JP6156393B2 - 導電性接着剤組成物及びそれを用いた電子素子 - Google Patents
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Description
すなわち、この特許文献1には、平均粒径が5〜60μmの銀コート銅粉、平均粒径が0.5〜15μmの銀粉、室温で液状のエポキシ樹脂を必須成分とし、該成分中に銀コート銅粉が10〜90重量%、銀粉が5〜85重量%含まれており、かつ銀コート銅粉と銀粉の合計量が75〜97重量%である導電性樹脂ペーストが記載されている。
すなわち、特許文献2では、金属粉末、エポキシ樹脂、ビスアルケニル置換ナジイミド、及び硬化剤とで構成され、かつ上記金属粉末が60〜90重量%の範囲で配合されていると共に、シリカ、チタニア、アルミナから選ばれる粉体、硬化促進剤、及びエポキシ樹脂と上記ビスアルケニル置換ナジイミドの希釈剤として作用しかつ硬化時には液体として存在しない有機化合物の少なくとも1種が添加成分として配合されている導電性接着剤が提案されている。
また、特許文献3では、銀粉末を全量に対して80〜95重量%含有させるが、その際、タップ密度が3.5g/ml以上で8.0g/ml以下の銀粉末(a)を全量に対して40〜95重量%、さらにタップ密度が0.1g/ml以上で3.5g/ml未満の銀粉末(b)を50重量%以下とした導電性接着剤が提案されている。
また、特許文献4では、導電性充填剤95重量%〜50重量%及び樹脂バインダー5重量%〜50重量%、及び導電性充填剤と特定の希釈剤とからなり、樹脂バインダーがエポキシ樹脂、ジシアンジアミド、硬化促進剤及び特定の硬化剤からなり、硬化促進剤としてエポキシ化合物にジアルキルアミンを反応して得られ、分子中に特定の官能基を有する化合物の粉末表面を酸性物質で処理して得たものを用いる導電性樹脂組成物が提案されている。
これらは体積抵抗率や熱時強度などの各種特性を維持することができるものの、銀含有率が50重量%以上なので、導電性接着剤組成物のコストアップに繋がってしまう。
特許文献5によれば、低銀含有率であり低コスト化が実現できるが、590℃で15分間保持することでガラスフリットを溶融し、再凝固によって接着力を発現させている。また、その際ガラスフリットは銀の焼結助剤として働き低体積抵抗率化を行なっている。しかし、一般的に樹脂などの有機物は590℃という高温では分解・蒸発してしまう。
それはタンタルコンデンサやアルミ固体電解コンデンサなど各種電子素子で、その内部電極や端面電極を接着する分野である。この熱処理後には樹脂などの有機物は存在し得るし、接着力はその樹脂によって発現させている。
ところが、特許文献5のような焼成型銀ペーストは、高温での熱処理を必要とするため、300℃以下で熱処理すると、樹脂は残存するが硬化反応をさせることはできないし、ガラスフリットも溶融しないので接着力が弱くて実用性がない。
特許文献6には、導電粉末、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、60℃〜130℃で活性化可能な潜在性硬化剤、および溶剤を含む導電性樹脂組成物が記載されており、特許文献7には、導電性を有する金属粉と該金属粉のバインダーとなるエポキシ樹脂、およびエポキシ樹脂に対してフェノキシ樹脂を3〜10重量%含有する導電性ペーストが記載されている。
しかしながら、これらの例では、フェノキシ樹脂が多い場合は、フェノキシ樹脂の水酸基と反応する硬化剤が含まれていないため、耐熱性、耐湿性に劣るという問題が生じる。また、エポキシ樹脂の含有量が多い場合は、フェノキシ樹脂が多い場合に比べ導電性が悪く、銀含有率が50重量%以下のケースでは、十分な導電性を得ることができない。
銀粉末(A)が全重量に対して20〜50重量%、かつ無機粉末フィラー(B)が全重量に対して1〜60重量%以下配合され、ブロックイソシアネート(D)の量がフェノキシ樹脂(C)100重量部に対して5〜90重量部であり、バインダー成分(C+D)が全重量に対して5〜14重量%含まれ、
