CN102240811B - 一种制粒钴粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制粒钴粉的生产方法，步骤如下：(1)将熔融的制粒剂与有机溶剂混合，得到制粒剂分散液；(2)在隔绝氧气条件下，将制粒剂分散液与钴粉混合均匀；(3)对钴粉揉搓制粒；(4)真空干燥，得到制粒钴粉；其中，制粒剂的熔融温度为60～100℃，制粒剂占钴粉质量的2～4％。由本发明方法得到的制粒钴粉在硬质合金加工期间起到大粒子的作用，当和碳化钨混合烧结时因制粒剂的蒸发而起到细颗粒的作用；抗氧化性好，不易氧化，在冶金中有利于保持硬质合金的碳平衡，提高硬质合金的质量；可长时间储存，运输方便；流动性好，有利于硬质合金的自动压制；粉尘飞扬小，对改善硬质合金生产环境、提高职业健康具有重要作用。

Description

一种制粒钴粉的生产方法
技术领域
本发明属于金属材料中金属粉末的制备技术领域，特别涉及一种制粒钴粉的生产方法。
背景技术
钴粉主要应用于切割刀具、钻头等硬质合金行业，这些材料要求具有高的硬度和良好的抗磨性能。而超细硬质合金由于具有良好的硬度和抗磨性，近几年发展异常迅速。用作超细硬质合金的原料碳化钨粉粒度可细至0.4μm，这就要求钴粉的粒度也很细(即超细钴粉)，以确保合金的均匀性。
超细钴粉的粒度通常在1μm以下，在实际应用中存在以下问题：
第一，由于超细钴粉的粒度细，表面活性大，在空气中易迅速氧化，将影响硬质合金中的碳平衡；
第二，超细钴粉的粉尘飞扬大，造成合金生产环境污染和职业健康危害；
第三，自动化是硬质合金加工的发展方向，而超细钴粉由于其颗粒细，流动性差，对合金实现自动压制具有重要影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种制粒钴粉的生产方法，由该方法得到的制粒钴粉在长期放置不易氧化，粉尘飞扬小，流动性好。
本发明的具体方案是：一种制粒钴粉的生产方法，包括以下步骤：
(1)将熔融的制粒剂与有机溶剂混合，得到制粒剂分散液；
(2)在隔绝氧气条件下，将制粒剂分散液与钴粉混合均匀；
(3)对钴粉揉搓制粒；
(4)真空干燥，得到制粒钴粉；
其中，制粒剂的熔融温度为60～100℃，制粒剂占钴粉质量的2～4％。
步骤(2)中所述的隔绝氧气条件可以通过通入保护气体或抽真空来实现，保护气体可以为氦、氖、氩等稀有气体或者氮气。此外，还可在步骤(4)中增加过筛操作以除去粒径较大的钴粉。
所述有机溶剂与熔融状态制粒剂的体积比为5∶1～7∶1，制粒剂优选为石蜡或聚乙二醇，合适的有机溶剂是易挥发的有机溶剂，优选为酒精、丙酮或溶剂油，合适的溶剂油包括90号溶剂油等，有机溶剂最优选为酒精。
为了使制粒剂与钴粉充分混合均匀，步骤(2)中混合温度为60～70℃，混合时间为10～20分钟，钴粉的充装比为30～50％，制粒剂混合液以喷雾状喷洒到钴粉上，通过翻滚混合均匀。所述充装比为填充物料占容器容积的比例。
为了获得需要的制粒钴粉粒径，步骤(3)中揉搓制粒的时间为5～15分钟。
作为对本发明技术方案的进一步揭示，步骤(4)中真空干燥温度为120～150℃，合适的干燥时间为60～90分钟，有机溶剂可进行回收重复利用。在该温度下，制粒剂可熔融呈熔体，在真空条件下利于形成钴粉包覆层。
本发明生产的制粒钴粉的抗氧化原理是：在钴粉表面包覆一层制粒剂，一方面使钴粉相互粘结，形成制粒钴粉，降低了钴粉的比表面积，另一方面可形成保护膜，隔离氧气，两方面综合作用，抗氧化性好。
本发明的有益效果是：由本发明方法得到的制粒钴粉在硬质合金加工期间起到大粒子的作用，当和碳化钨混合烧结时因制粒剂的蒸发而起到细颗粒的作用；抗氧化性好，不易氧化，在冶金中有利于保持硬质合金的碳平衡，提高硬质合金的质量；可长时间储存，运输方便；流动性好，有利于硬质合金的自动压制；粉尘飞扬小，对改善硬质合金生产环境、提高职业健康具有重要作用。
附图说明
图1是制粒钴粉的生产工艺流程图。
图2是制粒钴粉产品放大100倍的SEM图。
图3是制粒钴粉产品放大500倍的SEM图。
图4是制粒钴粉产品放大1000倍的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
如图1所示，首先将5千克石腊加热至70℃熔融成熔体，加入酒精中，混合均匀制得石蜡分散液，酒精用量为熔融状态石蜡体积的5倍。接着，在1m3锥型合批机中加入250千克超细钴粉，充入氮气保护，升温至70℃，将石蜡分散液用喷嘴以喷雾状喷入该锥型合批机中，同时锥型合批机进行翻滚，翻滚时间为12分钟，使石腊酒分散液和超细钴粉充分混合均匀，得到潮湿的混合物。然后冷却至室温，将潮湿的混合物置于一个光滑圆盘中进行揉搓制粒，揉搓制粒的时间为8分钟。制粒后的物料置于真空干燥箱内，在120℃下干燥80分钟，其中，有机溶剂酒精回收并重复利用。最后，将干燥后物料过200目筛得到制粒钴粉产品。
将未制粒钴粉和制粒钴粉按下列方法进行测试，结果见表1。
粉尘浓度：称取一定质量的钴粉装于烧杯中，将装有钴粉的烧杯置于密闭容器内的一个平台上，在下方地面上放置一个空烧杯，将钴粉从平台上倒入地面的空烧杯中，用时10分钟，反复6次。旁边有一真空粉尘过滤网，称量过滤网中钴粉的重量即可算出其粉尘浓度。
流动性采用霍尔流量计进行测试。
表1实施例1制粒钴粉的性能
  放置30天氧含量/％   含氧量增加幅度   粉尘浓度   流动性
  未制粒钴粉   0.75   56％   1.0   不流动
  制粒钴粉   0.55   14.6％   0.15   流动
注：原始钴粉的氧含量为0.48％，在室温下不包装自然放置。
采用扫描电镜(SEM)对制粒钴粉进行分析，如图2～4所示。从图中可以看出，所得制粒钴粉的粒径以几十微米为主，为松散型颗粒，并在1000倍的SEM图中可清楚观测到超细钴粉颗粒。
实施例2
将5千克PEG4000(数均分子量为4000)加热至65℃熔融成熔体，加入酒精中，混合均匀得到制粒剂分散液，酒精用量为熔融状态石蜡体积的7倍；接着，在1m3锥型合批机中加入250千克超细钴粉，充入氮气保护，升温至60℃，将制粒剂分散液用喷嘴以喷雾状喷入锥型合批机中，同时锥型合批机进行翻滚，翻滚时间为15分钟，使制粒剂分散液和超细钴粉充分混合均匀，得到潮湿的混合物。然后冷却至室温，将潮湿的混合物置于一个光滑圆盘中进行揉搓制粒，揉搓制粒的时间为15分钟。制粒后的物料置于真空干燥箱内，在150℃下干燥70分钟，其中，有机溶剂酒精回收并重复利用。最后，将干燥后物料过200目筛得到制粒钴粉产品。
将未制粒钴粉和制粒钴粉按下列方法进行测试，结果见表2。
表2实施例2制粒钴粉的性能
  放置30天氧含量/％   含氧量增加幅度   粉尘浓度   流动性
  未制粒钴粉   0.73   46％   0.98   不流动
  制粒钴粉   0.53   6％   0.1   流动
注：原始钴粉的氧含量为0.50％，在室温下不包装自然放置。
实施例3
首先，将10千克石腊加热至65℃熔融成熔体，加入酒精中，混合均匀制得石蜡分散液，酒精用量为熔融状态石蜡体积的7倍。接着，在1m3锥型合批机中加入250千克超细钴粉，充入氮气保护，升温至60℃，将石蜡分散液用喷嘴以喷雾状喷入锥型合批机中，同时锥型合批机进行翻滚，翻滚时间为18分钟，使石腊酒精混合液和超细钴粉充分混合均匀，得到潮湿的混合物。然后冷却至室温，将潮湿的混合物置于一个光滑圆盘中进行揉搓制粒，揉搓制粒的时间为10分钟。制粒后的物料置于真空干燥箱内，在140℃下干燥75分钟，其中，有机溶剂酒精回收并重复利用。最后，将干燥后物料过200目筛得到制粒钴粉产品。
将未制粒钴粉和制粒钴粉按下列方法进行测试，结果见表3。
表3实施例3制粒钴粉的性能
  放置30天氧含量/％   含氧量增加幅度   粉尘浓度   流动性
  未制粒钴粉   0.75   47％   1.1   不流动
  制粒钴粉   0.54   5.88   0.12   流动
注：原始钴粉的氧含量为0.51％，在室温下不包装自然放置。
从表1～3可以看出，放置30天后，制粒钴粉含氧量的最大增幅为14.6％，而未制粒钴粉的含氧量最低增幅仍为46％，抗氧性能大幅度提高。同时，粉尘浓度可降低90％，对改善硬质合金生产环境、提高职业健康具有重要作用。

