TW202302795A - 可燒結之導電組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可燒結之導電組合物。更特定言之，該導電組合物包含分散於黏結劑樹脂中之可燒結銀粒子，當該組合物經加熱至該等銀粒子開始燒結之溫度時，該黏結劑樹脂尚未處於完全固化狀態。
Description
本發明提供一種可燒結之導電組合物。更特定言之，該導電組合物包含分散於黏結劑樹脂中之可燒結銀粒子，當該組合物經加熱至該等銀粒子開始燒結之溫度時，該黏結劑樹脂尚未處於完全固化狀態。
已知可燒結組合物。參見例如，美國專利第8,974,705；10,000,670；10,141,283及10,446,518號；及美國專利申請公開案第2016/0151864；2017/0018325及2018/0056449號。
可燒結組合物對於導電黏著劑及膏來說為合乎需要的，因為其傾向於提供與填充有導電粒子之類似黏著劑及膏相比改進的導電性。然而，可燒結組合物通常在某些物理性質之發展方面具有缺點，咸信其在一些應用中為較差的。為了實現較高導電性，有效地實施更大的填料負載。然而，彼等更大的填料負載引起脆度及更高應力，其僅為其中兩種受到影響的物理特性。儘管如此，一些終端使用者已接受該權衡，此係因為其商業應用可容許此等受損的物理性質，以便達成更高的導電性。但其他(特別為在涉及較大晶粒之情況下)並未如此滿意，此係因為在溫度循環期間可能發生分層。
因此，提供一種可燒結組合物將為合乎需要的，其不僅展現出改進之導電性，且亦展現出可發現於導電黏著劑及膏中之可撓性及強度。
本發明提供此類探求的可燒結之導電組合物。
更特定言之，本發明提供一種用於燒結膏之組合物，其包含：
呈約2重量%至約15重量%之量的黏結劑樹脂，該黏結劑樹脂包含熱固性樹脂(諸如合乎需要地，一或多種環氧單體、寡聚物或聚合物)、矽烷助黏著劑及固化劑；
呈約65重量%至約93重量%之量的銀粒子組分，該銀粒子組分具有在約1 µm至約7 µm範圍內之粒度，及視情況選用之具有在約0.3 µm至約2 µm範圍內之粒度的第二銀粒子；
呈約1重量%至約10重量%之量的一或多種填料，該一或多種填料具有在約1 µm至約20 µm，諸如約1 µm至約10 µm之範圍內的粒度且選自聚合材料、無機材料及其組合；及
視情況選用之有機稀釋劑。
該組合物在固化或燒結時在260℃下具有至少25 kg/mm
2之7 × 7 mm晶粒上剪切強度；且該組合物展現出70 W/m.K之熱導率。
明顯地，組合物之特徵在於，當該組合物加熱至該銀粉及銀片開始燒結之溫度時，該黏結劑樹脂尚未處於完全固化或完全乾燥狀態。亦即，黏結劑樹脂之固化或乾燥特性確保其在銀燒結開始時不處於凝固狀態。舉例而言，在銀燒結開始時黏結劑樹脂可能尚未開始固化，或在銀粒子燒結開始時黏結劑樹脂可能處於部分固化狀態或部分乾燥狀態。
根據本發明之第二態樣，提供一種使用本發明組合物之方法，該方法包含以下步驟：
i)提供基板；
ii)提供晶粒；
iii)將本發明組合物沈積至該基板或該晶粒中之至少一者上；及
iv)在約250℃之溫度下加熱該組合物持續足以燒結該組合物中所含之該銀粉及完全固化該組合物的時間。
如上文所指出，本發明提供一種用於燒結膏之組合物，其包含：
呈約2重量%至約15重量%之量的黏結劑樹脂，該黏結劑樹脂包含熱固性樹脂(諸如合乎需要地，一或多種環氧單體、寡聚物或聚合物)；矽烷助黏著劑；及固化劑；
呈約65重量%至約93重量%之量的銀粒子組分，該銀粒子組分具有在約1 µm至約7 µm範圍內之粒度，及視情況選用之具有在約0.3 µm至約2 µm範圍內之粒度的第二銀粒子；
呈約1重量%至約10重量%之量的一或多種填料，該一或多種填料具有在約1 µm至約20 µm，諸如約1 µm至約5 µm之範圍內的粒度且選自聚合材料、無機材料及其組合；及
視情況選用之有機稀釋劑。
該組合物在固化或燒結時在260℃下具有至少25 kg/mm
2之7 × 7 mm晶粒上剪切強度；且該組合物展現出70 W/m.K之熱導率。
