JP2018040056A - 銀被覆合金粉末、導電性ペースト、電子部品及び電気装置 - Google Patents
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Abstract
Description
銅、ニッケル、亜鉛及び不可避不純物を含む合金コア粒子の表面に銀を含む被覆層を形成する銀被覆工程と、
銀被覆工程で得られた銀被覆合金粉末を湿式にて表面処理剤で処理する表面処理工程と、
表面処理された銀被覆合金粉末を強解砕する解砕工程とを有する、
銀被覆合金粉末の製造方法である。
[銀被覆合金粉末]
<銀被覆合金粉末の構成>
本発明の銀被覆合金粉末は、銅、ニッケル、亜鉛及び不可避不純物を含む合金コア粒子の表面に銀(銀または銀化合物)を含む被覆層を有している。銀を含む被覆層(以下、銀被覆層)は銀被覆合金粉末(を含む導電性ペーストから形成される外部電極)の優れた導電性と半田濡れ性に寄与し、また、合金コア粒子は銅を含むために耐酸化性に劣るので、銀被覆層により合金コア粒子の耐酸化性が高まっている。銀被覆層は好ましくは実質的に銀のみからなり、また、合金コア粒子を良好に被覆しているが、必ずしも合金コア粒子の表面全体を覆っている必要はなく、合金コア粒子の一部が露出していてもよい。前記合金コア粒子において、銅は銀被覆合金粉末の優れた導電性に寄与する。ニッケルは銀被覆合金粉末に優れた半田食われ耐性を付与し、具体的には銀被覆合金粉末の表面の銀被覆層は半田に食われるが、合金コア粒子がニッケルを有することで、合金コア粒子の部分で半田食われ現象を止めるものと考えられる。
次に、本発明の銀被覆合金粉末の製造方法について説明する。
まず合金コア粒子の製造方法について説明する。本発明では、好ましくは合金コア粒子は水アトマイズ法により製造する。銅、ニッケル及び亜鉛を溶解した溶湯をタンディッシュから落下させながら、所定の水圧の高圧水を吹き付けて溶湯を急冷凝固させることで、合金コア粒子を製造することができる。
例えば上記のようにして製造した合金コア粒子の表面に銀を含む被覆層(銀被覆層)を形成する。この被覆層を形成する方法として、合金コア粒子の構成金属と銀の置換反応を利用した置換法や、還元剤を用いる還元法により、合金コア粒子の表面に銀または銀化合物を析出させる方法を使用することができる。前記置換法では、例えば、溶媒中に合金コア粒子と銀または銀化合物を含む溶液を攪拌することで、合金コア粒子の表面に銀または銀化合物を析出させる方法を採用できる。さらに、溶媒中に合金コア粒子および有機物を含む溶液と、溶媒中に銀または銀化合物および有機物を含む溶液とを混合して攪拌することで、合金コア粒子の表面に銀または銀化合物を析出させる方法を採用できる。
本発明の銀被覆合金粉末には、前述のとおり外部電極の導電性を向上させるなどのために、表面処理を施してもよい。表面処理は銀含有層で被覆した合金粉末と表面処理剤とを、実質的に液体の存在しない(表面処理剤自体が液体である場合には、表面処理剤以外の液体が実質的に存在しない)状態で混合したり(乾式表面処理)、銀含有層で被覆した合金粉末のスラリーに表面処理剤を添加して混合することによって(湿式表面処理)、行うことができる。湿式表面処理においては、銀含有層で被覆した合金粉末を液状媒体に分散させてスラリーとし、このスラリーを撹拌する。液状媒体は表面処理剤を溶解可能なものであれば特に制限されず、その例としては、水や、アルコール溶媒、ケトン溶媒、エーテル溶媒及びエステル溶媒などの有機溶媒が挙げられる。スラリーの撹拌時間は適宜調整可能であるが、例えば15分〜1時間である。これにより表面処理がなされ、濾過や乾燥操作を行うことで、表面処理層を有する銀被覆合金粉末を回収する。
銀被覆合金粉末が凝集している場合には、この凝集をほぐすため、解砕を行ってもよい。このとき、前述の表面処理工程を湿式にて実施し、かつ、強解砕することによって、半田との接着強度に優れた外部電極を形成可能な銀被覆合金粉末が得られる。なお、銀被覆合金粉末について解砕を行う場合で表面処理を行う場合には、解砕は表面処理工程の前に行ってもよいし、表面処理工程の後に行ってもよいし、表面処理工程中すなわち表面処理と共に行ってもよい。表面処理により銀被覆合金粉末が若干凝集する場合があり得ることを考慮すると、解砕は表面処理工程の後に行うことが好ましい。
次に、本発明の銀被覆合金粉末を含む、導電性ペーストについて説明する。当該導電性ペーストは前記銀被覆合金粉末に加えて硬化性樹脂を含む。導電性ペースト(中の硬化性樹脂)を硬化させて形成される導電膜は半田濡れ性及び半田食われ耐性に優れており、さらに導電性にも優れているので(さらに好適な形態では半田との接着強度に特に優れた外部電極を形成可能である)、外部電極の形成材料として好適である。
次に、本発明の導電性ペーストを利用して製造できる電子部品について説明する。電子部品は、外部電極を有し、半田により他の電気素子と接続されるものであれば、特に限定されるものではない。その具体例として、コンデンサ、キャパシタ、インダクタ、積層配線板、圧電体素子、バリスタ、サーミスタ及び抵抗が挙げられる。また、半導体チップなども挙げられる。
本発明の電子部品が備える外部電極は、上述の通り半田濡れ性、半田食われ耐性及び導電性に優れているため、他の電気素子と良好に半田接続することができる。本発明の電気装置は、基板と、基板上に形成された電気素子と、基板上に実装された電子部品と、前記電子部品及び電気素子を接続する半田部材とを備える構成であり、必要に応じてその他の部材や素子を備えてもよい。前記電気素子としては、例えば配線、リード、端子、電気回路及び電極が挙げられる。