Claims (7)

1.一种制粒钴粉的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将熔融的制粒剂与有机溶剂混合，得到制粒剂分散液；
（2）在隔绝氧气条件下，将制粒剂分散液与钴粉混合均匀；
（3）对钴粉揉搓制粒；
（4）真空干燥，得到制粒钴粉；
步骤（1）中，制粒剂的熔融温度为60～100℃；
步骤（2）中，制粒剂占钴粉质量的2～4%，制粒剂分散液以喷雾状喷洒到钴粉上，通过翻滚混合均匀；
步骤（4）中真空干燥温度为120～150℃。
2.按权利要求1所述的制粒钴粉的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂与熔融状态制粒剂的体积比为5:1～7:1。
3.按权利要求1所述的制粒钴粉的生产方法，其特征在于：所述制粒剂为石蜡或聚乙二醇。
4.按权利要求1所述的制粒钴粉的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂为酒精、丙酮或溶剂油。
5.按权利要求1～4任意一项所述的制粒钴粉的生产方法，其特征在于：步骤（2）中混合温度为60～70℃，混合时间为10～20分钟。
6.按权利要求1～4任意一项所述的制粒钴粉的生产方法，其特征在于：步骤（2）中钴粉的充装比为30～50%。
7.按权利要求1～4任意一项所述的制粒钴粉的生产方法，其特征在于：步骤（3）中揉搓制粒的时间为5～15分钟。
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