明顯地，組合物之特徵在於，當該組合物加熱至該等銀粒子開始燒結之溫度時，該黏結劑樹脂尚未處於完全固化狀態。亦即，黏結劑樹脂之固化特性確保其在銀燒結開始時不處於凝固狀態。舉例而言，在銀粒子燒結開始時黏結劑樹脂可能尚未開始固化，或在銀粒子燒結開始時黏結劑樹脂可能處於部分固化狀態或部分乾燥狀態。
黏結劑樹脂通常包括熱固性樹脂，諸如選自以下之熱固性樹脂：環氧樹脂；氧雜環丁烷樹脂；㗁唑啉樹脂；苯并㗁 𠯤；甲階酚醛樹脂(resole)；馬來亞醯胺；氰酸酯；丙烯酸酯樹脂；甲基丙烯酸脂樹脂；順丁烯二酸酯；反丁烯二酸酯；衣康酸酯；乙烯酯；乙烯醚；氰基丙烯酸酯；苯乙烯；及其組合。較佳地，熱固性樹脂包含環氧樹脂及(甲基)丙烯酸酯樹脂中之一或多者。特定言之，熱固性樹脂包含環氧樹脂。
合乎需要地，該黏結劑樹脂應包括氫化芳族環氧樹脂、環脂族環氧樹脂或其混合物。特定言之，該黏結劑樹脂應包括選自以下之環氧樹脂：1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯；雙(4-羥基環己基)甲烷二環氧丙基醚；4-甲基六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯；2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷二環氧丙基醚；3,4-環氧環己基甲基-3',4'-環氧環己烷甲酸酯；雙(3,4-環氧環己基甲基)己二酸酯及其混合物。
在一個實施例中，黏結劑樹脂可包括氫化芳族環氧樹脂、環脂族環氧樹脂或其混合物，且為了增強某些特性及特徵，其進一步包括選自以下之環氧樹脂：經胺基甲酸酯改質之環氧樹脂；經異氰酸酯改質之環氧樹脂；環氧酯樹脂；芳族環氧樹脂；及其混合物。
適用時，此等熱固性樹脂中之某些可能需要硬化劑或(反應性)固化劑以便促進固化。硬化劑或固化劑之選擇不受特別限制，但其必須包含適用於與熱固性樹脂上之官能基反應以便影響交聯的官能基。
環氧樹脂亦可為聚合的，其適合實例包括具有末端環氧基之線性聚合物，例如聚氧烷二醇之二縮水甘油醚；聚合物骨架環氧乙烷單元，例如聚丁二烯聚環氧化物；及具有側接環氧基之聚合物，例如甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物或共聚物。
在一實施例中，組合物之黏結劑樹脂包含選自以下之環氧樹脂：環脂族環氧樹脂；經二醇改質之環脂族環氧樹脂；氫化芳族環氧樹脂；環氧基酚系酚醛清漆樹脂及甲酚酚醛清漆類型環氧樹脂；基於雙酚A之環氧樹脂；基於雙酚F之環氧樹脂；及其混合物。
此處，環脂族環氧樹脂為含有至少一個非芳基烴環結構且含有一個、兩個或更多個環氧基之烴化合物。環脂族環氧化合物可包括與環結構稠合之環氧基及/或存在於環結構之脂族取代基上之環氧基。在本文中，環脂族環氧樹脂具有至少一個駐存於環之脂族取代基上的環氧基。且適合之環脂族環氧樹脂描述於美國專利第2,750,395；2,890,194；3,318,822及3,686,359號中，其各自之揭示內容特此以全文併入本文中。
組合物之黏結劑樹脂可包含氫化芳族環氧樹脂、環脂族環氧樹脂或其混合物。特定言之，該黏結劑樹脂可包含選自以下之環氧樹脂：1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯；雙(4-羥基環己基)甲烷二環氧丙基醚；4-甲基六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯；2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷二環氧丙基醚；3,4-環氧環己基甲基-3',4'-環氧環己烷甲酸酯；雙(3,4-環氧環己基甲基)己二酸酯及其混合物。特定言之，已獲得以下之良好結果，其中該環脂族環氧樹脂包括：1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯；2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷二縮水甘油醚；或其混合物。
