CN109215842A - 一种电阻率较低的导电银浆 - Google Patents

一种电阻率较低的导电银浆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电阻率较低的导电银浆，属于导电浆料制备技术领域。本发明以具有良好导电性的乙炔炭黑为载体，先经表面活性剂改性，再用多巴胺溶液浸泡，多巴胺在溶解氧的作用下发生自聚交联反应附着在炭黑表面，利用多巴胺的初期螯合性能使银氨溶液中的银离子螯合在炭黑表面，再以葡萄糖为还原剂，还原银氨溶液，在炭黑表面沉积均匀的纳米银层，再用松脂在微生物的作用下对其改性，增加其表面天然树脂颗粒数量，从而提高了填料和树脂基体间的相容性，最终制得的导电银浆电阻率低，具有良好的导电性能，并且本发明用乙炔炭黑代替了一部分银粉，节约了成本，具有广阔的应用前景。

Description

一种电阻率较低的导电银浆
技术领域
本发明公开了一种导电银浆，属于导电浆料制备技术领域。
背景技术
电子导电浆料一般是由有机载体，功能性粉体以及高温下具有粘结作用的低熔玻璃粉组成，是集电子、化工、冶金于一体并具有很高技术附加值的产品，在电子信息产业进入高速发展阶段的同时，也让电子导电浆料有了长足发展。随着电子元器件向微型化、柔性化发展，传统的微米级导电浆料已不能满足低温烧结和多层布线的要求。
在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高、性能稳定、与基板结合强度大等特点，已被广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。目前导电银浆多以纳米银粉为导电填料，与高分子树脂、有机溶剂、添加剂等按一定比例通过机械混合辊轧制备而得，由于纳米银粉价格高昂，导致生产成本较高，并且纳米银粉与浆料树脂基体间的相容性差，导致成品电阻率大，影响其导电性能。因此，寻求一种成本低、导电性能优良的导电银浆已经成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前导电银浆多以纳米银粉为导电填料，存在制备成本高昂的问题，并且纳米银粉与浆料树脂基体间的相容性差，导致成品电阻率大，影响其导电性能的缺陷，提供了一种导电银奖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取400～500g乙炔炭黑和3～5g异构十三醇聚氧乙烯醚混合研磨1～2h，再将研磨后的混合物用多巴胺溶液浸泡3～5h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣即为改性乙炔炭黑，备用；
（2）将烧杯依次用氢氧化钠溶液和去离子水分别洗涤3～5遍，再量取2～3L硝酸银溶液装入洗涤后的烧杯中，并将烧杯放在摇床上振荡，在振荡的过程中，向烧杯中逐滴滴加氨水，直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止，停止滴加氨水，得到自配银氨溶液；
（3）将步骤（1）备用的改性乙炔炭黑加入到上述自配银氨溶液中，超声分散15～20min，得到混合分散液，并移入40～50℃的水浴锅中，立即向混合分散液中滴加葡萄糖溶液，静置反应20～30min后过滤分离得到滤饼，将所得滤饼用去离子水冲洗3～5min后烘干，得到导电银粉，备用；
（4）挑选松树，用割刀在树干的向阳面采用下降法开侧沟，侧沟开好后用三角刮刀在侧沟下端沿着地面垂直方向再次开竖沟，再在竖沟下端收集松脂；
（5）将步骤（3）备用的导电银粉和上述松脂按等质量比混合后装入发酵罐中作为发酵底物，再向发酵罐中加入绿脓杆菌菌悬液，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣用紫外灯照射灭菌20～30min后再用真空干燥机干燥1～2h，即得导电填料；
（6）按重量份数计，称取60～70份上述导电填料、10～15份E-35（637）双酚A型环氧树脂、15～20份四氢呋喃、1～2份乙二胺和3～5份聚乙二醇依次装入胶体磨中搅拌混合20～30min后出料，即得导电银浆。
所述的多巴胺溶液的质量浓度为2～4g/L。
所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30%，硝酸银溶液的质量分数为2%，氨水的质量分数为5～6%。
步骤（3）中所述的改性乙炔炭黑和自配银氨溶液的质量比为1:10，超声频率为25～30KHz，葡萄糖溶液的质量分数为10%，葡萄糖溶液的滴加量与混合分散液体积相等。
所述的侧沟开沟高度在距地面2.0～2.5m之间，侧沟长度为25～35cm，侧沟与水平面的角度呈45°，竖沟长度为5～10cm。
