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Abstract

本发明提供了一种多面体钨粉的制备方法,本方法将钨酸铵与氯化钠在水中混合均匀,搅拌蒸干,再将所得混合粉末置于管式炉中,先在氩气气氛下高温煅烧,使钨酸铵分解为三氧化钨,接着在氢气气氛下将其升至更高温度而还原制得多面体钨粉。本发明所用工艺简单、高效,所制得的钨粉为具有微米粒径的六面体或十二面体,可以广泛应用于阴极发射材料、地质采矿工具、石油钻头、硬质耐磨材料等方面,是制备其他钨基材料的重要原料。

Description

一种多面体钨粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术,特别涉及一种多面体钨粉的制备方法
背景技术
金属钨粉的生产是金属钨和钨合金生产的关键步骤,在很大程度上钨粉的性能影响了钨及其合金制品在压制、烧结及加工等方面的性能。在此其中,粉末的成形性对制备钨及其合金产品具有重大意义。目前,国内外制备钨粉的方法主要有机械球磨法、喷雾干燥法、溶胶凝胶法、物理化学法及等离子物化法等方法,而不同的方法制备的钨粉具有各自的特点。以机械球磨法为例,应用该方法制备的钨粉末颗粒较粗,微观形貌不均匀,并且在球磨过程中容易掺入其它元素,同时高速球磨导致的高温也会带来不可控的副反应。喷雾干燥法是将三氧化钨、表面活性剂和造孔剂混合成浆料,经过喷雾干燥和氢气还原而得到的空心钨粉的方法,所获得的产物颗粒较大,而且对设备依赖性较强。溶胶凝胶法是以无机盐或金属醇盐水解,加入有机酸作为配体,经过干燥和煅烧而获得细小均匀的三氧化钨粉末,再利用氢气还原制得钨粉末。由氢气还原三氧化钨制备钨粉具有一个劣势,三氧化钨在高温还原的同时也会因为“挥发-沉积”的作用而改变原有的微观形貌,从而无法从控制氧化物的形貌而达到控制钨粉形貌的目的。
因此,有必要得到一种步骤简单,制备成本低廉,对设备依赖程度小且所得颗粒的形貌和粒径显著均匀,其具有缺陷少、微应变少及显微硬度高的新型钨粉制备方法。
发明内容
本发明提供了一种多面体钨粉的制备方法,其目的是为了解决传统钨粉制备中的缺陷,得到一种步骤简单,制备成本低廉,对设备依赖程度小且所得颗粒的形貌和粒径显著均匀,其具有缺陷少、微应变少及显微硬度高的新型钨粉制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种多面体钨粉的制备方法,包括:
步骤一、将钨源与模板剂在水中混合均匀,经过研磨,得到钨源和氯化钠的混合粉末;
步骤二、取步骤一所得的混合粉末置于瓷舟中,在惰性气氛保护下进行煅烧,得到煅烧粉末;
步骤三、将惰性气氛转换为还原性气氛,继续加热煅烧粉末,得到钨粉混合物,随炉冷却并将还原性气氛转换为惰性气氛;
步骤四、分别利用超纯水和无水乙醇分别多次清洗步骤三所得的钨粉混合物,去除模板,干燥所得粉末得到所得多面体钨粉。
进一步的,所述步骤一中钨源为钨酸铵;所述模板剂为氯化钠;所述钨源与所述模板剂的摩尔比为1:0.5-2。
进一步的,所述步骤一中通过磁力搅拌器进行搅拌蒸干。
进一步的,所述步骤二中煅烧在管式炉中进行;所述惰性气氛为氩气,所述煅烧进行前对管式炉进行多次气体置换,保证其内部充满氩气。
进一步的,所述步骤二中煅烧温度为400-700℃;时间为1-8h。
进一步的,所述步骤三中惰性气氛转换为还原性气氛时转换为氢气。
进一步的,所述步骤三中随炉冷却的冷却温度下降至200℃后,还原性气氛转换为惰性气氛,所述惰性气氛为氩气。
进一步的,所述步骤三中煅烧目标温度为800-1200℃,煅烧时间为1-8h。