在關於晶粒黏附膏之實施例中，黏結劑樹脂包含環氧樹脂與可撓性環氧樹脂之混合物，其組合有助於在固化之後減小應力，且因此改進固化產物之可靠性。
可撓性環氧樹脂之實例藉由下式(1)繪示。
，
其中n大於20，較佳為26。
若異氰酸酯直接與環氧基反應，則經異氰酸酯改質之環氧樹脂可具有㗁唑啶官能基，或若異氰酸酯與環氧基分子中存在之二級羥基反應，則可具有脲基官能基。適用於本文中之經異氰酸酯或胺基甲酸酯改質之環氧樹脂之可商購的實例包括：來自Adeka公司之EPU-17T-6、EPU-78-11及EPU-1761；來自陶氏化學公司之DER 6508；及來自Asahi Denka之AER 4152。
熱固性樹脂應以約40重量%至約60重量%的量存在於黏結劑樹脂中。
除熱固性樹脂以外，黏結劑樹脂中亦包括矽烷助黏著劑及固化劑。
矽烷助黏著劑可選自γ縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙基醯氧基丙基三甲氧基矽烷及(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷。
矽烷助黏著劑應以約1重量%至約10重量%，諸如約3重量%至約5重量%之量存在於黏結劑樹脂中。
固化劑可選自酸酐，諸如十二烯基丁二酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐及納迪克甲基酸酐。
固化劑應以約40重量%至約60重量%，諸如約45重量%至約55重量%之量存在於黏結劑樹脂中。
熱固性樹脂及固化劑應以約1:1當量比存在。
如所提及之黏結劑樹脂自身應以約2重量%至約15重量%，諸如約3重量%至約12重量%，理想地約5重量%至約10重量%之量存在。
銀粒子組分可為單一類型之銀或一或多種類型之銀。舉例而言，銀粒子可以約65重量%至約93重量%之範圍存在，且稱為銀粉。此銀粉可為純銀粉末、在其表面上塗佈有銀之金屬粒子或其混合物。銀粉可為可商購的產品或可如此項技術中已知之方法製備，諸如機械研磨、還原、電解及氣相方法。
在將在其表面上塗佈有銀之金屬粒子用作銀粉的至少一部分之情況下，粒子核心可由銅、鐵、鋅、鈦、鈷、鉻、錫、錳或鎳或該等金屬中之兩者或更多者的合金構成，且按該粒子之重量計，銀塗層應構成至少5重量%，較佳至少20重量%，且更佳至少40重量%。如此項技術中已知，此類銀塗層可藉由無電鍍Ag、電鍍或氣相沈積形成。
存在於組合物中之銀粉之特徵可在於以下中之至少一者：i)質量中值直徑粒徑(D50)為0.3 µm至8 µm，較佳0.3 µm至7.0 µm，更佳0.3 µm至6.0 µm，且甚至更佳0.5 µm至4.0 µm；ii)比表面積為低於1.2 m
2/g，較佳低於1.0 m
2/g；及iii)敲緊密度為3.5 g/cm
3至8.0 g/cm
3，較佳4 g/cm
3至6.5 g/cm
3。
銀粉將通常具有低於75 µm，例如低於60 µm、低於50 µm、低於30 µm或低於25 µm之最大粒徑(D100)。可替代地或另外，銀粉可具有低於20 µm，例如低於15 µm，諸如低於10 µm之D90直徑。
D50 (質量中值直徑)、D90及D100粒度可使用習知光散射技術及設備獲得，諸如可購自以下之Hydro 2000 MU：Malvern Instruments, Ltd., Worcestershire, United Kingdom；或Sympatec Helos, Clausthal-Zellerfeld, Germany。
本文中所列舉之該等粒子的「敲緊密度」係根據國際標準化組織(ISO)標準ISO 3953確定。所指定方法之原理為藉助於敲緊設備在容器(通常為25 cm
3刻度玻璃圓筒)中對指定量之粉末進行敲緊，直至粉末體積不發生進一步降低。將粉末質量除以測試之後的其體積得到其敲緊密度。
「比表面積」係指有關粒子之每單位質量的表面積。如此項技術中已知，可採用Brunauer、Emmett及Teller (BET)方法來量測該等粒子之比表面積，該方法包括以下步驟：使氣體流過樣本，冷卻該樣本且隨後量測在特定壓力下吸附至樣本表面上的氣體體積。
