JP7223988B2 - 超音波処理装置 - Google Patents

Description

本発明は、液体および液体中の処理対象物に対して超音波を照射し、液体の混合や対象物の洗浄などの処理を行う超音波処理装置に関する。

超音波は数１０ｋＨｚから数ＭＨｚの高い周波数の音波であり、多くの用途で用いられている。例えば、超音波を用いて、処理対象物の表面に付着した不純物を除去することができる。このような超音波による洗浄処理は、半導体装置などの精密加工分野で行われている。また、超音波を用いて、混合物の液体の分散性を向上させることができる。このような超音波による分散処理は、各種ペーストの製造工程などにおける粉体や液体の分散性確保のために行われている。

超音波発振子には、振動物質としての薄い振動板に複数の振動子が設置された投込式や、振動物質として金属などの棒やブロックを使用し、大きく振動させることで局所的に強力なキャビテーションを発生させるホーン式などの方式がある。

投込式の超音波発振子は、広い面積で比較的均一な超音波照射が可能である。このため、投込式の超音波発振子を用いた超音波処理装置は、広い処理対象の全体を均一に処理したい場合に適している。

超音波処理装置によって印加される超音波は、振動子の振動によって形成される。しかしながら、投込式の超音波発振子に用いられる振動子の材質であるＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）は熱に弱く、動作温度の上限は７０℃程度である。このため、超音波処理を高温で実施する場合には、超音波発振子の冷却などの対策を講じる必要がある。

特許文献１には、高温で超音波処理を行うための超音波洗浄機であって、振動子を冷却する仕組みを有するものが開示されている。特許文献１に開示された超音波洗浄機では、電熱板が設けられた洗浄槽本体の側壁とケース本体の側壁との間に空間層を設けて通風口とし、空冷ファンにより通風口に外気を導入することで振動子を冷却している。

特許第３８０９７１４号公報

超音波処理装置の用途によっては、処理対象を２００℃以上の高温にすることが要求される場合がある。しかしながら、特許文献１ではこのような高温に対応することが困難であった。

本発明は、超音波発振子を冷却して保護しつつ、処理対象を高温にすることができる超音波処理装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の超音波処理装置は、超音波を発する超音波発振子と、処理対象物を第１媒体に浸漬した状態で収容する処理槽と、前記超音波発振子と前記処理槽との間に設置され、かつ前記超音波が入射する入射面、および、前記超音波発振子と前記入射面との間に介在する第２媒体を介して入射した超音波を前記処理槽側に放射する放射面を有し、材質は石英ガラスまたはＳＵＳ３０４である伝播部と、を有し、前記伝播部における前記入射面から前記放射面までの長さＬは、下記式（１）および式（２）の条件を満たし、且つ前記第１媒体を加熱するヒーターを含む。
０．９５×ｎλ／２≦Ｌ≦１．０５×ｎλ／２・・・（１）
Ｌ≧［ｋＳ（Ｔ２－Ｔ１）］／Ｑ・・・（２）
ただし、λは超音波の波長、ｋは前記伝播部の熱伝導率、Ｓは前記放射面の面積、Ｔ２は前記第１媒体の温度であり、２００℃以上、Ｔ１は前記第２媒体の温度、ｎは正の整数、Ｑは前記ヒーターが発する熱量である。

本発明によれば、超音波発振子を冷却して保護しつつ、処理対象を高温にすることができる。

本発明の実施の形態に係る超音波処理装置の超音波照射方向に平行な方向における断面図 比較例１－５の構成の一例を説明するための図

以下、本発明の実施の形態について詳述する。

＜超音波処理装置の構成の説明＞
図１は、本発明の実施の形態に係る超音波処理装置１００の構成を示す図である。図１では、超音波が放射される方向に沿った超音波処理装置１００の断面図が示されている。

図１に示すように、超音波処理装置１００は、超音波発振子１０１、伝播槽１０４、処理槽１０６、および伝播部１１０を有する。

超音波発振子１０１は、投込式の発振子である。超音波発振子１０１は、振動板１０２と、振動子１０３と、を有する。超音波発振子１０１は、マッチングボックス１１２に接続されている。超音波発振子１０１は、マッチングボックス１１２からの電気信号を超音波振動に変換し、生成した超音波を後述する第２媒体１０５に向けて放出する。

振動子１０３は、所望の超音波周波数の振動を発生する。振動板１０２は、振動子１０３で発生した超音波振動を、均一かつ平面的な振動に変換して放射する。振動板１０２と振動子１０３は接合されている。振動板１０２の面積は、処理槽１０６の底面積よりも大きい。

マッチングボックス１１２には、コントローラー１１３が接続されている。コントローラー１１３は、所望の周波数、振幅の電気信号を発生する。マッチングボックス１１２は、コントローラー１１３からの電気信号を、振動子１０３に適した周波数の波形に調整して、振動子１０３に出力する。

