CN116288462B - 一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，涉及电解水催化剂领域。本发明利用高密度太阳能辐照Fe基非晶合金表面，使材料表面温度高于玻璃转变温度，在水冷铜板导热下快速冷却，通过高密度能量输入和水冷铜板的快速冷却，使得非晶合金材料表面处于更高的能量状态，可以有效降低析氧过程中的能垒。利用高密度太阳能辐照，在非晶合金材料表面形成纳米花状微观结构，有效增加材料的比表面积，从而提升非晶合金材料析氧反应的速率。该发明通过简单高效的处理，提高了Fe基非晶合金电化学析氧催化性能。

Description

一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，属于电解水制氢金属催化剂技术领域。
背景技术
氢能作为理想的可再生绿色能源，由于其在利用过程中没有任何碳排放，被认为是21世纪具有广泛应用前景的能源材料之一。电化学催化电解水制氢是获得高纯氢源的主要技术。水电解反应由阳极析氧和阴极析氢两个半反应构成，提高催化电极的能量转化效率是该领域的一个重要课题。
目前比较常用的阳极析氧催化材料包括贵金属Pt、Pd及其氧化物，由于贵金属材料储量较少及其价格较高，需要开发非贵金属阳极析氧金属催化材料。其中，Fe、Co和Ni因为具有特殊的电子轨道排列，体现出良好的催化活性。与传统晶态合金相比，非晶合金的长程无序的微观结构和独特的非平衡能量状态为其带来诸多优良的性能，如优越的催化活性和较好的耐腐蚀特性。因而Fe基非晶作为一种非贵金属析氧催化材料，引起了科研人员的广泛关注。公开号为CN106222584A的专利申请公开了一种用于高效析氧反应的Fe-Co-P-C系非晶合金电催化剂及其制备方法，该方法以Fe基非晶/纳米晶合金为前驱体，通过选择性溶解制备纳米多孔Fe基非晶合金。该材料具有优异的析氧催化活性。但是在选择性腐蚀过程中会用到强腐蚀性介质，不利于环境保护。公开号为CN112941555A的专利申请公开了一种Fe-Co-Mo-P-B非晶合金纳米颗粒析氧催化剂及其制备方法。将水溶性亚Fe盐、Co盐、钼酸盐和次亚磷酸钠等混合，通过化学反应制备了核壳结构的Fe-Co-Mo-P-B非晶合金纳米颗粒。该制备方法过程相对复杂，不利于大规模工业生产。公开号为CN108796394A的专利申请公开了一种析氧催化剂Fe-Mn-Co-Ni-P非晶合金及制备方法。通过球磨若干小时候，获得了具有优异电催化析氧性能Fe-Mn-Co-N-iP非晶合金粉末。但过该处理方法利用高能球磨机导致材料制备的能耗和成本较高，而且材料的比表面积有待进一步提高。
综上可知，作为电化学析氧电极材料，Fe基非晶合金的比表面积有待进一步提高，进而提高Fe基非晶合金催化析氧性能。该课题的深入研究对Fe基非晶合金材料在电化学催化制氢方面的应用具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法。
技术方案：本发明的一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，采用高密度太阳能辐照Fe基非晶合金的表面，在所述Fe基非晶合金的表面制备出纳米花状结构，得到表面具有纳米花状结构的Fe基非晶合金；然后使具有纳米花状结构的Fe基非晶合金快速冷却，以提高非晶合金材料表面非平衡结构的能量状态。
所述方法通过利用高密度太阳能辐照Fe基非晶合金表面，使材料表面温度高于玻璃转变温度，在水冷铜板的导热下快速冷却。通过高能密度能量输入和快速冷却，提高非晶合金材料表面的能量状态，可以有效降低析氧过程中的能垒。通过高密度太阳能辐照处理，在非晶合金材料表面形成纳米花状微结构，有效增加材料的比表面积，从而提升非晶合金材料析氧反应的速率。该发明通过简单高效的处理，提高了Fe基非晶合金电化学析氧催化性能。
优选的，所述Fe基非晶合金成分的原子百分比范围如下：Ni：10-20％，Si：2-7％，B：2-5％，P：2-5％，余量为Fe。
进一步的，所述Fe基非晶合金的制备方法为：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，随后通过水冷铜模喷铸即得Fe基非晶合金。
进一步的，高密度太阳能辐照度为0.001-0.01W/cm2。
进一步的，高密度太阳能辐照非晶合金表面焦点直径为3-6mm。
进一步的，高密度太阳能辐照焦点在非晶合金表面移动的扫描速度为1-10mm/s。
进一步的，所述快速冷却方法为将Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快太阳能辐照过程中热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。