適用於本文中之可商購的銀粉包括可購自Dowa之FA-SAB-534、FA-SAB-573、FA-SAB-499、FA-SAB-195、FA-SAB-238、Ag-SAB-307及Ag-SAB-136；可購自Metalor之P554-19、P620-22、P698-1、P500-1、SA-31812、P883-3、SA0201及GC73048；可購自Ames-Goldsmith之SF134、SF120及SF125；可購自Tokuriki之TC756、TC505、TC407、TC466及TC465。
視情況而言，較大銀粒子或銀粉可與第二較小銀粒子摻合以具有雙峰銀系統。舉例而言，使用較大銀粒子(具有約5.7 g/cm
3之敲緊密度；約0.6 m
2/g之表面積；約2.1 µm之D50)及較小銀粒子(具有4.2 g/cm
3之敲緊密度；約0.96 m
2/g之表面積；約1.2 µm之D50)。
在使用兩種銀粒子類型之情況下，較大銀粒子(銀粉)應以約10重量%至約90重量%之量存在，諸如約20重量%至約80重量%之總銀粉。第二銀粒子類型應具有在約0.3 µm至約2 µm範圍內之粒度。在使用兩種銀粒子類型之情況下，第二(或較小)銀粒子具有比第一(或較大)粒子類型小的尺寸。
銀粒子組分應以該組合物之約65重量%至約93重量%，諸如約75重量%至約93重量%，理想地約85重量%至約93重量%之量存在於組合物中。高於約93重量%，經固化或燒結的組合物實現所需熱導率，但變得過脆且對使用其之半導體封裝造成過高應力。舉例而言，半導體封裝上之此類較高應力可在溫度循環期間引起故障。
因此，維持或降低銀之量至約93重量%或更低(且包括諸如本文所描述之填料)在不損害經固化或經燒結組合物之強度的情況下實現所需熱導率。
填料可選自聚合材料、無機材料及其組合。聚合材料不應在調配物中之液體樹脂及溶劑中溶解或膨脹。聚合材料亦不應在固化製程期間熔融。聚合材料可為熱固性聚合物或熱塑性聚合物，其限制條件為該聚合材料具有高於黏結劑樹脂之熱固性樹脂之固化溫度的熔點。
聚合材料之實例包括可購自Sekisui化學公司之二乙烯苯聚合材料，其具有約3.0 µm之粒度；可購自Dupont之PTFE (通常已知稱為TEFLON)，其具有約3 µm之平均粒度及在約1.5 m
2/g至約3 m
2/g範圍內之比面積。
無機材料之實例包括可購自Admatechs之SE6050，其描述作為二氧化矽粒子之產品，具有約1.7 µm至約2.3 µm之平均粒度及約1.7 m
2/g至約2.9 m
2/g之比面積。
填料應具有在約1 µm至約20 µm，諸如約1 µm至約10 µm範圍內之粒度，其可取決於所選填料之性質及特性而變化。
填料應以約1重量%至約15重量%，諸如約1重量%至約10重量%，理想地約2重量%至約7重量%之量使用。
導電組合物可包括以該組合物之總重量計呈0重量%至約10重量%，例如0或0.1重量%至約8重量%之量的稀釋劑。適合之稀釋劑大體上可選自包括以下之醇：高沸點醇；芳族烴；飽和烴；氯化烴；包括二醇醚之醚；多元醇；包括二元酯及乙酸鹽之酯；煤油；酮；醯胺；雜芳族化合物；及其混合物。
稀釋劑應具有較高沸點，使得其在組合物之配置期間不蒸發。為此，稀釋劑應在1個大氣壓下具有至少115℃之沸點。且稀釋劑應亦具有低於25℃之熔點。此類稀釋劑之實例包括二丙二醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、己二醇、1-甲氧基-2-丙醇、二丙酮醇、2-乙基-1,3-己二醇、十三醇、1,2-辛二醇、二乙二醇丁醚、α-松香醇或β-松香醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙酸乙酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二異丁酸酯、1,2-碳酸伸丙酯、卡必醇乙酸酯、卡必醇乙酸丁酯、丁基卡必醇、卡必醇乙酸乙酯、2-苯氧基乙醇、己二醇、鄰苯二甲酸二丁酯、二元酯(DBE)、二元酯9 (DBE-9)、二元酯7 (DBE-7)及其混合物。此類稀釋劑之尤其合乎需要的實例包括卡必醇乙酸酯；卡必醇乙酸丁酯；二元酯(DBE)；二元酯9 (DBE-9)；二元酯7 (DBE-7)；及其混合物。
