CN111097917B - 金属微粒的制作方法及金属微粒的制作装置 - Google Patents

Abstract

本发明课题是提供用于效率良好地制造粒径1～10μm的金属微粒的方法及其制作装置。本发明的解决手段为使用具有如下工序的金属微粒的制作方法：粒子产生工序，对第一槽的溶剂内的金属块照射超声波，使之产生一次粒子；和粒子分裂工序，在第二槽的溶剂内对上述一次粒子照射超声波，使上述一次粒子分裂，制作二次粒子。另外，本发明的解决手段为使用具有如下部件的金属微粒的制作装置：第一槽，具有溶剂和金属块；第一加热部，对上述第一槽的溶剂进行加热；第一超声波振动器，配置于上述第一槽，且对上述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；第二槽，具有上述溶剂和上述一次粒子；和第二超声波振动器，对上述一次粒子照射超声波，使上述一次粒子分裂。

Description

金属微粒的制作方法及金属微粒的制作装置

技术领域

本发明涉及主要用于电子电路基板的软钎焊的焊膏等中的金属微粒的制作方法及其制作装置。尤其涉及粒径10μm以下的球状焊料粒子的制作方法及其制作装置。

背景技术

近年来，为了应对与电子部件的进一步微细化相伴的电子电路基板的高密度化，而将粒径为10～25μm的金属粒子付诸实用化，今后也越发需要10μm以下的金属粒子。以往，作为金属粒子的制造方法，已知离心喷雾法、并用了气体喷雾的离心喷雾法、基于超声波振动的分散法、基于超声波空化(cavitation)的分散法。

离心喷雾法是在设置于腔室内的高速旋转的圆盘上滴加已熔融的金属材料并利用离心力使液滴飞散而制造球状粒子的方法。此时，使旋转圆盘以25,000rpm～100,000rpm旋转。若圆盘的转速变大，则圆盘上的熔融金属的膜厚变薄，因此能够制造粒径更小的粒子。然而，因发动机转速的制约而难以使能够制造的粒子的平均粒径小于20μm(专利文献1)。

并用了气体喷雾的离心喷雾法是利用上述离心喷雾法而制造粒径更小的金属粒子的方法。在该方法中，在设置于腔室内的高速旋转的圆盘上喷雾并吹送数10μm～数100μm的液滴，减薄在旋转圆盘上的熔融金属膜，利用离心力使其飞散，从而制造球状粒子。在该方法中，能够制造粒径接近于10μm的粒子。但是，粒径为10μm以下的金属粒子在所制造的粒子中所占的质量比低至3％左右(专利文献2)。

另一方面，基于超声波振动的分散法是在温度保持为金属块的熔点以上的高温的加热溶剂中投入金属块、并且一边进行机械性的搅拌一边负荷超声波能量的方法。使熔融的金属块以微细液滴的形式分散，接着使其冷却凝固，由此可以制造金属粒子。但是，利用该方法能够制造的粒子的平均粒径为11μm～98μm，难以制造粒径为10μm以下的金属粒子(专利文献3)。

基于超声波空化的分散法是在温度保持为金属块的熔点以上的高温的加热溶剂中投入金属块、并且不进行机械性的搅拌而是照射超声波的方法。因照射超声波而产生空化，利用空化压坏时的冲击波110，使熔融的金属块以微细液滴的形式分散。根据该方法，能够以全体的50～80％的质量比制造粒径为1～6μm的金属粒子(专利文献4)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平7-179912号公报

专利文献2：日本特开平11-92804号公报

专利文献3：日本特开平9-49007号公报

专利文献4：日本特开2017-150005号公报

发明内容

发明要解决的课题

然而，在以往的基于超声波空化的分散法中，为了得到微细的粒子，不得不照射30分钟以上的超声波。而且，若超声波照射时间变长，则粒子的产生速度降低，因此存在生产率降低的问题。

本发明是解决以往课题的发明，其目的在于提供效率良好地制作粒径为1～10μm的金属微粒的方法及其制作装置。

用于解决课题的手段

为了达成上述目标，使用一种金属微粒的制作方法，其具有如下工序：粒子产生工序，其对第一槽的溶剂内的金属块照射超声波，使之产生一次粒子；以及粒子分裂工序，其在第二槽的溶剂内对上述一次粒子照射超声波，使上述一次粒子分裂，制作二次粒子。

使用一种金属粒子制造方法，其包括如下工序：粒子产生工序，其对第一槽的溶剂内的金属块照射超声波，使之产生一次粒子；粒子凝聚工序，其在第二槽的溶剂内使上述一次粒子彼此凝聚而生成比上述一次粒子大的三次粒子；粒子分级工序，其对包含上述一次粒子和上述三次粒子的溶剂的液流施加磁场，对上述一次粒子和上述三次粒子进行分级；以及粒子回收工序，其分别回收所分级的上述一次粒子和上述三次粒子。

使用一种金属微粒的制作装置，其具有：第一槽，其具有溶剂和金属块；第一加热部，其对上述第一槽的溶剂进行加热；第一超声波振动器，其配置于上述第一槽，并且对上述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；第二槽，其具有上述溶剂和上述一次粒子；以及第二超声波振动器，其对上述一次粒子照射超声波，使上述一次粒子分裂。

使用一种金属微粒的制作装置，其具有：第一槽，其具有溶剂和金属块；第一超声波振动器，其配置于上述第一槽，并且对上述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；第二槽，其具有上述溶剂和上述一次粒子；以及第二超声波振动器，其配置于上述第二槽，并且对上述一次粒子照射超声波，使上述一次粒子彼此凝聚，生成比上述一次粒子大的三次粒子。

使用一种金属粒子制造装置，其具有：第一槽，其具有第一溶剂和金属块；第一加热部，其对上述第一溶剂进行加热；第一超声波振动器，其对上述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；以及传播部，其设置于上述第一超声波振动器与上述第一槽之间，并且具有入射超声波的入射面和将经由介于上述第一超声波振动器与上述入射面之间的第二溶剂而入射的上述超声波向上述第一槽侧放射的放射面。

发明的效果

根据本发明的金属微粒的制作方法、装置，能够有效地制作粒径为1～10μm的金属微粒。

附图说明

图1是表示实施方式1的金属微粒的制作方法的工序的图。

图2的(a)是表示由实施方式1中的熔融的金属块产生液滴(一次粒子)的工艺的图，图2的(b)是表示实施方式1中的产生的液滴(一次粒子)发生分裂的工艺的图。

图3是对实施方式1中的粒子产生量与超声波的频率的关系进行说明的图。

图4是表示实施方式1中的超声波输出功率与一次粒子产生量的关系的图。

图5是表示实施方式1中的超声波照射时间与一次粒子产生量的关系的图。

图6是表示实施方式2中的金属微粒的制作装置的截面的示意图。

图7是从上方观察实施方式2中的金属微粒的制作装置的示意图。

图8是表示实施方式2中的溶剂的流速与金属微粒的平均粒径的关系的图。

图9是表示实施方式2中的溶剂的流速与所制作的金属微粒的质量的关系的图。

图10是表示实施方式3中的金属粒子制造工艺的流程图。

图11是对实施方式3中的粒子产生工序S2进行说明的图。

图12是对实施方式3中的粒子凝聚工序S6进行说明的图。

图13是对实施方式3中的粒子分级工序S7进行说明的图。

图14是从上方观察实施方式3中的金属粒子制造装置的示意图。

图15是表示实施方式3中的金属粒子制造装置的截面的示意图。

图16是实施方式3中的金属粒子制造装置的变形例的金属粒子制造装置的俯视图。

图17是实施方式4涉及的金属粒子制造装置的剖视图。

图18是比较例的金属粒子制造装置的剖视图。

图19是本实施方式5涉及的金属粒子制造装置的剖视图。

图20是表示在本实施方式5涉及的金属粒子制造装置中溶存气体浓度与一次粒子111的制造量的关系的图。

附图标记说明

S1 原料供给工序

S2 粒子产生工序

S3 粒子分裂工序

S4 粒子形成工序

S5 粒子回收工序

S6 粒子凝聚工序

S7 粒子分级工序

Sn 金属材料

T1 温度

T1d 温度

T2 温度

T2d 温度

100 金属粒子制造装置

106 溶剂

107 块

108a 超声波

108b 超声波

108c 超声波

109 气泡

110 冲击波

111 一次粒子

112 二次粒子

113 三次粒子

131 粒子凝聚部

132 粒子分级部

133 粒子回收部

135 电磁体

136 第一回收部

137 第二回收部

138 再凝聚流路

200 金属粒子制造装置

201 粒子产生部

202 槽

203 粒子分裂部

204 第二槽

205 溶剂

207 第一加热部

208 原料供给部

209 第一超声波振动器

210 冷却槽

211 溶剂

212 超声波振动器

213 加热部

214 冷却装置

215 温度测量部

216 温度测量部

217 泵

218 粒子分离装置

300 金属粒子制造装置

301 磁场

302 振动板

303 振动器

304 传播槽

305 溶剂

306 第三加热槽

310 传播部

310S1 入射面

310S2 放射面

311 冷却器

312 匹配盒

313 控制器

320 控制部

400 金属粒子制造装置

401 金属粒子

402 溶剂的流向

450W 输出功率

500 金属粒子制造装置

600 金属粒子制造装置

600W 最大输出功率

601 溶存气体浓度调整装置

602 溶存气体传感器

603 脱气装置

604 气体溶解装置

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。

(实施方式1)

<一次粒子的制作工艺>

图1是表示实施方式1的金属微粒的制作方法的工序的图。本发明的金属微粒的制作方法只要至少包括粒子产生工序S2及粒子分裂工序S3即可。另外，如图1所示，在本实施方式中，优选还进行原料供给工序S1、粒子形成工序S4、粒子回收工序S5等。

原料供给工序S1是供给作为金属微粒原料的金属块的工序，其是将加热至其熔点以上而使之熔融的液体状的金属块供给至溶剂中的工序。

粒子产生工序S2是对供给至溶剂内的液体状的金属块照射超声波而使之产生一次粒子的工序。在粒子产生工序S2中，使空化的冲击波发挥作用，使之从熔融的金属块的表面产生液滴状的一次粒子。

粒子分裂工序S3是对粒子产生工序S2中所得的一次粒子进一步照射超声波而使一次粒子分裂。即，是使由空化产生的冲击波作用于上述的一次粒子而使一次粒子进一步分裂为微细的液滴状的二次粒子、即金属微粒的工序。在本说明书中，将进行粒子产生工序S2而得到的粒子称作一次粒子，将进行粒子分裂工序S3而得到的粒子称作二次粒子(金属微粒)。

