JPS59116303A - 銅微粉末の製造方法 - Google Patents
銅微粉末の製造方法Info
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- JPS59116303A JPS59116303A JP22556882A JP22556882A JPS59116303A JP S59116303 A JPS59116303 A JP S59116303A JP 22556882 A JP22556882 A JP 22556882A JP 22556882 A JP22556882 A JP 22556882A JP S59116303 A JPS59116303 A JP S59116303A
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- powder
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は力１ノの小さい、球状の銅微粉末を製造づる方
法に関づる。
法に関づる。
銅粉末は種々の用途に用いられるが、例えば電子回路の
厚膜導体を形成するための銅塗料などに使用される場合
、塗料化が容易で印刷性も良く、かつ塗料を焼付り／ｊ
どき緻密な銅被膜を得るためには微細で、かつカーの小
さい即ち吸油量の小さい粉末が望まれる。
厚膜導体を形成するための銅塗料などに使用される場合
、塗料化が容易で印刷性も良く、かつ塗料を焼付り／ｊ
どき緻密な銅被膜を得るためには微細で、かつカーの小
さい即ち吸油量の小さい粉末が望まれる。
従来銅粉末の製造方法としては、電解法、アトマイズ法
、機械的粉砕法、真空中あるいは不活性ガス中蒸発法な
どが知られている。しかし電解法やアトマイズ法、機械
的粉砕法で製造した銅粉末は粗く、微細な粉末が得られ
ない。一方、真空中又は不活性ガス中蒸発法によって得
られた粉末は非常に微細ではあるが、形状が不規則で凝
集しているためカサが大きく、吸油量が大きい欠点があ
る。
、機械的粉砕法、真空中あるいは不活性ガス中蒸発法な
どが知られている。しかし電解法やアトマイズ法、機械
的粉砕法で製造した銅粉末は粗く、微細な粉末が得られ
ない。一方、真空中又は不活性ガス中蒸発法によって得
られた粉末は非常に微細ではあるが、形状が不規則で凝
集しているためカサが大きく、吸油量が大きい欠点があ
る。
その他、銅微粉末の製造方法としく硫酸銅、硝酸銅など
の水溶性の銅化合物の水溶液をヒドラジン等の還元剤で
還元したり、特開昭５７−１５５３０２号公報に記載さ
れているように炭酸銅の水溶液をヒドラジン等ぐ還元す
る方法がある。これらの、７ｊ法によると微細な銅粉末
はｌｑられるが、やはりカサ高で形状も不規則形どなり
、叉粒度分イ５が広く一定品貿の銅粉末を製造りること
が困難である。更に還元反応の速度が速いため、粒度コ
ン１〜［１−ルがＨＬ、い。銅化合物・１ゝ）１京元剤
の温度を調整したり、添加１′ｉ法ヤ】反応温度を変え
たりしても所望の粒度、力→ノを右する均一な銅粉末は
得られなかった。
の水溶性の銅化合物の水溶液をヒドラジン等の還元剤で
還元したり、特開昭５７−１５５３０２号公報に記載さ
れているように炭酸銅の水溶液をヒドラジン等ぐ還元す
る方法がある。これらの、７ｊ法によると微細な銅粉末
はｌｑられるが、やはりカサ高で形状も不規則形どなり
、叉粒度分イ５が広く一定品貿の銅粉末を製造りること
が困難である。更に還元反応の速度が速いため、粒度コ
ン１〜［１−ルがＨＬ、い。銅化合物・１ゝ）１京元剤
の温度を調整したり、添加１′ｉ法ヤ】反応温度を変え
たりしても所望の粒度、力→ノを右する均一な銅粉末は
得られなかった。
本発明者等はこのような問題点を解決づべく研究を行っ
た結果、本発明を完成したものである。
た結果、本発明を完成したものである。
木１’ｌ明の目的はカリ−が小さく粒度の揃った微細な
銅粉末を得ることて゛あり、がっ粒度コン１へロールの
容易な製造方法を提供すること（゛ある。
銅粉末を得ることて゛あり、がっ粒度コン１へロールの
容易な製造方法を提供すること（゛ある。
本発明は、酸化銅を保護コ［Ｊイドを含む水性媒体中Ｃ
′ヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物で還元（るこ
とを特徴とづる銅微粉末の製造方法である。
′ヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物で還元（るこ
とを特徴とづる銅微粉末の製造方法である。
本発明の特徴は鈍溶性の酸化銅を、保護］１コイドの存