超音波発振子１０１は、伝播槽１０４の内部に配置されている。伝播槽１０４には第２媒体１０５が入れられている。第２媒体１０５は、超音波発振子１０１から発せられた超音波を伝播部１１０に伝播し、かつ、超音波発振子１０１を冷却するために用いられる。第２媒体１０５は、液体であり、一例としては水である。

伝播槽１０４の内部に供給される第２媒体１０５の量は、超音波発振子１０１が第２媒体１０５によって完全に浸され、かつ後述する伝播部１１０の入射面１１０Ｓ１が第２媒体１０５によって覆われる量である。

図１に示すように、伝播槽１０４には、冷却器１１１が接続されている。第２媒体１０５は伝播槽１０４と、冷却器１１１とを循環しており、冷却器１１１によって冷却される。冷却器１１１は、制御部１２０により制御されている。冷却器１１１は、制御部１２０によって、第２媒体１０５の温度Ｔ１が所望の温度Ｔ１ｄ以下に維持され、かつ、第２媒体１０５の温度Ｔ１と後述する第１媒体１０７の温度Ｔ２との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定値となるように制御される。制御部１２０による冷却器１１１の制御の詳細については、後述する。

処理槽１０６は、超音波処理を行うための槽である。処理槽１０６は、その底面に超音波発振子１０１の振動板１０２から発せられる超音波が、伝播部１１０を介して垂直に入射するように設置される。

処理槽１０６には、処理対象物１０８が、第１媒体１０７に浸漬された状態で入れられる。処理対象物１０８は、超音波による処理が行われる対象となる物体である。一例として、処理対象物１０８は、はんだ材料となりうるＳｎ－３．０Ａｇ－０．５Ｃｕのインゴットである。また、第１媒体１０７は、超音波によるキャビテーションを発生させるための液体である。第１媒体１０７は、処理槽１０６の槽内に、少なくとも処理対象物１０８を覆う量が入れられている。一例として、第１媒体１０７には、シリコーンオイルが用いられる。

伝播部１１０は、超音波発振子１０１から発され、第２媒体１０５を介して入射面１１０Ｓ１から入射した超音波を、処理槽１０６の底面と接触する放射面１１０Ｓ２まで伝播し、処理槽１０６内部に放射する。

伝播部１１０の入射面１１０Ｓ１は、伝播部１１０の超音波発振子１０１側に設けられた面であり、図１に示す例では、伝播部１１０の下面である。上記したように、入射面１１０Ｓ１は、第２媒体１０５によって覆われる。このため、超音波発振子１０１から発された超音波は、空気など他の媒体を介さず、第２媒体１０５のみを介して、入射面１１０Ｓ１から伝播部１１０内に入射する。

一方、伝播部１１０の放射面１１０Ｓ２は、伝播部１１０の処理槽１０６側に設けられている。より具体的には、放射面１１０Ｓ２は、伝播部１１０における、処理槽１０６の底面と接触している面である。放射面１１０Ｓ２は、伝播部１１０において、入射面１１０Ｓ１と互いに対向する位置に設けられている。図１に示す例では、放射面１１０Ｓ２は、伝播部１１０の上面である。入射面１１０Ｓ１から伝播部１１０に入射した超音波は、伝播部１１０内を伝播し、放射面１１０Ｓ２から処理槽１０６へ放射される。これにより、超音波発振子１０１が発した超音波が、処理槽１０６の内部へ供給され、超音波処理が行われる。

図１に示すように、処理槽１０６内には、第１媒体１０７を加熱するヒーター１０９が設けられている。第１媒体１０７の温度Ｔ２は、ヒーター１０９は、制御部１２０により制御されている。ヒーター１０９は、制御部１２０により、第１媒体１０７の温度Ｔ２が所望の温度Ｔ２ｄ以上に保たれ、かつ、第１媒体１０７の温度Ｔ２と上記した第２媒体１０５の温度Ｔ１との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定値となるように制御される。制御部１２０によるヒーター１０９の制御の詳細については、後述する。

＜超音波処理の手順＞
以上、超音波処理装置１００の構成について説明した。次に、超音波処理装置１００における超音波処理の手順について説明する。

まず、制御部１２０は、第１媒体１０７の温度Ｔ２が所望の温度Ｔ２ｄ以上に維持されるよう、ヒーター１０９を制御する。一例として、所望の温度Ｔ２ｄは、２００℃以上である。所望の温度Ｔ２ｄは、超音波処理装置１００における超音波処理が効率よく行われる温度であり、例えば超音波処理の内容や処理対象物１０８の材質、第１媒体１０７の材質などによって適宜設定される。第１媒体１０７の温度Ｔ２は、例えば処理槽１０６内に設けられた図示しないセンサなどによって計測されればよい。