步骤（5）中所述的绿脓杆菌菌悬液的浓度为105cfu/mL，绿脓杆菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的15%，发酵温度为30～40℃，发酵时间为5～7天。
步骤（5）中所述的再向发酵罐中加入绿脓杆菌菌悬液的同时还可以加入发酵底物质量5%的薰衣草精油。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以具有良好导电性的乙炔炭黑为载体，先经表面活性剂改性，再用多巴胺溶液浸泡，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生自聚交联反应形成强力附着在炭黑表面的聚多巴胺复合膜层，利用多巴胺复合膜层的初期螯合性能使银氨溶液中的银离子螯合在炭黑表面，再以葡萄糖为还原剂，还原银氨溶液，在炭黑表面沉积均匀的纳米银层，用乙炔炭黑作为导电银浆填料的内核，代替部分纳米银，从而减少纳米银的用量，节约了制备成本；
（2）本发明再用松脂在微生物的作用下对制得的导电银粉进行改性，增加其表面天然树脂颗粒数量，利用天然树脂和树脂基体间具有良好的相容性的特点，最终达到提高导电银浆填料和树脂基体间的相容性的目的，最终制得的导电银浆电阻率低，具有良好的导电性能。
具体实施方式
首先称取400～500g乙炔炭黑和3～5g异构十三醇聚氧乙烯醚混合后放入胶体磨中研磨1～2h，再将研磨后的乙炔炭黑转入1～2L质量浓度为2～4g/L多巴胺溶液中浸泡3～5h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣即为改性乙炔炭黑，随后将5L烧杯依次用质量分数为30%氢氧化钠溶液和去离子水分别洗涤3～5遍，量取2～3L质量分数为2%硝酸银溶液装入洗涤后的烧杯中，再将烧杯放在摇床上，于温度为50～60℃、转速为100r/min的条件下进行振荡，在振荡的过程中，向烧杯中逐滴滴加质量分数为5～6%氨水，直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止，停止滴加氨水，得到自配银氨溶液，再按质量比为1:10将改性乙炔炭黑加入到自配银氨溶液中，用超声分散仪以25～30KHz的频率超声分散15～20min，得到混合分散液，量取800～900mL混合分散液装入5L烧杯并移入40～50℃的水浴锅中，立即向混合分散液中滴加混合分散液等体积的质量分数为10%葡萄糖溶液，静置反应20～30min后过滤分离得到滤饼，再将滤饼用去离子水冲洗3～5min后移入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到导电银粉，在松树林中挑选树干直径在35～45cm之间的松树，用割刀在树干的向阳面采用下降法开侧沟，开沟高度在距地面2.0～2.5m之间，侧沟长度为25～35cm，侧沟开好后用三角刮刀在侧沟下端沿着地面垂直方向再次开竖沟，竖沟长度为5～10cm，再在竖沟下端添加一个2L玻璃杯，收集200～300g松脂，再将的导电银粉和松脂按等质量比混合后装入发酵罐中作为发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量15%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液和发酵底物质量5%的薰衣草精油，利用精油降解提高产物表面的酯基数量，进一步提高产物和树脂基体的相容性，搅拌均匀后密封发酵罐，在30～40℃下保温发酵5～7天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣用紫外灯照射灭菌20～30min后再用真空干燥机干燥1～2h，即得导电填料，最后按重量份数计，称取60～70份导电填料、10～15份E-35（637）双酚A型环氧树脂、15～20份四氢呋喃、1～2份乙二胺和3～5份聚乙二醇依次装入胶体磨中搅拌混合20～30min后出料，即得导电银浆。
实例1