在下、ヒドラジン系の還元剤で還元覆ることにある。
在下、ヒドラジン系の還元剤で還元覆ることにある。
より具体的な一実７３１態様においては、銅酸化物を保
護コロイド水溶液中に分散、懸濁させ次いでヒドラジン
及び／又はヒドラジン化合物を加えることにより銅酸化
物は還元されて微細な銅粉末が析出する。試薬の添加量
は逆でもよく、特に結果には影響しない。
護コロイド水溶液中に分散、懸濁させ次いでヒドラジン
及び／又はヒドラジン化合物を加えることにより銅酸化
物は還元されて微細な銅粉末が析出する。試薬の添加量
は逆でもよく、特に結果には影響しない。
水沫によって製造された銅粉末は、微細な球状の単−粒
子即ち凝集のない一次粒子であって、カサが小さく粒度
も揃っＣいる。又本発明の方法では粒度のコンｌ＝ ｒ
、］−ルも容易である。
子即ち凝集のない一次粒子であって、カサが小さく粒度
も揃っＣいる。又本発明の方法では粒度のコンｌ＝ ｒ
、］−ルも容易である。
還元反応のプロセスは明確には解明されではいないが、
本発明者等は酸化銅が直接金属銅に還元されるのではな
く、酸化銅がヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物と
反応して配位化合物を作って溶出し、これが金属銅に還
元されるものと推測している。そしてこの中間体の形成
が律速段階であり、水溶性の塩や炭酸銅の水溶液のよう
にはじめから銅イオンとして存在する場合と比べて反応
がかなり遅く、そのため形状、粒度の揃った粉末が得ら
れると考えられる。従っ−Ｃまたこの中間体形成・溶出
の反応の速度に影響する諸要因をコントロールづること
により析出する銅粉末の粒径を制御ｌｌ−することがＣ
ぎる。
本発明者等は酸化銅が直接金属銅に還元されるのではな
く、酸化銅がヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物と
反応して配位化合物を作って溶出し、これが金属銅に還
元されるものと推測している。そしてこの中間体の形成
が律速段階であり、水溶性の塩や炭酸銅の水溶液のよう
にはじめから銅イオンとして存在する場合と比べて反応
がかなり遅く、そのため形状、粒度の揃った粉末が得ら
れると考えられる。従っ−Ｃまたこの中間体形成・溶出
の反応の速度に影響する諸要因をコントロールづること
により析出する銅粉末の粒径を制御ｌｌ−することがＣ
ぎる。
反応速度に影響を与える要因としＣは酸化銅の粒度、還
元剤の添加量、反応温度などがあり、それぞれ適切に選
定することにより所望粒度の銅粉末を冑ることがひきる
。
元剤の添加量、反応温度などがあり、それぞれ適切に選
定することにより所望粒度の銅粉末を冑ることがひきる
。
酸化銅としては酸化第一銅、酸化第二銅のいずれも使用
でき、はと／υど同じ結果を与える。又形状には特に限
定はないが、粉末状のものを使用するのが好ましい。酸
化銅粉末の粒径は析出する銅粉末の粒径に影響し、仙の
反応条件にもよるが一般的に酸化銅が大きいと比較的大
きな銅粉末が生成し、粒径の小さい酸化銅粉末を還元す
ると細かい銅粉末が作り易い。これは酸化銅の粒子が大
きいと比表面積が小さくなるため反応速度が遅くなり、
従っで粒径の大きい銅粉末が生成Ｊるものと思われる。
でき、はと／υど同じ結果を与える。又形状には特に限
定はないが、粉末状のものを使用するのが好ましい。酸
化銅粉末の粒径は析出する銅粉末の粒径に影響し、仙の
反応条件にもよるが一般的に酸化銅が大きいと比較的大
きな銅粉末が生成し、粒径の小さい酸化銅粉末を還元す
ると細かい銅粉末が作り易い。これは酸化銅の粒子が大
きいと比表面積が小さくなるため反応速度が遅くなり、
従っで粒径の大きい銅粉末が生成Ｊるものと思われる。
還元剤とし−Ｃはヒドラジンのほか抱水ヒドラジン、硫
酸ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラゾロ１クム
、塩酸ヒドラゾニウム等のヒドラジン化合物が使用でき
る。ヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物の添加ωが
多くなると析出づる銅粉末の粒度が小さくなる傾向を示
す。ヒドラジンやヒドラジン化合物は多聞に添加しても
差支えないが、酸化銅１モルに対し−Ｃ５モル程度以上
になると、はとんど粒径が一定となるので粒度コント［
］−ルの点では効果がなく経済的でない。
酸ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラゾロ１クム
、塩酸ヒドラゾニウム等のヒドラジン化合物が使用でき