導電組合物可進一步包括添加劑及改質劑。此等添加劑及改質劑提供許多功能。舉例而言，添加劑及改質劑可用於使組合物穩定以改進存放期或運作時間及/或控制流變性、基板黏著力及外觀。添加劑及改質劑亦可有助於維持導電組合物與基板之間的所需接觸角。適合之添加劑及改質劑包括增稠劑；黏度改質劑；流變改質劑；潤濕劑；調平劑；助黏著劑；及消泡劑。
當使用時，添加劑及改質劑(諸如流變改質劑)通常將以組合物之總重量計至多10重量%，例如0.01至5重量%，諸如約0.01重量%至約1重量%之量包括在內。
適合之流變改質劑包括纖維素材料，諸如羧基甲基纖維素(CMC)、羥基乙基纖維素(HEC)、甲基纖維素(羥丙基甲基纖維素或MC)、甲基羥乙基纖維素(MHEC)及甲基羥丙基纖維素(MHPC)；膠態二氧化矽；基於例如鋁酸鹽、鈦酸鹽或鋯酸鹽之金屬有機膠凝劑；天然樹膠，諸如海藻酸鹽、角叉菜、瓜爾豆及/或黃原膠樹膠；有機黏土，諸如綠坡縷石、膨潤土、鋰皂石及蒙脫石(montmorrillonite)；有機-蠟，諸如蓖麻油衍生物(HCO-Wax)及/或基於聚醯胺之有機蠟；多醣衍生物；及澱粉衍生物。適合之流變改質劑的可商購實例為可購自Arkema公司之Crayvallac ® Super。
在尤其需要之實施例中
，黏結劑樹脂包含：i)如本文所描述之氫化芳族環氧樹脂及/或環脂族環氧樹脂；及ii)選自以下之另一環氧樹脂：經胺基甲酸酯改質之環氧樹脂；經異氰酸酯改質之環氧樹脂；環氧酯樹脂；芳族環氧樹脂；及其混合物。舉例而言，黏結劑可包含：i)按黏結劑樹脂之總重量計，40重量%至100重量%，較佳地50重量%至90重量%之環脂族樹脂及/或氫化芳族環氧樹脂；及ii) 0重量%至60重量%，較佳地10重量%至50重量%之其他環氧樹脂。特定黏結劑樹脂可例如具有55重量%至65重量%之環脂族樹脂及35重量%至45重量%之經改質胺基甲酸酯或異氰酸酯環氧樹脂。
導電組合物係藉由將銀粒子、黏結劑樹脂、所需之任何稀釋劑或硬化劑及任何添加劑合併來形成。該組合物可在其組分混合期間經攪動及/或在其形成之後經歷研磨過程以防止或破壞任何粒子聚集。稀釋劑及其他液體媒劑之選擇及粒子負載量應當用於提供具有適合於藉由諸如針分配、噴射分配之分配或藉由使用例如模板印刷、網板印刷及其類似印刷之印刷進行施用之黏度的組合物。熟習此項技術者將能夠使該組合物之黏度最佳化以用於特定印刷方法。
在完成燒結及固化後，經燒結產物可在用於燒結之同一氛圍中或在如維持樹脂基質可能需要之一些其他氛圍中經冷卻。燒結及冷卻氛圍對經固化複合物不具有顯著有害影響。
導電組合物可用作晶粒黏附膏，尤其在高功率晶粒黏附應用中，在該等應用中需要高熱導率—或低熱導率—且因此需要良好的熱分佈。該膏用以將半導體晶粒黏附至適當基板，但在燒結構成銀粒子後，亦在晶粒上之電端子與基板上之對應電端子之間形成冶金黏結(metallurgical bond)。此等可燒結晶粒黏附膏為穩定的，此係因為其在後續熱處理，諸如將元件黏附至電路板期間不會發生變化或再熔化。此外，亦可在個別晶粒單切之前以晶圓級施用該組合物。
通常，將一滴導電組合物分配於基板上且將晶粒置放於基板頂部上以使得該組合物包夾於基板與晶粒之間，由此形成晶粒/基板封裝。以足夠程度之壓力及/或熱量使晶粒與該組合物接觸，以使得該組合物散佈且完全覆蓋晶粒下方之基板。合乎需要的是該組合物在晶粒周邊進一步形成填角(fillet)，亦即凸起的緣(rim)或脊(ridge)。熟習此項技術者可決定待施用之導電組合物之適當量、熱量及壓力以使得所得晶粒黏附填角具有適當尺寸。
當如此安置於基板與晶粒之間時，導電組合物需要經加熱達足夠的時間以燒結該組合物中所含有之銀粉且完全固化該組合物。通常，將晶粒/基板封裝置放於爐中：封裝可穿過逐漸升溫直至最終區域具有理想地100℃至250℃之溫度的複數個不同溫度區域。升溫速率-該封裝之溫度升高之速率-經選擇以控制導電組合物中任何揮發物之蒸發及燒結開始，之後為於其中之黏結劑樹脂之完全固化。此外，重要的是，揮發物之蒸發及黏結劑樹脂之固化速率不引起最終黏著劑層中形成任何空隙。30℃/分鐘至60℃/分鐘之升溫速率可為適合的。獨立地，封裝在爐之最終區域中之15分鐘至90分鐘滯留時間可為適當的。