本发明提供一种通过高密度太阳能表面处理提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法。通过高能太阳能辐照处理所得到的Fe基非晶合金表面具有纳米花状微观结构，这些纳米花状结构可有效增加材料的比表面积，加快了电解液中离子在非晶合金材料表面的扩散速度，促进了析氧反应过程中离子的吸附和解离。此外，因为纳米花状结构存在纳米效应，使得非晶合金表面活性位点增多，提升了非晶合金材料的电化学析氧催化活性。
与传统晶态合金不同，非晶合金处于非平衡的能量状态，在该发明提供的处理方法中，由于高密度的能量输入和水冷铜板的快速冷却，使得非晶合金材料表面具有更高的能量状态，可以降低析氧反应过程中的激活能，从而进一步提升非晶合金材料的析氧反应效率。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)通过高密度太阳能表面处理在非晶合金表面形成纳米花状结构，显著增大了非晶合金材料的比表面积；同时由于纳米尺寸效应的存在，提高了催化电极的析氧活性。
(2)仅需要利用太阳能炉对材料进行处理，工艺简单，节能环保，没有固液废弃物排放。
(3)纳米花状结构原位生长在非晶合金材料基底上，分布均匀且与基体结合牢固，增加了析氧电极在工作过程中的稳定性。
(4)处理过程中没有引入晶体相，不改变材料的成分和非晶态结构，保留了非晶合金材料的高耐蚀性。
附图说明
图1为实施例1中铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe基非晶合金材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1中铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe基非晶合金材料的原子力显微镜微观形貌图。
图3为实施例1中铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe基非晶合金材料在1MKOH电解液中的线性伏安扫描曲线。
图4为实施例1中铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe基非晶合金材料的在1MKOH电解液中的电化学阻抗图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明实施例采用高密度太阳能辐照改变材料的微观结构和能量状态，在1M KOH电解液中利用电化学工作站测试材料的析氧性能，评价不同工艺处理对Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的影响。
实施例1
本实施例提供一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，包括以下步骤：
Fe基非晶合金材料制备：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，得到原子百分比为Fe74Ni15Si4B3P4的均匀合金铸锭。在Ar气保护氛围下，将合金铸锭在石英管中进行感应重熔，然后将合金熔液喷射到水冷铜模内，制备出厚度为1mm，宽度为10mm的Fe74Ni15Si4B3P4的非晶合金板材。使用X射线衍射仪对所制备材料进行结构表征。
Fe基非晶合金高密度太阳能辐照处理：先后利用去离子水、无水乙醇超声清洗Fe74Ni15Si4B3P4非晶合金材料。将上述Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快太阳能辐照过程中的热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。利用高密度太能能炉，通过太阳能辐照改变非晶合金材料表面的微观结构和能量状态。太阳能辐照度为0.005W/cm2，太阳能辐照非晶合金表面焦点直径为4mm，太阳能辐照焦点在非晶合金表面移动的扫描速度为5mm/s。
Fe基非晶合金电化学析氧催化性能表征：使用原子力显微镜表征Fe基非晶合金的纳米尺度形貌特征。采用电化学工作站测试Fe基非晶合金在室温条件下的电化学析氧催化性能，采用标准三电极体系，其中铂片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，电解液为1MKOH水溶液。以20mV/s的扫速速度测试线性循环伏安曲线。利用电化学阻抗谱表征非晶合金材料表面的电荷转移电阻值。