<合金コア粒子の粉末の製造>
大気中で、銅32kgとニッケル4kgと亜鉛4kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:75MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
EDTA−2Na二水和物3.2kgと炭酸アンモニウム3.2kgを純水37.7kgに溶解した溶液(溶液1)と、EDTA−2Na二水和物7.1kgと炭酸アンモニウム3.6kgを純水28.4kgに溶解した溶液に、硝酸銀1.2kgを純水3.7kgに溶解した溶液を加えて得られた溶液(溶液2)を用意した。
大気中で、銅32kgとニッケル4kgと亜鉛4kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:71MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
大気中で、銅7.5kgとニッケル1.5kgと亜鉛1kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:70MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
大気中で、銅6.5kgとニッケル2.5kgと亜鉛1kgを1300℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:70MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
大気中で、銅16kgとニッケル2kgと亜鉛2kgを1300℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:150MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
大気中で、銅16kgとニッケル2kgと亜鉛2kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:60MPa、水量:140L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
大気中で、銅32kgとニッケル4kgと亜鉛4kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:75MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
金粉末が分散した溶液に溶液2を加えて1時間攪拌した後、分散剤としてパルミチン酸1.7gを工業用アルコール(日本アルコール販売株式会社製のソルミックスAP7)53.4gに溶解させた溶液を添加し、さらに40分間攪拌し、ろ過し、水洗し、乾燥して、フレーク状の銀被覆合金粉末7を得た。
大気中で、銀7kgを1400℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:76MPa、水量:160L/分、pH10.3)を吹付けて急冷凝固させ、得られた銀の粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、銀粉末を得た。
大気中で銅15kgを1300℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:65MPa、水量:160L/分、pH:10)を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、銅粉末を得た。
大気中でニッケル15kgを1600℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:150MPa、水量:160L/分、pH:5.8)を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、ニッケル粉末を得た。
大気中で、銅18kgとニッケル2kgを1450℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:80MPa、水量:160L/分、pH:5.8)を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、銅−ニッケル合金粉末1を得た。
大気中で、銅8.5kgとニッケル1.5kgを1300℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:70MPa、水量:160L/分、pH:5.8)を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、略球状の銅−ニッケル合金粉末2を得た。
大気中で、銅38kgと亜鉛2kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:70MPa、水量:160L/分、pH:5.8)を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、略球状の銅−亜鉛合金粉末を得た。