銀粉末(A)と無機粉末フィラー(B)の合計量が全重量に対して50〜80重量%であることを特徴とする導電性接着剤組成物が提供される。
また、本発明の第4の発明によれば、第1または3の発明において、前記無機粉末フィラー(B)は、平均粒子径が1μm以下であることを特徴とする導電性接着剤組成物が提供される。
したがって、本発明の導電性接着剤組成物をタンタルコンデンサやアルミ固体電解コンデンサなど各種電子素子の内部電極や端面電極に適用したとき、低抵抗且つ高接着強度、高温耐湿性を実現できる。さらに、樹脂成分としてエポキシ樹脂またはフェノール樹脂を混合することによって、より被接着面の耐湿性(以下、被接着耐湿性ともいう)に優れ、かつ低銀含有率で低抵抗率を維持した導電性接着剤とすることができる。
以下、まず本発明の導電性接着剤組成物について詳細に説明する。
本発明の導電性接着剤組成物は、導電性粉末として、銀粉末だけでなく比重が4以上の無機粉末フィラーを含有することに第一の特徴がある。この無機粉末フィラーは比重が4以上であれば、金属粉のような導電性を持った粉末に限らず、金属酸化物等を用いても、十分な導電性を維持することが可能である。
また、本発明の導電性接着剤組成物は、フェノキシ樹脂とブロックイソシアネートを特定量配合することに第2の特徴がある。
銀粉末は、導電性接着剤組成物の導電性成分である。粒径の大きさは、特に制限されないが、平均粒径が30μm以下のものが望ましく、20μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましい。この範囲で粒径は大きいものと小さいものとの混合が望ましい。
形状は特に制限されないが、価格や取扱性、保存性、得られる特性等を考慮した場合、フレーク状の銀粉末や球状の銀粉末の適用が望ましく、フレーク状の銀粉末の適用が好ましい。但し、導電性接着剤の使用方法や求められる特性に合わせて球状粉や針状粉の粉末を適用してもよい。
本発明では無機粉末フィラー(B)として、比重が4以上の無機粉末を使用する。
無機粉末フィラーは、特に限定されないが、金属粉として、Ni、Cu、Bi、Co、Mn、Sn、Fe、Cr、Ti、Zrなど、酸化物粉として、WO3、SnO2、ZnO2、ZrO2、TiO2など、その他窒化物、炭化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩などが挙げられる。これらは、いずれも比重が4以上の無機粉末であり、単独でも、複数種併用しても良い。比重が4未満の無機粉末、例えばAl、Mg、MgOであると、導電性接着剤の体積抵抗率が高くなるため、好ましくない。
本発明では、主たるバインダー成分としてフェノキシ樹脂を使用する。フェノキシ樹脂は、骨格中に反応性に富むエポキシ基や水酸基を有しており、例えばビスフェノール骨格を有するフェノキシ樹脂、ノボラック骨格を有するフェノキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するフェノキシ樹脂、ビフェニル骨格を有するフェノキシ樹脂等が挙げられる。これらの中でもビスフェノールA型フェノキシ樹脂が好ましい。
フェノキシ樹脂は、前述したとおり、優れた造膜性を持ち、硬化時の硬化収縮により導電性粒子同士を密着させる効果を持つため、導電性の向上に寄与する。
フェノキシ樹脂(C)は、骨格中に反応性に富むエポキシ基や水酸基を有しているので、硬化剤にはこれらの基と反応して、架橋構造を形成させる機能が要求される。
ブロックイソシアネートは通常、常温で安定であるが、そのブロック剤の解離温度以上の温度に加熱すると、遊離のイソシアネート基を生成する。そのため、ブロック剤で保護されていないイソシアネート化合物を使用した場合、常温での安定性が悪化する。ブロック剤の解離温度は、特に制限されるわけではないが、50〜200℃が好ましく、より好ましいのは100〜180℃である。
本発明では、ブロックイソシアネートを用いることで、フェノキシ樹脂との架橋密度をあげ、接着性、耐熱性、耐湿性を向上させることができる。