铸态和经高密度太阳能辐照处理后Fe74Ni15Si4B3P4合金材料的X射线衍射图谱如图1所示。从图1可以看出，衍射图谱中没有尖锐的衍射峰，说明制得的Fe74Ni15Si4B3P4材料为非晶态结构。图2为铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe74Ni15Si4B3P4非晶合金材料的的原子力显微镜微观形貌图。从图中可以看出，对于铸态非晶合金，材料表面平整，表现出较低的表面粗糙度，粗糙度值低于1nm。经过高密度太阳能辐照处理，非晶合金材料表面出现纳米花状结构，增加了非晶合金材料与电解液之间的接触面积。图3为铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe74Ni15Si4B3P4非晶合金材料的在1M KOH电解液中的线性伏安扫描曲线。在电流密度达到10mA/cm2时，铸态非晶合金的过电为352mV，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金过电位为260mV，析氧反应过电位提高92mV，说明高密度太阳能辐照处理提高了Fe74Ni15Si4B3P4非晶合金的电化学析氧催化性能。图4为铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe74Ni15Si4B3P4非晶合金材料在1M KOH电解液中的电化学阻抗图谱。经过拟合，可以得到铸态非晶合金的电荷转移电阻为418Ω·cm2，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金的电荷转移电阻为192Ω·cm2。材料表面电荷转移的电阻降低，说明了高密度太阳能辐照处理后非晶合金材料表面导电性和催化活性的提高。
由上述结果可得出：通过高密度太阳能辐照可以改变Fe基非晶合金材料的微观结构和能量状态，制备了比表面积较大和能量状态较高的纳米花状结构，提高了Fe基非晶合金材料的电化学析氧催化性能。
实施例2
本实施例提供一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，包括以下步骤：
Fe基非晶合金材料制备：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，得到原子百分比为Fe75Ni18Si3B2P2的均匀合金铸锭。在Ar气保护氛围下，将合金铸锭在石英管中进行感应重熔，然后将合金熔液喷射到水冷铜模内，制备出厚度为1mm，宽度为10mm的Fe75Ni18Si3B2P2的非晶合金板材。使用X射线衍射仪对所制备材料进行结构表征。
Fe基非晶合金高密度太阳能辐照处理：先后利用去离子水、无水乙醇超声清洗Fe75Ni18Si3B2P2非晶合金材料。将上述Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快太阳能辐照过程中的热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。利用高密度太能能炉，通过太阳能辐照改变非晶合金材料表面的微观结构和能量状态。太阳能辐照度为0.003W/cm2，太阳能辐照非晶合金表面焦点直径为5mm，太阳能辐照焦点在非晶合金表面移动的扫描速度为3mm/s。
Fe基非晶合金电化学析氧催化性能表征：使用原子力显微镜表征Fe基非晶合金的纳米尺度形貌特征。采用电化学工作站测试Fe基非晶合金在室温条件下的电化学析氧催化性能，采用标准三电极体系，其中铂片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，电解液为1MKOH水溶液。以20mV/s的扫速速度测试线性循环伏安曲线。利用电化学阻抗谱表征非晶合金材料表面的电荷转移电阻值。
在电流密度达到10mA/cm2时，铸态非晶合金的过电为356mV，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金过电位为268mV，析氧反应过电位提高88mV，说明高密度太阳能辐照处理提高了Fe75Ni18Si3B2P2非晶合金的电化学析氧催化性能。经过对铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe75Ni18Si3B2P2非晶合金材料在1M KOH电解液中的电化学阻抗图谱拟合，可以得到铸态非晶合金的电荷转移电阻为398Ω·cm2，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金的电荷转移电阻为206Ω·cm2。材料表面电荷转移的电阻降低，说明了高密度太阳能辐照处理后非晶合金材料表面导电性和催化活性的提高。
由上述结果可得出：通过高密度太阳能辐照可以改变Fe基非晶合金材料的微观结构和能量状态，提高了Fe基非晶合金材料的电化学析氧催化性能。
实施例3
本实施例提供一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，包括以下步骤：
Fe基非晶合金材料制备：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，得到原子百分比为Fe69Ni18Si5B3P5的均匀合金铸锭。在Ar气保护氛围下，将合金铸锭在石英管中进行感应重熔，然后将合金熔液喷射到水冷铜模内，制备出厚度为1mm，宽度为10mm的Fe69Ni18Si5B3P5的非晶合金板材。使用X射线衍射仪对所制备材料进行结构表征。
