JP6852846B2 - 電極用ペーストおよび積層セラミック電子部品 - Google Patents
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Description
本発明の電極用ペーストは、(A)金属粒子と、(B)熱硬化性樹脂と、(C)硬化剤と、を含む。また、さらに、(D)シリコーンゴム粒子を含んでいると好ましい。以下、各成分について説明する。
本発明に係る電極用ペーストは、金属粒子(金属フィラー)を必須に含む。金属粒子は、高い導電性を確保するために用いられる成分である。金属粒子を含むことにより、金属粒子同士の接触による導電パスを形成することができる。
本発明に係る電極用ペーストは、熱硬化性樹脂を必須に含む。本明細書中、「熱硬化性樹脂」とは、熱可塑性樹脂の対概念であり、熱によって不可逆的に硬化する樹脂を意味する。熱硬化性樹脂は、上記金属粒子のバインダーとして機能すると共に、熱硬化させることで、外部電極等の形成を容易にする。
本発明に係る電極用ペーストは、熱硬化性樹脂((B)成分)として、重量平均分子量が50,000以上の二官能フェノキシ樹脂を含む。上述のように、当該フェノキシ樹脂を含むことにより、硬化時の引張強度および衝撃吸収性が良好になる。また、硬化時のたわみ強度も向上する。
本発明に係る電極用ペーストは、(B)成分として、上記二官能フェノキシ樹脂以外に、他の熱硬化性樹脂を含んでいてもよい。他の熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性アクリル樹脂、ウレタン樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂(重量平均分子量が50,000以上である上記二官能フェノキシ樹脂以外のフェノキシ樹脂;なお、ここで、「フェノキシ樹脂」とは、重量平均分子量が10,000以上であるものを指す)等が挙げられる。
本発明に係る電極用ペーストは、硬化剤を必須に含む。硬化剤は、上述の熱硬化性樹脂を硬化させる機能を有するものであればよく、本技術分野において公知のものが用いられる。
本発明に係る電極用ペーストは、上記(A)〜(C)成分以外にも、本発明の効果をより向上させるために、シリコーンゴム粒子をさらに含んでいると好ましい。シリコーンゴム粒子を含んでいると、電極用ペーストまたは硬化物中に生じた亀裂の先端において、シリコーンゴム粒子自体が塑性変形し、応力を緩和することができる。また、亀裂間の隙間を埋めるようにシリコーンゴム粒子が存在すると、当該シリコーンゴム粒子が変形し、亀裂の隙間距離が大きくならないように作用するため、亀裂の拡大を抑制することができる。さらに、電極用ペーストまたは硬化物中にシリコーンゴム粒子が分散されると、応力が緩和される。その結果、優れた引張強度やたわみ強度を得ることができる。
本発明に係る電極用ペーストは、上記(A)〜(C)成分、および必要に応じて添加される(D)成分以外にも、本発明の効果を損なわない限りにおいて、他の成分(添加剤)を含んでいてもよい。かような他の成分としては、例えば、シランカップリング剤、着色剤、チクソトロピック剤等が挙げられる。
本発明に係る電極用ペーストは、特に、引張強度および衝撃吸収性を特にバランスよく向上させるという観点から、下記組成を有していると好ましい。
本発明に係る電極用ペーストは、必須成分である(A)〜(C)成分、ならびに必要に応じて添加される(D)成分および他の成分(添加剤)を、所定の含有量となるように同時または順次配合し、各成分が均一に分散するように混合することにより、製造することができる。
本発明に係る電極用ペーストは、適当な大きさ、形状となるように塗布された後、必要に応じて乾燥され、その後の加熱により硬化される。これにより、MLCCの外部電極を形成することができる。
本発明に係る電極用ペーストは、優れた引張強度および衝撃吸収性を有する硬化物を与える。具体的には、電極用ペーストの加熱硬化後の引張強度が、4.5MPa以上であると好ましく、5.0MPa以上であるとより好ましく、6.0MPa以上であると特に好ましい。なお、上記引張強度は、実施例に記載の測定方法で測定された値を採用する。一方、引張強度の上限は特に制限されないが、実質的には、10MPa以下である。また、衝撃吸収性に優れたものであるか否かについては、電極用ペーストの加熱硬化後のtanδ(損失弾性率/貯蔵弾性率)の値が指標となる。具体的には、電極用ペーストの硬化後におけるtanδが、0.45以上であると好ましく、0.50以上であるとより好ましく、0.55以上であると特に好ましい。tanδが0.45以上であると、電極用ペーストの硬化物に十分な衝撃吸収性を発揮させることが可能である。なお、上記tanδは、実施例に記載の測定方法で測定された値を採用する。一方、tanδの上限は特に制限されないが、実質的には、2.0以下である。
積層セラミック電子部品の好ましい形態として、積層セラミックコンデンサが挙げられる。以下、積層セラミックコンデンサの製造方法について概説する。
≪樹脂の重量平均分子量≫
各樹脂の重量平均分子量(Mw)の測定には、THF(テトラヒドロフラン)をカラム溶媒として用いるGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いる。
JIS K7236:2001に準じて測定した。
≪実施例1≫