在此，粒子分裂工序S3主要对包含溶剂和一次粒子的混合物进行。即，使上述的粒子产生工序S2中所得的溶剂及一次粒子移动至金属微粒制作装置内的其它部位，或者另行转移至其它装置，再进一步照射超声波。

予以说明，如在后述中说明那样，在二次粒子的制作效率这一点上，粒子产生工序S2及粒子分裂工序S3优选在一个金属微粒制作装置内进行。另外，在粒子产生工序S2中使用的溶剂和在粒子分裂工序S3中使用的溶剂可以相同或不同。但是，溶剂相同时，能够更效率良好地制作二次粒子112(参照图2的(b))。

粒子形成工序S4是利用表面张力使已分裂的二次粒子112变化为球状、之后冷却至不足金属的熔点而制成固体的工序。

粒子回收工序S5是将所制作的二次粒子112与溶剂分离并回收的工序。以下，以粒子产生工序S2及粒子分裂工序S3为中心进行说明。

<金属微粒(二次粒子)形成机理>

图2的(a)和图2的(b)是表示由金属块107形成二次粒子112的工艺的图。通过利用高速照相机以10000帧/秒对工艺进行详细地观察，从而能够阐明迄今未知的基于超声波照射的粒子形成机理。

图2的(a)是表示从熔融的金属块107产生液滴、即一次粒子111的经时工艺的图。该工艺是图1中的粒子产生工序S2。若向溶剂106中供给已加热熔融的液体状的金属块107，则金属块107沉降，溶剂106变为上层，金属块107变为下层。将金属块107加热至其熔点以上，以便使金属块107在与溶剂106混合后也保持熔融状态。即，将溶剂106保持为高温。予以说明，可以将固体状的金属块107与溶剂106混合后再进行加热而使金属块107熔融。

若对此处照射超声波108a，则因疏密波而在溶剂106中产生微小的气泡109(图2的(a)左图)。该气泡109反复呈现疏和密的状态，由此反复进行膨胀和收缩而缓缓地生长。而且，在大幅生长的气泡109不再耐受收缩时，气泡109压坏而产生高压的冲击波110(图2的(a)中央图)。该冲击波110作用于金属块107的表面，由此产生液滴、即一次粒子111(图2的(a)右图)。

另一方面，图2的(b)是表示所发生的一次粒子111发生分裂的经时工艺的图。该工艺是图1的粒子分裂工序S3。大量的液滴(一次粒子111)浮游在上述粒子产生工序S2后的溶剂106的内部(图2的(b)左图)。若因超声波108b使气泡109压坏时的高压的冲击波110作用于该一次粒子111(图2的(b)中央图)，则一次粒子111发生分裂而产生微细的二次粒子112(图2的(b)右图)。

<粒子产生工序S2>

在粒子产生工序S2中照射超声波108a的方法并无特别限制，可以使用一般的超声波振动器进行照射。超声波振动器可以是喇叭型或投入型等中的任一种，从溶剂106侧照射超声波时，空化的强度容易提高，故优选，更优选为喇叭型。

<超声波频率>

对在粒子产生工序S2中照射的超声波108a的频率进行说明。图3是表示对位于溶剂106下方的金属块107照射15秒钟的450W超声波时的超声波频率与一次粒子111的产生量的关系的图。在图3中，一次粒子111的产生量是在超声波照射前供给至溶剂106的金属块107的质量与在超声波照射后未形成一次粒子111而残存的金属块107的质量的差值。质量用能够测定至0.0001g为止的精密天平进行测定。

如图3所示，在频率为26kHz时一次粒子111的产生量最多，若使频率变化为低频侧，则一次粒子111的产生量略减少。另外，若使频率变化为高频侧，则一次粒子111的产生量急剧地减少。由此，超声波频率特别优选为26kHz。予以说明，若提高频率，则一次粒子111的产生量减少，若设为50kHz，则与26kHz时相比变为约1/2，因此频率的上限理想的是50kHz。另外，若降低频率，则变为可听音，使噪音变得激烈，因此下限理想的是20kHz。结果可以为20～50kHz。

<超声波输出功率>

另外，若使在粒子产生工序S2中照射的超声波输出功率发生变化，则振动波的振幅的大小发生变化。因此，使气泡生长的作用变强，气泡压坏时的冲击波110变大。

图4是表示对位于溶剂106下方的金属块107照射15秒钟的频率26kHz的超声波时的超声波输出功率与一次粒子111的产生量的关系的图。图4中的一次粒子的产生量是在超声波照射前供给至溶剂的金属块107的质量与在超声波照射后未形成一次粒子111而残存的金属块107的质量的差值。质量用能够测定至0.0001g为止的精密天平进行测定。

如图4所示，在超声波输出功率为150W时，一次粒子111的产生量少，在超声波输出功率为300W以上时，一次粒子111的产生量增加。由此，超声波输出功率特别优选为300W以上。若降低超声波输出功率，则一次粒子的产生量减少。若超声波输出功率设为220W，则与300W时相比变为约1/2，因此超声波输出功率的下限理想的是220W。另外，若提升超声波输出功率，则超声波振动装置的价格急剧地变高，因此上限理想的是1200W。

<超声波照射时间>

在下述表1中示出对金属块107照射频率26kHz、输出功率450W的超声波时的超声波照射时间与所得一次粒子111的平均粒径的关系。表1中的平均粒径是用激光衍射粒径测定装置测量得到的值。

[表1]

超声波照射时间	平均粒径
		30s	16μm
1分钟	12μm
		3分钟	9μm
5分钟	7μm
		10分钟	6μm
30分钟	4μm
		60分钟	3μm

如上述表1所示，在超声波照射时间为30秒时，平均粒径为16μm，存在随着照射时间变长而平均粒径变小的倾向。当在产生一次粒子111的同时使一次粒子111的平均粒径为10μm以下的情况下，所需的照射时间为约3分钟以上。

图5是表示对供给至溶剂106的金属块107照射频率26kHz、输出功率450W的超声波时的超声波照射时间与一次粒子111的产生量的关系的图，在图5中，一次粒子111的产生量是在超声波照射前供给至溶剂106的金属块107的质量与在超声波照射后未形成一次粒子111而残存的金属块107的质量的差值。质量用能够测定至0.0001g为止的精密天平进行测定。

如图5所示，在超声波照射时间为30秒～3分钟的期间，一次粒子111的产生量急剧地增加，但是，若超声波照射时间变为5分钟以上，则一次粒子111的产生量的增加率降低。若计算在30秒～3分钟的期间的单位时间的粒子产生量，则在30秒时为1g/分钟，在1分钟时为0.9g/分钟，在3分钟时为0.65g/分钟。

为此，在本实施方式的粒子产生工序S2中，为了有效地产生一次粒子111，理想的是使超声波照射时间为30秒～1分钟之间。

<粒子分裂工序S3>

在粒子分裂工序S3中，对在粒子产生工序S2中所得的一次粒子111、即分散到溶剂106中的一次粒子111照射超声波108b，使之分裂为二次粒子112。超声波的照射方法并无特别限制。超声波108b的照射可以使用一般的超声波振动器进行照射。此时，超声波108b只要不损害本实施方式的目的及效果，则可以从任意方向进行照射，但是优选从超声波的衰减少的方向进行照射。用于照射超声波108b的超声波振动器可以为喇叭型，也可以为投入型。

<超声波照射条件>

在粒子分裂工序S3中照射的超声波108b的照射条件只要不损害本实施的目的及效果，则并无特别限制。例如，频率可以设为22～130kHz。另外，超声波输出功率可以设为90W～1kW。另外，超声波照射时间理想的是15秒钟～3分钟。

另外，如在后述的实施方式2中说明那样，可以一边使超声波振动器与溶剂106及一次粒子111相对地移动一边进行粒子分裂工序S3。在该情况下，利用一次粒子111相对于超声波振动器的移动速度，可以使所得的二次粒子112的平均粒径发生变化。关于移动速度(流速)与平均粒径的关系，在实施方式2中进行详细地说明。

<粒子产生工序S2和粒子分裂工序S3的超声波条件>

粒子产生工序S2和粒子分裂工序S3的超声波条件可以相同。使粒子产生工序S2与比粒子分裂工序S3相比更增强空化时较佳。因此，粒子产生工序S2的条件与粒子分裂工序S3相比为低频率且高输出功率的条件较佳。

若在粒子产生工序S2中长时间照射超声波，则粒子浓度变高，因此一次粒子111的产生速度降低。因此，在无金属块107的其它槽中进行粒子分裂工序S3。

另外，可以在粒子分裂工序S3的开始起至结束为止的期间设置温度梯度。如在后述的实施方式2中说明那样，在一边使溶剂106及一次粒子111朝向一定方向移动一边进行粒子分裂工序S3的情况下，通过分别控制上游侧的溶剂的温度及下游侧的溶剂的温度，从而可以设置这样的温度梯度。

另外，在如后述那样在循环槽内进行粒子分裂工序S3的情况下，优选在多个部位测定循环槽内的温度而进行温度控制。

<金属块107>

作为二次粒子112原料的金属块107可以设为在电子电路基板的软钎焊中使用的焊膏用合金等，在本实施方式中，设为Bi-45质量％In。

但是，该金属块107(进而二次粒子112)并不限于Bi-45质量％In，也可以是使Bi与In的混合比率发生变化后的Bi-In合金。另外，并不限于Bi-In的组合，也可以设为选自Sn、Ag、Cu、Sb、Bi、In中的至少1种金属或其合金。另外，也可以设为由这些金属或合金得到的金属氧化物。

另外，在本实施方式的方法中，可以有效地制作粒径为1～10μm的二次粒子112，通过延长在粒子分裂工序S3中的超声波照射时间，从而也能够制作不足1μm的亚微米粒子。另一方面，若缩短粒子分裂工序S3中的超声波照射时间，则也能够制作10μm以上的金属微粒。

<溶剂106>

本实施方式中使用的溶剂106只要是具有比金属块107的熔点高的沸点、且不与金属块107发生反应的溶剂，则并无特别限制。例如可以是沸点为200～500℃左右的溶剂，其例子包括三乙二醇单丁基醚、二乙二醇单己基醚、2-乙基-1，3-己二醇、硅油、玉米油等。另外，也可以是挥发性低的离子液体等。