Fe基非晶合金高密度太阳能辐照处理：先后利用去离子水、无水乙醇超声清洗Fe69Ni18Si5B3P5非晶合金材料。将上述Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快太阳能辐照过程中的热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。利用高密度太能能炉，通过太阳能辐照改变非晶合金材料表面的微观结构和能量状态。太阳能辐照度为0.001W/cm2，太阳能辐照非晶合金表面焦点直径为6mm，太阳能辐照焦点在非晶合金表面移动的扫描速度为1mm/s。
Fe基非晶合金电化学析氧催化性能表征：使用原子力显微镜表征Fe基非晶合金的纳米尺度形貌特征。采用电化学工作站测试Fe基非晶合金在室温条件下的电化学析氧催化性能，采用标准三电极体系，其中铂片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，电解液为1MKOH水溶液。以20mV/s的扫速速度测试线性循环伏安曲线。利用电化学阻抗谱表征非晶合金材料表面的电荷转移电阻值。
在电流密度达到10mA/cm2时，铸态非晶合金的过电为359mV，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金过电位为276mV，析氧反应过电位提高83mV，说明高密度太阳能辐照处理提高了Fe69Ni18Si5B3P5非晶合金的电化学析氧催化性能。经过对铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe69Ni18Si5B3P5非晶合金材料在1M KOH电解液中的电化学阻抗图谱拟合，可以得到铸态非晶合金的电荷转移电阻为422Ω·cm2，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金的电荷转移电阻为223Ω·cm2。材料表面电荷转移的电阻降低，说明了高密度太阳能辐照处理后非晶合金材料表面导电性和催化活性的提高。
由上述结果可得出：通过高密度太阳能辐照可以改变Fe基非晶合金材料的微观结构和能量状态，提高了Fe基非晶合金材料的电化学析氧催化性能。
实施例4
本实施例提供一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，包括以下步骤：
Fe基非晶合金材料制备：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，得到原子百分比为Fe81Ni10Si2B2P5的均匀合金铸锭。在Ar气保护氛围下，将合金铸锭在石英管中进行感应重熔，然后将合金熔液喷射到水冷铜模内，制备出厚度为1mm，宽度为10mm的Fe81Ni10Si2B2P5的非晶合金板材。使用X射线衍射仪对所制备材料进行结构表征。
Fe基非晶合金高密度太阳能辐照处理：先后利用去离子水、无水乙醇超声清洗Fe81Ni10Si2B2P5非晶合金材料。将上述Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快太阳能辐照过程中的热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。利用高密度太能能炉，通过太阳能辐照改变非晶合金材料表面的微观结构和能量状态。太阳能辐照度为0.01W/cm2，太阳能辐照非晶合金表面焦点直径为3mm，太阳能辐照焦点在非晶合金表面移动的扫描速度为10mm/s。
Fe基非晶合金电化学析氧催化性能表征：使用原子力显微镜表征Fe基非晶合金的纳米尺度形貌特征。采用电化学工作站测试Fe基非晶合金在室温条件下的电化学析氧催化性能，采用标准三电极体系，其中铂片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，电解液为1MKOH水溶液。以20mV/s的扫速速度测试线性循环伏安曲线。利用电化学阻抗谱表征非晶合金材料表面的电荷转移电阻值。
在电流密度达到10mA/cm2时，铸态非晶合金的过电为358mV，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金过电位为292mV，析氧反应过电位提高66mV，说明高密度太阳能辐照处理提高了Fe81Ni10Si2B2P5非晶合金的电化学析氧催化性能。经过对铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe81Ni10Si2B2P5非晶合金材料在1M KOH电解液中的电化学阻抗图谱拟合，可以得到铸态非晶合金的电荷转移电阻为391Ω·cm2，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金的电荷转移电阻为215Ω·cm2。材料表面电荷转移的电阻降低，说明了高密度太阳能辐照处理后非晶合金材料表面导电性和催化活性的提高。
由上述结果可得出：通过高密度太阳能辐照可以改变Fe基非晶合金材料的微观结构和能量状态，提高了Fe基非晶合金材料的电化学析氧催化性能。
实施例5
