JP6081231B2 - 熱伝導性ペースト及びその使用 - Google Patents
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Description
熱硬化型バインダを含み、
銀微粒子100質量部に対して、熱硬化型バインダが2〜7質量部である、熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔2〕は、低温焼結性銀微粒子が、平均粒子径1〜500nmの銀微粒子であって、有機媒体中、銀微粒子を濃度90質量%で分散させたペーストからなる塗膜を、200℃で1時間加熱したとき、加熱後の塗膜において、銀微粒子同士が融着し、かつ加熱後の塗膜が比抵抗10μΩ・cm以下、熱伝導率70W/mK以上を示す銀微粒子である、本発明〔1〕の熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔3〕は、25℃以下から昇温速度10℃/分で熱重量分析を行なったときの、25℃から500℃までの重量減少をΔW25℃→500℃、25℃から200℃までの重量減少をΔW25℃→500℃とした場合、
ΔW25℃→500℃≧1%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃≦0.7%
を充足する、平均粒子径1〜500nmの銀微粒子;及び
熱硬化型バインダを含み、
銀微粒子100質量部に対して、熱硬化型バインダが2〜7質量部である、熱伝導性ペースト。
本発明〔4〕は、平均粒子径40〜350nm、結晶子径20〜70nm、かつ結晶子径に対する平均粒子径の比が1〜5である銀微粒子;及び
熱硬化型バインダを含み、
銀微粒子100質量部に対して、熱硬化型バインダが2〜7質量部である、熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔5〕は、熱硬化型バインダが、(B1)エポキシ樹脂及び/又はオキセタン樹脂、並びに(B2)硬化剤からなる、本発明〔1〕〜〔4〕のいずれかの熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔6〕は、(B1)が、エステル結合を含有するエポキシ樹脂である、本発明〔5〕の熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔7〕は、(B1)が、オキセタン樹脂である、本発明〔5〕の熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔8〕は、エステル結合を含有するエポキシ樹脂が、フタル酸ジグリシジルエステル及び/又はその誘導体である、本発明〔6〕の熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔9〕は、(B2)が、カチオン重合開始剤、アミン系硬化剤及び酸無水物硬化剤からなる群より選択される硬化剤である、本発明〔5〕〜〔8〕のいずれかの熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔10〕は、(B2)が、カチオン重合開始剤である、本発明〔9〕の熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔11〕は、半導体装置のダイアタッチ用の本発明〔1〕〜〔10〕のいずれかの熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔12〕は、半導体装置のバンプ形成用の本発明〔1〕〜〔10〕のいずれかの熱伝導性ペーストに関する。
本発明〔13〕は、本発明〔1〕〜〔12〕のいずれかの熱伝導性ペーストを、部品の接合に使用した半導体装置に関する。
ΔW25℃→500℃≧1%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃≦0.7%
を充足する、平均粒子径1〜500nmの銀微粒子である。
ここで、ΔW25℃→500℃は、熱重量分析における25℃における重量をW25℃、500℃における重量をW500℃とした場合、
ΔW25℃→500℃=(W25℃−W500℃)/W25℃×100である。
また、ΔW25℃→200℃は、熱重量分析における25℃における重量をW25℃、200℃における重量をW200℃とした場合、
ΔW25℃→200℃=(W25℃−W200℃)/W25℃×100である。