<效果>

根据该构成，在粒子产生工序中，对作为金属微粒原料的金属块107照射超声波108a而使空化压坏时的冲击波110发挥作用，由此使之产生一次粒子111。

而且，在与粒子产生工序S2不同的粒子分裂工序S3中，照射超声波108b而使一次粒子111分裂，由此可以有效地制作粒径1μm～10μm的金属微粒。

进而，在想要减小粒径的情况下，通过延长在粒子分裂工序S3中的超声波照射时间，从而能够在不使粒子产生量降低的前提下制作金属微粒。

即，根据本发明的金属微粒制作方法，由于分成粒子产生工序S2和粒子分裂工序S3，因此在粒径为1～10μm的金属微粒的制作中不发生粒子产生速度降低的问题。

(实施方式2)

以下对能够进行上述的实施方式1的金属微粒(二次粒子112)的制作方法的金属微粒的制作装置进行说明。未说明的事项与实施方式1同样。

<装置结构>

图6是表示本发明的实施方式2的金属粒子制造装置100的截面的示意图。实施方式2的金属粒子制造装置100只要至少具有对作为金属微粒原料的金属块107照射超声波而产生一次粒子111的粒子产生部201和对所产生的一次粒子照射超声波而使一次粒子111分裂从而制成二次粒子112的粒子分裂部203即可，作为不同的构成而具备这两者。通过使其为这样的构成，从而能够在效率良好地产生一次粒子111的同时制作二次粒子112。

在粒子产生部201的第一槽202和粒子分裂部203的第二槽204中分别充满具有金属块107的熔点以上的沸点的第一溶剂205。向第一槽202中进一步供给成为金属微粒原料的金属块107。在此，金属块107可以以熔融状态进行供给，也可以以非熔融状态进行供给。粒子产生部201呈现能够将金属块107和第一溶剂205利用第一加热部207加热至金属块107的熔点以上的结构。

予以说明，可以将第一加热部207配置于第一槽202内，并且使第一超声波振动器209像第二超声波振动器212那样。

金属块107可以从原料供给部208进行追加供给。原料供给部208可以仅供给金属块107，也可以分别分开或以混合物的形式供给金属块107及第一溶剂205。

可以从上侧将喇叭型的第一超声波振动器209浸渍于第一溶剂205，从而借助第一溶剂205使超声波空化作用于金属块107的表面。

在第一槽202的下方具有第一加热部207，对第一溶剂205进行加热，而将第一溶剂205的温度提升至金属块107的熔点以上。

另一方面，在粒子分裂部203的第二槽204的下部设有投入型的第二超声波振动器212和用于冷却该第二超声波振动器212的冷却槽210。在冷却槽210中充满沸点为70℃以上的第二溶剂211。

利用设置于冷却槽210底部的投入型的第二超声波振动器212，可以借助第二溶剂211使超声波空化作用于第二槽204内部的第一溶剂205。另外，第一溶剂205被加热至金属块107的熔点以上，并且利用第二溶剂211将投入型的第二超声波振动器212保持为耐热温度即60℃以下。

在第一槽202与第二槽204之间具有间隔物141。一次粒子111和第一溶剂205越过间隔物141而从第一槽202向第二槽204流动。间隔物141可以是单纯的板或三棱柱状的障壁。第一溶剂205的水面位于间隔物141的上方。

图7是从上方观察实施方式2的金属微粒的制作装置的示意图。上述的图6是图7的X-X’线的截面。如图6及图7所示，粒子产生部201中的第一槽202和粒子分裂部203所配置的第二槽204按照第一溶剂205及一次粒子111能够从第一槽202侧向第二槽204侧流动的方式进行连接。而且，通过使第一溶剂205在第二槽204侧循环，从而使粒子产生部201中制作的一次粒子111向第二槽204侧移动。以下，对第二槽204进行详细地说明。

<第二槽204>

在与第一槽202连接的第二槽204中充满第一溶剂205。在第二槽204的上游侧配置有第二加热部213，并且在下游侧配置有冷却装置214。

在第二槽204内，使用第二加热部213和冷却装置214，按照以下方式进行控制。

将配置于第一槽202附近的第一温度测量部215中的第一溶剂205的温度控制为金属块107的熔点以上。另外，将配置在第二超声波振动器212之后的第二温度测量部216中的第一溶剂205的温度控制为不足金属块107的熔点。即，使第二槽204内的第一溶剂205具有温度梯度。通过这样地进行温度控制，从而在粒子分裂部203处容易使一次粒子111充分地分裂，并且在冷却装置214侧使二次粒子112固化，可以抑制二次粒子112彼此的结合等。

如上所述，在第二槽204的粒子分裂部203的下部设有充满用于冷却第二超声波振动器212的第二溶剂211的冷却槽210。

另外，在其底部设置有第二超声波振动器212。利用能够控制送液量的泵217将第二槽204内的第一溶剂205与二次粒子112一起运送至粒子分离装置218。

然后，分离为二次粒子112和第一溶剂205，形成仅第一溶剂205返回第二槽204的上游侧的结构。通过使第二槽204内的第一溶剂205循环，从而能够实现第一溶剂205的再利用，能够使溶剂废弃量减少。另外，通过用泵217控制循环速度，从而能够使一次粒子111滞留于粒子分裂部203的时间发生变化。即，能够使对一次粒子111进行超声波照射的时间发生变化，能够得到具有任意粒径分布的二次粒子112。

予以说明，在图7中，粒子产生部201仅为1台，为了增多一次粒子111的产生量，也可以设为具备多个粒子产生部201的结构。另外，在本实施方式中，第一超声波振动器209使用喇叭型的超声波振动器，第二超声波振动器212使用投入型的超声波振动器，它们的组合是任意的。例如，可以是喇叭型与喇叭型的组合，也可以是投入型与喇叭型的组合，还可以是投入型与投入型的组合。第一加热部207、第二加热部213也可以设置于各槽内。

<粒子制作性能：实施例>

使用本发明的实施方式2的金属粒子制造装置100，将金属块107设为Bi-45质量％In(液相为95℃、固相为89℃)，实际地进行二次粒子112的制作。

予以说明，在本实施例中，作为第一溶剂205，使用了三乙二醇单丁基醚(沸点：278℃)，作为第二溶剂211，使用了自来水。喇叭型的第一超声波振动器209使用频率为20kHz、最大输出功率为600W、喇叭前端的直径为50mm的超声波振动器。投入型的第二超声波振动器212使用频率为26kHz、最大输出功率为500W、第二槽204的流向的长度为500mm、宽度为180mm的装置。

使用第一槽202内的第一加热部207，将第一溶剂205加热至110℃。若第一溶剂205的液温达到110℃，则浸渍于第一溶剂205的金属块107熔融而成为液体状态。

在此，若使喇叭型的第一超声波振动器209以500W工作，则在喇叭前端部产生空化。在该空化压坏时产生的冲击波110作用于熔融的金属块107的表面，得到金属块107的液滴(一次粒子)。然而，若所产生的一次粒子111的数量变多，则以一次粒子111的表面积×一次粒子111的数量表示的界面面积变广，因此超声波传播发生衰减。因此，为了有效地产生一次粒子111，重要的是进行调整以使一次粒子111的数量不至变多。

为此，在本实施方式的制作装置中，利用泵217使第二槽204内的第一溶剂205进行循环。由此，利用负压使第一槽202内的第一溶剂205和在第一槽202内产生的一次粒子111向第二槽204侧流入。因此，第一槽202内的液滴的数量不会变多。另外，流入的量可以利用第二槽204内的第一溶剂205的流速来控制。

利用投入型的第二超声波振动器212使空化作用于流入第二槽204(粒子分裂部203)内的一次粒子111。若使投入型的第二超声波振动器212以450W工作，则从振动器表面向第二槽204的方向产生空化。在该空化被第二槽204内的第一溶剂205压坏时产生的冲击波110作用于一次粒子111。然后，得到更微细的二次粒子112。二次粒子112的大小能够利用使空化发生作用的时间来控制，随着时间变长，金属微粒的粒径变小。予以说明，在本实施方式中，将第二槽204中的第一温度测量部215的温度控制为110℃，将第二温度测量部216的温度控制为70℃。

图8是表示在第二槽204内的第一溶剂205的流速与用粒子分离装置218进行分离后的二次粒子112的平均粒径的关系的图。平均粒径是用激光衍射/散射式粒径分布测定装置测定得到的中值粒径。随着流速变慢，平均粒径变小，在流速为230mm/分钟下平均粒径变为10μm。由此，流速理想的是230mm/分钟以下。

图9是表示在第二槽204内的第一溶剂205的流速与在用粒子分离装置218进行分离后得到的二次粒子112的质量的关系的图。用离心分离机除去第一溶剂205的残渣后，使其减压干燥，用能够测定至0.0001g为止的精密天平测定质量。粒子制作量在流速为500mm/分钟时变得最多，随着流速变慢而减少。予以说明，在流速为80mm/分钟下粒子制作量达到流速为500mm/分钟的50％。由此，流速理想的是80mm/分钟以上。因此，为了兼顾小的平均粒径和良好的金属微粒的制作量，理想的是，使在第二槽204内的第一溶剂205的流速为80～230mm/分钟之间。

另外，第一温度测量部215及第二温度测量部216的温度并不分别限定为110℃及70℃，可以结合金属块107的熔点而任意地变更。另外，温度测量部并不限于2点，也可以增加至3点以上。通过增加温度测量部，从而可以提高温度管理精度。

在本实施方式中，利用对金属块107照射超声波而使空化压坏时的冲击波110发挥作用的粒子产生部201以及与粒子产生部201处于不同位置的粒子分裂部203分别照射超声波，使之进行粒子分裂。

由此，能够有效地制作粒径为1μm～10μm的金属微粒。在想要进一步减小金属微粒的粒径的情况下，通过减缓在粒子分裂部203(第二槽204)中流动的第一溶剂205的流速，从而能够在不降低粒子产生量的前提下制作粒径小的金属微粒。

根据本发明的金属微粒的制作装置，通过分成粒子产生部201和粒子分裂部203，从而在1～10μm的粒子制作中不会发生粒子的产生速度降低的问题。

实施方式1、2的金属微粒的制作方法及装置由于在不同的工序中进行一次粒子的产生和一次粒子的分裂，因此能够在不降低一次粒子的产生量的前提下使一次粒子分裂。因此，能够有效地制作金属微粒。进而，通过调整粒子分裂部中的溶剂(进而一次粒子)的流速，从而能够使超声波照射时间发生变化。因此，能够得到任意粒径的金属微粒，该金属微粒可以应用于需要微细接合的电子电路基板的软钎焊等。

(实施方式3)