首先称取400g乙炔炭黑和3g异构十三醇聚氧乙烯醚混合后放入胶体磨中研磨1h，再将研磨后的乙炔炭黑转入1L质量浓度为2g/L多巴胺溶液中浸泡3h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣即为改性乙炔炭黑，随后将5L烧杯依次用质量分数为30%氢氧化钠溶液和去离子水分别洗涤3遍，量取2L质量分数为2%硝酸银溶液装入洗涤后的烧杯中，再将烧杯放在摇床上，于温度为50℃、转速为100r/min的条件下进行振荡，在振荡的过程中，向烧杯中逐滴滴加质量分数为5%氨水，直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止，停止滴加氨水，得到自配银氨溶液，再按质量比为1:10将改性乙炔炭黑加入到自配银氨溶液中，用超声分散仪以25KHz的频率超声分散15min，得到混合分散液，量取800mL混合分散液装入5L烧杯并移入40℃的水浴锅中，立即向混合分散液中滴加混合分散液等体积的质量分数为10%葡萄糖溶液，静置反应20min后过滤分离得到滤饼，再将滤饼用去离子水冲洗3min后移入烘箱，在105℃下干燥1h，得到导电银粉，在松树林中挑选树干直径在35cm之间的松树，用割刀在树干的向阳面采用下降法开侧沟，开沟高度在距地面2.0m之间，侧沟长度为25cm，侧沟开好后用三角刮刀在侧沟下端沿着地面垂直方向再次开竖沟，竖沟长度为5cm，再在竖沟下端添加一个2L玻璃杯，收集200g松脂，再将的导电银粉和松脂按等质量比混合后装入发酵罐中作为发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量15%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液，搅拌均匀后密封发酵罐，在30℃下保温发酵5天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣用紫外灯照射灭菌20min后再用真空干燥机干燥1h，即得导电填料，最后按重量份数计，称取60份导电填料、10份E-35（637）双酚A型环氧树脂、15份四氢呋喃、1份乙二胺和3份聚乙二醇依次装入胶体磨中搅拌混合20min后出料，即得导电银浆。
实例2
首先称取45g乙炔炭黑和4异构十三醇聚氧乙烯醚混合后放入胶体磨中研磨1h，再将研磨后的乙炔炭黑转入1L质量浓度为3g/L多巴胺溶液中浸泡4，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣即为改性乙炔炭黑，随后将5L烧杯依次用质量分数为30%氢氧化钠溶液和去离子水分别洗涤4，量取2L质量分数为2%硝酸银溶液装入洗涤后的烧杯中，再将烧杯放在摇床上，于温度为55、转速为100r/min的条件下进行振荡，在振荡的过程中，向烧杯中逐滴滴加质量分数为5%氨水，直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止，停止滴加氨水，得到自配银氨溶液，再按质量比为1:10将改性乙炔炭黑加入到自配银氨溶液中，用超声分散仪以28Hz的频率超声分散18in，得到混合分散液，量取850mL混合分散液装入5L烧杯并移入45℃的水浴锅中，立即向混合分散液中滴加混合分散液等体积的质量分数为10%葡萄糖溶液，静置反应25min后过滤分离得到滤饼，再将滤饼用去离子水冲洗4min后移入烘箱，在108℃下干燥1h，得到导电银粉，在松树林中挑选树干直径在40cm之间的松树，用割刀在树干的向阳面采用下降法开侧沟，开沟高度在距地面2.3m之间，侧沟长度为30cm，侧沟开好后用三角刮刀在侧沟下端沿着地面垂直方向再次开竖沟，竖沟长度为8cm，再在竖沟下端添加一个2L玻璃杯，收集250g松脂，再将的导电银粉和松脂按等质量比混合后装入发酵罐中作为发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量15%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液，搅拌均匀后密封发酵罐，在35℃下保温发酵6天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣用紫外灯照射灭菌25min后再用真空干燥机干燥1h，即得导电填料，最后按重量份数计，称取65份导电填料、13份E-35（637）双酚A型环氧树脂、18份四氢呋喃、12份乙二胺和4份聚乙二醇依次装入胶体磨中搅拌混合25min后出料，即得导电银浆。
实例3
首先称取500g乙炔炭黑和5g异构十三醇聚氧乙烯醚混合后放入胶体磨中研磨2h，再将研磨后的乙炔炭黑转入2L质量浓度为4g/L多巴胺溶液中浸泡5h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣即为改性乙炔炭黑，随后将5L烧杯依次用质量分数为30%氢氧化钠溶液和去离子水分别洗涤5遍，量取3L质量分数为2%硝酸银溶液装入洗涤后的烧杯中，再将烧杯放在摇床上，于温度为60℃、转速为100r/min的条件下进行振荡，在振荡的过程中，向烧杯中逐滴滴加质量分数为6%氨水，直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止，停止滴加氨水，得