上記製造実施例1〜7及び製造比較例1〜6で得られた各金属粉末について、金属粉末全体における銀の質量割合、金属粉末における銅とニッケルと亜鉛の合計に対する各金属元素の質量割合、BET比表面積、TAP密度、酸素量、炭素量、粒度分布、色差及び熱重量増加率、並びに不純物元素量を求めた。より詳細には、以下のようにして各特性の測定を行った。
<実施例1〜7及び比較例1〜6の導電性ペーストの調製>
製造実施例1〜7及び製造比較例1〜6で得られた各金属粉末9.3gと、熱硬化型樹脂としてビスフェノールF型エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製のアデカレジンEP−4901E)0.82gと、硬化剤として三フッ化ホウ素モノエチルアミン0.041gと、溶剤としてジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート0.25gと、分散剤としてオレイン酸0.01gとを混練脱泡機で混合した後、三本ロールを5回パスして均一に分散させ、得られた混練物に対してジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートを添加、混合して25℃における粘度をおよそ100Pa・sに調整し、実施例1〜7及び比較例1〜6の各導電性ペーストを得た。
この導電性ペーストをスクリーン印刷法によってアルミナ基板上に(線幅500μm、線長37.5mmのパターンに)印刷した後、大気中において200℃で40分間加熱して硬化させることによって導電膜(膜厚およそ20μm)を形成し、得られた導電膜の体積抵抗率(初期抵抗)の算出を行った。
上記のようにして得られた実施例1〜7及び比較例1〜6の導電性ペーストから形成されたアルミナ基板上の(抵抗評価時にスクリーン印刷により別に形成した)2mm角の導電膜(膜厚(25〜30)μm)について、以下のようにして半田濡れ性及び半田食われ耐性を評価した。
先に記載したアルミナ基板上に形成した導電膜を、ESR−250T4(フラックス、千住金属工業株式会社製)に浸漬させた後、260℃の鉛フリーはんだ(エコソルダーM705(Sn96.5Ag3Cu0.5半田、千住金属工業株式会社製))槽に1秒浸漬させた後、アルミナ基板を引き上げ、はんだ付けを行った。そして、2mm角の導電膜上に乗ったはんだをレーザー式顕微鏡VK−9710(KEYENCE社製)を用いて、表面形状を測定した。得られた高さデータを用いて、付属のソフトを用いて凹凸部計測を行い、高さ閾値が基板から40μm以上の部分をはんだが付着しているとし、その面積割合を求めた。
鉛フリーはんだ槽に10秒浸漬させる以外は、はんだ濡れ性の評価と同様にして、はんだが付着している面積割合を求めた。
以上の半田濡れ性及び半田食われ耐性の評価結果を、上記の抵抗評価結果とあわせて下記表3に示す。
<製造実施例8>
大気中で、銅32kgとニッケル4kgと亜鉛4kgを1200℃に加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水(水圧:150MPa、水量:160L/分、pH:5.8))を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕して、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
解砕条件を20秒間の解砕を4回に変更した(周速と解砕時間の積は3520m)以外は、製造実施例8と同様にして、パルミチン酸で表面処理された略球状の銀被覆合金粉末9を得た。
製造実施例8と同様に、合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を製造した。EDTA−2Na二水和物0.24kgと炭酸アンモニウム0.24kgを純水2.77kgに溶解した溶液(溶液1)と、EDTA−2Na二水和物1.11kgと炭酸アンモニウム0.55kgを純水4.41kgに溶解した溶液に、硝酸銀0.18kgを純水0.57kgに溶解した溶液を加えて得られた溶液(溶液2)を用意した。
そしてこの銀被覆合金粉末に対して約14000rpmで20秒間の解砕を2回行い(周速と解砕時間の積は1760m)、パルミチン酸で表面処理された略球状の銀被覆合金粉末10を得た。
解砕条件を20秒間の解砕を4回に変更(周速と解砕時間の積は3520m)した以外は、製造実施例10と同様にして、パルミチン酸で表面処理された略球状の銀被覆合金粉末11を得た。
上記製造実施例8〜11で得られた銀被覆合金粉末について、上記と同様な方法で、銀被覆合金粉末全体における銀の質量割合、銀被覆合金粉末における銅とニッケルと亜鉛の合計に対する各金属元素の質量割合、BET比表面積、TAP密度、酸素量、炭素量、粒度分布、色差及び熱重量増加率を求めた。結果を下記表4に示す。
<実施例8〜11の導電性ペーストの調製>
製造実施例8〜11で得られた各銀被覆合金粉末5.0gと、WO2016/017618号パンフレット記載のフェノキシ樹脂、多価アルコール系グリシジル型エポキシ樹脂及び硬化剤を含む混合物1.12gと、溶剤としてジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート0.02gとを混練脱泡機で混合した後、得られた混練物に対してジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートを添加、混合して25℃における粘度をおよそ100Pa・sに調整し、実施例8〜11の各導電性ペーストを得た。