る。ヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物の添加ωが
多くなると析出づる銅粉末の粒度が小さくなる傾向を示
す。ヒドラジンやヒドラジン化合物は多聞に添加しても
差支えないが、酸化銅１モルに対し−Ｃ５モル程度以上
になると、はとんど粒径が一定となるので粒度コント［
］−ルの点では効果がなく経済的でない。
本発明において、保護コロイドとしではアラビアゴム、
ゼラチン、デキストリン、ポリビニルアルコールなど一
般に使用される水溶性高分子化合物が有効である。これ
らは還元析出した銅の微粒子同士がくっつきあうことを
防止づる。保護コロイドの添加量は還元析出する銅粉末
の一次粒子の粒径には影響を与えないが、粒子の凝集状
態及びカサ密度に影響を与える。例えばアラビアゴムの
場合、０．５ ｇ／β以上の添加によりタップカザ密度
約２〜４（１／ｃｃ稈度の凝集の少ない粉末が得られる
。
ゼラチン、デキストリン、ポリビニルアルコールなど一
般に使用される水溶性高分子化合物が有効である。これ
らは還元析出した銅の微粒子同士がくっつきあうことを
防止づる。保護コロイドの添加量は還元析出する銅粉末
の一次粒子の粒径には影響を与えないが、粒子の凝集状
態及びカサ密度に影響を与える。例えばアラビアゴムの
場合、０．５ ｇ／β以上の添加によりタップカザ密度
約２〜４（１／ｃｃ稈度の凝集の少ない粉末が得られる
。
反応の温度は室温から媒体の沸点まで可能であるが、高
温になるほど析出粒子は微細になるので、例えば比較的
小さい酸化銅粉末を用いた場合、反応温度が高１ぎるど
：目−１イド状となり、濾過しにくくなる。又室温での
反応（、衣非富に遅く、長時間反応さけても未反応物が
残留し易いため、はじめ室温で酸化銅と還元剤とを渥合
し、イの後徐々に加熱して反応を行わせることができる
。この方法ぐは酸化銅と還元剤とが均一に混合しＣから
反応が進行りるため、析出する銅粉末の粒度分布が非常
に狭くなるのＣ９ｒましい。この場合混合時の温度及び
Ｔ濡速度か銅粉末の粒径に影響をＬｊえる。
温になるほど析出粒子は微細になるので、例えば比較的
小さい酸化銅粉末を用いた場合、反応温度が高１ぎるど
：目−１イド状となり、濾過しにくくなる。又室温での
反応（、衣非富に遅く、長時間反応さけても未反応物が
残留し易いため、はじめ室温で酸化銅と還元剤とを渥合
し、イの後徐々に加熱して反応を行わせることができる
。この方法ぐは酸化銅と還元剤とが均一に混合しＣから
反応が進行りるため、析出する銅粉末の粒度分布が非常
に狭くなるのＣ９ｒましい。この場合混合時の温度及び
Ｔ濡速度か銅粉末の粒径に影響をＬｊえる。
反応時間は特に限定されないが、反応温度６０℃でほぼ
１時間、又室温（゛混合した後擢する場合は４〜６時間
で反応は終了づる。
１時間、又室温（゛混合した後擢する場合は４〜６時間
で反応は終了づる。
本発明の方法でｉｑられだ銅粉末はいかなる用途にも使
用できるが、特に銅塗料に用いた場合、カサが小さく微
細かつ均一であるためビヒクルへの分散が容易Ｃ゛又焼
付（］た時緻密Ｃ均一な銅被膜を形成づることができる
ので極めて好適Ｃある。
用できるが、特に銅塗料に用いた場合、カサが小さく微
細かつ均一であるためビヒクルへの分散が容易Ｃ゛又焼
付（］た時緻密Ｃ均一な銅被膜を形成づることができる
ので極めて好適Ｃある。
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
実施例中、酸化銅粉末及び銅粉末の平均粒径は光透過法
て測っｌｃ値Ｃあり、又力→ノ密度はＪべてタップ密度
である。銅粉末の形状は走査型電子顕微鏡で調べた。な
お実施例では還元剤とし−Ｃ抱水ヒドラジン、保護コロ
イドとしてはアラビアゴムを用いたが、本発明はこれに
限定されるものぐはない。
て測っｌｃ値Ｃあり、又力→ノ密度はＪべてタップ密度
である。銅粉末の形状は走査型電子顕微鏡で調べた。な
お実施例では還元剤とし−Ｃ抱水ヒドラジン、保護コロ
イドとしてはアラビアゴムを用いたが、本発明はこれに
限定されるものぐはない。
実施例１
アラビアゴム２ｇを渇水１００社に溶解し、水２９００
＋ｎρを加えて液温２５℃とした。これに攪拌しながら
平均粒径１０μｍの酸化第二銅１２５ｇを分子ｌ！懸濁
させた。更に攪拌しなから２５°Ｃの８０％抱水ヒドラ
ジン水溶液３６０Ｉｌ１ｇ、を添加し、その後加熱昇温
を開始した。３時間で６０°Ｃまで昇温し、その後６０
°Ｃで２時間攪拌した。室温まで冷却した後濾紙により
沈澱を濾別し、純水で分散洗浄を行い、更にメタノール