除非另外說明，否則應使用i) 2 cm盤、500微米間隙及1.5 s
-1及15 s
-1之剪切率；或ii) 2 cm盤、200微米間隙及如下所指示之剪切率(10 s
-1及100 s
-1)，採用TA Instruments Rheometer在25℃下量測導電組合物之黏度。
在本文中給出經固化導電組合物之體積電阻率(VR)的情況下，可根據以下方案確定此參數：i)製備該組合物之樣本，玻璃板上之組合物的濕厚度為大致40 µm且樣本長度大於5.4 cm；ii)根據所用之黏結劑樹脂要求固化樣本；iii)在使用Mutitoyo量規量測樣本厚度及使用背光顯微鏡量測樣本寬度之前使玻璃板冷卻至室溫；iv)藉由使用Keithley 4點探針在5.4 cm樣本長度上量測電阻(R)；及v)根據公式VR = (樣本寬度(cm) ×樣本厚度(cm) ×電阻(Ohm)) /樣本長度(cm)計算體積電阻率。在下文實例中，體積電阻率(VR)為各自根據此方案進行之三次重複量測的平均值。
「晶粒」為安置於半導體晶圓上之單個、半導電元件，且通常藉由切割道與其相鄰晶粒分離。在完成半導體晶圓製造步驟之後，晶粒通常藉由晶粒單粒化製程(諸如，鋸割)分離成元件或單元。
實例 實例 1-4
為了形成本文中下表1中所描述之導電組合物，在適當條件下且持續足以確保適當混合而幾乎無甚至無可觀測的銀及/或填料聚集之時間，將黏結劑樹脂、銀組分、填充劑及稀釋劑混合在一起。表1中所給出之組成值為以組合物之總重量計的重量%。隨後如下文所指出評估組合物。
表 1
| 成分 | 樣本編號/ 量(wt%) | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |||
| 樹脂黏結劑 | DDSA (十二烯基丁二酸酐) | 固化劑 | 7.9 | 7.7 | 5.8 | 5.8 |
| EPALLOY 5200 | 環氧樹脂 | |||||
| 環氧基調配物(1) | ||||||
| 縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷6040 | 矽烷助黏著劑 | |||||
| SILQUEST A174 NT | ||||||
| 銀 | 銀1 | Ag片，敲緊密度5.7 g/cm3，SA 0.6 M2/g，D50 = 2.1 µm | 91.0 | 87.5 | 86.3 | 86.3 |
| 填料 | 二乙烯苯聚合粒子 | 粒度3.0µm | -- | 3.0 | -- | -- |
| PTFE | 粒度3 µm，比面積1.5-3 m2/g | -- | -- | 5.0 | -- | |
| SE6050 | 二氧化矽粒子，平均粒度1.7~2.3 µm，比面積1.7~2.9 m2/g | -- | -- | -- | 5.0 | |
| 稀釋劑 | 2-(2-丁氧基乙氧基)乙酸乙酯 | 1.1 | 1.8 | 3.0 | 3.0 | |
| 總 | 100 | 100 | 100 | 100 |
一旦固化，樣本第1-4號之總銀以重量%計為92、89、89及89，此係因為一旦固化，稀釋劑不再存在。
表 2
| 物理特性 | 樣本編號 | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| PPF上之260℃ DSS (kg/5x5 mm晶粒) | 21.0 | 23.0 | 19.7 | 19.3 |
| PPF上之260℃ DSS (kg/7x7 mm晶粒) | 34.3 | 40.8 | 32.2 | 49.6 |
| 體積電阻率(ohm.cm) | 3.5E-06 | 7.2E-06 | 1.4E-05 | 1.0E-05 |
| 熱導率，W/m.K | 83.5 | 80.6 | 81.3 | 88.8 |