第１媒体１０７が所望の温度Ｔ２ｄ上の高温に維持されると、処理槽１０６および伝播部１１０を介して熱が第２媒体１０５に伝わり、第２媒体１０５の温度も上昇する。従って、制御部１２０は、第２媒体１０５に覆われている超音波発振子１０１への熱による影響を防止するため、第２媒体１０５の温度Ｔ１が所望の温度Ｔ１ｄ以下に保たれるよう、冷却器１１１を逐次制御する。所望の温度Ｔ１ｄとは、例えば超音波発振子１０１の耐熱温度以下の温度であり、例えば約７０℃以下である。第２媒体１０５の温度Ｔ１は、例えば伝播槽１０４内に設けられた図示しないセンサなどによって計測されればよい。

さらに、制御部１２０は、第１媒体１０７の温度Ｔ２と第２媒体１０５の温度Ｔ１との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定となるように、冷却器１１１およびヒーター１０９を制御する。すなわち、制御部１２０は、第２媒体１０５の温度Ｔ１が所望の温度Ｔ１ｄ以下に維持され、かつ、第２媒体１０５の温度Ｔ１と後述する第１媒体１０７の温度Ｔ２との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定値となるように、冷却器１１１を制御する。一方で、制御部１２０は、第１媒体１０７の温度Ｔ２が所望の温度Ｔ２ｄ以上に保たれ、かつ、第１媒体１０７の温度Ｔ２と上記した第２媒体１０５の温度Ｔ１との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定値となるように、ヒーター１０９を制御する。制御部１２０が、第１媒体１０７の温度Ｔ２と第２媒体１０５の温度Ｔ１との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定となるように冷却器１１１およびヒーター１０９を制御する理由については、後述する。

このように、超音波処理装置１００の動作状態では、第２媒体１０５の温度Ｔ１が所望の温度Ｔ１ｄ以下に維持され、かつ、第１媒体１０７の温度Ｔ２が所望の温度Ｔ２ｄ以上に維持される。そして、第１媒体１０７の温度Ｔ２と上記した第２媒体１０５の温度Ｔ１との温度差（Ｔ２－Ｔ１）は一定となる。この状態で、超音波発振子１０１は、超音波処理のための超音波を振動板１０２から放射する。

振動板１０２から放射された超音波は、第２媒体１０５を介して伝播部１１０に到達する。さらに、伝播部１１０の入射面１１０Ｓ１から伝播部１１０内に入射した超音波は、伝播部１１０中を伝播し、放射面１１０Ｓ２から処理槽１０６へ放射される。これにより、処理槽１０６内の第１媒体１０７において超音波によるキャビテーションが発生する。キャビテーションとは、液体中で短時間に泡の発生と消滅とが起きる現象である。キャビテーションにおける泡の圧壊時には衝撃波が発生し、この衝撃波によって、処理対象物１０８に対する超音波処理が実施される。なお、超音波処理の例としては、処理対象物１０８を粉砕して粉体化する粉体化処理が挙げられる。

＜伝播部１１０の厚みについて＞
上記説明した超音波処理が効率よく行われるためには、伝播部１１０に入射した超音波が処理槽１０６まで効率よく伝播される必要がある。以下では、超音波の効率よい伝播のため、伝播部１１０の厚みが満たすべき条件について詳細に説明する。なお、伝播部１１０の厚みとは、入射面１１０Ｓ１から放射面１１０Ｓ２までの距離（図１に示す長さＬ）である。以下では、伝播部１１０の厚みをＬと記載する。

ヒーター１０９が発する熱量をＱ、伝播部１１０の熱伝導率をｋ、超音波の波長をλ、伝播部１１０が処理槽１０６の底面と接触する放射面１１０Ｓ２の面積をＳとする。この場合、伝播部１１０の厚みＬは、以下の式（１）および式（２）の条件を満たすように設定される。
０．９５×ｎλ／２≦Ｌ≦１．０５×ｎλ／２・・・（１）
Ｌ≧［ｋＳ（Ｔ２－Ｔ１）］／Ｑ・・・（２）

なお、式（１）において、ｎは正の整数である。特に、ｎは２～４であることが望ましい。

式（１）に示すように、伝播部１１０の厚みＬは、超音波の波長の半分（半波長）の整数倍の値から、±５％以内の値を取るように設定されている。これは、以下のような理由による。

超音波発振子１０１の振動板１０２から発せられる超音波は、第２媒体１０５および伝播部１１０を順に伝播して処理槽１０６内の第１媒体１０７に放射される。

上記したように、第２媒体１０５および第１媒体１０７は液体であるのに対し、伝播部１１０および処理槽１０６は固体である。一般に、液体と固体とで音響インピーダンスに大きな差があるため、伝播部１１０および処理槽１０６の音響インピーダンスと、第２媒体１０５および第１媒体１０７の音響インピーダンスとは大きく異なっている。