以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。未说明的事项与实施方式1、2同样。

<金属粒子的制造工艺>

首先，对本发明的实施方式涉及的金属粒子的制造工艺进行说明。图10是表示本发明的实施方式3的金属粒子制造工艺的图。

如图10所示，金属粒子制造工艺具有原料供给工序S1、粒子产生工序S2、粒子凝聚工序S6、粒子分级工序S7和粒子回收工序S5。

原料供给工序S1是向第一溶剂205中供给作为金属粒子原料的固体状态的金属块107的工序。

粒子产生工序S2是对第一溶剂205中照射超声波、使空化的冲击波110发挥作用而将金属块107的表面破碎并使之产生一次粒子111的工序。

粒子凝聚工序S6是对在粒子产生工序S2中产生的一次粒子111照射超声波，使一次粒子彼此接触并凝聚而生成三次粒子113的工序。

粒子分级工序S7是使包含在粒子凝聚工序S6中生成的三次粒子113和未凝聚而结束了粒子凝聚工序S6的一次粒子111的第一溶剂205朝向一个方向流动、对该液流赋予磁场、并利用由粒子尺寸的不同带来的磁力之差进行分级的工序。

粒子回收工序S5是将在粒子分级工序S7中分级的三次粒子113进回收的工序。

<粒子产生工序S2的说明>

图11是用于对在粒子产生工序S2中的利用超声波108a产生一次粒子111的情况进行说明的概念图。一般而言，超声波108a在液体中形成疏密波而进行传播。如图11所示，若在第一溶剂205中照射超声波108a，则因该疏密波而在第一溶剂205中产生微小的气泡109。该气泡109因由疏密波所致的第一溶剂205中的压力变动而反复地膨胀和收缩，从而逐渐地生长。而且，在大幅生长后的气泡109变得不再耐受收缩时，气泡109压坏而产生高压的冲击波110。该现象一般被称作空化。该冲击波110作用于金属块107的表面，由此将金属块107的表面破碎，产生一次粒子111。一次粒子111一般为数nm左右的大小。

予以说明，与实施方式1、2的粒子产生工序S2不同，金属块107不熔融而为固体状态。

<关于超声波>

关于在粒子产生工序S2中所使用的超声波108b的频率，在低频时，气泡109压坏时的冲击波110变大，因此更适合。冲击波110大时，能够在粒子产生工序S2中效率良好地产生一次粒子111。具体而言，作为超声波的频率，优选15kHz～100kHz，最优选20kHz～30kHz。

<粒子凝聚工序S6的说明>

图12是用于对在粒子凝聚工序S6中的、因超声波108c而使粒子凝聚的情况进行说明的概念图。如图12所示，若在一次粒子111浮游于第一溶剂205中的状态下产生气泡109压坏时的冲击波110，则一次粒子111受到冲击而被弹开并移动，与其它的一次粒子111接触。若一次粒子111彼此接触，则发生凝聚。通过反复进行多次该操作，从而生成三次粒子113。

关于在粒子凝聚工序S6中所使用的超声波108c的频率，由于目标不是破碎而是凝聚，因此更适合使用比粒子产生工序S2更高频的超声波。通过特意使用高频，从而产生空化的机会增大，能够有效地生成三次粒子113。

另外，关于超声波的输出功率，由于高输出功率时能够增大振动波的振幅，因此使气泡109生长的作用变强，能够增大气泡109压坏时的冲击波110。

因此，在粒子产生工序S2及粒子凝聚工序S6中，作为超声波的输出功率，最优选300W～1200W。这是由于：200W左右的低输出功率会导致冲击波110变小，并且能够发出比1200W更高的输出功率的超声波的超声波振动装置的价格高。

<关于金属块107>

成为金属粒子原料的金属块107只要是包含Sn、Ag、Cu、Sb、Bi、In、Au中的至少1种元素的金属或合金即可，也可以是进一步包含这些金属的金属氧化物。另外，为了效率良好地产生一次粒子111，金属块107的大小最优选的是纵横高度分别为10～1000μm左右的尺寸。这基于以下的理由。其理由在于：若为10μm以下，则在冲击波110击中时被冲击波110弹开，能够生成一次粒子111的效率变低。另外，其理由在于：若为1000μm以上，则与金属块107的体积相比，表面积变小，因冲击波110而发挥作用的概率变低，因此其结果，能够生成一次粒子111的效率变低。

<关于粒子分级工序S7>

在粒子分级工序S7中，通过如上述那样对第一溶剂205的液流中所含的金属粒子(一次粒子111及三次粒子113)赋予与第一溶剂205的流动方向垂直的磁场，从而对一次粒子111和三次粒子113进行分级。关于粒子分级工序S7中的分级方法的详细情况，将在后面进行叙述。

图13是用于对通过磁场301而作用于金属粒子401的磁力进行说明的概念图。在磁场301中，磁体积力F_mag作用于金属粒子401。磁体积力F_mag可以用以下的式(1)来表示。

[数学式1]

F_mag＝MΔHV＝χHΔHV (1)

予以说明，在式(1)中，M表示磁化[A/m]，H表示磁场[A/m]，χ表示作为磁性体的金属粒子401的磁化率[m³/kg]，ΔH表示磁场梯度[A/m]，V表示金属粒子401的体积[m³]。磁体积力F_mag、磁化M及磁场H为向量，磁化率χ、磁场梯度ΔH及V为标量。另外，在图13中示出溶剂的流动方向402。

如式(1)所示，磁体积力F_mag的大小可以以金属粒子401的体积V与磁化M、磁场梯度ΔH之积来表示。根据式(1)，可知：金属粒子401的体积越大，则越大的磁体积力F_mag发挥作用。即，如上述那样三次粒子113的体积比一次粒子111大，因此，对三次粒子113起作用的磁体积力F_{mag_202}大于对一次粒子111起作用的磁体积力F_{mag_201}。在粒子分级工序S7中，利用这一点进行一次粒子111与三次粒子113的分级。

予以说明，磁体积力F_mag的方向由金属粒子401的磁化M的方向来决定。磁化M可以以磁场强度H与金属粒子401的磁化率χ之积来表示，通过利用金属粒子401的磁化率χ的正负来控制磁场的方向，从而可以控制磁体积力F_mag的方向。

[表2]

磁化率	m<sup>3</sup>/kg
		Sn	-3.14159×10<sup>-9</sup>
Cu	-1.08071×10<sup>-10</sup>
		Bi	-1.68389×10<sup>-9</sup>

表2表示可以成为金属块107的材料的金属材料Sn、Cu、Bi的磁化率。如由表2可知那样，在金属粒子401由Sn、Cu、Bi构成的情况下，磁化率χ均为χ＜0，为反磁体。在该情况下，如图13所示，磁体积力F_mag的方向与磁场301的方向为相反方向。另一方面，在金属粒子401为强磁性材料(例如Co、Ni或其合金)的情况下，磁化率χ＞0，因此，磁体积力F_mag的方向与磁场301的方向为相同方向。

<金属粒子制造装置200>

接着，对能够实施上述说明的金属粒子制造工艺的金属粒子制造装置200进行说明。图14是从上方观察本发明的实施方式3的金属粒子制造装置200的示意图。进而，图15是表示本发明的实施方式3的金属粒子制造装置200的截面的示意图，其是图14的X-X截面。

如图14所示，本发明的实施方式涉及的金属粒子制造装置200由原料供给部208、粒子产生部201、粒子凝聚部131、粒子分级部132和粒子回收部133构成。

如图14及图15所示，粒子产生部201用第一槽202来实施。粒子凝聚部131和粒子分级部132用第二槽204来实施。第二槽204是能够使第一溶剂205流动的槽。如图15所示，在第一槽202与第二槽204之间具有间隔物141。

<原料供给部208>

原料供给部208将作为金属粒子原料的金属块107和第一溶剂205供给至第一槽202的粒子产生部201。由于与金属块107相比更大量地供给第一溶剂205，因此存积比间隔物141更高的量的第一溶剂205。

另一方面，金属块107与第一溶剂205相比为少量，并且比重大，因此配置在第一槽202的底部。在这样的状态下，金属块107不会越过间隔物141，另一方面，第一溶剂205的水面位于间隔物141的上方，以便能够越过间隔物141而从第一槽202向第二槽204流动。

予以说明，在上述说明过的例子中，将金属块107和第一溶剂205从原料供给部208向粒子产生部201供给，也可以例如在第一槽202中预先存积一定程度的量的第一溶剂205。

<粒子产生部201>

粒子产生部201将第一溶剂205中的金属块107的表面破碎而生成一次粒子111。即，在粒子产生部201中，进行图10所示的金属粒子制造工序的粒子产生工序S2。如图15所示，在粒子产生部201中，在第一槽202中设有发出超声波的第一超声波振动器209。第一超声波振动器209通过未图示的控制部的控制而对粒子产生部201照射超声波，由金属块107生成一次粒子111。

包含这样生成的一次粒子111的第一溶剂205从粒子产生部201越过间隔物141而流入粒子凝聚部131。图14所示的箭头A表示第一溶剂205大致的流动方向。此时，金属块107不超过间隔物141。予以说明，第一槽202中的溶剂的流动是例如因从原料供给部208供给的第一溶剂205(包含金属块107)流入粒子产生部201而产生的流动。可以利用未图示的泵而产生第二槽204中的溶剂的流动。

<粒子凝聚部131>

粒子凝聚部131使一次粒子111彼此凝聚而生成更大的三次粒子113。即，在粒子凝聚部131中，进行图10所示的金属粒子制造工序的粒子凝聚工序S6。如图15所示，在粒子凝聚部131中，在第二槽204的下部设有发出超声波的第二超声波振动器212。第二超声波振动器212通过未图示的控制部的控制而对粒子凝聚部131照射超声波，使一次粒子111彼此发生凝聚，生成三次粒子113。

包含这样生成的三次粒子113的第一溶剂205沿着溶剂的流动方向402而向粒子分级部132流动。予以说明，在粒子凝聚部131中，难以使在粒子产生部201中产生的一次粒子111全部凝聚而制成三次粒子113。因此，混合有一次粒子111和三次粒子113的状态的第一溶剂205逐渐流向粒子分级部132。

<粒子分级部132>

粒子分级部132对一次粒子111和三次粒子113进行分级。即，粒子分级部132进行图10所示的金属粒子制造工序中的粒子分级工序S7。粒子分级部132按照使其产生与第一溶剂205的液流垂直的方向的磁场的方式设置有电磁体135。流动至粒子分级部132的一次粒子111和三次粒子113因电磁体135所产生的磁场而在与第一溶剂205的液流垂直的方向上受力。如上述那样，相比于体积较小的一次粒子111，该力对体积较大的三次粒子113发挥更大的作用。因此，在粒子分级部132中，一次粒子111和三次粒子113分别沿着不同的第一溶剂205的液流而移动。具体而言，一次粒子111沿着原来的第一溶剂205的流动方向A流动，三次粒子113偏离第一溶剂205的流动方向A而改变方向至图14所示的方向B，并开始流动。

