JPH0617105A - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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- JPH0617105A JPH0617105A JP16201891A JP16201891A JPH0617105A JP H0617105 A JPH0617105 A JP H0617105A JP 16201891 A JP16201891 A JP 16201891A JP 16201891 A JP16201891 A JP 16201891A JP H0617105 A JPH0617105 A JP H0617105A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 球状の分散した粒度分布の幅の狭いパラジウ
ム微粒子を製造する方法を提供することにある。 【構成】 塩化パラジウム水溶液のｐＨをアルカリ性に
し、保護コロイドとしてゼラチンを加え攪拌混合し、溶
液温度を５０℃以上に加熱して、常圧、攪拌下で還元性
ガスを導入してパラジウムを還元し、生成したパラジウ
ム粒子を濾過後、水洗乾燥することで目的とするパラジ
ウム微粒子を得られる。
ム微粒子を製造する方法を提供することにある。 【構成】 塩化パラジウム水溶液のｐＨをアルカリ性に
し、保護コロイドとしてゼラチンを加え攪拌混合し、溶
液温度を５０℃以上に加熱して、常圧、攪拌下で還元性
ガスを導入してパラジウムを還元し、生成したパラジウ
ム粒子を濾過後、水洗乾燥することで目的とするパラジ
ウム微粒子を得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細なパラジウム微粒
子の製造方法に関するものである。
子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、パラジウム微粒子の
製造方法として、弱酸性のパラジウム溶液に常温、常圧
下で還元性ガスとして、水素ガスや一酸化炭素ガス等を
用いてパラジウムを還元する方法が用いられてきた。と
ころが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ合
って凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム微粒子しか
得られないという欠点を有していた。
製造方法として、弱酸性のパラジウム溶液に常温、常圧
下で還元性ガスとして、水素ガスや一酸化炭素ガス等を
用いてパラジウムを還元する方法が用いられてきた。と
ころが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ合
って凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム微粒子しか
得られないという欠点を有していた。
【０００３】
【発明の目的】本発明者は走査電子顕微鏡などを用い
て、この原因を種々検討したところ、この凝集作用が液
のｐＨと保護コロイドの有無に依存することを発見し
た。本発明は、上記の欠点を解消せんがために成された
ものであり、球状の分散した粒度分布の幅の狭いパラジ
ウム微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
て、この原因を種々検討したところ、この凝集作用が液
のｐＨと保護コロイドの有無に依存することを発見し
た。本発明は、上記の欠点を解消せんがために成された
ものであり、球状の分散した粒度分布の幅の狭いパラジ
ウム微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化パラジウ
ム水溶液に還元性ガスを導入してパラジウム微粒子を製
造する方法において、塩化パラジウム水溶液のｐＨをア
ルカリ性にし、ゼラチンを加えて５０℃以上に加熱し、
常圧、攪拌下で還元性ガスを該溶液中に導入して、パラ
ジウムを還元することを特徴とするパラジウム微粒子の
製造方法である。
ム水溶液に還元性ガスを導入してパラジウム微粒子を製
造する方法において、塩化パラジウム水溶液のｐＨをア
ルカリ性にし、ゼラチンを加えて５０℃以上に加熱し、
常圧、攪拌下で還元性ガスを該溶液中に導入して、パラ
ジウムを還元することを特徴とするパラジウム微粒子の
製造方法である。
【０００５】本発明の製造方法において、還元反応をさ
せる温度を５０℃以上とする理由は、５０℃より低いと
還元反応が極端に遅くなるためである。また、塩化パラ
ジウム水溶液のｐＨをアルカリ性にするのは、塩化パラ
ジウムの還元時に発生する遊離の塩素イオンをアルカリ