で洗浄し、４０°Ｃで乾燥した。得られた銅粉末は粒径
がほぼ揃った球状粉末であり、平均粒径３．２ＡＩＩｎ
、タップ密度は４．３（Ｊ／ｃｃであった。
＋ｎρを加えて液温２５℃とした。これに攪拌しながら
平均粒径１０μｍの酸化第二銅１２５ｇを分子ｌ！懸濁
させた。更に攪拌しなから２５°Ｃの８０％抱水ヒドラ
ジン水溶液３６０Ｉｌ１ｇ、を添加し、その後加熱昇温
を開始した。３時間で６０°Ｃまで昇温し、その後６０
°Ｃで２時間攪拌した。室温まで冷却した後濾紙により
沈澱を濾別し、純水で分散洗浄を行い、更にメタノール
で洗浄し、４０°Ｃで乾燥した。得られた銅粉末は粒径
がほぼ揃った球状粉末であり、平均粒径３．２ＡＩＩｎ
、タップ密度は４．３（Ｊ／ｃｃであった。
実施例２
酸化第二銅分散液の温度を３０℃に設定し、抱水ヒドラ
ジン水溶液を加えた後６０°Ｃまで２．５時間かけて−
１Ｉる以外は実施例１と同様にしＣ銅粉末を得た。（７
られｌζ粉末は平均粒径２，１縛の球状粉末ｒａうり、
タップ密度は４．２ （１／ Ｃ（ｌ Ｐあった。
ジン水溶液を加えた後６０°Ｃまで２．５時間かけて−
１Ｉる以外は実施例１と同様にしＣ銅粉末を得た。（７
られｌζ粉末は平均粒径２，１縛の球状粉末ｒａうり、
タップ密度は４．２ （１／ Ｃ（ｌ Ｐあった。
実施例３
酸化第二銅分散液の温度を４０℃に設定し、抱水ヒドラ
ジン水溶液を加えた後６０℃まＣ２時間かけ′Ｃ昇稿づ
る以外は実施例１と同様にしく一銅粉末を得た。得られ
た粉末は平均粒径１，７）Ａｍの球状粉末であり、タッ
グ密度は４．ＯＱ／ｃｃであった。
ジン水溶液を加えた後６０℃まＣ２時間かけ′Ｃ昇稿づ
る以外は実施例１と同様にしく一銅粉末を得た。得られ
た粉末は平均粒径１，７）Ａｍの球状粉末であり、タッ
グ密度は４．ＯＱ／ｃｃであった。
実施例４
酸化第二銅分散液の温度を５０℃に設定し、抱水ヒドラ
ジン水溶液を加えた後６０℃まぐ１．５時間か（）て昇
温づる以外は実施例１と同様にし−Ｃ銅粉末を得た。得
られた粉末は平均粒径１．５μ箱の球状粉末であり、タ
ッグ密度は３．９ ｇ／ ｃｃ ′ｃ′あった。
ジン水溶液を加えた後６０℃まぐ１．５時間か（）て昇
温づる以外は実施例１と同様にし−Ｃ銅粉末を得た。得
られた粉末は平均粒径１．５μ箱の球状粉末であり、タ
ッグ密度は３．９ ｇ／ ｃｃ ′ｃ′あった。
実施例５
平均粒径０．２縛の酸化第二銅１２５ｇを使用し、８０
％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を１２０鶴とづる以外
は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平均粒径は
１．１廓、カサ密度は３．４Ｑ／ＣＣであった。
％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を１２０鶴とづる以外
は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平均粒径は
１．１廓、カサ密度は３．４Ｑ／ＣＣであった。
実施例６
平均粒径０．２μｍの酸化第二銅１２５ｇを使用し、８
０％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を１６０ ｍｌ、ど
する以外は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平
均粒径は０ 、８ Ｍｉ ｚカサ密度は３．１０／ＣＣ
であっＩこ 。
０％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を１６０ ｍｌ、ど
する以外は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平
均粒径は０ 、８ Ｍｉ ｚカサ密度は３．１０／ＣＣ
であっＩこ 。
実施例７
平均粒径０ 、２ Ａｍの酸化第二銅１２５ｇを使用し
、８０％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を２００鶴とす
る以外は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平均
粒径はｏ、ｅｘｉ、カサ密度は２．９（＋／ＣＣであっ
た。
、８０％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を２００鶴とす
る以外は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平均
粒径はｏ、ｅｘｉ、カサ密度は２．９（＋／ＣＣであっ