本発明では、樹脂バインダー成分を溶剤(E)に溶解させて使用する。特にフェノキシ樹脂(C)、ブロックイソシアネート(D)、エポキシ樹脂(F)およびフェノール樹脂(G)が固形の場合は、溶剤(E)に溶解させて液状にする。したがって、溶剤(E)としては、配合する樹脂を溶解可能なもの、また、接着剤組成物が硬化する際、溶剤成分が揮発・蒸発し、又は分解して飛散してしまう有機化合物が選択される。
本発明では上記バインダー成分に、さらにエポキシ樹脂を追加使用することができる。エポキシ樹脂は、その数平均分子量が5,000以下のものが好ましい。数平均分子量は4,000以下がより好ましく、3,000以下であることがさらに好ましい。数平均分子量が5,000以下のエポキシ樹脂であれば、被接着耐湿性を改善することができるが、数平均分子量が5,000より大きいエポキシ樹脂を混合しても、被接着耐湿性を改善できないことがある。
硬化剤としては、例えば、ジアミノジフェニルメタン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ジアミノジフェニルスルホン、イソホロンジアミン、ジシアンジアミド等のアミン系化合物、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸などの酸無水物、ポリフェノール類、ポリアミドなどが挙げられる。
硬化促進剤としては、例えば、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、ベンジルジメチルアミン、ウンデセン−7等の3級アミン系化合物などが挙げられる。
これらは単独でも複数種混合して使用してもよい。硬化剤や硬化促進剤を使用した場合は、被接着耐湿性だけでなく、接着強度も向上する。
本発明では上記バインダー成分に、さらにフェノール樹脂を追加使用することができる。フェノール樹脂は、溶剤(E)に溶解するものであればよく、特に限定されないが、ノボラック型フェノール樹脂やレゾール型フェノール樹脂の使用が好ましい。本発明では、保存安定性の観点から、ノボラック型フェノール樹脂を使用することがより好ましい。
エポキシ樹脂(F)とフェノール樹脂(G)とを含有する場合においても、これらに対する硬化剤、硬化促進剤を併用して使用することが可能である。
本発明の導電性接着剤組成物は、固体電解コンデンサなどの電子素子の内部電極や端面電極、また接着剤などとして使用される。その他に、積層セラミックスコンデンサやチップ抵抗器などの電子素子などの接着にも使用することが可能である。使用時には被着面にディッピングやスクリーン印刷などによって導電性接着剤組成物を塗布した後に、加熱硬化させる。
しかし、本発明では、前記の通り、銀粉末、比重が4以上の無機粉末フィラー、フェノキシ樹脂、ブロックイソシアネート、溶剤を特定量配合することにより、銀粉末の含有率を20〜50重量%の範囲まで低下させながら、コストメリットと低いESRの両立を実現させることができる。
銀粉末は、銀粉A:フレーク状銀粉末、銀粉B:球状銀粉末を用いた。
また、無機粉末はNi粉A:比重が8.9で平均粒子径が0.5μmのNi粉末、Ni粉B:比重が8.9で平均粒子径が2μmのNi粉末、Al粉:比重が2.7で平均粒径が0.5μmのAl粉末、WO3粉:比重が7.2で平均粒径が0.3μmの三酸化タングステン粉末を用いた。
樹脂成分として、フェノキシ樹脂は、フェノキシ樹脂A:数平均分子量約10,000のビスフェノールA型固形フェノキシ樹脂(三菱化学株式会社:jER1256)を用いた。
また、エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂A:数平均分子量約370のビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学株式会社:jER828)、エポキシ樹脂B:数平均分子量約1,650のビスフェノールA型固形エポキシ樹脂(三菱化学株式会社:jER1004AF)、エポキシ樹脂C:数平均分子量約5,500のビスフェノールA型固形エポキシ樹脂(三菱化学株式会社:jER1010)を用いた。
