CN112077297B

CN112077297B - 一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺

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Publication number: CN112077297B
Application number: CN202010802310.0A
Authority: CN
Inventors: 李霆; 袁勇; 王昌东; 曹爱军; 张毅; 赵晶; 毕磊; 王行忠; 蒋宪长; 孙彬
Original assignee: Shandong Luyin New Material Technology Co ltd
Current assignee: Shandong Luyin New Material Technology Co ltd
Priority date: 2020-08-11
Filing date: 2020-08-11
Publication date: 2023-02-21
Anticipated expiration: 2040-08-11
Also published as: CN112077297A

Abstract

本发明提供一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，所述混合铁粉，以重量份计，包括以下组分：基粉96‑97份、石墨0.75‑0.85份、铜粉1.8‑2.2份、润滑剂0.65‑0.75份。本方法为双锥回转真空干燥一体机与搅拌式混料机联合生产无偏析粘结混合粉工艺，新工艺所得混合粉成品更加均匀、松比一致性高、流动性能好且稳定。本发明制备的粉末粘结效果好，粘结率为93.6‑93.7%，偏析度低，粉末的C含量偏析度由之前的20%降低到10%以内，有利于降低长途运输及压制时物料装填带来的偏析。本发明所述混合粉的生产工艺，混合时间短，混料时间由之前双锥机的20min缩短到5min。

Description

一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺。

背景技术

粉末冶金技术具有节材、节能、低成本、可大批量模压成形具有近终形和高尺寸精度的零件等特点，在各行各业中得到了广泛应用。为了提高铁基产品的力学性能在铁粉中加入的C、Ni、Cu、Mo等合金元素，与铁粉相比在粉末密度、粒度、形貌等方面各不相同，致使混合粉末在生产和运输过程中会产生成分偏析。无偏析预混合粉可防止化学成分偏析、改善粉末流动性能、提高制品尺寸精度及力学性能，属于粉末冶金制粉行业中的高端产品。当前无偏析预混合铁粉的制备方法基本分两类：粘结混合法与直接混合法。粘结混合法制备原理是以铁粉为基粉与合金元素粉末预混合后，喷入粘结液进行粘结，同时继续混合并烘干使溶剂挥发，之后再加入润滑剂混合均匀并筛分合批得到成品。直接混合法直接将基粉与辅料、润滑剂进行混合并筛分包装得到成品。粘结混合粉具备粘结率高、流动性好、扬尘少、润滑性能好等优点，直接混合粉具备工艺流程短、效率高、合金损失少等优点，两种方法所产成品合金成分的偏析度基本相同，粉末的松比及压制性能接近。

现有的粘结混合法制备混合粉的工艺为为合金元素与铁粉在双锥机内粘结并烘干后，轻质的润滑剂也在该设备内混合，由于二者在密度及粒度方面相差很大，致使混料时间长效率低，同时由于烘干时设备加热，烘干后加入润滑剂时设备仍带有余热，这对低熔点的润滑剂将产生不利影响，如成品松比高、流动性能差；

现有的粘结混合法制备混合粉的工艺还存在混合时间长；松比和流动性指标不稳定，一致性差；石墨粘结率低、偏析度高，由于石墨及润滑剂同为轻质料，混料过程最易产生偏析，且润滑剂也是碳氢化合物， C含量的偏析度越高，粉末的一致性也较差。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，以实现以下发明目的：

（1）缩短混合时间；提高成品流动性；

（2）提高混合粉的松比和流动性指标的一致性；

（3）提高混合粉的石墨粘结率、降低偏析度。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，所述混合铁粉，以重量份计，包括以下组分：基粉96-97份、石墨0.75-0.85份、铜粉1.8-2.2份、润滑剂0.65-0.75份。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述基粉为水雾化纯铁粉；所述铜粉为200目电解铜粉。

所述生产工艺，包括加料、预混合、喷液粘结、静置、加入润滑剂。

所述静置，时间为28-32分钟。

所述加入润滑剂，将静置后的粘结混合料和润滑剂加到搅拌混料机中，转速设定10-15r/min，加料完成后，转速提至18-25r/min，设定时间4.5-5.5分钟。

所述加料，先加入占总量18-22wt%的基粉、再加入石墨及铜粉，然后加入剩余的基粉。

所述预混合，将基粉、石墨及铜粉进行预混合，混合时间为18-22分钟，转速为8-12r/min，得到预混合料。

所述喷液粘结，向预混合料中喷粘接胶液，喷液速度2.5-5.0L/min，混料机的温度为50-60℃，混料机内真空度在-0.06～-0.02Mpa之间；混料机转速8-12r/min，经过喷液粘结、干燥得到粘结混合料。