た。
実施例８
平均粒径０．２純の酸化第二銅１２５ｇを使用し、８０
％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を３００ｍρとする以
外は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平均粒径
は０．４順、力１ノ密度は２．０ｇ／ｃｃであった。
％抱水ヒドラジン水溶液の添加量を３００ｍρとする以
外は実施例１と同様にした。得られた銅粉末の平均粒径
は０．４順、力１ノ密度は２．０ｇ／ｃｃであった。
実施例９
アラビアゴム２りを６０℃の温水３０００ばに溶解し、
更に攪拌しながら平均粒径１０μｍの酸化第二銅１２５
ｇを分散懸濁さけた。これに６０℃の４０％抱水ヒドラ
ジン水溶液７２０鶴を添加し、６０℃に保温しながら１
時間攪拌し、ぞの後掌渇まＣ冷ｆＪＩ した。沈澱を濾
別し、純水で分散洗浄を行い、更にメタノールで洗浄し
、４０°Ｃで乾燥した。得られた銅粉末は球状であり、
平均粒径 １．１苅、カサ密度は２．３ （Ｊ／ｃｃで
あった。
更に攪拌しながら平均粒径１０μｍの酸化第二銅１２５
ｇを分散懸濁さけた。これに６０℃の４０％抱水ヒドラ
ジン水溶液７２０鶴を添加し、６０℃に保温しながら１
時間攪拌し、ぞの後掌渇まＣ冷ｆＪＩ した。沈澱を濾
別し、純水で分散洗浄を行い、更にメタノールで洗浄し
、４０°Ｃで乾燥した。得られた銅粉末は球状であり、
平均粒径 １．１苅、カサ密度は２．３ （Ｊ／ｃｃで
あった。
実施例１０
アラビアゴム２ｑを温水１００ｍｆｆ１に溶解し、水２
９００好を加えて液温３５℃とした。これに攪拌しなが
ら平均粒径２Ａ１ｍの酸化第一銅１１０ｇを分散懸濁さ
せた。更に攪拌しながら３５℃の８０％抱水ヒドラジン
水溶液１６０戴を添加し、その後加熱４温を開始した。
９００好を加えて液温３５℃とした。これに攪拌しなが
ら平均粒径２Ａ１ｍの酸化第一銅１１０ｇを分散懸濁さ
せた。更に攪拌しながら３５℃の８０％抱水ヒドラジン
水溶液１６０戴を添加し、その後加熱４温を開始した。
３時間ｒ６０°Ｃまで昇温し、その後６０℃で２時間攪
拌した。室温まで冷却した後沈澱を濾別し、水洗を行い
、更にメタノールで洗浄し、４０℃で乾燥しｌ〔。得ら
れた銅粉末は球状であり、平均粒径０．８μｍ、タップ
密度は２．３Ｑ／ｃｃぐあった。
拌した。室温まで冷却した後沈澱を濾別し、水洗を行い
、更にメタノールで洗浄し、４０℃で乾燥しｌ〔。得ら
れた銅粉末は球状であり、平均粒径０．８μｍ、タップ
密度は２．３Ｑ／ｃｃぐあった。
実施例１１
保護コロイドの量の銅粉末の粒径及びタップ密度に与え
る影響を調べるため、アラビアゴムの添加量を表１のよ
うに変化さけ、それぞれ２５℃の水６０００鶴に溶解し
、平均粒径０．２縛の酸化第二銅２５０ｇを分散懸濁さ
せ、攪拌しながら８０％抱水ヒドラジン水溶液３２０
ｗＱを添加した。その後３時間で６０℃まで昇温し、更
に６０℃で２時間攪拌した。室温まで冷却した後沈澱を
濾別し、水洗を行い、更にメタノールで洗浄し、４０℃
で乾燥した。得られた銅粉末は球状Ｃあった。走査型電
子顕微鏡観察による一次粒子の平均粒径及びタップ密度
を表１に示づ。
る影響を調べるため、アラビアゴムの添加量を表１のよ
うに変化さけ、それぞれ２５℃の水６０００鶴に溶解し
、平均粒径０．２縛の酸化第二銅２５０ｇを分散懸濁さ
せ、攪拌しながら８０％抱水ヒドラジン水溶液３２０
ｗＱを添加した。その後３時間で６０℃まで昇温し、更
に６０℃で２時間攪拌した。室温まで冷却した後沈澱を
濾別し、水洗を行い、更にメタノールで洗浄し、４０℃
で乾燥した。得られた銅粉末は球状Ｃあった。走査型電
子顕微鏡観察による一次粒子の平均粒径及びタップ密度
を表１に示づ。
表１
比較例１
硝酸銅ｉｏｏｇを水３０００社に溶解し液温４０℃に設
定した。これ【ご２４％抱水ヒドラジン水溶ａ５００ｍ
ｌを攪拌しながら添加し、更に２ｖｇ間攪拝した。生じ
た沈澱を濾別し、水洗を行い、更にメタノールで洗浄し
、４０ ”にて乾燥した。得られた銅粉末は一次粒子の
粒径０．１へ ２閾程度の不揃いな粉末の混合物であり
、形状は不規則、タップ密度１．２（１／ｃｃのカサ高
な粉末であった。
定した。これ【ご２４％抱水ヒドラジン水溶ａ５００ｍ
ｌを攪拌しながら添加し、更に２ｖｇ間攪拝した。生じ
た沈澱を濾別し、水洗を行い、更にメタノールで洗浄し
、４０ ”にて乾燥した。得られた銅粉末は一次粒子の
粒径０．１へ ２閾程度の不揃いな粉末の混合物であり
、形状は不規則、タップ密度１．２（１／ｃｃのカサ高
な粉末であった。
比較例２