フェノール樹脂は、フェノール・キシリレン樹脂(明和化成株式会社:MEHC−7800H)を用いた。
フェノキシ樹脂用の硬化剤として、ブロックイソシアネート:ブロックイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業株式会社:ミリオネートMS−50、解離温度180℃)、非ブロック型イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業株式会社:コロネートCORONATE HX)を用いた。
また、エポキシ樹脂用の硬化剤として、硬化剤A:ジシアンジアミド(三菱化学株式会社:DICY−7)、硬化剤B:ヘキサメチレンテトラミン(三菱ガス化学株式会社:ヘキサミン)、硬化促進剤:2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成株式会社:キュアゾール2P4MHZ−PW)を用いた。
溶剤は、溶剤A:エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(協和発酵ケミカル株式会社:ブチセルアセテート)、溶剤B:フェニルグリシジルエーテル(阪本薬品工業株式会社:PGE)を用いた。
(1)体積抵抗値の測定
アルミナ基板上に幅0.6mm、長さ60mmの長方形状となるように試料(導電性接着剤)を印刷し、200℃のオーブン中に60分間放置し、硬化した後、室温まで冷却し、導電性接着剤上の両端で抵抗値を測定した。続いて、印刷し硬化した熱導電性接着剤の膜厚を測定し、抵抗値と膜厚から体積抵抗率[Ω・cm]を求めた。
試料(導電性接着剤)を用いて、400メッシュのスクリーンにて幅100μm、長さ20mmの直線を10本印刷し、印刷面に欠け、かすれ、ダレ等があるものは不可(×)、それらが確認されない場合は良(○)とした。
アルミナ基板上に試料(導電性接着剤)を滴下し、1.5mm角のシリコンチップを載せ、200℃のオーブン中に60分間放置して硬化させた。室温まで冷却した後、この基板に対し水平方向からシリコンチップに力を加え、このシリコンチップが剥がれた時の力を接着強度[N]として測定した。
銅基板上に試料(導電性接着剤)を滴下し、1.5mm角のシリコンチップを載せ、200℃のオーブン中に60分間放置して硬化させた。室温まで冷却した後、350℃に加熱されたホットプレート上に、この銅基板を20秒間放置し、その後、加熱したまま銅基板に対し、水平方向からシリコンチップに力を加え、このシリコンチップが剥がれたときの力を熱間接着強度[N]として測定した。
アルミナ基板上一面に試料(導電性接着剤)を塗布し、200℃のオーブン中に60分間放置させて硬化させ、塗膜を生成した。室温まで冷却した後、下記の成分から調製してなる被接着性測定用の導電性接着剤をこの塗膜上に滴下し、1.5mm角のシリコンチップを載せ、200℃のオーブン中に60分間保持して硬化させた。その後室温まで冷却し、被接着強度の測定試料とした。この測定試料の塗膜に対し水平方向からシリコンチップに力を加え、このシリコンチップが剥がれた時の力を被接着強度[N]として測定した。
上記(5)で作製した被接着強度の測定試料を、PCT(プレッシャークッカー試験)装置に入れ、温度121℃、湿度100%RH、2.1atmに48時間保持(耐湿試験)した。室温まで冷却した後、上記(5)と同様にして被接着強度を求めた。この被接着強度を上記(5)で測定した被接着強度と比較し、耐湿試験前後での被接着強度の減少率[%]を被接着耐湿性の評価の指標とした。
銀粉の含有量が全重量に対して50重量%より多い場合はコストメリット無し(×)、50重量%以下の場合はコストメリット有り(○)とした。
(8)保存安定性の評価
試料(導電性接着剤)を軟膏瓶に入れ密閉し、10℃で30日間放置した。放置前後の粘度をブルックフィールド社製HBT粘度計で50rpm時の粘度を測定した。保存安定性は、放置後の粘度が放置前の粘度に比べ、2倍以内であれば良(○)、2倍を超えた場合は不可(×)と評価した。