ΔW25℃→500℃≧1%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃≦0.7%
を充足していてもよく、充足していることが好ましい。
(式中、R1は、それぞれ独立して、水素又はメチル基であり、
R3は、それぞれ独立して、C1〜C4アルキル基であり、
nは、0、1、2、3又は4である)
で示されるジグリシジルエステルが挙げられる。
(式中、R1は、それぞれ独立して、水素又はメチル基であり、
R3は、それぞれ独立して、C1〜C4アルキル基であり、
nは、0、1、2、3又は4である)
で示されるフタル酸ジグリシジルエステル及びその誘導体が好ましい。
式(1)〜(4)、(1’)〜(4’)において、好ましくは、R1は水素であり、nは0であるか、R1は水素であり、nは1であり、R3はメチル基である。
で示される脂環式エポキシ樹脂が挙げられる。
(式中、nは、1〜3の数である)
で示されるオキセタン樹脂が挙げられる。
(B2)の硬化剤は、(B1)エポキシ樹脂及び/又はオキセタン樹脂を硬化させるものであれば、特に限定されず、例えば、カチオン重合開始剤、アミン系硬化剤、酸無水物硬化剤、フェノール系硬化剤を使用することができ、中でも、カチオン重合開始剤、アミン系硬化剤、酸無水物硬化剤が好ましい。
(式中、
R17は、非置換又は置換の一価の炭化水素基であり、それぞれ同一でああっても異なっていてもよく、
E1は、ヨウ素原子、硫黄原子、窒素原子、リン原子、ジアゾ基又は非置換若しくは環置換のピリジニオ基であり、
E2は、硫黄原子又は窒素原子であり、
Zは、BF4、PF6、AsF6、SbF6又は(C6F5)4Bである対イオンであり、
aは、E1がヨウ素原子のとき2、硫黄原子のとき3、窒素原子又はリン原子のとき4、ジアゾ基又は非置換若しくは環置換のピリジニオ基のとき1であり、
bは、E2が硫黄原子のとき1、窒素原子のとき2であり
cは、4又は5の整数である)で示されるヨードニウム塩、スルホニウム塩、アンモニウム塩、ホスホニウム塩、ジアゾニウム塩又はピリジニウム塩が挙げられる。これらは単独でも、二種以上を組み合わせて使用することもできる。
硬化剤が酸無水物系及びアミン系である場合、(B1)は、銀微粒子100質量部に対して、1.5〜6質量部とすることができ、好ましくは、1.8〜4質量部であり、(B2)は、(B1)100質量部に対して、20〜60質量部とすることができ、好ましくは、30〜50質量部である。
(1)銀微粒子に関する測定
(1−1)平均粒子径
銀微粒子0.5gを、分散水(AEROSOL0.5%含有水)50ccに添加し、超音波分散機で5分間分散する。分散試料を、ベックマン・コールター社製の3(LS230)により測定した。個数基準に基づき、平均粒子径を求めた。
(1−2)結晶子径
銀微粒子を、マックサイエンス社製X線回折測定装置(M18XHF22)による測定によって、CuのKα線を線源とした面指数(1,1,1)面ピークの半値幅を求め、Scherrerの式より結晶子径を計算した。
(1−3)熱重量分析・示差熱分析
示差熱・熱重量同時測定装置(ブルカー・エイエックスエス株式会社製TG−DTA2020SA型)を用い、大気中で昇温速度10℃/分にて25℃から500℃まで昇温してTG−DTA曲線を測定した。後述の銀微粒子A及びBは、銀微粒子含有ペーストの形態であり、それぞれ、銀微粒子含有ペーストを熱重量分析・示差熱分析に付した。
(1−4)焼結性
ベンジルアルコールを媒体として、銀微粒子を分散したペーストを用意した。
上記ペーストを用いて、スクリーン印刷にて、基板上に、塗布厚み1〜2mmとなるように印刷後、室温(25℃)で乾燥させ、次いで4.5℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら、さらに1時間の加熱を行い断面観察用試験片を作製した。断面観察用試験片を、ストルアス社製モールド樹脂(SpeciFix Resin/SpeciFix-20 Curing Agent)に含浸し、モールド樹脂を硬化させて、試料を作製した。試料について、試験片の接合面に対して垂直になるように切断し、切断面を研磨によって表面を平滑にした後、カーボン蒸着させ、日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡(JSM7500F)によって、断面観察を行った。電界放出形走査電子顕微鏡による断面観察で、粒子がそのままの形状を維持しているか、融着してその形状を維持していないかを観察した。