メンディングテープ(スリーエムジャパン株式会社製)2枚をアルミナ基板(日本カーバイド工業株式会社製 4つ割りアルミナ基板 2−4−06、厚み0.65mm)上のAl焼成膜の上に3.0mm間隔で貼り、テープ間に上記で得られた導電性ペーストを乗せ、グラインドゲージ用のスキージでペーストを均した。
製造実施例9及び製造実施例11で得られた銀被覆合金粉末について、以下の条件でエネルギー分散型X線分析(EDS)を行った。
Claims (20)
- 銅、ニッケル、亜鉛及び不可避不純物を含む合金コア粒子の表面に銀を含む被覆層を有する銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積50%粒子径(D50)が0.1〜10μmである、請求項1に記載の銀被覆合金粉末。
- 前記合金コア粒子における銅、ニッケル及び亜鉛の合計100質量%中において、銅の割合が40〜95質量%であり、ニッケルの割合が4〜40質量%であり、亜鉛の割合が1〜30質量%である、請求項1又は2に記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末のBET1点法により測定した比表面積が、0.08〜1.0m2/gである、請求項1〜3のいずれかに記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末のTAP密度が3.0〜7.5g/cm3である、請求項1〜4のいずれかに記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末における銀の質量割合が1〜40質量%である、請求項1〜5のいずれかに記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末の酸素量が0.05〜0.45質量%である、請求項1〜6のいずれかに記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末のTAP密度の真密度に対する比率を(D50)で除した値(TAP密度/(真密度×D50))が0.223以上である、請求項1〜7のいずれかに記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末がその粒子表面に、表面処理剤で構成される表面処理層を有する、請求項1〜8のいずれかに記載の銀被覆合金粉末。
- 前記表面処理剤が、炭素数1〜32の飽和若しくは不飽和脂肪酸、炭素数1〜32の飽和若しくは不飽和アミン及び環構成原子数が5〜12の複素環化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項9に記載の銀被覆合金粉末。
- 前記銀被覆合金粉末を構成する任意の20粒子について、C元素及びAg元素に関してエネルギー分散型X線分析(EDS)を行ったとき、前記20粒子について得られたC元素及びAg元素についての各EDSスペクトルにおいて、C元素のスペクトルの積分値をIc、Ag元素のスペクトルの積分値をIAgとすると、これらの比率(Ic/IAg)の標準偏差が0.010〜0.040の範囲にある、請求項9又は10に記載の銀被覆合金粉末。
- 銅、ニッケル、亜鉛及び不可避不純物を含む合金コア粒子の表面に銀を含む被覆層を形成する銀被覆工程と、
銀被覆工程で得られた銀被覆合金粉末を湿式にて表面処理剤で処理する表面処理工程と、
表面処理された銀被覆合金粉末を強解砕する解砕工程とを有する、
銀被覆合金粉末の製造方法。 - 前記表面処理剤が、炭素数1〜32の飽和若しくは不飽和脂肪酸、炭素数1〜32の飽和若しくは不飽和アミン及び環構成原子数が5〜12の複素環化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項12に記載の銀被覆合金粉末の製造方法。
- 前記解砕工程において、表面処理された銀被覆合金粉末に対して、周速30m/s以上の速度で解砕を行い、前記周速(m/s)と解砕時間(秒)との積が、2000m以上である、請求項12又は13に記載の銀被覆合金粉末の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の銀被覆合金粉末及び硬化性樹脂を含む導電性ペースト。
- 前記導電性ペースト中の銀被覆合金粉末の含有量が50〜98質量%である、請求項15に記載の導電性ペースト。
- 外部電極を備える電子部品であって、前記外部電極が、請求項1〜11のいずれかに記載の銀被覆合金粉末及び硬化性樹脂を含む、電子部品。
- 前記外部電極における銀被覆合金粉末及び硬化性樹脂の合計における、銀被覆合金粉末の割合が60〜99質量%であり、硬化性樹脂の割合が1〜40質量%である、請求項17に記載の電子部品。
- 基板と、該基板上に形成された電気素子と、該基板上に実装された請求項17又は18に記載の電子部品と、前記電子部品及び電気素子を接続する半田部材とを備える電気装置。
- 前記電子部品の外部電極及び前記半田部材が接着しており、これらの接着強度が3.0×104Pa〜20.0×104Paである、請求項19に記載の電気装置。
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