧化，氩气通入量为10sccm；
步骤2：将银金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，电极长度为10mm，宽度10mm，高度50mm。通过40目粗砂纸对银金属电极表面进行打磨5分钟，利用无水乙醇超声清洗10分钟后将一个银金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，浸入液面以下深度为50mm，另一个银金属块体作为上电极部分浸入液体，两个电极之间的间距为10mm，两个银金属电极采取面与面的方式对应；
步骤3：上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源电压为500V，电流为20A，放电脉宽为1s，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成银金属纳米颗粒；
步骤4：液相放电15分钟后通过高速离心和真空干燥获得银金属纳米颗粒，离心速率为20000r/min，真空干燥条件为70℃保温3小时，获得银金属纳米颗粒，如图2所示，为本实施例制得的银纳米颗粒的X射线衍射图。
实施例2
步骤1：在3L的玻璃容器中加入1L的乙二醇工作液，然后在该溶液中通入氩气以排出工作液中的氧气和防止金属颗粒氧化，氩气通入量为30sccm；
步骤2：将银金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，电极长度为20mm，宽度30mm，高度70mm。通过40目粗砂纸对银金属电极表面进行打磨10分钟，利用无水乙醇超声清洗10分钟后将一个银金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，浸入液面以下深度为100mm，另一个银金属块体作为上电极部分浸入液体，两个电极之间的间距为5mm，两个银金属电极采取面与面的方式对应；
步骤3：上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源电压为100V，电流为10A，放电脉宽为0.1s，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成银金属纳米颗粒；
步骤4：液相放电20分钟后通过高速离心和真空干燥获得银金属纳米颗粒，离心速率为25000r/min，真空干燥条件为60℃保温4小时，获得银金属纳米颗粒，如图3所示，为本实施例制得的银纳米颗粒的X射线衍射图。
实施例3
步骤1：在3L的玻璃容器中加入1L的二甲基硅油工作液，然后在该溶液中通入氮气以排出工作液中的氧气和防止金属颗粒氧化，氩气通入量为50sccm；
步骤2：将铜金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，电极长度为50mm，宽度50mm，高度100mm。通过40目粗砂纸对银金属电极表面进行打磨20分钟，利用无水乙醇超声清洗10分钟后将一个银金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，浸入液面以下深度为150mm，另一个银金属块体作为上电极部分浸入液体，两个电极之间的间距为0.5mm，两个铜金属电极采取面与面的方式对应；
步骤3：上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源电压为1000V，电流为50A，放电脉宽为0.5μs，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成铜金属纳米颗粒；
步骤4：液相放电30分钟后通过高速离心和真空干燥获得银金属纳米颗粒，离心速率为30000r/min，真空干燥条件为50℃保温6小时，获得铜金属纳米颗粒，如图4所示，为本实施例制得的铜纳米颗粒的X射线衍射图。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，然后在该工作液中通入惰性气体以排出工作液中的氧气，防止金属颗粒的氧化；
步骤二、将金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，通过40目粗砂纸对金属表面进行打磨5-30分钟，再用无水乙醇超声清洗十分钟，将一个金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，另一个金属块体作为上电极部分浸入液体，两个金属电极采取面与面的方式对应；
步骤三、上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；
步骤四、液相放电10-30分钟后通过高速离心和真空干燥获得金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤一中工作液可以采用去离子水、乙二醇、丙三醇或二甲基硅油；惰性气体可以采用氩气或氮气，惰性气体通入量为10-50sccm。
3.根据权利要求1所述的粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤二中电极尺寸参数：长度为10-50mm，宽度10-50mm，高度50-100mm。
4.根据权利要求1所述的粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤二中下电极浸入液面以下深度为50-150mm，两个电极之间的间距为0.5-10mm。
5.根据权利要求1所述的粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤三中脉冲参数：电压为10-1000V，电流为0.5-50A，放电脉宽为0.1μs-10s。
6.根据权利要求1所述的粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤四中离心速率为20000-30000r/min，真空干燥条件为50-70℃干燥3-6小时。
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