上記ペーストを用いて、スクリーン印刷にて、基板上に、塗布厚み0.1〜0.2mmの厚みで5mm×50mmの直線状のパターンを印刷後、室温(25℃)から4.5℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら、さらに1時間の加熱を行い比抵抗測定用試験片を作製した。比抵抗は、東陽テクニカ社製マルチメーター(2001型(メモリー128K))を用いて四端子法にて測定した。
上記ペーストを用いて、スクリーン印刷にて、基板上に、塗布厚み1〜2mmの厚みで1cm×1cmの正方形のパターンを印刷後、室温(25℃)から4.5℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら、さらに1時間の加熱を行い熱伝導率測定用試験片を作製した。熱伝導率は、レーザーフラッシュ法(NETZSCH社製 Xe フラッシュアナライザー)により測定した。
試料は、以下のようにして作製した。
熱伝導性ペーストを、スライドガラス基板上に0.5cm×5.0cm、厚みが100μmとなるように塗布し、送風乾燥機を用いて、室温(25℃)から200℃まで60分で昇温し、200℃で60分間保持して焼成を行い、銀膜を得た。これを各種分析の試料とした。
(2−1)比抵抗/電気抵抗/膜厚
熱伝導性ペーストを、スライドガラス上に、幅0.5cm・長さ5.0cm・厚み100μmとなるように塗布し、送風乾燥機にて、室温(25℃)から3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を行った。その後、東京精密社製表面粗さ形状測定機(サーフコム300B)にて、得られた銀膜の膜厚を測定し、次いで東陽テクニカ社製マルチメーター(2001型(メモリー128K))を用いて四端子法にて電気抵抗の測定を行った。比抵抗は、得られた膜厚、電気抵抗から求めた。
(2−2)熱伝導率
熱伝導性ペーストを、スライドガラス上に、塗布厚み1〜2mmとなるように塗布し、そのままの状態で送風乾燥機にて、室温(25℃)から3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を行った。加熱終了後、室温(25℃)まで十分に冷却し、スライドガラス上に形成された銀膜をスライドガラスからはがした。こうして得られた銀膜について、レーザーフラッシュ法(NETZSCH社製 Xe フラッシュアナライザー)を用いて熱伝導率を測定し、熱伝導率の値を得た。
(2−3)接合部の熱抵抗
熱伝導性ペーストを、銀メッキされた銅リードフレームの上に塗布し、半導体シリコンチップ(金バックコーティング半導体チップ3mm×3mm)をマウントした。加重により塗布厚みが50μmになるように調節した後、バッチ式加熱炉にて3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を続けた。加熱終了後、室温(25℃)まで冷却することで、評価用試験片を作製した。熱抵抗の評価は、熱抵抗測定装置(メンターグラフィックス社製T3Ster)を用いて測定した。マウントしたチップ部品に回路形成されたP-N接合部分に電気的接続をとり、熱抵抗測定装置によって、接合部の熱抵抗を測定した。
(2−4)銀膜の断面観察
熱伝導性ペーストを、スライドガラス上に、幅0.5cm・長さ5.0cm・厚み100μmとなるように塗布し、送風乾燥機にて、室温から3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を行った。加熱後は室温まで十分に冷却し、スライドガラス上に形成された銀膜をスライドガラスからはがした。こうして得られた硬化塗膜は、日立ハイテクノロジーズ社製イオンミリング装置(E−3500)によって断面加工を行い、日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡(JSM7500F)によって断面観察を行った。
(2−5)接合部の断面観察