音響インピーダンスの差が大きい物質間では、境界面での超音波の反射が大きくなり、境界面を通過できる超音波の強度が弱くなってしまう。このような境界面における超音波の反射を抑えるための手法として、超音波を伝播させる物質の厚さを超音波の半波長の整数倍とし、共振を生じさせることで、超音波の強度を増幅する手法が知られている。すなわち、本発明では、伝播部１１０の厚みＬを超音波の半波長のほぼ整数倍とすることで、境界面における超音波の減衰を防止している。

上記式（１）は、このような理由から導出されている。なお、式（１）においては、超音波の半波長の整数倍から±５％以内の値が許容されている。また、処理槽１０６の厚みについては、伝播部１１０の厚みＬより十分に小さいため、無視している。

次に、式（２）に示すように、伝播部１１０の厚みＬは、第２媒体１０５の温度Ｔ１と第１媒体１０７の温度Ｔ２との温度差と、ヒーター１０９が発する熱量Ｑと、によって設定されている。これは、以下の理由による。

上記したように、所望の超音波処理のため、第１媒体１０７の温度Ｔ２は、所望の温度Ｔ２ｄ（約２００℃）以上に維持される必要がある。第１媒体１０７の熱は、上記したように伝播部１１０を介して第２媒体１０５まで伝達されるが、単位時間あたりに伝播部１１０を介して第１媒体１０７から第２媒体１０５まで伝達される熱量ｑは、以下の式（３）で表される。

ｑ＝ｋＳ（Ｔ２－Ｔ１）／Ｌ・・・（３）

従って、第１媒体１０７の温度Ｔ２を所望の温度Ｔ２ｄ以上に維持するためには、ヒーター１０９の発する熱量Ｑを式（３）のｑより大きくする必要がある。従って、伝播部１１０の厚みＬは、式（２）に示すような値に設定される。

＜超音波の波長λについて＞
なお、上記説明した式（１）には、超音波の波長λがパラメータとして使用されている。この波長λは、厳密には、超音波発振子１０１が発振した超音波の波長ではなく、伝播部１１０を通過する超音波の波長であり、伝播部１１０の温度の影響を受ける。以下、伝播部１１０を通過する超音波の波長λについて詳細に説明する。

超音波処理装置１００では、超音波が伝播される際に通過する第２媒体１０５、伝播部１１０、および第１媒体１０７の材質および温度がそれぞれ異なっている（処理槽１０６については影響が小さいため無視する）。このため、第２媒体１０５、伝播部１１０、および第１媒体１０７内を伝播する超音波の音速および波長は、伝播する物質の物性および温度によって変化しうる。特に、伝播部１１０では、第２媒体１０５に接している側と第１媒体１０７に接している側の温度が異なるため、伝播部１１０内において不均一な温度分布が存在する。このため、伝播部１１０を伝播する超音波は、位置によって速度および波長が変化する。

定常状態では、伝播部１１０内の温度分布は、第２媒体１０５に接している側（入射面１１０Ｓ１側）から第１媒体１０７に接している側（放射面１１０Ｓ２側）へ向かってほぼ線形勾配を示すことが経験的に分かっている。また、伝播部１１０のような固体物質内での超音波の速度についても、室温から３００℃以下の範囲ではほぼ線形的に変化することが経験的に分かっている。このため、上記説明した式（１）に現れる超音波の波長λとしては、伝播部１１０の温度が、第２媒体１０５の温度Ｔ１と第１媒体１０７の温度Ｔ２との中間温度である（Ｔ２－Ｔ１）／２である場合の、伝播部１１０を通過する超音波の波長λを近似的に用いている。

上記したように、本実施の形態に係る超音波処理装置１００では、制御部１２０により、第１媒体１０７の温度Ｔ２と第２媒体１０５の温度Ｔ１との温度差（Ｔ２－Ｔ１）が一定となるように制御される。このため、例え第１媒体１０７の温度Ｔ２が意図せず変化したとしても、伝播部１１０を通過する超音波の波長λを一定とすることができる。

なお、第１媒体１０７の温度Ｔ２が意図せず変化する場合とは、例えば以下のような場合である。超音波処理において、第１媒体１０７中で処理対象物１０８が化学反応をする場合があり、このような場合、化学反応により反応熱などが生じることがある。このような場合、第１媒体１０７の温度Ｔ２が意図せず変化する。上記したように、このような場合でも、本実施の形態に係る超音波処理装置１００では、伝播部１１０を通過する超音波の波長λを一定とすることができる。

なお、超音波発振子１０１の発振する超音波の周波数がコントローラー１１３によって適宜制御された場合でも、伝播部１１０を通過する超音波の波長λを一定とすることは可能である。しかしながら、例えば周波数の制御が行われた場合、処理槽１０６におけるキャビテーションの状態が変化し、化学反応の反応場が変化してしまうことがある。このため、上記したように、冷却器１１１を用いて第２媒体１０５の温度Ｔ１を制御することで温度差（Ｔ２－Ｔ１）を一定とする方法の方が、より好適である。

