WO2016158693A1 - はんだペースト用金属ナノ粒子分散液及びその製造方法、並びに、はんだペースト及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
合金からなる金属ナノ粒子及び還元性分散媒を含有しており、前記金属ナノ粒子の平均粒子径が1.0~200nmであり、前記金属ナノ粒子の焼結開始温度が50℃未満であり、かつ、界面活性剤及び表面修飾剤を実質的に含有しないことを特徴とするものである。
先ず、本発明のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液について説明する。本発明のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液は、合金からなる金属ナノ粒子及び還元性分散媒を含有しており、前記金属ナノ粒子の平均粒子径が1.0~200nmであり、前記金属ナノ粒子の焼結開始温度が50℃未満であり、かつ、界面活性剤及び表面修飾剤を実質的に含有しないことを特徴とする。
次いで、本発明のはんだペーストについて説明する。本発明のはんだペーストは、前記本発明のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液を用いて得られるものである。本発明のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液においては、前記金属ナノ粒子の表面が界面活性剤や表面修飾剤で覆われていないため、これを用いることでかかる金属ナノ粒子が含有されたはんだペーストを得ることができる。このような金属ナノ粒子は前記界面活性剤や表面修飾剤が除去されるまで加熱する必要がないため、低い温度(好ましくは30~100℃)ではんだ付けすることも可能となる。
各実施例及び比較例で得られた分散液について、走査型透過電子顕微鏡(FE-STEM、日立ハイテク社製、型番:HD-2770)を用いて分散媒中の金属粒子の電子顕微鏡観察を行ない、写真(TEM写真)を撮影した。得られたTEM写真において、無作為に100個の金属粒子を抽出し、各粒子を平面へ投影した場合の円の直径、又は、投影面が円形ではない場合にはその外接円の直径を測定して粒子径とし、これらの粒子径の平均を平均粒子径として求めた。
示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ社製、型番:DSC6200)を用いて、窒素ガスを50ml/minで流入しながら、各実施例及び比較例で得られた分散液を5℃/minの昇温速度で20℃から550℃まで加熱してサーモグラムを得た。得られたサーモグラムにおいて観測されたピーク(吸熱ピーク)の傾きが開始する点(温度)を金属粒子の焼結開始温度とした。また、前記ピークの大きさが最も大きくなる点(温度)を金属粒子の融点とした。
・二次粒子形成(凝集)評価
各実施例及び比較例で得られた分散液について、粒度分布計(マルバーン社製、型番:ゼータサイザーナノZS)を用いて、製造直後の分散液及び25℃で24時間静置後の分散液の粒度分布測定をそれぞれ行い、得られた粒度分布曲線におけるピーク位置[nm]及びピーク幅[nm]を求めた。なお、静置後の分散液の測定は、超音波を40℃において20Hzの周波数で3分間分散液に照射する処理を施した後に実施した。なお、ピーク位置が小さく、かつ、製造直後と静置後とでピーク位置のずれが少ない程、粒子の二次粒子形成が抑制されていることを示す。
・分散媒への分散性評価
各実施例及び比較例で得られた分散液について、製造直後の分散液の外観及び25℃で24時間静置した後に超音波を40℃において20Hzの周波数で3分間照射する処理を施した分散液の外観をそれぞれ観察し、次の基準:
A:金属粒子が分散媒の全体に分散しており、沈殿が観察されない
B:金属粒子が分散媒の一部にのみ分散して上澄みが澄んでおり、沈殿が観察される
C:金属粒子が全て沈殿している
に基づいて、金属粒子の分散媒への分散性を評価した。
Sn-Bi合金の金属塊(含有量比(Sn:Bi)=42:58、比表面積(表面積[cm2]/体積[cm3]):10)1質量部を予め超音波を照射して脱気処理を施したエタノール(99%)100質量部に添加し、反応液を得た。得られた反応液に対し、0℃において20kHzの周波数、5W/cm3の強度で8時間、超音波を照射する処理を施して前記金属塊を破砕し、エタノール中に金属ナノ粒子(Sn-58Biナノ粒子)が分散された分散液(金属ナノ粒子分散液)を得た。
Sn-Sb合金の金属塊(含有量比(Sn:Sb)=87:13、比表面積(表面積[cm2]/体積[cm3]):6)1質量部を予め超音波を照射して脱気処理を施したエタノール(99%)100質量部に添加し、反応液を得た。得られた反応液に対し、0℃において20kHzの周波数、5W/cm3の強度で23時間、超音波を照射する処理を施して前記金属塊を破砕し、エタノール中に金属ナノ粒子(Sn-13Sbナノ粒子)が分散された分散液(金属ナノ粒子分散液)を得た。
Au-Sn合金の金属塊(含有量比(Au:Sn)=80:20、比表面積(表面積[cm2]/体積[cm3]):7.5)1質量部を予め超音波を照射して脱気処理を施したエタノール(99%)100質量部に添加し、反応液を得た。得られた反応液に対し、0℃において20kHzの周波数、5W/cm3の強度で9時間、超音波を照射する処理を施して前記金属塊を破砕し、エタノール中に金属ナノ粒子(Au-20Snナノ粒子)が分散された分散液(金属ナノ粒子分散液)を得た。
Sn-Sb合金の金属塊(含有量比(Sn:Sb)=58:42、比表面積(表面積[cm2]/体積[cm3]):6)1質量部を予め超音波を照射して脱気処理を施したエタノール(99%)100質量部に添加し、反応液を得た。得られた反応液に対し、0℃において20kHzの周波数、5W/cm3の強度で8時間、超音波を照射する処理を施して前記金属塊を破砕し、エタノール中に金属ナノ粒子(Sn-42Sbナノ粒子)が分散された分散液(金属ナノ粒子分散液)を得た。