予以说明，粒子分级部132在实施方式1、2、4中也可以使用。

<粒子回收部133>

粒子回收部133对一次粒子111及三次粒子113进行回收。回收方法并无特别限定，例如在粒子回收部133中，在第二槽204的底面设置有未图示的回收用孔，只要从该孔回收一次粒子111及三次粒子113即可。

予以说明，如图14所示，在粒子回收部133中，第二槽204具有一分为二的结构。即为第二回收部137和用于回收一次粒子111的第一回收部136。如图14所示，第一回收部136设置在能够回收沿着第一溶剂205的流动方向A的一次粒子111的位置。另一方面，第二回收部137设置在能够回收通过在粒子分级部132中利用电磁体135施加磁体积力而开始朝向方向B的三次粒子113的位置。由此，能够效率良好且高精度地分级并回收一次粒子111和三次粒子113。

<作用·效果>

本发明涉及的金属粒子制造装置100具有：粒子产生部201，其将金属块107的表面破碎而生成一次粒子111；粒子凝聚部131，其使一次粒子111彼此凝聚而生成比一次粒子111更大的三次粒子113；粒子分级部132，其施加与包含一次粒子111和三次粒子113的第一溶剂205的液流垂直的磁场，而对一次粒子111和三次粒子113进行分级；以及粒子回收部133，其分别回收所分级的一次粒子111和三次粒子113。

利用这样的构成，能够精度良好且效率良好地分级第一溶剂205中的一次粒子111和三次粒子113。予以说明，利用超声波的条件，能够效率良好地制作粒径为1～10μm的金属微粒。也能够制作其他粒径的粒子。

<变形例>

以上，参照附图对各种实施方式进行了说明，但是，本发明并不受这些例子的限定。本领域技术人员可以想到在权利要求书记载范围内的各种变更例或修正例是不言而喻的，并且应理解它们也当然属于本发明的技术范围。另外，可以在不脱离公开的主旨的范围内任意地组合上述实施方式中的各构成要素。

在上述说明的实施方式中，如图14所示，粒子产生部201为1台。然而，在本发明中，为了增多一次粒子111的产生量，也可以设为具备多个原料破碎部的结构。

作为图14所示的金属粒子制造装置200的变形例，可列举例如如以下那样的形态的金属粒子制造装置300。图16是用于对变形例的金属粒子制造装置300进行说明的俯视图。图16是从上方观察金属粒子制造装置300的示意图。在金属粒子制造装置300中，在粒子回收部133的下游设有再凝聚流路138这一点与上述说明的金属粒子制造装置200不同。如图16所示，再凝聚流路138将粒子回收部133的第一回收部136的下游侧与粒子凝聚部131的上游侧相互连接。由此，未被第一回收部136回收尽的一次粒子111通过再凝聚流路138而再次到达粒子凝聚部131，在粒子凝聚部131中成为粒子凝聚工序的对象。根据这样的构成，金属粒子的损失得到降低，因此更适合。

(实施方式4)

以下，对本发明的实施方式4进行详细叙述。

<金属粒子制造装置的构成的说明>

图17是表示实施方式4涉及的金属粒子制造装置400的构成的图。在图17中沿着放射超声波的方向而示出金属粒子制造装置400的剖视图。其是在金属的熔点为200度以上的情况下制作粒径1～10μm直径的粒子的例子。可以作为实施方式1、2的第一槽202、第二槽204而进行利用。

如图17所示，金属粒子制造装置400具有第一超声波振动器209、第一槽202及传播部310。

第一超声波振动器209是投入式的振荡器。第一超声波振动器209具有振动板302和振动器303。第一超声波振动器209与匹配盒312连接。第一超声波振动器209将来自匹配盒312的电信号转换为超声波振动，并向第二溶剂305放出所生成的超声波。

振动器303产生所期望的超声波频率的振动。振动板302将在振动器303中产生的超声波振动转换为均匀且平面的振动后进行放射。振动板302与振动器303相接合。振动板302的面积大于第一槽202的底面积。

匹配盒312连接有控制器313。控制器313产生所期望的频率、振幅的电信号。匹配盒312将来自控制器313的电信号调整为适合于振动器303的频率的波形而输出至振动器303。

第一超声波振动器209配置于传播槽304的内部。在传播槽304中放入有第二溶剂211。为了将从第一超声波振动器209发出的超声波传播至传播部310、并且冷却第一超声波振动器209，而使用第二溶剂211。第二溶剂211是液体，作为一例，为水。

向传播槽304的内部供给的第二溶剂211的量是第一超声波振动器209完全被第二溶剂211浸没、且后述传播部310的入射面310S1被第二溶剂211覆盖的量。

如图17所示，传播槽304连接有冷却器311。第二溶剂211在传播槽304和冷却器311中进行循环，并且被冷却器311冷却。冷却器311被控制部320控制。冷却器311按照将第二溶剂211的温度T1维持在所期望的温度T1d以下、并且使第二溶剂211的温度T1与后述的第一溶剂205的温度T2的温度差(T2-T1)为固定值的方式利用控制部320进行控制。针对基于控制部320进行的冷却器311的控制的详细情况，将在后文进行叙述。

第一槽202是用于进行超声波处理的槽。第一槽202按照从第一超声波振动器209的振动板302发出的超声波经由传播部310垂直地入射至第一槽202的底面的方式来设置。

金属块107以浸渍于第一溶剂205的状态放入第一槽202中。金属块107是成为基于超声波进行处理的对象的物体。作为一例，金属块107是可以成为焊料的Sn-3.0Ag-0.5Cu的铸锭。另外，第一溶剂205是用于产生基于超声波的空化的液体。在第一槽202的槽内放入至少覆盖金属块107的量的第一溶剂205。作为一例，在第一溶剂205中使用硅油。

传播部310将从第一超声波振动器209发出并经由第二溶剂211而从入射面310S1入射的超声波传播至与第一槽202的底面接触的放射面310S2，并且向第一槽202内部进行放射。

传播部310的入射面310S1是传播部310的设置在第一超声波振动器209侧的面，在图17所示的例子中，为传播部310的下表面。如上所述，入射面310S1被第二溶剂211覆盖。因此，从第一超声波振动器209发出的超声波不经由空气等其他溶剂而仅经由第二溶剂211从入射面310S1入射至传播部310内。

另一方面，传播部310的放射面310S2设置于传播部310的第一槽202侧。更具体而言，放射面310S2是传播部310中的与第一槽202的底面接触的面。放射面310S2在传播部310中设置于与入射面310S1彼此相对的位置。在图17所示的例子中，放射面310S2是传播部310的上表面。从入射面310S1入射至传播部310的超声波在传播部310内传播、并从放射面310S2向第一槽202放射。由此，将第一超声波振动器209发出的超声波向第一槽202的内部供给，进行超声波处理。

如图17所示，在第一槽202内设有加热第一溶剂205的第一加热部207。第一溶剂205的温度T2利用第一加热部207的控制部320来控制。第一加热部207按照将第一溶剂205的温度T2保持在所期望的温度T2d以上、并且使第一溶剂205的温度T2与上述的第二溶剂211的温度T1的温度差(T2-T1)为固定值的方式利用控制部320来控制。针对基于控制部320进行的第一加热部207的控制的详细情况，将在后文进行叙述。

<超声波处理的步骤>

以上，对金属粒子制造装置400的构成进行了说明。接着，对金属粒子制造装置400中的超声波处理的步骤进行说明。

首先，控制部320按照将第一溶剂205的温度T2维持在所期望的温度T2d以上的方式控制第一加热部207。作为一例，所期望的温度T2d为200℃以上。所期望的温度T2d是效率良好地进行金属粒子制造装置100中的超声波处理的温度，根据例如超声波处理的内容、金属块107的材质、第一溶剂205的材质等进行适当设定。第一溶剂205的温度T2只要利用例如设置于第一槽202内的未图示的传感器等进行测量即可。

若将第一溶剂205维持在所期望的温度T2d以上的高温，则经由第一槽202及传播部310而将热传播至第二溶剂211，第二溶剂211的温度也上升。因此，为了防止热对被第二溶剂211覆盖的第一超声波振动器209造成的影响，控制部320按照将第二溶剂211的温度T1保持在所期望的温度T1d以下的方式逐次控制冷却器311。所期望的温度T1d为例如第一超声波振动器209的耐热温度以下的温度，例如为约70℃以下。第二溶剂211的温度T1只要利用例如设置于传播槽304内的未图示的传感器等进行测量即可。

进而，控制部320按照使第一溶剂205的温度T2与第二溶剂211的温度T1的温度差(T2-T1)固定的方式控制冷却器311及第一加热部207。即，控制部320按照将第二溶剂211的温度T1维持在所期望的温度T1d以下、并且使第二溶剂211的温度T1与后述的第一溶剂205的温度T2的温度差(T2-T1)为固定值的方式控制冷却器311。

另一方面，控制部320按照将第一溶剂205的温度T2保持在所期望的温度T2d以上、并且使第一溶剂205的温度T2与上述的第二溶剂211的温度T1的温度差(T2-T1)为固定值的方式控制第一加热部207。针对控制部320按照使第一溶剂205的温度T2与第二溶剂211的温度T1的温度差(T2-T1)固定的方式控制冷却器311及第一加热部207的理由，将在后文进行叙述。

像这样，在金属粒子制造装置400的工作状态下，将第二溶剂211的温度T1维持在所期望的温度T1d以下，并且将第一溶剂205的温度T2维持在所期望的温度T2d以上。而且，使第一溶剂205的温度T2与上述的第二溶剂211的温度T1的温度差(T2-T1)固定。在该状态下，第一超声波振动器209从振动板302放射用于超声波处理的超声波。

从振动板302放射的超声波经由第二溶剂211到达传播部310。进而，从传播部310的入射面310S1入射至传播部310内的超声波在传播部310中传播，从放射面310S2向第一槽202中放射。由此，在第一槽202内的第一溶剂205中产生由超声波所致的空化。空化是在液体中在短时间引起泡的发生和消灭的现象。在空化中的泡压坏时产生冲击波，利用该冲击波对金属块107实施超声波处理。予以说明，作为超声波处理的例子，可列举将金属块107粉碎而进行粉体化的粉体化处理。