＜実施例＞
以下では、上記説明した超音波処理装置１００の各種実施例を示し、本発明の効果について説明する。

［実施例１］
実施例１における各種条件は、以下の通りである。処理槽１０６および伝播部１１０には、石英ガラス（熱伝導率１．５Ｗ／ｍＫ）を用いた。放射面１１０Ｓ２の面積Ｓは、０．０１８ｍ^２（直径１５ｃｍ）とした。なお、実施例１において、放射面１１０Ｓ２の面積Ｓは、処理槽１０６の底面積と同じである。第１媒体１０７には、シリコーンオイル（信越化学製ＫＦ－９６－５０ｃｓ）を用いた。第２媒体１０５には、水を用いた。処理対象物１０８としては、はんだ（Ｓｎ－３．０Ａｇ－０．５Ｃｕ、融点２１９℃、重量１０ｇ）を用いた。

ヒーター１０９が発する熱量Ｑは、５００Ｗに設定した。第１媒体１０７を加熱すべき所望の温度Ｔ２ｄは２３０℃、第２媒体１０５を冷却すべき所望の温度Ｔ１ｄは２０℃に設定した。また、制御部１２０により冷却器１１１を逐次制御し、（Ｔ２－Ｔ１）／２を１１５℃に保つようにした。なお、第２媒体１０５の温度Ｔ１および第１媒体１０７の温度Ｔ２を上記の所望の値に設定した場合の、伝播部１１０（石英ガラス）内部における音速は５７５０ｍ／ｓであった。

また、超音波の周波数を２６ｋＨｚ、出力を３００Ｗとした。この場合、音速が５７５０ｍ／ｓの場合の超音波の波長λは２２１ｍｍである。

超音波処理によって処理対象物１０８のインゴットに対し、粉体化処理を行った。粉体の生成量と生成された粉体の平均粒径を測定し、評価を行った。具体的な超音波処理の流れは、以下の通りである。

まず、処理対象物１０８を計量し、処理槽１０６に第１媒体１０７と共に投入した。

冷却器１１１を用いて第２媒体１０５の温度Ｔ１を上記設定温度（２０℃）とした。また、ヒーター１０９を用いて第１媒体１０７の温度Ｔ２を上記設定温度（２３０℃）とした。この状態で、超音波発振子１０１から超音波を２０分間照射させた。これにより、処理槽１０６内で超音波処理（粉体化処理）が行われた。その後、処理槽１０６を冷却し、遠心分離によって生成された粉体を分離、回収した。そして、回収した粉体の生成量および粒径を測定した。その結果を以下の表１に示す。

表１に示す実施例１－１～１－４では、伝播部１１０の超音波の進行方向に平行な方向の厚みＬを変化させて評価を行っている。すなわち、本実施の形態に係る超音波処理装置１００では、上記説明した式（１）に示すように、厚みＬは半波長λ／２の整数倍（ｎ倍）に設定されるが、実施例１－１～１－４ではそれぞれｎの値を変化させることで厚みＬを変化させている。表１における比（Ｌ／λ）の欄には、それぞれの実施例におけるｎ／２の値が示されている

一方、表１では、比較例１－１～１－４として、厚みＬが半波長λ／２の整数倍ではない例が示されている。比較例１－１～１－４におけるその他の条件については、実施例１－１～１～４と同様である。

また、表１では、比較例１－５として、従来の超音波処理装置で高温プロセスを実施する場合を想定した構成として、処理槽の内部に第２の処理槽を設け、２つの処理槽の間に配置された溶媒をヒーターで加熱する構成を採用した場合の結果を記載している。

図２は、比較例１－５の構成の一例を説明するための図である。図２では、比較例１－５における超音波処理装置２００の超音波照射方向に平行な断面図が示されている。

比較例１－５における超音波処理装置２００は、超音波発振子２０１、振動板２０２、振動子２０３、処理槽２０４、処理槽２０６、ヒーター２０９、冷却器２１１、マッチングボックス２１２、コントローラー２１３を有する。処理槽２０４には第２媒体２０５が入れられており、処理槽２０６には第１媒体２０７が入れられている。これらの各構成は、上記説明した実施の形態における同名の構成と同様の目的で設置されている。

比較例１－５における超音波処理装置２００では、処理槽２０６の他に、第２処理槽２０６－１が設けられている。第２処理槽２０６－１は、比較例１－５において、超音波処理が実行される槽であり、第２処理槽２０６－１は、処理槽２０６の内側に設置されている。

第２処理槽２０６－１内には、処理槽２０６内に入れられるのと同様の第１媒体２０７が入れられており、第１媒体２０７に覆われるように処理対象物２０８が設置されている。比較例１－５では、処理槽２０６内に配置されたヒーター２０９によって、処理槽２０６内の第１媒体２０７、および処理槽２０６の内側に配置された第２処理槽２０６－１が加熱される。