硝酸銅４００ｇを水５０００ｒｈｆｌに溶解し、濃アン
モニア水６４０藪を加えて液温２５℃に設定した。これ
にアラビアゴム０．６ｇを１００鶴の温水に溶解した溶
液を加え、８０％抱水ヒドラジン水溶液２００ ｍｌを
攪拌しながら添加した。１．５時間後更にアラビアゴム
２ｏを１００鶴の温水に溶解した溶液と８０％抱水ヒド
ラジン水溶液２００鱈を添加し２時間攪拌した。生じｌ
〔沈澱を濾別し、水洗を行い、更にメタノールで洗浄し
、４０℃で乾燥した。得られた銅粉末は粒径０．３〜１
）Ａ和程度のほぼ球状の粉末の混合物であり、タップ密
度１．７Ｑ／ｃｃのカサ高な粉末Ｃあっｌこ 。
モニア水６４０藪を加えて液温２５℃に設定した。これ
にアラビアゴム０．６ｇを１００鶴の温水に溶解した溶
液を加え、８０％抱水ヒドラジン水溶液２００ ｍｌを
攪拌しながら添加した。１．５時間後更にアラビアゴム
２ｏを１００鶴の温水に溶解した溶液と８０％抱水ヒド
ラジン水溶液２００鱈を添加し２時間攪拌した。生じｌ
〔沈澱を濾別し、水洗を行い、更にメタノールで洗浄し
、４０℃で乾燥した。得られた銅粉末は粒径０．３〜１
）Ａ和程度のほぼ球状の粉末の混合物であり、タップ密
度１．７Ｑ／ｃｃのカサ高な粉末Ｃあっｌこ 。
比較例３
炭酸銅１００ｇを水２０００＋＋βに溶解し、これに８
０％抱水ヒドラジン水溶液３００鶴を攪拌しながら加え
、１００℃Ｃ８時間加熱した。生じた沈澱を濾別し、水
洗を行い、更にメタノールで洗浄し、４０℃で乾燥した
。得られた銅粉末は粒径０．１〜２綽程度の不揃いな不
規則形状の粉末の混合物であり、タッブ密度１．４ 、
Ｑ／ ｃｃのカサ高な粉末Ｃめった。
０％抱水ヒドラジン水溶液３００鶴を攪拌しながら加え
、１００℃Ｃ８時間加熱した。生じた沈澱を濾別し、水
洗を行い、更にメタノールで洗浄し、４０℃で乾燥した
。得られた銅粉末は粒径０．１〜２綽程度の不揃いな不
規則形状の粉末の混合物であり、タッブ密度１．４ 、
Ｑ／ ｃｃのカサ高な粉末Ｃめった。
特許出願人 昭栄化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化銅を保９ ＝ｊロイドを含む水性媒体中でヒド
ラジン及び、／又はヒドラジン化合物’Ｃ’ｙＷ元する
ことを特徴とする銅微粉末の製造方法。 ２ 酸化銅粒子を保護コロイドを含む水性媒体中に懸濁
ざけ、次いＣヒドラジン及び／又はヒドラジン化合物を
添加して還元を行うことを特徴とする特γｒ！ｉｉ求の
範囲第１項記載の銅微粉末の製造方法。 ３ 酸化鋼粒子を保護コロイドを含む水性媒体中Ｃヒド
ラジン及び／又はヒドラジン化合物と予め混合し、次い
ひ反応温度まで徐々に加温しＣ銅を還元析出させること
を特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の銅
微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22556882A JPS59116303A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 銅微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22556882A JPS59116303A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 銅微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116303A true JPS59116303A (ja) | 1984-07-05 |
| JPS6155562B2 JPS6155562B2 (ja) | 1986-11-28 |
Family
ID=16831340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22556882A Granted JPS59116303A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 銅微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116303A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS6240302A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-21 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