所述粘接胶液中的粘结剂和预混合料的质量比为1.9-2.3：100；所述粘接胶液，包括粘结剂和溶剂，所述粘结剂和溶剂的质量比为1:19-23。

所述粘结剂是丁苯橡胶，溶剂为二氯甲烷。

本发明在双锥回转真空干燥一体机内进行合金元素与铁粉的粘结烘干，将更加轻质的润滑剂转至搅拌式混料机混合，既有利于合金与基粉的充分粘结又有利于润滑剂混合均匀。将粘结烘干与后续筛分等工序分段进行，提高了生产效率，通过调整混料时间、主机转速等可使产品松比、流动性等技术指标可控。粘结完成增加了静置工艺，保证了高粘结率。使用直排筛分与浮动接料工艺，可以降低偏析，提高产品质量的一致性。

本发明取得的有益效果：

(1) 本方法为双锥回转真空干燥一体机与搅拌式混料机联合生产无偏析粘结混合粉工艺，新工艺所得混合粉成品更加均匀、松比一致性高、流动性能好且稳定。

本发明制备的混合铁粉，压缩性为7.07 g•cm^-3，脱模力为18.9KN，松比为3.2 g/cm³，同批成品松比波动幅度由之前的±0.05g/cm³降低到±0.02g/cm³，标准偏差为0.015g/cm³，流动性能由之前的平均33sec/50g降低到30.7sec/50g。

（2）本发明制备的粉末粘结效果好，粘结率为93.6-93.7%，偏析度低，粉末的C含量偏析度由之前的20%降低到10%以内，有利于降低长途运输及压制时物料装填带来的偏析。

（3）本发明所述混合粉的生产工艺，混合时间短，混料时间由之前双锥机的20min缩短到5min，同时搅拌混料机转速调整范围在10-25r/min（双锥机为10-15r/min），工艺调整范围更宽，可以根据产品技术需要灵活运用。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

本方法具体实施流程:

1、配料

按配方配料。

将称好的粘接剂加入定量的有机溶剂中，并将压缩空气调至0.05-0.10MPa，接至容器下方搅拌以加速溶解，得到粘接胶液。

所述粘结剂是丁苯橡胶，溶剂为二氯甲烷；

所述丁苯橡胶和二氯甲烷的质量比是1：20；

按照以下配比，称取混合铁粉的各组分；

所述混合铁粉，以重量份计，包括以下组分：

基粉96.5份、石墨0.8份、铜粉2份、润滑剂0.7份；

所述基粉，为铁粉，铁粉使用水雾化纯铁粉，铜粉为200目电解铜粉，石墨使用瑞士特密高的F10，润滑剂使用广州庆帆翔新材料有限公司生产的SKZ-600型超级润滑剂，材料性能见表1-4。

2、加料

加料时，先加入占总量20wt%的基粉、再加入石墨及电解铜粉，然后加入剩余的80wt的基粉，以上原料加入双锥回转真空干燥机内。

3、预混合

使用双锥回转真空回转真空干燥机进行预混合，时间为20分钟，转速10r/min，得到预混合料。

4、喷液粘结

预混合完成后，保持混料机的旋转状态，导热油应提前加热，油温设定：环境温度＜10℃时设为60℃，环境温度为10-25℃时设为55℃，环境温度＞25℃时设为50℃。

依次开启真空泵、喷液泵、导热油泵，开始喷步骤1制备的粘接胶液，喷液速度2.5-5.0L/min，混料机的温度为50-60℃，混料机内真空度在-0.06～-0.02Mpa之间；混料机转速10r/min；胶液喷淋结束后，再加入500～1000ml溶剂以清理整个喷液管路；所述粘接胶液中的粘结剂和预混合料的质量比为2.1：100。

混料机从喷液时即开启烘干工序，烘干时间按实际混料量设定，1.0t设30min，2.0t设35min，2.5t设40min，3.0t设45min；混料机的温度为50-60℃，混料机内真空度在-0.06～-0.02Mpa，转速10r/min，干燥结束后，依次关闭导热油泵、真空泵、混料机，得到粘结混合料。