なお、比較例１－５において、処理槽２０６の底面積は０．００１８ｍ^２、内側の第２処理槽２０６－１の底面積は０．０００９５ｍ^２とした。

表１の判定欄には、各実施例および比較例における粉体化処理の評価が示されている。判定欄には、超音波の照射開始から２０分後において、処理対象物１０８が全量処理された場合には〇、全量は処理されないが、比較例１－５より生成量が大きい場合には△、比較例１－５よりも生成量が小さい場合には×が記載されている。

表１に示すように、比較例１－５では、１０ｇの処理対象物２０８に対して粉体の生成量は１．８ｇだったのに対し、実施例１－１～１－４では、処理対象物１０８は全量（１０ｇ）処理されており、判定は〇であった。また、実施例１－１～１－４では粉体の平均粒径が４～５μｍと比較例１－５よりも小さかった。従って、実施例１－１～１－４では、効率のよい粉体化処理が行われていることが分かる。

一方、比較例１－１～１－３では、処理対象物１０８が全量処理されなかった。特に、比較例１－１、１－３では生成量が比較例１－５よりも低下した。

また、比較例１－４の場合、超音波処理を行っている間に、第１媒体１０７の温度Ｔ２が低下して処理対象物１０８の凝固が起こり、処理量が著しく低下した。これは、ヒーター１０９の熱量が、第１媒体１０７から伝播部１１０を介して第２媒体１０５に伝わる放熱量よりも小さく、第１媒体１０７の温度Ｔ２を所望の温度Ｔ２ｄ（２３０℃）以上に保つことができなかったためと考えられる。

以上説明したように、伝播槽１０４の第２媒体１０５と処理槽１０６の第１媒体１０７との間の超音波の伝播を行う伝播部１１０を設け、その厚さＬを上記説明した式（１）および（２）を満たすような値に設定することで、２００℃以上の高温での超音波処理を効率よく実施することができた。

［実施例２］
本実施例２では、実施例１－１における伝播部１１０の厚み（半波長λ／２と同じ、１１１ｍｍ）を中心値として、伝播部１１０の厚みＬを変化させて結果を評価した。本実施例２における、伝播部１１０の厚みＬ以外の条件は、上記説明した実施例１と同様である。以下の表２には、実施例２－１～２－５と、厚みＬが波長λのｎ／２倍ではない比較例２－１および２－２と、従来の超音波処理装置２００に対応する比較例１－５（実施例１における比較例１－５と同じ）と、が示されている。

実施例２－１～２－５における厚みＬは、１１１ｍｍ（実施例２－３）を中心として、５％または１０％増減させた値が設定されている。より詳細には、実施例２－１は－１０％（１００ｍｍ）、実施例２－２は－５％（１０５ｍｍ）、実施例２－４は＋５％（１１６ｍｍ）、実施例２－５は＋１０％（１２２ｍｍ）である。表２に示すように、実施例２－１～２－５では、処理対象物１０８は全量処理されており、判定は〇であった。また、実施例２－１～２－５では比較例１－５と比較して粉体の平均粒径は小さかった。さらに、伝播部１１０の厚みＬが半波長に等しい１１１ｍｍに近くなるほど平均粒径は小さくなっており、誤差が大きい（１１１ｍｍから離れる）ほど平均粒径が大きくなっている。

一方、比較例２－１、２－２では、伝播部１１０の厚みＬが１１１ｍｍから±１０％より大きく離れた値に設定された場合が示されている。比較例２－１および２－２では、処理対象物１０８は全量処理されず、１１１ｍｍから大きく離れるほど処理量の低下は顕著となった。

このことから、伝播部１１０の厚さＬが半波長λ／２の整数倍（実施例２では１倍）に近いほど、より効率のよい超音波処理が行われることが分かった。

［実施例３］
本実施例３では、実施例１－２における伝播部１１０の厚み（波長λと同じ、２２１ｍｍ）を中心に、伝播部１１０の厚みＬを変化させて結果を評価した。本実施例３における、伝播部１１０の厚みＬ以外の条件は、上記説明した実施例１と同様である。以下の表３には、実施例３－１～３－５と、厚みＬが半波長λ／２の整数倍ではない比較例３－１および３－２と、従来の超音波処理装置２００に対応する比較例１－５（実施例１における比較例１－５と同じ）と、が示されている。

実施例３－１～３－５における伝播部１１０の厚みＬは、２２１ｍｍ（実施例３－３）を中心として、５％または１０％ずつ増減させた値が設定されている。より詳細には、実施例３－１は－１０％（２１０ｍｍ）、実施例３－２は－５％（２１６ｍｍ）、実施例３－４は＋５％（２２７ｍｍ）、実施例３－５は＋１０％（２３２ｍｍ）である。表３に示すように、実施例３－１～３－５では、処理対象物１０８は全量処理されており、判定は〇であった。また、実施例３－１～３－５では比較例１－５と比較して粉体の平均粒径は小さかった。さらに、伝播部１１０の厚みＬが波長と等しい２２１ｍｍに近くなるほど平均粒径は小さくなっており、誤差が大きい（２２１ｍｍから離れる）ほど平均粒径が大きくなっている。