| 在25℃(GPa)下之模數 | 20.4 | 11.8 | 13.2 | 17.3 |
| 在250℃ (GPa)下之模數 | 10.4 | 5.7 | 6.6 | 7 |
參考表1及表2，與第1號樣本之較高銀負載量(亦即，92 wt%)相比，第2-4號樣本中之各者具有較低銀負載量，但對於大晶粒(亦即，5 × 5 mm及7 × 7 mm)在260℃之溫度下展現出類似或甚至更強的晶粒剪切強度且在25℃及250℃之溫度下展現出更低的模數。此證實填料粒子在較低銀負載量及較低模數觀測結果下改善燒結膏黏著強度之作用。
晶粒剪切強度 (DSS)：將各組合物之樣本安置為在5×5 mm與7×7 mm銀晶粒及PPF (鎳-鈀-金)引線框中之每一者之間的50微米厚度。各晶粒基板封裝之溫度隨後在保持在200℃下持續60分鐘時段之前經約2小時之時段自25℃升高至200℃以固化組合物。使各樣本冷卻至室溫且隨後測試晶粒剪切強度；每個樣本進行各測試至少兩次。對結果排序及求平均值，且晶粒剪切強度報導於表2中。
熱導率：各組合物之樣本安置於具有25 mm之寬度及0.7 mm之深度(厚度)的Teflon模具中。組合物之溫度隨後在保持在200℃下持續60分鐘時段之前經約2小時之時段自25℃升高至200℃以固化組合物，且藉此形成熱擴散性丸粒。隨後根據ASTM E 1461中所指定之測試方法，經由雷射急驟來確定丸粒之熱導率。
實例 5-11
為了形成本文中下表3中所描述之導電組合物，在適當條件下且持續足以確保適當混合而幾乎無甚至無可觀測的銀及/或填料聚集之時間，將黏結劑樹脂、銀組分、填充劑及稀釋劑混合在一起。表3中所給出之組成值為以組合物之總重量計的重量%。隨後如下文所指出評估組合物。
表 3
| 成分 | 樣本編號 / 量 (wt%) | ||||||||
| 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |||
| 樹脂黏結劑 | DDSA (十二烯基丁二酸酐) | 固化劑 | 7.9 | 8.9 | 10.9 | 11.9 | 7.7 | 7.5 | 7.5 |
| EPALLOY 5200 | 環氧樹脂 | ||||||||
| 環氧基調配物(1) | |||||||||
| 縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷6040 | 矽烷助黏著劑 | ||||||||
| SILQUEST A174 NT | |||||||||
| 銀 | 銀1 | Ag片，敲緊密度5.7 g/cm3，SA 0.6 M2/g，D50 = 2.1 µm | 63.3 | 62.9 | 62.0 | 61.6 | 60.8 | 59.5 | 59.5 |
| 銀2 | Ag粉末，敲緊密度4.2 g/cm3，SA 0.96 m2/g，D50 = 1.2 µm | 27.1 | 27.0 | 26.6 | 26.4 | 26.1 | 25.5 | 25.5 | |
| 填料 | 二乙烯苯聚合粒子 | 粒度3.0 µm | -- | -- | -- | -- | 3.0 | -- | -- |
| PTFE | 粒度3 µm，比面積1.5-3 m2/g | -- | -- | -- | -- | -- | 5.0 | -- | |
| SE6050 | 二氧化矽粒子，平均粒度1.7~2.3 µm，比面積1.7~2.9 m2/g | -- | -- | -- | -- | -- | -- | 5.0 | |
| 稀釋劑 | 2-(2-丁氧基乙氧基)乙酸乙酯 | 1.8 | 1.3 | 0.6 | 0.0 | 2.5 | 2.4 | 2.4 | |
| 總 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
一旦稀釋劑已蒸發且黏結劑樹脂固化，第5-11號樣本中以重量%計的銀負載分別為92、91、89、88、89、87及87。
捕獲第5-11號樣本之效能且展示於下表4中。
表 4
| 物理特性 | 樣本編號 | ||||||