金属粒子としての銅粉末(CUSP40、JOINM社製、平均粒子径:4μmおよび、CFL07、JOINM社製、平均板面径:7μmの混合粉)、熱硬化性樹脂としてのフェノキシ樹脂(三菱化学株式会社製、jER(登録商標、以下同じ)1256、ビスフェノールA型二官能フェノキシ樹脂、重量平均分子量51,000、エポキシ当量7,604g/eq)、および硬化剤としての2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(キュアゾール(登録商標)2PHZ−PW、四国化成工業株式会社製、熱硬化性樹脂の総量に対して1質量%)を、表1に記載の組成比となるように、三本ロールミル(M−80E、EXACT社製)を用いて5パス混練し、電極用ペースト1を調製した。なお、表1中、「(A)金属粒子(質量%)」「熱硬化性樹脂1(質量%)」、「熱硬化性樹脂2(質量%)」、「(C)硬化剤(質量%)」および「(D)シリコーンゴム粒子(質量%)」は、それぞれ、導電性ペーストの総質量に対する各成分の含有量(割合)を示す。
シリコーンゴム粒子が分散された液状エポキシ樹脂(KaneAce MX−960、株式会社カネカ製、シリコーンゴム粒子を25質量%含むビスフェノールA型二官能エポキシ樹脂、エポキシ当量:244g/eq;シリコーンゴム粒子の平均粒子径100nm、コアシェル型)をさらに添加し、各成分の組成比を表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして電極用ペースト2〜5をそれぞれ調製した。なお、表1において、上記フェノキシ樹脂(または、これに相当する樹脂)を「熱硬化性樹脂1」と、上記シリコーンゴム粒子の分散媒としてのエポキシ樹脂を「熱硬化性樹脂2」と、それぞれ記載する。また、表1において、「(B)成分中の熱硬化性樹脂1の含有量」は、熱硬化性樹脂の全量に対する熱硬化性樹脂1の含有量を示す。
熱硬化性樹脂1として、フェノキシ樹脂の代わりに、重量平均分子量370の二官能エポキシ樹脂(jER828、三菱化学株式会社製、ビスフェノールA型二官能エポキシ樹脂)、または重量平均分子量900の二官能エポキシ樹脂(jER1001、三菱化学株式会社製、ビスフェノールA型二官能エポキシ樹脂)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較電極用ペースト1および2をそれぞれ調製した。
上記実施例2等で用いたシリコーンゴム粒子が分散された液状エポキシ樹脂をさらに添加し、各成分の組成比を表1のように変更したこと以外は、比較例1または2と同様にして比較電極用ペースト3および4をそれぞれ調製した。
熱硬化性樹脂1として、重量平均分子量が22,000であるフェノキシ樹脂に変更したこと以外は、実施例1と同様にして比較電極用ペースト5を調製した。
上記実施例および比較例で得られた電極用ペーストについて、下記の通り評価した。
長さ30mm、幅10mm、厚み20mmのアルミ板に、上記実施例および比較例で得られた各ペーストを、厚さが80μmになるようにして、10mm×10mmの面積に転写塗布を行った。ペーストを塗布しておらず、上記と同形状のアルミ板を、ペーストを塗布した部分(10mm×10mmの範囲)のみが重なるように上から密着させた。その後、オーブン中にて200℃で3時間保持し、ペーストを乾燥し、硬化させ、2枚のアルミ板が接着されてなる試験片を得た。
PETフィルム(SP−PET50C、厚さ50μm、リンテック株式会社製)上に、上記実施例および比較例で得られた各ペーストを、厚さが50μmとなるようにアプリケーター塗布を行った。次いで、オーブンに入れ、180℃で3時間保持し、ペーストを乾燥し、硬化させた。ペーストを硬化させた後のサンプルを、5mm×20mmの大きさに裁断し、PETフィルムから硬化膜を剥がし、フィルム状の硬化物を得た。
チップ積層コンデンサのセラミック複合体(3216タイプ)の内部電極取り出し面にCu電極(内部電極に連結された第1導体層)が焼付けされたものを用意した。
〇:初期容量に対する、撓みを与えた後の容量の低下率が10%未満
×:初期容量に対する、撓みを与えた後の容量の低下率が10%以上。
上記各評価に基づき、実施例および比較例に係る電極用ペーストについて、実用的な観点から、ランク分けを行った。評価基準は以下の通りであり、数字が大きいほど良好であることを示す。
5:引張強度が6.0MPa以上、かつtanδが0.55以上
4:引張強度が6.0MPa以上、かつtanδが0.45以上0.55未満
3:引張強度が5.5MPa以上6.0MPa未満、かつtanδが0.55以上
2:引張強度が4.5MPa以上5.5MPa未満、かつtanδが0.55以上
1:引張強度が4.5MPa未満。
Claims (7)
- (A)金属粒子と、(B)熱硬化性樹脂と、(C)硬化剤と、(D)シリコーンゴム粒子とを含み、
前記(B)成分は、重量平均分子量が50,000以上である二官能フェノキシ樹脂を含み、
前記(A)〜(D)成分の合計量を100質量%として、前記(B)成分を、3質量%以上20質量%以下含む、
電極用ペースト。 - 前記(A)〜(D)成分の合計量を100質量%として、前記(D)成分を、0.1質量%以上5質量%以下の割合で含む、請求項1に記載の電極用ペースト。
- 前記(D)成分の平均粒子径が1μm未満である、請求項1または2に記載の電極用ペースト。
- 前記(D)成分の平均粒子径が10nm以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電極用ペースト。
- 前記(A)成分は、銀または銅を主成分として含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電極用ペースト。
- 前記(A)〜(D)成分の合計量を100質量%として、前記(A)成分を、70質量%以上含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電極用ペースト。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電極用ペーストを硬化させてなる電極を有する、積層セラミック電子部品。
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