Sn-Ag-Bi-In合金の金属塊(含有量比(Sn:Ag:Bi:In)=90:3.5:0.5:6、比表面積(表面積[cm2]/体積[cm3]):10)1質量部を予め超音波を照射して脱気処理を施したエタノール(99%)100質量部に添加し、反応液を得た。得られた反応液に対し、0℃において20kHzの周波数、5W/cm3の強度で8時間、超音波を照射する処理を施して前記金属塊を破砕し、エタノール中に金属ナノ粒子(Sn-Ag-Bi-Inナノ粒子)が分散された分散液(金属ナノ粒子分散液)を得た。
Sn-Cu合金の金属塊(含有量比(Sn:Cu)=99.3:0.7、比表面積(表面積[cm2]/体積[cm3]):7.5)1質量部を予め超音波を照射して脱気処理を施したエタノール(99%)100質量部に添加し、反応液を得た。得られた反応液に対し、0℃において20kHzの周波数、5W/cm3の強度で8時間、超音波を照射する処理を施して前記金属塊を破砕し、エタノール中に金属ナノ粒子(Sn-0.7Cuナノ粒子)が分散された分散液(金属ナノ粒子分散液)を得た。
実施例1で用いたSn-Bi合金の金属塊(粒子径:20μm)1質量部をエタノール(99%)100質量部に添加して攪拌し、エタノール中に金属粒子(Sn-58Biナノ粒子)が分散された分散液を得た。
実施例2で用いたSn-Sb合金の金属塊(粒子径:20μm)1質量部をエタノール(99%)100質量部に添加して攪拌し、エタノール中に金属粒子(Sn-13Sbナノ粒子)が分散された分散液を得た。
実施例3で用いたAu-Sn合金の金属塊(粒子径:20μm)1質量部をエタノール(99%)100質量部に添加して攪拌し、エタノール中に金属粒子(Au-20Sn)が分散された分散液を得た。
実施例2で得られた金属ナノ粒子分散液を3000Paに減圧してエタノールの98%を蒸発させて除去し、金属ナノ粒子の濃縮液を調製した。また、有機溶剤(プロピレングリコール)68.2質量部にバインダー樹脂(アクリル樹脂)21.9質量部、活性剤(ステアリン酸)4質量部、チキソ剤(ゲルオールMD、新日本理化株式会社製)5.9質量部を配合したフラックス組成物を調製した。次いで、前記金属ナノ粒子の濃縮液82質量部と前記フラックス組成物18質量部とを混合し、再度3000Paに減圧してエタノールを除去することによりはんだペーストを得た。
実施例2で得られた金属ナノ粒子分散液を、スクリーン印刷機(パナソニック社製、型番:SP80)及び厚み100μmのメタルマスクを用いて、テスト基板(FR4、30mm×30mm、厚み0.8mm)に転写した。次いで、部品マウント設備(パナソニック社製、型番:BM123)を用いて、1005サイズのチップ抵抗(パナソニック社製)の電極を前記テスト基板の所定の電極上に装着し、恒温槽を用いて230℃で60分間加熱してはんだ付けをした。
Claims (10)
- 合金からなる金属ナノ粒子及び還元性分散媒を含有しており、前記金属ナノ粒子の平均粒子径が1.0~200nmであり、前記金属ナノ粒子の焼結開始温度が50℃未満であり、かつ、界面活性剤及び表面修飾剤を実質的に含有しない、はんだペースト用金属ナノ粒子分散液。
- 25℃で24時間静置した後、超音波を40℃において20Hzの周波数で3分間照射する処理を施してから粒度分布測定を行って得られる粒度分布曲線のピーク位置が10~300nmの範囲内にある、請求項1に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液。
- 前記合金が、Sn-Bi合金、Sn-Sb合金、Sn-Ag合金、Sn-Cu合金、Zn-Al合金、Bi-Cu合金、Au-Sn合金、Au-Ge合金及びAg-Cu合金からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項1又は2に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液。
- 前記還元性分散媒が、炭化水素類及びアルコール類からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項1~3のうちのいずれか一項に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液。
- 前記界面活性剤の含有量及び前記表面修飾剤の含有量の合計が前記金属ナノ粒子100質量部に対して0.1質量部未満である、請求項1~4のうちのいずれか一項に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液。
- 請求項1~5のうちのいずれか一項に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液を用いて得られる、はんだペースト。
- 請求項1~5のうちのいずれか一項に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液の前記還元性分散媒をフラックス組成物に置換してはんだペーストを得る工程を含む、はんだペーストの製造方法。
- 請求項1~5のうちのいずれか一項に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液の製造方法であり、合金からなる金属塊及び前記還元性分散媒を含有する反応液に、-90~40℃の温度において、1k~1MHzの周波数で、10分~24時間超音波を照射して前記金属ナノ粒子を前記還元性分散媒中に得る工程を含む、はんだペースト用金属ナノ粒子分散液の製造方法。
- 前記反応液における前記金属塊の含有量が前記還元性分散媒100質量部に対して0.1~50質量部である、請求項8に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液の製造方法。
- 前記金属塊の体積[cm3]に対する表面積[cm2]の割合(表面積/体積)が2.9~30である、請求項8又は9に記載のはんだペースト用金属ナノ粒子分散液の製造方法。
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