5、接料静置

将烘干良好后的物料接到周转料仓，静置30分钟。

6、加入润滑剂

将周转料仓内的物料及提前称好的润滑剂加至卧式搅拌混料机内，期间转速设定15r/min。加料完成后，转速提至20r/min，设定时间15分钟。

7、筛分并接料

混料完成，依次开启主机卸料阀、筛机上接料管手动蝶阀、除尘器、筛机开始接料。将木托盘放在电子秤上，包装袋置于托盘上4个吊系套在吊钩上，启动吊钩气缸钩好吊系，将包装袋接料口系在套筒上。关闭除尘开关，开启充气开关直至充满袋子，将电子秤清零，升降平台升最最高准备接料。混料结束混料机自动关停，先拔掉卸料阀插销再开启混料机卸料阀插板阀、筛机及气动蝶阀开始接料。根据下料速度手动降低升降平台，放料至900kg左右关闭气动蝶阀，将升降平台降至最低将管内余料全部接出（此时约950kg左右），点动气动蝶阀至990-1000kg左右停止接料。将吊钩松开，包装袋上口从套筒上解下，用电动叉车将木托盘连同成品托起转出吊至成品区域。之后再从5动作起重复接料，期间发现筛面无料后，随时开启主机15r/min约半分钟补料，接最后一包时主机全程开启转速15r/min。全部包装完毕后（必要时还应清理混料机筒体内余料及卸料阀），关闭混料机及卸料阀，关闭筛机。

本发明制备的混合粉D50(中位径)：75um。

表1 基粉化学成分及物理性能

表2 铜粉性能

表3 石墨性能

表4 润滑剂性能

成品物理性能检测结果如表5所示。通过在同一批粉不同位置进行取样分析C、松比、流动性及粘结率结果以检验其稳定性，结果如表6所示。

表5 成品物理性能检测结果

本发明制备的混合铁粉的C含量偏析度为10%。

表6：同批次不同位置取样检测结果

烧后碳是通过低温加热（200℃）去除润滑剂之后的碳含量，表明石墨的质量分数。

粘结率检测

混合粉中合金元素粘结率的测定目前尚无明确的国家标准或是其它标准可循。通常情况下，不同的合金元素受其自身粒度、密度等特性的影响其粘结率也不尽相同，本试验着重研究石墨的粘结率，采用简便的洗涤法。其原理是使用酒精将未被粘结的石墨颗粒洗去，通过测定清洗前后混合粉C含量的变化得出粘结率。具体做法是在混料过程中添加润滑剂之前对混合粉进行取样并检测其碳含量，再取部分试样放入烧杯用酒精清洗，同时用玻璃棒不断搅拌并将变黑的酒精倒掉，反复清洗多次直至酒精变得清彻透明，将杯中湿粉末置于烤箱中于100℃下干燥30min，再次检测其碳含量。最后，按如下工式计算：

石墨的粘结率=（清洗后粉末的C含量/清洗前粉末的C含量）×100%。

偏析度的检测：

是将粉末置于漏斗内从50cm高位置自由落下后，从中间及外圈分别取样检测C含量，计算其差值与平均值的百分比。

对比例1

在实施例1基础上，省略步骤6接料静置，将润滑剂加入至双锥回转真空干燥机内，与步骤5得到的物料在双锥回转真空干燥机内混合，混料时间为20min，其余工艺同步骤1；制备的混合铁粉，C含量偏析度为20%，同批成品松比波动幅度为±0.05g/cm³，流动性能为33sec/50g以上。

除非特殊说明，本发明采用的比例均为质量比例，采用的百分比均为质量百分比。

Claims

1.一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，其特征在于：所述混合铁粉，以重量份计，包括以下组分：基粉96-97份、石墨0.75-0.85份、铜粉1.8-2.2份、润滑剂0.65-0.75份；

所述基粉为水雾化纯铁粉；所述铜粉为200目电解铜粉；

所述生产工艺，包括加料、预混合、喷液粘结、静置、加入润滑剂；

所述喷液粘结，向预混合料中喷粘接胶液，喷液速度2.5-5.0L/min，混料机的温度为50-60℃，混料机内真空度在-0.06～-0.02Mpa之间；混料机转速8-12r/min，经过喷液粘结、干燥得到粘结混合料；

所述粘接胶液中的粘结剂和预混合料的质量比为1.9-2.3：100；所述粘接胶液，包括粘结剂和溶剂，所述粘结剂和溶剂的质量比为1:19-23；

所述静置，时间为28-32分钟；

2.根据权利要求1所述的一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，其特征在于：所述加料，先加入占总量18-22wt%的基粉、再加入石墨及铜粉，然后加入剩余的基粉。

3.根据权利要求1所述的一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，其特征在于：所述预混合，将基粉、石墨及铜粉进行预混合，混合时间为18-22分钟，转速为8-12r/min，得到预混合料。

4.根据权利要求1所述的一种新型无偏析粘结混合铁粉的生产工艺，其特征在于：所述粘结剂是丁苯橡胶，溶剂为二氯甲烷。