到自配银氨溶液，再按质量比为1:10将改性乙炔炭黑加入到自配银氨溶液中，用超声分散仪以30KHz的频率超声分散20min，得到混合分散液，量取900mL混合分散液装入5L烧杯并移入50℃的水浴锅中，立即向混合分散液中滴加混合分散液等体积的质量分数为10%葡萄糖溶液，静置反应30min后过滤分离得到滤饼，再将滤饼用去离子水冲洗5min后移入烘箱，在110℃下干燥2h，得到导电银粉，在松树林中挑选树干直径在45cm之间的松树，用割刀在树干的向阳面采用下降法开侧沟，开沟高度在距地面2.5m之间，侧沟长度为35cm，侧沟开好后用三角刮刀在侧沟下端沿着地面垂直方向再次开竖沟，竖沟长度为10cm，再在竖沟下端添加一个2L玻璃杯，收集300g松脂，再将的导电银粉和松脂按等质量比混合后装入发酵罐中作为发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量15%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液和发酵底物质量5%的薰衣草精油，搅拌均匀后密封发酵罐，在40℃下保温发酵7天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣用紫外灯照射灭菌30min后再用真空干燥机干燥2h，即得导电填料，最后按重量份数计，称取70份导电填料、15份E-35（637）双酚A型环氧树脂、20份四氢呋喃、2份乙二胺和5份聚乙二醇依次装入胶体磨中搅拌混合230min后出料，即得导电银浆。
对实例1～3制得的导电银浆和市售纳米银粉基导电银浆进行测试，其检测结果如下表：
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种导电银浆，其特征在于，其采用如下制备方法制得：
（1）称取400～500g乙炔炭黑和3～5g异构十三醇聚氧乙烯醚混合研磨1～2h，再将研磨后的混合物用多巴胺溶液浸泡3～5h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣即为改性乙炔炭黑，备用；
（2）将烧杯依次用氢氧化钠溶液和去离子水分别洗涤3～5遍，再量取2～3L硝酸银溶液装入洗涤后的烧杯中，并将烧杯放在摇床上振荡，在振荡的过程中，向烧杯中逐滴滴加氨水，直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止，停止滴加氨水，得到自配银氨溶液；
（3）将步骤（1）备用的改性乙炔炭黑加入到上述自配银氨溶液中，超声分散15～20min，得到混合分散液，并移入40～50℃的水浴锅中，立即向混合分散液中滴加葡萄糖溶液，静置反应20～30min后过滤分离得到滤饼，将所得滤饼用去离子水冲洗3～5min后烘干，得到导电银粉，备用；
（4）挑选松树，用割刀在树干的向阳面采用下降法开侧沟，侧沟开好后用三角刮刀在侧沟下端沿着地面垂直方向再次开竖沟，再在竖沟下端收集松脂；
（5）将步骤（3）备用的导电银粉和上述松脂按等质量比混合后装入发酵罐中作为发酵底物，再向发酵罐中加入绿脓杆菌菌悬液，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣用紫外灯照射灭菌20～30min后再用真空干燥机干燥1～2h，即得导电填料；
（6）按重量份数计，称取60～70份上述导电填料、10～15份E-35（637）双酚A型环氧树脂、15～20份四氢呋喃、1～2份乙二胺和3～5份聚乙二醇依次装入胶体磨中搅拌混合20～30min后出料，即得导电银浆；
步骤（3）中所述的改性乙炔炭黑和自配银氨溶液的质量比为1:10，超声频率为25～30KHz，葡萄糖溶液的质量分数为10%，葡萄糖溶液的滴加量与混合分散液体积相等；
步骤（5）中所述的绿脓杆菌菌悬液的浓度为105cfu/mL，绿脓杆菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的15%，发酵温度为30～40℃，发酵时间为5～7天。
2.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于：所述的侧沟开沟高度在距地面2.0～2.5m之间，侧沟长度为25～35cm，侧沟与水平面的角度呈45°，竖沟长度为5～10cm。
3.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于：步骤（5）中所述的再向发酵罐中加入绿脓杆菌菌悬液的同时还可以加入发酵底物质量5%的薰衣草精油。
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