一方、比較例３－１、３－２では、伝播部１１０の厚みＬが２２１ｍｍから±１０％より大きく離れた値に設定された場合が示されている。比較例３－１および３－２では、処理対象物１０８は全量処理されず、２２１ｍｍから大きく離れるほど処理量の低下は顕著となった。

このことから、伝播部１１０の厚さＬが半波長λ／２の整数倍（実施例３では２倍）に近いほど、より効率のよい超音波処理が行われることが分かった。

［実施例４］
上記実施例１～３では、伝播部１１０として石英ガラスが用いられていたが、本実施例４では、伝播部１１０の材質にＳＵＳ３０４に変更して結果を評価した。１１５℃におけるＳＵＳ３０４の音速は５７８０ｍ／ｓと石英ガラスとほぼ同等である。一方、ＳＵＳ３０４の熱伝導率は１６Ｗ／ｍ・℃であり、石英ガラスと比較して大きい。

以下の表４には、伝播部１１０としてＳＵＳ３０４を用い、厚さＬをそれぞれ変化させた実施例４－１～４－４と、厚みＬが半波長λ／２の整数倍ではない比較例４－１～４－３と、従来の超音波処理装置２００に対応する比較例４－４と、が示されている。なお、従来の超音波処理装置２００に対応する比較例４－４は、上記説明した実施例１の比較例１－５の構成（図２参照）から、処理槽２０６および第２処理槽２０６－１の材質をＳＵＳ３０４とした場合に対応している。

実施例４－１～４－４における伝播部１１０の厚みＬは、半波長１１１ｍｍのそれぞれほぼ１倍、２倍、３倍、４倍に設定されている。表４に示すように、実施例４－１～４－４では、処理対象物１０８は全量処理されており、判定は〇であった。

一方、比較例４－１～４－３では、厚みＬが半波長λ／２の整数倍からより大きく離れた値に設定された例が示されている。比較例４－１～４－３では、処理対象物１０８は全量処理されなかった。特に、比較例４－１、４－３では生成量が比較例４－４よりも低下した。

また、比較例４－１の場合、超音波処理を行っている間に、第１媒体１０７の温度Ｔ２が低下して処理対象物１０８の凝固が起こり、処理量が著しく低下した。これは、ＳＵＳ３０４の熱伝導率が１６Ｗ／ｍ・℃と石英ガラスよりも高く、ヒーター１０９の熱量が、第１媒体１０７から伝播部１１０を介して第２媒体１０５に伝わる放熱量よりも小さくなり、第１媒体１０７の温度Ｔ２を所望の温度Ｔ２ｄ（２３０℃）以上に保つことができなかったためと考えられる。

実施例４－１～４－４の結果を、伝播部１１０の材質が石英ガラスである実施例１－１～１－４の結果と比較すると、伝播部１１０の厚みＬにかかわらず、実施例１－１～１－４の方が粉体の生成量が同等または大きく、平均粒径は小さくなっている。すなわち、伝播部１１０としては、ＳＵＳ３０４を用いるよりも石英ガラスを用いた方が、効率よい超音波処理が行われることが分かった。

ＳＵＳ３０４より石英ガラスを伝播部１１０として採用した方が効率のよい超音波処理が行われることの理由としては、以下のようなものが考えられる。石英ガラスとＳＵＳ３０４の線膨張係数を比較すると、石英ガラスの０．５５ｐｐｍ／Ｋに対し、ＳＵＳ３０４は１７ｐｐｍ／Ｋと大きい。従って、ＳＵＳ３０４の方が熱による寸法変化が大きくなる。このため、ＳＵＳ３０４の場合、高温（２３０℃以上）の第１媒体１０７から伝わる熱によって、伝播部１１０の厚みＬが設定された厚みから大きく離れた値となってしまいやすいからと考えられる。

＜作用・効果＞
以上説明したように、本発明の超音波処理装置は、超音波を用いて第１媒体１０７中の処理対象物１０８に対して処理を行う超音波処理装置１００であって、超音波を発する超音波発振子１０１と、処理対象物１０８を第１媒体１０７に浸漬した状態で収容する処理槽１０６と、超音波発振子１０１と処理槽１０６との間に処理槽１０６と接するように設置され、かつ超音波が入射する入射面１１０Ｓ１と、超音波発振子１０１と入射面１１０Ｓ１との間に介在する第２媒体１０５を介して入射した超音波を処理槽１０６側に放射する放射面１１０Ｓ２と、を有する伝播部１１０と、を有する。

このような構成により、高温環境下での超音波処理が要求される場合でも、高温の第１媒体１０７の熱が直接超音波発振子１０１に伝わることなく、伝播部１１０を介して伝わることになる。このため、第１媒体１０７の熱による、超音波発振子への影響を抑えることができる。