と速やかに結合させて、遊離塩素イオンによるパラジウ
ムの凝集促進作用を防ぐためである。さらにｐＨは９〜
１１とすることが好ましい。
せる温度を５０℃以上とする理由は、５０℃より低いと
還元反応が極端に遅くなるためである。また、塩化パラ
ジウム水溶液のｐＨをアルカリ性にするのは、塩化パラ
ジウムの還元時に発生する遊離の塩素イオンをアルカリ
と速やかに結合させて、遊離塩素イオンによるパラジウ
ムの凝集促進作用を防ぐためである。さらにｐＨは９〜
１１とすることが好ましい。
【０００６】また、塩化パラジウム水溶液に保護コロイ
ドとしてゼラチンを加える理由は、ゼラチンを添加する
ことにより析出パラジウム粒子を球状化させ、分散性を
高め粒度分布の幅を狭くするためであり、その加える量
は析出してくるパラジウムの量と関係し、その重量比は
パラジウム１に対しゼラチン０．３〜０．７でよい。
ドとしてゼラチンを加える理由は、ゼラチンを添加する
ことにより析出パラジウム粒子を球状化させ、分散性を
高め粒度分布の幅を狭くするためであり、その加える量
は析出してくるパラジウムの量と関係し、その重量比は
パラジウム１に対しゼラチン０．３〜０．７でよい。
【０００７】ここで本発明の実施例について説明する。
【０００８】
【実施例１】パラジウム含有量５．０ｇ／ｌの塩化パラ
ジウム水溶液をアンモニア水でｐＨを９に調製してガラ
ス容器に装入し、次いでゼラチン水溶液（１００ｇ／
ｌ）３０ｍｌを加え攪拌混合し、これを６５℃、常圧で
攪拌しながら水素ガスでバブリングして３０分間還元反
応を行わせたところ、灰白色の沈澱が生成した。得られ
たパラジウム粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾燥した
後、電子顕微鏡観察を行った。その結果、このパラジウ
ム粒子は球状で平均０．３ミクロンの粒径は均一で分散
したものであった。
ジウム水溶液をアンモニア水でｐＨを９に調製してガラ
ス容器に装入し、次いでゼラチン水溶液（１００ｇ／
ｌ）３０ｍｌを加え攪拌混合し、これを６５℃、常圧で
攪拌しながら水素ガスでバブリングして３０分間還元反
応を行わせたところ、灰白色の沈澱が生成した。得られ
たパラジウム粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾燥した
後、電子顕微鏡観察を行った。その結果、このパラジウ
ム粒子は球状で平均０．３ミクロンの粒径は均一で分散
したものであった。
【０００９】
【実施例２】パラジウム含有量１２．０ｇ／ｌの塩化パ
ラジウム水溶液をアンモニア水でｐＨを１０．５に調製
してガラス容器に装入し、次いでゼラチン水溶液（１０
０ｇ／ｌ）６０ｍｌを加え攪拌混合し、これを８０℃、
常圧で攪拌しながら水素ガスでバブリングして６０分間
還元反応を行わせたところ、灰白色の沈澱が生成した。
得られたパラジウム粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾
燥した後、電子顕微鏡観察を行った。その結果、このパ
ラジウム粒子は球状で平均０．５ミクロンの粒径は均一
で分散したものであった。
ラジウム水溶液をアンモニア水でｐＨを１０．５に調製
してガラス容器に装入し、次いでゼラチン水溶液（１０
０ｇ／ｌ）６０ｍｌを加え攪拌混合し、これを８０℃、
常圧で攪拌しながら水素ガスでバブリングして６０分間
還元反応を行わせたところ、灰白色の沈澱が生成した。
得られたパラジウム粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾
燥した後、電子顕微鏡観察を行った。その結果、このパ
ラジウム粒子は球状で平均０．５ミクロンの粒径は均一
で分散したものであった。
【００１０】
【実施例３】パラジウム含有量２５．０ｇ／ｌの塩化パ
ラジウム水溶液をアンモニア水でｐＨを１１に調製して
ガラス容器に装入し、次いでゼラチン水溶液（１００ｇ
／ｌ）１２５ｍｌを加え攪拌混合し、これを７５℃、常
圧で攪拌しながら水素ガスでバブリングして５０分間還
元反応を行わせたところ、灰白色の沈澱が生成した。得
られたパラジウム粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾燥
した後、電子顕微鏡観察を行った。その結果、このパラ
ジウム粒子は球状で平均０．８ミクロンの粒径は均一で
分散したものであった。
ラジウム水溶液をアンモニア水でｐＨを１１に調製して
ガラス容器に装入し、次いでゼラチン水溶液（１００ｇ
／ｌ）１２５ｍｌを加え攪拌混合し、これを７５℃、常
圧で攪拌しながら水素ガスでバブリングして５０分間還
元反応を行わせたところ、灰白色の沈澱が生成した。得