熱伝導性ペーストを、銀メッキされた銅リードフレームの上に塗布し、シリコンチップ(金バックコーティング半導体チップ2mm×2mm)をマウントした。加重により塗布厚みが50μmになるように調節した後、バッチ式加熱炉にて3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の過熱を続けた。加熱終了後、評価用基板は室温まで冷却した。次いで、ストルアス社製モールド樹脂(SpeciFix Resin/SpeciFix-20 Curing Agent)に含浸し、モールド樹脂を硬化させて、試料を作製した。試料について、シリコンチップとリードフレームとの接合面に対して垂直になるように切断し、切断面を研磨によって表面を平滑にした後、カーボン蒸着させ、日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡(JSM7500F)によって、1000倍〜50,000倍の倍率で、断面観察を行った。
(2−6)ダイシェア強度
熱伝導性ペーストを、銀メッキされた銅リードフレームの上に塗布し、シリコンチップ(金バックコーティング半導体チップ2mm×2mm)をマウントした。加重により塗布厚みが50μmになるように調節した後、バッチ式加熱炉にて3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を続けた。加熱終了後、室温まで冷却することで、評価用試験片を作製した。評価用試験片について、デイジ・ジャパン社製万能型ボンドテスター(シリーズ4000)によって、ダイシェア強度の測定を行った。
(2−7)信頼性評価:冷熱サイクル試験
熱伝導性ペーストを、スライドガラス上に、幅0.5cm・長さ5.0cm・厚み100μmとなるように塗布し、送風乾燥機にて、室温から3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を行った。加熱終了後、室温(25℃)まで冷却することで、評価用試験片を作製した。こうして得られた試験片を、エスペック社製小型冷熱衝撃装置(TSE−11)に入れ、−55℃で30分間放置と+125℃で30分間放置を1サイクルとする冷熱衝撃1000サイクルの試験を行い、接合部にクラックや剥離がないか、日本電子社製電界放出形走査電子顕微鏡(JSM7500F)によって断面観察を行った。
(2−8)信頼性評価:疲労試験
熱伝導性ペーストを、スライドガラス上に、図1に示すような形状となるように塗布し、送風乾燥機にて、室温(25℃)から3℃/分の昇温速度で加熱を開始し、200℃に到達したところで200℃を維持しながら更に1時間の加熱を行った。加熱終了後、室温(25℃)まで十分に冷却し、スライドガラス上に形成された銀膜をスライドガラスからはがした。こうして得られた銀膜について、鷺宮製作所社製マイクロ力学試験機を用いて、試験温度25℃、周波数5Hzにて試験片に繰り返し応力を加え、破断するまでに要する繰り返し応力のサイクル数を求めることによって、銀膜の疲労試験を行った。
銀微粒子A
10Lのガラス製反応容器に3−メトキシプロピルアミン3.0kg(30.9mol)を入れた。撹拌しながら、反応温度を45℃以下に保持しつつ、酢酸銀5.0kg(30.0mol)を添加した。添加直後は、透明な溶液となり溶解していくが、添加が進むにつれ溶液が次第に濁り、全量を添加すると灰茶濁色の粘調溶液となった。そこへ95重量%のギ酸1.0kg(21.0mol)をゆっくり滴下した。滴下直後から激しい発熱が認められたが、その間、反応温度を30〜45℃に保持した。当初、灰濁色の粘調溶液が、茶色から黒色へ変化した。全量を滴下した後反応を終了させた。反応混合物を40℃で静置すると二層に分かれた。上層は黄色の透明な液であり、下層には黒色の銀微粒子が沈降した。上層の液には、銀成分が含まれていなかった。上層の液をデカンテーションで除去し、ベンジルアルコール0.36kgを添加後、エバポレータにより残存しているメタノールを減圧・留去することで、銀含有率90質量%の銀微粒子含有ペーストを得た。
銀微粒子の特性は、以下のとおりである。
平均粒子径61nm、結晶子径40nm、平均粒子径/結晶子径=1.5、
ΔW25℃→500℃=10.0%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃=0.3%
発熱ピーク=234℃
(1−4)焼結性の測定を行ったところ、断面観察により融着が観察され、比抵抗は3μΩ・cmであり、熱伝導率は197W/mKであった。
平均粒子径:300nm
ΔW25℃→500℃=8.9%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃=0.2%
発熱ピーク=253℃
(1−4)上記ペーストについて、焼結性の測定を行ったところ、断面観察により融着が観察され、比抵抗は5μΩ・cmであり、熱伝導率は184W/mKであった。