<关于传播部310的厚度>

为了效率良好地进行上述说明的超声波处理，需要将入射至传播部310的超声波效率良好地传播至第一槽202。以下，对于为了超声波的效率良好的传播而应该使传播部310的厚度满足的条件进行详细地说明。予以说明，传播部310的厚度是指从入射面310S1到放射面310S2为止的距离(图17所示的长度L)。以下，将传播部310的厚度记载为L。

将第一加热部207发出的热量设为Q，将传播部310的导热率设为k，将超声波的波长设为λ，将传播部310的与第一槽202的底面接触的放射面310S2的面积设为S。在该情况下，传播部310的厚度L按照满足以下的式(2)及式(3)的条件的方式来设定。

0.95×nλ/2≤L≤1.05×nλ/2···(2)

L≥[kS(T2-T1)]/Q···(3)

予以说明，在式(2)中，n为正整数。特别理想的是，n为2～4。

如式(2)所示，传播部310的厚度L按照从超声波的波长的一半(半波长)的整数倍的值中取其±5％以内的值的方式来设定。这基于如下的理由。

从第一超声波振动器209的振动板302发出的超声波依次在第二溶剂211及传播部310中传播并被放射至第一槽202内的第一溶剂205。

如上所述，第二溶剂211及第一溶剂205为液体，与此相对，传播部310及第一槽202为固体。一般而言，在液体和固体中，声阻抗有较大的差异，因此，传播部310及第一槽202的声阻抗与第二溶剂211及第一溶剂205的声阻抗大不相同。

在声阻抗的差异大的物质之间，在边界面处的超声波的反射变大，能够通过边界面的超声波的强度变弱。作为用于抑制这样的边界面处的超声波的反射的方法，已知如下方法：使传播超声波的物质的厚度为超声波的半波长的整数倍，并使之产生共振，由此放大超声波的强度。即，在本发明中，通过使传播部310的厚度L为超声波的半波长的大致整数倍，从而防止边界面处的超声波的衰减。

基于这样的理由而导出上述式(2)。予以说明，在式(2)中，允许超声波的半波长的整数倍±5％以内的值。另外，关于第一槽202的厚度，由于比传播部310的厚度L充分小，因此可忽略。

接着，如式(3)所示，传播部310的厚度L由第二溶剂211的温度T1与第一溶剂205的温度T2的温度差和第一加热部207发出的热量Q来设定。这基于以下的理由。

如上所述，为了进行所期望的超声波处理，需要将第一溶剂205的温度T2维持在所期望的温度T2d(约200℃)以上。第一溶剂205的热如上述那样地经由传播部310而传达至第二溶剂211，单位时间内经由传播部310从第一溶剂205传达至第二溶剂211的热量q用以下的式(4)来表示。

q＝kS(T2-T1)/L···(4)

因此，为了将第一溶剂205的温度T2维持在所期望的温度T2d以上，需要使第一加热部207发出的热量Q大于式(4)的q。因此，将传播部310的厚度L设定为如式(3)所示的值。

<关于超声波的波长λ>

予以说明，在上述说明的式(2)中使用超声波的波长λ作为参数。该波长λ严格上并非第一超声波振动器209发出的超声波的波长，而是通过传播部310的超声波的波长，受到传播部310的温度的影响。以下，对通过传播部310的超声波的波长λ进行详细地说明。

在金属粒子制造装置400中，在传播超声波时通过的第二溶剂211、传播部310及第一溶剂205的材质及温度各不相同。对于第一槽202而言，由于影响小，因此可忽略。因此，在第二溶剂211、传播部310及第一溶剂205内传播的超声波的声速及波长可以根据传播物质的物性及温度而发生变化。尤其是，在传播部310中，接触第二溶剂211的一侧与接触第一溶剂205的一侧的温度不同，因此在传播部310内存在不均匀的温度分布。因此，在传播部310中传播的超声波根据位置而导致速度及波长发生变化。

根据经验可知：在稳定状态下，传播部310内的温度分布从与第二溶剂211接触的一侧(入射面310S1侧)向与第一溶剂205接触的一侧(放射面310S2侧)显示大致线性梯度。另外，根据经验可知：关于在像传播部310那样的固体物质内的超声波的速度，也在室温～300℃以下的范围大致线性地进行变化。因此，作为在上述说明的式(2)中出现的超声波的波长λ，近似地使用在传播部310的温度为第二溶剂211的温度T1与第一溶剂205的温度T2的中间温度即(T2-T1)/2时的、通过传播部310的超声波的波长λ。

如上所述，在本实施方式涉及的金属粒子制造装置400中，利用控制部320按照使第一溶剂205的温度T2与第二溶剂211的温度T1的温度差(T2-T1)固定的方式来控制。因此，即使第一溶剂205的温度T2无意中发生了变化，也能使通过传播部310的超声波的波长λ固定。

予以说明，第一溶剂205的温度T2无意中发生变化的情况是指例如如下的情况。在超声波处理中，金属块107有时在第一溶剂205中进行化学反应，在这样的情况下，有时因化学反应而产生反应热等。在这样的情况下，第一溶剂205的温度T2无意中发生变化。如上所述，即使在这样的情况下，在本实施方式涉及的金属粒子制造装置400中，也能够使通过传播部310的超声波的波长λ固定。

予以说明，即使在利用控制器313适当控制了第一超声波振动器209发出的超声波的频率的情况下，也能够使通过传播部310的超声波的波长λ固定。然而，在进行例如频率的控制的情况下，第一槽202中的空化的状态发生变化，有时导致化学反应的反应场发生变化。因此，如上所述，通过使用冷却器311控制第二溶剂211的温度T1来使温度差(T2-T1)固定的方法更为适合。

实施例

以下，示出上述说明的金属粒子制造装置400的各种实施例，并对本发明效果进行说明。

[实施例1]

实施例1中的各种条件如下所示。在第一槽202及传播部310中使用石英玻璃(导热率为1.5W/mK)。放射面310S2的面积S设为0.018m²(直径为15cm)。予以说明，在实施例1中，放射面310S2的面积S与第一槽202的底面积相同。在第一溶剂205中使用硅油(信越化学公司制、KF-96-50cs)。在第二溶剂211中使用水。作为金属块107，使用焊料(Sn-3.0Ag-0.5Cu、熔点219℃、重量10g)。

第一加热部207发出的热量Q设定为500W。应该对第一溶剂205进行加热的所期望的温度T2d为230℃，应该对第二溶剂211进行冷却的所期望的温度T1d设定为20℃。另外，利用控制部320逐次控制冷却器311，使(T2-T1)/2保持为115℃。予以说明，在将第二溶剂211的温度T1及第一溶剂205的温度T2设定为上述所期望的值时的、传播部310(石英玻璃)内部的声速为5750m/s。

另外，将超声波的频率设为26kHz，并且将输出功率设为300W。在该情况下，声速为5750m/s时的超声波的波长λ为221mm。

利用超声波处理对金属块107进行微粒化处理。测定粉体的生成量和所生成的粉体的平均粒径，进行了评价。具体的超声波处理的流程如下所示。

首先，测量金属块107，将其与第一溶剂205一起投入至第一槽202中。

使用冷却器311，将第二溶剂211的温度T1设为上述设定温度(20℃)。另外，使用第一加热部207，将第一溶剂205的温度T2设为上述设定温度(230℃)。在金属块107熔融的状态下使之从第一超声波振动器209照射20分钟的超声波。由此在第一槽202内进行超声波处理(粉体化处理)。之后，冷却第一槽202，利用离心分离将所生成的粉体分离、回收。然后，测定所回收的粉体的生成量及粒径。将其结果示于以下的表3中。

[表3]

在表3所示的实施例1-1～1-4中，使与传播部310的超声波的行进方向平行的方向的厚度L发生变化并进行评价。即，在本实施方式涉及的金属粒子制造装置400中，如上述说明的式(2)所示，厚度L设定为半波长λ/2的整数倍(n倍)，但是，在实施例1-1～1-4中分别使n的值发生变化，从而使厚度L发生变化。在表3的比值(L/λ)一栏中示出各个实施例中的n/2的值。

另一方面，在表3中，作为比较例1-1～1-4，示出厚度L不为半波长λ/2的整数倍的例子。比较例1-1～1-4中的其他条件与实施例1-1～1～4同样。

另外，在表3中，作为比较例1-5，记载了采用在处理槽的内部设置第二处理槽、并且用加热器加热配置在2个处理槽之间的溶剂的构成作为假设用以往的金属粒子制造装置实施高温工艺的情况的构成时的结果。

图18是用于对比较例1-5的构成的一例进行说明的图。在图18中，示出比较例1-5的金属粒子制造装置500的与超声波照射方向平行的剖视图。

比较例1-5的金属粒子制造装置500具有第一超声波振动器209、振动板302、振动器303、传播槽304、第一槽202、第一加热部207、冷却器311、匹配盒312、控制器313。

在传播槽304中放入有第二溶剂205，在第一槽202中放入有第一溶剂205。它们的各构成出于与上述说明的实施方式中的同名的构成同样的目的来设置。

在比较例1-5的金属粒子制造装置500中，除第一槽202外，还设有第三加热槽306。第三加热槽306是在比较例1-5中实行超声波处理的槽，第三加热槽306设置于第一槽202的内侧。

在第三加热槽306内放入有与放入第一槽202内的溶剂同样的第一溶剂205，并且以被第一溶剂205覆盖的方式设置有金属块107。在比较例1-5中，利用配置于第一槽202内的第一加热部207，对第一槽202内的第一溶剂205及配置于第一槽202内侧的第三加热槽306进行加热。

予以说明，在比较例1-5中，第一槽202的底面积为0.0018m²，内侧的第三加热槽306的底面积为0.00095m²。

在表3的判定栏中示出各实施例及比较例的粒子化处理的评价。在判定栏中，在从超声波的照射开始起20分钟后，在对金属块107进行全部量处理的情况下记载为○，在未进行全部量处理但生成量比比较例1-5大的情况下记载为△，在生成量比比较例1-5小的情况下记载为×。

如表3所示，在比较例1-5中，相对于10g的金属块107，粉体的生成量为1.8g，与此相对，在实施例1-1～1-4中，对金属块107进行了全部量(10g)处理，判定为○。另外，在实施例1-1～1-4中，粉体的平均粒径为4～5μm，小于比较例1-5。因此可知：在实施例1-1～1-4中，进行了效率良好的粉体化处理。

另一方面，在比较例1-1～1-3中，未对金属块107进行全部量处理。尤其在比较例1-1、1-3中，生成量与比较例1-5相比有所降低。

另外，在比较例1-4的情况下，在进行超声波处理的期间，第一溶剂205的温度T2降低而发生金属块107的凝固，处理量显著降低。可认为这是由于：第一加热部207的热量比从第一溶剂205经由传播部310传播至第二溶剂211的放热量小，无法将第一溶剂205的温度T2保持为所期望的温度T2d(230℃)以上。