また、本発明の超音波処理装置において、入射面１１０Ｓ１と放射面１１０Ｓ２とは、伝播部１１０において互いに対向している。そして、入射面１１０Ｓ１から放射面１１０Ｓ２までの距離（伝播部１１０の厚み）Ｌは、下記式（１）および式（２）の条件を満たす。
０．９５×ｎλ／２≦Ｌ≦１．０５×ｎλ／２・・・（１）
Ｌ≧［ｋＳ（Ｔ２－Ｔ１）］／Ｑ・・・（２）
ただし、λは超音波の波長、ｋは伝播部１１０の熱伝導率、Ｓは放射面１１０Ｓ２の面積、Ｔ２は第１媒体１０７の温度、Ｔ１は第２媒体１０５の温度、ｎは正の整数である。

このような構成により、伝播部１１０内に入射した超音波が共振により増幅され、境界面における強度低下を防止することができる。また、処理対象物１０８が浸漬する第１媒体１０７を高温（２００℃以上）に保ちつつ、超音波発振子１０１への熱による影響を防止することができる。これにより、超音波発振子を冷却して保護しつつ、処理対象を高温にし、効率のよい超音波処理を行うことができる。

このため、本発明の超音波処理装置によれば、高温かつ大面積で効率のよい超音波処理を実施することができるため、様々な物質に対して洗浄や微細化などを実施することが可能となる。特に、金属微細粉の生成などに応用することができる。

＜変形例＞
以上、図面を参照しながら各種の実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範囲内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。また、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上記実施の形態における各構成要素は任意に組み合わせられてもよい。

上記した実施の形態では、第２媒体１０５の例として水、第１媒体１０７の例としてシリコーンオイルを挙げたが、本発明はこれに限定されない。第２媒体１０５および第１媒体１０７としては、他の液体が用いられてもよい。また、上記した実施例では、伝播部１１０として石英ガラスまたはＳＵＳ３０４を用いた場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、他の材料が用いられてもよい。

上記した実施の形態では、冷却器１１１とヒーター１０９とが制御部１２０により制御されていたが、本発明はこれに限定されない。冷却器１１１とヒーター１０９とはそれぞれ別の制御部により制御されていてもよい。あるいは、例えば超音波発振子１０１を制御するマッチングボックス１１２と、冷却器１１１とヒーター１０９を制御する制御部１２０とが一体化されていてもよい。

本発明は、高温環境下での超音波処理を行うことができる超音波処理装置に有用である。

１００ 超音波処理装置
１０１ 超音波発振子
１０２ 振動板
１０３ 振動子
１０４ 伝播槽
１０５ 第２媒体
１０６ 処理槽
１０７ 第１媒体
１０８ 処理対象物
１０９ ヒーター
１１０ 伝播部
１１１ 冷却器
１１２ マッチングボックス
１１３ コントローラー
１２０ 制御部
２００ 超音波処理装置
２０１ 超音波発振子
２０２ 振動板
２０３ 振動子
２０４ 処理槽
２０５ 第２媒体
２０６ 処理槽
２０６－１ 第２処理槽
２０７ 第１媒体
２０８ 処理対象物
２０９ ヒーター
２１１ 冷却器
２１２ マッチングボックス
２１３ コントローラー

Claims (4)

1. 超音波を発する超音波発振子と、
   処理対象物を第１媒体に浸漬した状態で収容する処理槽と、
   前記超音波発振子と前記処理槽との間に設置され、かつ前記超音波が入射する入射面、および、前記超音波発振子と前記入射面との間に介在する第２媒体を介して入射した超音波を前記処理槽側に放射する放射面を有し、材質は石英ガラスまたはＳＵＳ３０４である伝播部と、
   を有し、
   前記伝播部における前記入射面から前記放射面までの長さＬは、下記式（１）および式（２）の条件を満たし、且つ前記第１媒体を加熱するヒーターを含む、
   超音波処理装置。
   ０．９５×ｎλ／２≦Ｌ≦１．０５×ｎλ／２・・・（１）
   Ｌ≧［ｋＳ（Ｔ２－Ｔ１）］／Ｑ・・・（２）
   ただし、λは超音波の波長、ｋは前記伝播部の熱伝導率、Ｓは前記放射面の面積、Ｔ２は前記第１媒体の温度であり、２００℃以上、Ｔ１は前記第２媒体の温度、ｎは正の整数、Ｑは前記ヒーターが発する熱量である。
2. 前記伝播部は、前記処理槽と接する、
   請求項１に記載の超音波処理装置。
3. 前記入射面と前記放射面は、前記伝播部において互いに対向する位置に設けられている、
   請求項１または２に記載の超音波処理装置。
4. 前記第２媒体を冷却する冷却器と、
   前記第１媒体と前記第２媒体との温度差が一定となるように前記ヒーターおよび前記冷却器を制御する制御部と、
   をさらに有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の超音波処理装置。

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