| 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| PPF上之260℃ DSS (kg/5x5 mm晶粒) | 23 | 24 | 5.7 | 6 | 26.2 | 22.4 | 25.2 |
| PPF上之260℃ DSS (kg/7x7mm晶粒) | 40.1 | 28.3 | 9.1 | 7.9 | 44 | 27.9 | 26.1 |
| 體積電阻率(ohm.cm) | 4.8E-06 | 5.5E-06 | 5.4E-06 | 5.9E-06 | 7.8E-06 | 7.0E-06 | 7.3E-06 |
| 熱導率，W/m.K | 56 | 28.1 | 6.7 | 3.8 | 70 | 83.9 | 81.1 |
| 在25℃ (GPa)下之模數 | 19.1 | 18.4 | 14.8 | 12.9 | 14.6 | 12.5 | 18.6 |
| 在250℃ (GPa)下之模數 | 7.7 | 6.9 | 3.1 | 3.1 | 6.3 | 6.1 | 6.2 |
參考表3及4，雙峰填充銀之組合物闡述為第5-8號樣本，且具有填料粒子之雙峰填充銀之組合物闡述為第9-11號樣本。
第9-11號樣本中之每一者具有比第5-8號樣本更低的銀負載，但針對較大晶粒(亦即，5×5 mm及7×7 mm)在260℃之溫度下展現出類似或甚至更強的晶粒剪切強度且在25℃及250℃之溫度下展現出更低的模數。有趣的是，樣本第9-11號亦展現出顯著較高之熱導率。此表明在較低銀負載量、較低模數及增加之熱導率觀測下填料粒子改進燒結膏黏著強度之作用。
通常，在較低銀負載(例如，低於約90重量%)下，燒結可能根本不發生，或若其發生，則可能極差。然而，在添加填料粒子之此類較低銀負載量下，可在較低銀負載量、較低模數及增加之熱導率下觀測到改進的燒結膏黏著強度。
Claims (8)
- 一種可固化或可燒結組合物，其包含： 呈約2重量%至約15重量%之量的黏結劑樹脂，該黏結劑樹脂包含熱固性樹脂、矽烷助黏著劑及固化劑； 呈約65重量%至約93重量%之量的銀粒子組分； 呈約1重量%至約10重量%之量的一或多種填料，該一或多種填料具有在約1 µm至約20 µm之範圍內的粒度且選自由聚合材料、無機材料及其組合組成之群；及 視情況選用之有機稀釋劑， 其中 該組合物在固化或燒結時在260℃下具有至少25 kg/mm 2之7 × 7 mm晶粒上剪切強度；且 該組合物展現出70 W/m.K之熱導率。
- 如請求項1之導電組合物，其中該銀粒子組分包含具有兩種不同粒度範圍之銀粒子。
- 如請求項1之導電組合物，其中該銀粒子組分包含敲緊密度在1 g/cm 3至約7 g/cm 3之間的銀粉及敲緊密度在1 g/cm 3至約7 g/cm 3之間的銀片。
- 如請求項1之導電組合物，其中該銀粒子組分之質量中值直徑(D50)為0.3 µm至6.0 µm。
- 如請求項1之導電組合物，其中該銀粒子組分之比表面積低於1.5 m 2/g。
- 如請求項1之導電組合物，其中該黏結劑樹脂包含氫化芳族環氧樹脂、環脂族環氧樹脂或其混合物。
- 如請求項1之導電組合物，其中該黏結劑樹脂包含選自由以下組成之群之環氧樹脂：1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯；雙(4-羥基環己基)甲烷二環氧丙基醚；4-甲基六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯；2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷二環氧丙基醚；3,4-環氧環己基甲基-3',4'-環氧環己烷甲酸酯；雙(3,4-環氧環己基甲基)己二酸酯及其混合物。
- 如請求項1之導電組合物，其中該黏結劑樹脂進一步包含選自由以下組成之群之環氧樹脂：經胺基甲酸酯改質之環氧樹脂；經異氰酸酯改質之環氧樹脂；環氧酯樹脂；芳族環氧樹脂；及其混合物。
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