上記の評価項目において、体積抵抗値は1×10−3Ω・cm以下、接着強度は40N以上、熱間接着強度は4N以上、被接着性については30N以上、被接着耐湿性については被接着強度の減少率が50%以下の条件を全て満たしたもののみ良(○)とし、1つでも条件に満たさないものがある場合は不可(×)とした。
表1、2に記載した銀粉、無機粉末成分、バインダー樹脂、溶剤成分を原料として、接着剤組成物を調製し、3本ロール型混練機を使用して混練し、本発明の導電性接着剤を得た。表1、2中、各成分の濃度は重量%で示している。
この導電性接着剤を用いて、上記(1)〜(7)の測定を実施し、体積抵抗率、塗布性、接着強度、熱間強度、被接着性、被接着耐湿性、コストメリットを評価した。この結果は表1、2に併記した。
表3に記載した銀粉、無機粉末成分、バインダー樹脂、溶剤成分を原料として、接着剤組成物を調整し、3本ロール型混練機を使用して混練し、比較用の導電性接着剤を得た。この導電性接着剤を用いて、上記(1)〜(7)により、体積抵抗率、塗布性、接着強度、熱間強度、被接着性、被接着耐湿性、コストメリットを測定・評価した。この結果は表3に併記した。
表1、2から明らかなように、実施例1〜23の導電性接着剤は、導電性、塗布性、接着性、耐熱性、被接着耐湿性のいずれにも優れていることが分かる。また、これらの実施例の中でも、数平均分子量5,000以下のエポキシ樹脂またはフェノール樹脂を含有している実施例13〜16、18〜23の導電性接着剤は、被接着耐湿性により優れていることが分かる。なお、実施例12は、Ni粉Bは比重が8.9で平均粒子径が2μmと大きいNi粉末なので、体積抵抗率、被接着性、被接着耐湿性の面で若干低下しているが、実用上問題がないレベルである。
Claims (8)
- 銀粉末(A)と、比重が4以上であり、かつ、銀粉末(A)以外の無機粉末フィラー(B)とを導電性粉末、また、フェノキシ樹脂(C)とブロックイソシアネート(D)をバインダー成分とし、溶剤(E)を含む導電性接着剤組成物であって、
銀粉末(A)が全重量に対して20〜50重量%、無機粉末フィラー(B)が全重量に対して1〜60重量%以下配合され、ブロックイソシアネート(D)の量がフェノキシ樹脂(C)100重量部に対して5〜90重量部であり、バインダー成分(C+D)が全重量に対して5〜14重量%含まれ、
銀粉末(A)と無機粉末フィラー(B)の合計量が全重量に対して50〜80重量%である
ことを特徴とする導電性接着剤組成物。 - 前記銀粉末(A)は、フレーク状の銀粉末であることを特徴とする請求項1に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記無機粉末フィラー(B)は、Ni、Cu、Bi、Co、Mn、Sn、Fe、Cr、またはTi、Zrから選ばれる1種以上の金属粉、あるいは、WO3、SnO2、ZnO2、ZrO2、またはTiO2から選ばれる1種以上の酸化物粉であることを特徴とする請求項1に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記無機粉末フィラー(B)は、平均粒子径が1μm以下であることを特徴とする請求項1または3に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記フェノキシ樹脂(C)は、数平均分子量が5,000以上であることを特徴とする請求項1に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記バインダー成分が、数平均分子量5,000以下のエポキシ樹脂(F)を含有することを特徴とする請求項1に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記バインダー成分が、さらにフェノール樹脂(G)を含有することを特徴とする請求項1または6に記載の導電性接着剤組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の導電性接着剤組成物を用いてなる電子素子。
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