| JPS6277408A (ja) * | 1985-09-28 | 1987-04-09 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
| JPS6277407A (ja) * | 1985-09-28 | 1987-04-09 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
| JPS6277406A (ja) * | 1985-09-28 | 1987-04-09 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
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| CN102137728A (zh) * | 2008-08-29 | 2011-07-27 | 石原产业株式会社 | 金属铜分散液和其制造方法，以及使用它形成的电极、布线图案、涂膜、形成该涂膜的装饰物品、抗菌性物品和它们的制造方法 |
| KR101242966B1 (ko) * | 2004-08-20 | 2013-03-12 | 이시하라 산교 가부시끼가이샤 | 구리 미립자 및 구리 미립자의 제조 공정 |
| JP2016033260A (ja) * | 2015-09-18 | 2016-03-10 | 国立大学法人山形大学 | 複合化合物、及び懸濁液 |
| JP6004034B1 (ja) * | 2015-04-21 | 2016-10-05 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅粉末 |
| JP2020176334A (ja) * | 2020-07-15 | 2020-10-29 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銅粉及び導電性ペースト |
| JP2021014633A (ja) * | 2019-07-16 | 2021-02-12 | Ｊｘ金属株式会社 | 表面処理銅粉 |
Families Citing this family (4)
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| JPH0620964U (ja) * | 1992-07-08 | 1994-03-18 | カミマル株式会社 | 高圧ガスバルブ |
| JP2008019461A (ja) | 2006-07-11 | 2008-01-31 | Fujifilm Corp | 金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散物 |
| JP2010222706A (ja) * | 2010-05-10 | 2010-10-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 銅微粉の製造方法 |
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-
1982
- 1982-12-22 JP JP22556882A patent/JPS59116303A/ja active Granted
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| JP2016204700A (ja) * | 2015-04-21 | 2016-12-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅粉末 |
| JP2016033260A (ja) * | 2015-09-18 | 2016-03-10 | 国立大学法人山形大学 | 複合化合物、及び懸濁液 |
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| JP2020176334A (ja) * | 2020-07-15 | 2020-10-29 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銅粉及び導電性ペースト |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6155562B2 (ja) | 1986-11-28 |
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