如以上说明那样，通过设置进行传播槽304的第二溶剂211与第一槽202的第一溶剂205之间的超声波传播的传播部310，并且将其厚度L设定成满足上述说明的式(2)及式(3)那样的值，从而可以效率良好地实施在200℃以上的高温下的超声波处理。

[实施例2]

在本实施例2中，将实施例1-1中的传播部310的厚度(与半波长λ/2相同，111mm)设为中心值，使传播部310的厚度L发生变化，评价了结果。本实施例2中的除传播部310的厚度L以外的条件与上述说明的实施例1同样。在以下的表4中示出实施例2-1～2-5、厚度L不为波长λ的n/2倍的比较例2-1及2-2、与以往的金属粒子制造装置200对应的比较例1-5(与实施例1中的比较例1-5相同)。

[表4]

实施例2-1～2-5中的厚度L设定为以111mm(实施例2-3)为中心而增减5％或10％的值。更详细而言，实施例2-1为-10％(100mm)，实施例2-2为-5％(105mm)，实施例2-4为+5％(116mm)，实施例2-5为+10％(122mm)。如表4所示，在实施例2-1～2-5中，对金属块107进行了全部量处理，判定为○。另外，在实施例2-1～2-5中，与比较例1-5相比，粉体的平均粒径较小。进而，传播部310的厚度L越接近与半波长相等的111mm，则平均粒径越小，另外，误差越大(越远离111mm)，则平均粒径越大。

另一方面，在比较例2-1、2-2中，示出传播部310的厚度L设定为从111mm偏离大于±10％的值的情况。在比较例2-1及2-2中，对金属块107未进行全部量处理，从111mm偏离越大，则处理量的降低越显著。

由此可知：传播部310的厚度L越接近半波长λ/2的整数倍(在实施例2中为1倍)，则越效率良好地进行超声波处理。

[实施例3]

在本实施例3中，以实施例1-2的传播部310的厚度(与波长λ相同，221mm)为中心，使传播部310的厚度L发生变化，评价了结果。本实施例3中的除传播部310的厚度L以外的条件与上述说明的实施例1同样。在以下的表5中示出实施例3-1～3-5、厚度L不为半波长λ/2的整数倍的比较例3-1及3-2、与以往的金属粒子制造装置200对应的比较例1-5(与实施例1中的比较例1-5相同)。

[表5]

实施例3-1～3-5中的传播部310的厚度L设定为以221mm(实施例3-3)为中心各增减5％或10％的值。更详细而言，实施例3-1为-10％(210mm)，实施例3-2为-5％(2161mn)，实施例3-4为+5％(227mm)，实施例3-5为+10％(232mm)。如表5所示，在实施例3-1～3-5中，对金属块107进行了全部量处理，判定为○。另外，在实施例3-1～3-5中，与比较例1-5相比，粉体的平均粒径较小。进而，传播部310的厚度L越接近与波长相等的221mm，则平均粒径越小，另外，误差越大(越远离221mm)，则平均粒径越大。

另一方面，在比较例3-1、3-2中，示出传播部310的厚度L设定为从221mm偏离大于±10％的值的情况。在比较例3-1及3-2中，未对金属块107进行全部量处理，从221mm偏离得越大，则处理量的降低越显著。

由此可知：传播部310的厚度L越接近于半波长λ/2的整数倍(在实施例3中为2倍)，则越效率良好地进行超声波处理。

[实施例4]

在上述实施例1～3中，使用石英玻璃作为传播部310，但在本实施例4中，传播部310的材质变更为SUS304，评价了结果。在115℃的SUS304的声速为5780m/s，与石英玻璃大致同等。另一方面，SUS304的导热率为16W/m·℃，与石英玻璃相比较大。

在以下的表6中示出使用SUS304作为传播部310且分别使厚度L发生变化的实施例4-1～4-4、厚度L不为半波长λ/2的整数倍的比较例4-1～4-3、以及与以往的金属粒子制造装置200对应的比较例4-4。予以说明，与以往的金属粒子制造装置200对应的比较例4-4对应于在上述说明的实施例1的比较例1-5的构成(参照图18)中使第一槽202及第三加热槽306的材质为SUS304的情况。

[表6]

实施例4-1～4-4中的传播部310的厚度L设定为半波长111mm的各自的约1倍、2倍、3倍、4倍。如表6所示，在实施例4-1～4-4中，对金属块107进行了全部量处理，判定为○。

另一方面，在比较例4-1～4-3中，示出了厚度L设定为从半波长λ/2的整数倍更大偏离后的值的例子。在比较例4-1～4-3中，对金属块107未进行全部量处理。尤其在比较例4-1、4-3中，生成量与比较例4-4相比有所降低。

另外，在比较例4-1的情况下，在进行超声波处理的期间，第一溶剂205的温度T2降低而引起金属块107的凝固，处理量显著地降低。可认为这是由于：SUS304的导热率为16W/m·℃，比石英玻璃高，第一加热部207的热量比从第一溶剂205经由传播部310传播至第二溶剂211的防热量小，无法将第一溶剂205的温度T2保持在所期望的温度T2d(230℃)以上。

若将实施例4-1～4-4的结果与传播部310的材质为石英玻璃的实施例1-1～1-4的结果进行比较，则无论传播部310的厚度L如何，实施例1-1～1-4的粉体的生成量均为同等或较大，平均粒径均变小。即可知：作为传播部310，与使用SUS304相比，使用石英玻璃时，更效率良好地进行超声波处理。

作为与SUS304相比采用石英玻璃作为传播部310时更效率良好地进行超声波处理的理由，可认为是如下那样的理由。若将石英玻璃和SUS304的线膨胀系数进行比较，则相对于石英玻璃的0.55ppm/K，SUS304大至17ppm/K。因此，SUS304因热所致的尺寸变化变大。因此，可认为这是由于：在SUS304的情况下，因从高温(230℃以上)的第一溶剂205传播的热而容易使传播部310的厚度L成为大大偏离设定厚度的值。

<作用·效果>

如以上说明那样，本发明的金属粒子制造装置是使用超声波对第一溶剂205中的金属块107进行处理的金属粒子制造装置400，其具有：第一超声波振动器209，其发出超声波；第一槽202，将金属块107以浸渍于第一溶剂205的状态进行容纳；以及传播部310，其在第一超声波振动器209与第一槽202之间按照与第一槽202接触的方式进行设置，且具有入射超声波的入射面310S1、以及将经由介于第一超声波振动器209与入射面310S1之间的第二溶剂211而入射的超声波向第一槽202侧放射的放射面310S2。

根据这样的构成，即使在要求高温环境下的超声波处理的情况下，高温的第一溶剂205的热也不会直接传播至第一超声波振动器209，而是经由传播部310进行传播。因此，可以抑制第一溶剂205的热对超声波振动器造成的影响。

另外，在本发明的金属粒子制造装置中，入射面310S1与放射面310S2在传播部310中彼此相对。而且，从入射面310S1到放射面310S2为止的距离(传播部310的厚度)L满足下述式(2)及式(3)的条件。予以说明，式(2)、式(3)与上述的式(2)、式(3)相同。

0.95×nλ/2≤L≤1.05×nλ/2···(2)

L≥[kS(T2-T1)]/Q···(3)

其中，λ为超声波的波长，k为传播部310的导热率，S为放射面310S2的面积，T2为第一溶剂205的温度，T1为第二溶剂211的温度，n为正的整数。

根据这样的构成，入射至传播部310内的超声波因共振而被放大，可以防止边界面处的强度降低。另外，能够将浸渍金属块107的第一溶剂205保持在高温(200℃以上)，并且能够防止热对第一超声波振动器209带来的影响。由此，可以冷却超声波振动器而加以保护，并且可以使处理对象为高温而进行效率良好的超声波处理。

因此，根据本发明的金属粒子制造装置，能够高温且大面积地实施效率良好的超声波处理，因此能够对各种物质实施清洗、微细化等。尤其是能够应用于金属微细粉的生成等。

<变形例>

以上，参照附图对各种实施方式进行了说明，但是，本发明并不限定于这些例子。本领域技术人员可以想到在权利要求书记载范围内的各种变更例或修正例是不言而喻的，并且应理解它们也当然属于本发明的技术范围。另外，可以在不脱离公开的主旨的范围内任意地组合上述实施方式中的各构成要素。

在上述的实施方式中，作为第二溶剂211的例子而列举了水，作为第一溶剂205的例子而列举了硅油，但是，本发明并不限定于此。作为第二溶剂211及第一溶剂205，可以使用其他的液体。另外，在上述的实施例中，对作为传播部310而使用石英玻璃或SUS304的情况进行了说明，但是本发明并不限定于此，也可以含有其他的材料。

在上述的实施方式中，利用控制部320控制了冷却器311和第一加热部207，但是，本发明并不限定于此。冷却器311和第一加热部207可以分别利用分开的控制部来控制。或者，例如可以将控制第一超声波振动器209的匹配盒312和控制冷却器311和第一加热部207的控制部320一体化。

(实施方式5)

以下，对本发明的实施方式5进行详细叙述。

<金属粒子制造装置>

图19是用于对本实施方式5涉及的金属粒子制造装置600的构成进行说明的图。如图19所示，金属粒子制造装置600具有第一槽202、第二槽204、第一超声波振动器209、溶存气体浓度调整装置601和第一加热部207。在第一槽202中容纳有第一溶剂205。在第二槽204内配置有第一槽202，在第一槽202的周围容纳有第二溶剂211。在第一槽202的外侧且第二槽204的内侧按照被第二溶剂211覆盖的方式配置第一超声波振动器209。溶存气体浓度调整装置601是测量第一溶剂205中的溶存气体浓度、且对第一溶剂205中的溶存气体浓度进行调整的装置。

作为第一溶剂205，使用具有比金属块107的熔点高的沸点且热稳定的液体(换言之，在用于使金属块107熔融的加热状态下不分解或难以分解的液体)。第一溶剂205的沸点优选比金属块107的熔点高100℃，更优选高130℃。予以说明，在本说明书中的沸点是在常压下的沸点。

第二溶剂211与第一溶剂205不同，并无特别限定。第二溶剂211的沸点低于第一溶剂205的沸点即可。另外，第二溶剂211的沸点只要在制造一次粒子111的期间能够将第二溶剂211维持为沸点以下，则可以低于金属块107的熔点。因此，第二溶剂211可以采用各种液体。作为第二溶剂211的例子，可列举水(沸点为100℃)、乙醇(沸点为78℃)、异丙醇(沸点为83℃)等。予以说明，作为第二溶剂211，可以使用与第一溶剂205不同的介质，也可以使用与第一溶剂205相同的介质。