られたパラジウム粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾燥
した後、電子顕微鏡観察を行った。その結果、このパラ
ジウム粒子は球状で平均０．８ミクロンの粒径は均一で
分散したものであった。
【００１１】
【従来例】パラジウム含有量２０．０ｇ／ｌの塩化パラ
ジウム水溶液をｐＨ３に調製してガラス容器に装入し、
これを常温、常圧で攪拌しながら水素ガスでバブリング
して３０分間還元反応を行わせたところ、灰白色の沈澱
が生成した。得られたパラジウム粒子は濾過後、充分に
水で洗浄し乾燥した後、電子顕微鏡観察を行った。その
結果、このパラジウム粒子は平均４．５ミクロンで凝集
した粒度分布の幅の広いものであった。
ジウム水溶液をｐＨ３に調製してガラス容器に装入し、
これを常温、常圧で攪拌しながら水素ガスでバブリング
して３０分間還元反応を行わせたところ、灰白色の沈澱
が生成した。得られたパラジウム粒子は濾過後、充分に
水で洗浄し乾燥した後、電子顕微鏡観察を行った。その
結果、このパラジウム粒子は平均４．５ミクロンで凝集
した粒度分布の幅の広いものであった。
【００１２】
【発明の効果】上記の説明で明らかなように本発明の製
造方法は、塩化パラジウム水溶液を還元してパラジウム
微粒子を製造する方法において、塩化パラジウム水溶液
のｐＨをアルカリ性にし、ゼラチンを加えて攪拌混合
し、溶液温度を５０℃以上に加熱して常圧、攪拌下で還
元性ガスを導入してパラジウムを還元することにより、
従来法では得られなかった分散した粒度分布の幅の狭い
球状の微細なパラジウム微粒子を製造できるので従来の
製造方法にとって代わることのできる画期的なものと言
える。
造方法は、塩化パラジウム水溶液を還元してパラジウム
微粒子を製造する方法において、塩化パラジウム水溶液
のｐＨをアルカリ性にし、ゼラチンを加えて攪拌混合
し、溶液温度を５０℃以上に加熱して常圧、攪拌下で還
元性ガスを導入してパラジウムを還元することにより、
従来法では得られなかった分散した粒度分布の幅の狭い
球状の微細なパラジウム微粒子を製造できるので従来の
製造方法にとって代わることのできる画期的なものと言
える。
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化パラジウム水溶液に還元性ガスを導
入してパラジウム微粒子を製造する方法において、塩化
パラジウム水溶液のｐＨをアルカリ性にし、ゼラチンを
加えて５０℃以上に加熱し、常圧、攪拌下で還元性ガス
を該溶液中に導入して、パラジウムを還元することを特
徴とするパラジウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16201891A JPH0617105A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16201891A JPH0617105A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0617105A true JPH0617105A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=15746496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16201891A Pending JPH0617105A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617105A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kyoto University | 金属微粒子及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-06-06 JP JP16201891A patent/JPH0617105A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kyoto University | 金属微粒子及びその製造方法 |
| JPWO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-08 | 国立大学法人京都大学 | 金属微粒子及びその製造方法 |
| US8512436B2 (en) | 2004-09-15 | 2013-08-20 | Kyoto University | Metal fine particles and manufacturing method therefor |
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