本实施例提供一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，包括以下步骤：
Fe基非晶合金材料制备：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，得到原子百分比为Fe66Ni20Si7B5P2的均匀合金铸锭。在Ar气保护氛围下，将合金铸锭在石英管中进行感应重熔，然后将合金熔液喷射到水冷铜模内，制备出厚度为1mm，宽度为10mm的Fe66Ni20Si7B5P2的非晶合金板材。使用X射线衍射仪对所制备材料进行结构表征。
Fe基非晶合金高密度太阳能辐照处理：先后利用去离子水、无水乙醇超声清洗Fe66Ni20Si7B5P2非晶合金材料。将上述Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快太阳能辐照过程中的热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。利用高密度太能能炉，通过太阳能辐照改变非晶合金材料表面的微观结构和能量状态。太阳能辐照度为0.001W/cm2，太阳能辐照非晶合金表面焦点直径为6mm，太阳能辐照焦点在非晶合金表面移动的扫描速度为1mm/s。
Fe基非晶合金电化学析氧催化性能表征：使用原子力显微镜表征Fe基非晶合金的纳米尺度形貌特征。采用电化学工作站测试Fe基非晶合金在室温条件下的电化学析氧催化性能，采用标准三电极体系，其中铂片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，电解液为1MKOH水溶液。以20mV/s的扫速速度测试线性循环伏安曲线。利用电化学阻抗谱表征非晶合金材料表面的电荷转移电阻值。
在电流密度达到10mA/cm2时，铸态非晶合金的过电为357mV，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金过电位为296mV，析氧反应过电位提高61mV，说明高密度太阳能辐照处理提高了Fe66Ni20Si7B5P2非晶合金的电化学析氧催化性能。经过对铸态和经高密度太阳能辐照处理后的Fe66Ni20Si7B5P2非晶合金材料在1M KOH电解液中的电化学阻抗图谱拟合，可以得到铸态非晶合金的电荷转移电阻为416Ω·cm2，经过高密度太阳能辐照处理后的非晶合金的电荷转移电阻为215Ω·cm2。材料表面电荷转移的电阻降低，说明了高密度太阳能辐照处理后非晶合金材料表面导电性和催化活性的提高。
由上述结果可得出：通过高密度太阳能辐照可以改变Fe基非晶合金材料的微观结构和能量状态，提高了Fe基非晶合金材料的电化学析氧催化性能。
以上实例所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明的保护范围的限定，凡依本案的设计思路所做的各种修改、结合、部分结合和替换，均落入本案的保护范围。

Claims (6)

1. 一种提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，其特征在于，采用高密度太阳能辐照Fe基非晶合金的表面，在所述Fe基非晶合金的表面制备出纳米花状结构，得到表面具有纳米花状结构的Fe基非晶合金；然后使具有纳米花状结构的Fe基非晶合金快速冷却，以提高非晶合金材料表面非平衡结构的能量状态；其中，高密度太阳能辐照度为0.001-0.01 W/cm2。
2.根据权利要求1所述的提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，其特征在于，所述Fe基非晶合金成分的原子百分比范围如下：Ni：10-20%，Si：2-7%，B：2-5%，P：2-5%，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，其特征在于，所述Fe基非晶合金的制备方法为：依据非晶合金材料化学式，称取相应重量的高纯Fe、Ni、Si、FeB和FeP原料并在真空电弧炉中熔化，随后通过水冷铜模喷铸即得Fe基非晶合金。
4. 根据权利要求1所述的提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，其特征在于，高密度太阳能辐照非晶合金材料表面的焦点直径为3-6 mm。
5. 根据权利要求1所述的提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，其特征在于，高密度太阳能辐照焦点在非晶合金材料表面移动的扫描速度为1-10 mm/s。
6.根据权利要求1所述的提高Fe基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，其特征在于，所述快速冷却方法为将Fe基非晶合金固定在水冷铜板上，以加快高密度太阳能辐照过程中的热量传导，提高非晶合金表面冷却速度。
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