这些第一溶剂205及第二溶剂211被分别放入至第一槽202及第二槽204中。在第二槽204内，将第一超声波振动器209按照其超声波振动表面被第二溶剂211覆盖的方式进行设置。

第一槽202的厚度及材质按照可以使第一超声波振动器209产生的超声波从第二溶剂211向第一溶剂205中有效传播的方式进行选择。第一槽202的厚度为例如1.0mm以下、更适合为0.3mm以上且0.5mm以下。第一槽202的材质为例如耐热玻璃、陶瓷等。第二槽204的厚度及材质并无特别限定，可以采用任意的适当厚度及材质等。

<工艺>

如图19所示，所准备的金属块107被浸渍于第一槽202内的第一溶剂205中。

接着，利用第一加热部207，将第一溶剂205加热至金属块107的熔点以上。由此，使金属块107在第一溶剂205中熔融。

关于第一加热部207的加热方法，并无特别限定，例如可以利用微波进行加热，也可以利用卤素加热器、投入式加热器、热空气等进行加热。

予以说明，上述说明的金属块107在第一溶剂205中的浸渍及第一溶剂205的加热未必需要以该顺序来实行，也可以在任意的适当时机来实行。例如，可以将第一溶剂205预先加热至金属块107的熔点以上，并在其中浸渍金属块107。

利用第一溶剂205的加热，使金属块107熔融。金属块107至少部分熔融，优选在其全体熔融后，使浸渍在第二溶剂211中的第一超声波振动器209工作。第一超声波振动器209接受来自未图示的超声波发振器的高频电力而发生振动，产生超声波。在本实施方式5中，第一超声波振动器209可以使用任意的超声波振动器。作为第一超声波振动器209，可以利用例如包括投入型或凸缘型等在内的市售的第一超声波振动器209。

由第一超声波振动器209的振动产生的超声波通过第二溶剂211及第一槽202的分隔壁等而向第一溶剂205中传播。由此，在第一溶剂205中产生空化。若由空化产生的冲击波、更详细而言气泡消灭的瞬间的冲击压作用于已熔融的金属材料的表面，则生成无数微细的一次粒子111的液滴。

第一超声波振动器209的频率为例如0.5kHz以上且2000kHz以下、优选为20kHz以上且100kHz以下。第一超声波振动器209的频率可以在该范围内基于所期望的粒径和生产效率等进行选择。

<第一溶剂205中的溶存气体浓度的控制>

换言之，在第一超声波振动器209工作的期间，溶存气体浓度调整装置601按照使第一溶剂205中的溶存气体浓度在规定浓度范围内的方式进行溶存气体浓度调整处理。

溶存气体浓度调整装置601具有例如溶存气体传感器602、脱气装置603及气体溶解装置604。溶存气体浓度调整装置601利用溶存气体传感器602测量第一溶剂205中的溶存气体浓度，在测量结果在规定浓度范围外的情况下，利用脱气装置603使溶存气体浓度降低。或者，利用气体溶解装置604使溶存气体浓度上升。

在此，溶存气体为例如氧。在该情况下，作为脱气装置603，使用溶存氧除去装置来除去氧。气体溶解装置604向第一溶剂205中吹入氧。

予以说明，溶存气体浓度的规定范围的详细情况在后述实施例中进行说明，在使用丁基三乙二醇(BTG：沸点271℃、粘度8.1mPa·s)作为第一溶剂205、并且使用Sn-58mass％Bi(熔点138℃、比重8.76g/cm³)作为金属块107的情况下，溶存气体浓度为例如1.5mg/L以上且4.5mg/L以下。根据经验可知：在本实施方式5涉及的金属粒子制造装置600中，在该浓度范围内，一次粒子111的制造量大于规定量。该浓度范围的数值的根据如下所示。

通常，第一溶剂205中的溶存气体浓度为约5mg/L以上。予以说明，在此所说的通常是指未发生第一溶剂205中的溶存气体浓度发生变化的事态的情况。即，在照射超声波之前的第一溶剂205中的溶存气体浓度为约5mg/L。

在第一溶剂205中的溶存气体浓度为5mg/L以上的情况下，在第一溶剂205中存在大量气泡。即使在这样的状态下对第一溶剂205照射超声波，也会因气泡而阻碍超声波的传播，因此与溶存气体浓度在上述规定范围内(1.5mg/L以上且4.5mg/L以下)的情况相比，由所产生的冲击波导致的冲击压力更为降低。若因空化而产生的冲击压力降低，则由熔融的金属块107产生一次粒子111的效率也降低。在此可知：在本实施方式5涉及的金属粒子制造装置600中，在由空化所致的冲击压力和一次粒子111的制造量之间存在大致的比例关系。因此，在第一溶剂205中的溶存气体浓度为5mg/L以上的情况下，与溶存气体浓度在上述规定范围内(1.5mg/L以上且4.5mg/L以下)的情况相比，一次粒子111的制造效率降低。

若对第一溶剂205持续地照射超声波，则因冲击波而压坏气泡，因此第一溶剂205中的溶存气体浓度逐渐降低。由此，如果对第一溶剂205持续地照射超声波，则一次粒子111的制造效率缓缓地上升。然而，更优选在刚照射超声波后就能够效率良好地制造一次粒子111，因此溶存气体浓度调整装置601在开始超声波的照射之前按照使第一溶剂205的溶存气体浓度成为4.5mg/L以下的方式进行脱气处理。由此，在刚开始超声波的照射后便能效率良好地制造一次粒子111。

另外，如上述那样因超声波的照射而使液体中的溶存气体浓度降低，因此随着超声波处理的继续进行，第一溶剂205中的溶存气体浓度逐渐降低。在降低后的第一溶剂205中的溶存气体浓度变得不足约1.5mg/L的情况下，有助于产生空化的溶存气体过少，因此不适合产生由空化所致的冲击压力，导致一次粒子111的制造量降低。因此，溶存气体浓度调整装置601在超声波的照射中按照使第一溶剂205的溶存气体浓度成为1.5mg/L以上的方式进行气体溶解处理。

图20是表示在本实施方式5涉及的金属粒子制造装置600中的溶存气体浓度与一次粒子111的制造量的关系的图。图20是使用丁基三乙二醇(BTG：沸点271℃、粘度8.1mPa·s)作为第一溶剂205、并且使用Sn-58mass％Bi(熔点138℃、比重8.76g/cm³)作为金属块107时的例子。如图20所示，可知：在第一溶剂205的溶存气体浓度为1.5/Lmg以上且4.5mg/L以下的情况下，单位时间的制造量超过500g/h。予以说明，图20所示的溶存气体浓度与一次粒子111的制造量的关系为一例，如果液状介质发生变化，则能够效率良好地制造金属粒子的溶存气体浓度的范围也发生变化。

<金属粒子的形成>

如上所述，步骤S4中的由超声波空化产生的冲击波作用于已熔融的金属块107的表面，由此由已熔融的金属材料(液块)205以液滴的形态分离形成球形的一次粒子111。所形成的一次粒子111的液滴在第一溶剂205中利用自身的表面张力而变为球形。由此，制造粒径小且为球形的一次粒子111。具体而言，一次粒子111的粒径为例如10μm以下、优选为6μm以下，具代表性的为1μm以上且10μm以下，更具代表性的为1μm以上且6μm以下。

如以上说明那样，在本实施方式5涉及的金属粒子制造装置600中，溶存气体浓度调整装置601将第一溶剂205中的溶存气体浓度调整为规定范围内，由此可以效率良好地制造具有小粒径、例如10μm以下的粒径的球形的一次粒子111。

如果在实施方式1～4的各槽中安装溶存气体浓度调整装置601并加以控制，则能够分别更有效地生成粒子。

(作为整体)

实施方式可以组合。例如，可以利用实施方式4的加热槽作为实施方式1、2的各加热槽。

产业上的可利用性

本发明在利用液相法制造各种金属粒子的金属粒子制造方法、装置中有用。

Claims (7)

1.一种金属微粒的制作装置，其具有：

第一槽，其具有溶剂和金属块；

第一加热部，其对所述第一槽的溶剂进行加热；

第一超声波振动器，其配置于所述第一槽，并且对所述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；

第二槽，其具有所述溶剂和所述一次粒子；

第二超声波振动器，其对所述一次粒子照射超声波，使所述一次粒子分裂；以及

间隔物，在所述第一槽与所述第二槽之间，所述一次粒子和所述溶剂越过所述间隔物而从所述第一槽向所述第二槽流动。

2.根据权利要求1所述的金属微粒的制作装置，其中，在所述第二槽中配置有第二加热部、冷却装置、用于测定所述溶剂的温度的多个温度测量部。

3.一种金属微粒的制作装置，其具有：

第一槽，其具有溶剂和金属块；

第一加热部，其对所述第一槽的溶剂进行加热；

第一超声波振动器，其配置于所述第一槽，并且对所述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；

第二槽，其具有所述溶剂和所述一次粒子；

第二超声波振动器，其对所述一次粒子照射超声波，使所述一次粒子分裂，

其中，在所述第二槽中，在与所述第一槽连接的部分具有第二超声波振动发电元件，并且第二加热部位于所述第二超声波振动发电元件的一个侧面，在另一个侧面具有冷却装置。

4.根据权利要求3所述的金属微粒的制作装置，其中，以所述第二加热部、所述第二超声波振动发电元件、所述冷却装置的顺序进行排列，并且在所述冷却装置之后配置泵，所述泵将所述溶剂向所述第二加热部运送。

5.一种金属微粒的制作装置，其具有：

第一槽，其具有溶剂和金属块；

第一超声波振动器，其配置于所述第一槽，并且对所述金属块照射超声波，使之产生一次粒子；

第二槽，其具有所述溶剂和所述一次粒子；以及

第二超声波振动器，其配置于所述第二槽，并且对所述一次粒子照射超声波，使所述一次粒子彼此凝聚，生成比所述一次粒子大的三次粒子。

6.根据权利要求5所述的金属微粒的制作装置，其在所述第二槽中具有对包含所述一次粒子和所述三次粒子的溶剂的液流施加磁场的磁体，对所述一次粒子和所述三次粒子进行分级。

7.根据权利要求1、3或5所述的金属微粒的制作装置，其在所述第一槽或所述第二槽中配置有溶存气体浓度调整装置，所述溶存气体浓度调整装置调整所述溶剂的溶存气体浓度。

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