銀微粒子C:還元法で製造した銀微粒子をオレイルアミンで被覆した粒子
平均粒子径:20nm
ΔW25℃→500℃=24.6%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃=4.8%
発熱ピーク=179℃、300℃
(1−4)銀微粒子Cを、ベンジルアルコールに分散させ、銀含有率90質量%のペーストを得た後、焼結性の測定を行ったところ、断面観察により粒子は形状を留めており、融着は観察されず、比抵抗は10μΩ・cmより大きく、熱伝導率は25W/mKであった。
図3に、銀微粒子A〜CのDTAチャートを示す。
図4に、銀微粒子A〜Cについて、焼結性の測定における200℃で1時間加熱する前後の写真を示す。加熱前の写真は、基板にペーストを塗布し、室温(25℃)で乾燥させた後、上方から観察したときの画像であり、加熱後の写真は、焼結性の測定に記載のようにして断面を露出させたときの断面写真である。
エポキシ樹脂A:ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル
エポキシ樹脂B:
エポキシ樹脂C:ビスフェノールF型エポキシ樹脂
エポキシ樹脂D:1,4−ビス[(グリシジルオキシ)メチル]シクロヘキサン
エポキシ樹脂E:ネオデカン酸グリシジルエステル
オキセタン樹脂:東亜合成社製 OXT121
カチオン重合開始剤:4−メチルフェニル[4−(1−メチルエチル)フェニル]ヨードニウム=テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート
アミン系硬化剤:3,3'−ジアミノジフェニルスルホン
酸無水物系硬化剤:メチルヘキサヒドロ無水フタル酸
イミダゾール系硬化剤:2,4−ジアミノ−6−[2'−メチルイミダゾリル−(1')]−エチル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加物
過酸化物:1,1,3,3−テトラメチルブチル ペルオキシ2−エチルヘキサノエート
溶剤1:ベンジルアルコール
溶剤2:ジヒドロターピネオール
また、図7に示されるように、金メッキに対し、銀がぬれ拡がり、良好に接合していることが確認された。
Claims (11)
- 低温焼結性銀微粒子;及び
熱硬化型バインダを含み、
銀微粒子100質量部に対して、熱硬化型バインダが2〜7質量部である、熱伝導性ペーストであって、
低温焼結性銀微粒子が、平均粒子径1〜500nmの銀微粒子であって、銀微粒子を有機媒体中に分散させたペーストからなる塗膜を200℃で1時間加熱したとき、加熱後の塗膜において、銀微粒子同士が融着し、かつ加熱後の塗膜が比抵抗10μΩ・cm以下、熱伝導率70W/mK以上を示す銀微粒子である、熱伝導性ペースト。 - 25℃以下から昇温速度10℃/分で熱重量分析を行なったときの、25℃から500℃までの重量減少をΔW25℃→500℃、25℃から200℃までの重量減少をΔW25℃→200℃とした場合、
ΔW25℃→500℃≧1%
ΔW25℃→500℃−ΔW25℃→200℃≦0.7%
を充足する、平均粒子径1〜500nmの銀微粒子;及び
熱硬化型バインダを含み、
銀微粒子100質量部に対して、熱硬化型バインダが2〜7質量部である、熱伝導性ペースト。 - 熱硬化型バインダが、(B1)エポキシ樹脂及び/又はオキセタン樹脂、並びに(B2)硬化剤からなる、請求項1又は2記載の熱伝導性ペースト。
- (B1)が、エステル結合を含有するエポキシ樹脂である、請求項3記載の熱伝導性ペースト。
- (B1)が、オキセタン樹脂である、請求項3記載の熱伝導性ペースト。
- エステル結合を含有するエポキシ樹脂が、フタル酸ジグリシジルエステル及び/又はその誘導体である、請求項4記載の熱伝導性ペースト。
- (B2)が、カチオン重合開始剤、アミン系硬化剤及び酸無水物硬化剤からなる群より選択される硬化剤である、請求項3〜6のいずれか1項記載の熱伝導性ペースト。
- (B2)が、カチオン重合開始剤である、請求項7記載の熱伝導性ペースト。
- 半導体装置のダイアタッチ用の請求項1〜8のいずれか1項記載の熱伝導性ペースト。
- 半導体装置のバンプ形成用の請求項1〜8のいずれか1項記載の熱伝導性ペースト。
- 請求項1〜10のいずれか1項記載の熱伝導性ペーストを、部品の接合に使用した半導体装置。
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