本发明的上述方案有如下的有益效果:本发明的方法和所利用设备工艺简单、高效,并且所制得的钨粉为具有微米粒径的六面体或十二面体,与不添加模板剂而制备的钨粉相比,硬模板的添加使多面体颗粒的形貌和粒径显著均匀,由于在高温下制备,其具有缺陷少、微应变少及显微硬度高等优点,可以在压坯过程中减少微裂纹、分层及断裂等情况,可以广泛应用于地质采矿工具、石油钻头、硬质耐磨材料等方面,是制备其他钨基材料的重要材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1中制备的多面体钨粉的SEM图;
图2为本发明的实施例2中制备的多面体钨粉的SEM图;
图3为本发明的实施例3中制备的多面体钨粉的SEM图;
图4为本发明的对照例中制备的多面体钨粉的SEM图;
图5为本发明实施例及对照例中制备的多面体钨粉的XRD图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明实施例采用的技术方案是先将一定量的钨酸铵与氯化钠在超纯水中混合均匀,搅拌蒸干,再将所得混合粉末置于管式炉中,先在氩气气氛下高温煅烧,使钨酸铵分解为三氧化钨,接着在氢气气氛下将其升至更高温度而还原制得多面体钨粉。
实施例1
步骤一、将钨酸铵与氯化钠按照摩尔比1:0.5的比例在超纯水中混合均匀,用磁力搅拌器进行搅拌蒸干,经过研磨,得到钨酸铵和氯化钠的混合粉末;
步骤二、取所得混合粉末置于瓷舟中,在管式炉中以氩气气氛作为保护,均匀升温至400℃高温煅烧30分钟,得到三氧化钨与氯化钠的混合粉末;
步骤三、煅烧结束,继续均匀升温,将炉内气氛转换为氢气,将三氧化钨与氯化钠混合粉末置于850℃的条件下还原,并随炉冷却;
在随炉冷却的过程中,由较高温度降温的部分,其冷却介质为氢气,在炉内温度降至200℃左右时,将炉内冷却介质转换为氩气,直至温度下降至室温,得到钨粉及氯化钠的混合物;
步骤四、用超纯水和无水乙醇分别多次清洗混合粉末,去除氯化钠模板,干燥所得粉末即可得到多面体钨粉。
如图1所示,在扫描电镜下粉末的形貌以十二面体为主,同时掺杂六面体,其平均尺寸约为1μm。
实施例2
步骤一、将钨酸铵与氯化钠按照摩尔比1:1的比例在超纯水中混合均匀,用磁力搅拌器进行搅拌蒸干,经过研磨,得到钨酸铵和氯化钠的混合粉末;
步骤二、取所得混合粉末置于瓷舟中,在管式炉中以氩气气氛作为保护,均匀升温至400℃高温煅烧30分钟,得到三氧化钨与氯化钠的混合粉末;
步骤三、煅烧结束,继续均匀升温,将炉内气氛转换为氢气,将三氧化钨与氯化钠混合粉末置于850℃的条件下还原,并随炉冷却;
在随炉冷却的过程中,由较高温度降温的部分,其冷却介质为氢气,在炉内温度降至200℃左右时,将炉内冷却介质转换为氩气,直至温度下降至室温,得到钨粉及氯化钠的混合物;
步骤四、用超纯水和无水乙醇分别多次清洗混合粉末,去除氯化钠模板,干燥所得粉末即可得到多面体钨粉。
如图2所示,在扫描电镜下粉末的形貌以十二面体为主,同时掺杂六面体,其平均尺寸约为1μm。
实施例3
步骤一、将钨酸铵与氯化钠按照摩尔比1:2的比例在超纯水中混合均匀,用磁力搅拌器进行搅拌蒸干,经过研磨,得到钨酸铵和氯化钠的混合粉末;
步骤二、取所得混合粉末置于瓷舟中,在管式炉中以氩气气氛作为保护,均匀升温至400℃高温煅烧30分钟,得到三氧化钨与氯化钠的混合粉末;
步骤三、煅烧结束,继续均匀升温,将炉内气氛转换为氢气,将三氧化钨与氯化钠混合粉末置于850℃的条件下还原,并随炉冷却;
在随炉冷却的过程中,由较高温度降温的部分,其冷却介质为氢气,在炉内温度降至200℃左右时,将炉内冷却介质转换为氩气,直至温度下降至室温,得到钨粉及氯化钠的混合物;
步骤四、用超纯水和无水乙醇分别多次清洗混合粉末,去除氯化钠模板,干燥所得粉末即可得到多面体钨粉。
如图3所示,在扫描电镜下粉末的形貌以十二面体为主,同时掺杂六面体,其平均尺寸约为1μm。
对照例
步骤一、将钨酸铵在超纯水中混合均匀,用磁力搅拌器进行搅拌蒸干,经过研磨,得到钨酸铵粉末;
步骤二、取所得粉末置于瓷舟中,在管式炉中以氩气气氛作为保护,均匀升温至400℃高温煅烧30分钟,得到三氧化钨粉末;
步骤三、煅烧结束,继续均匀升温,将炉内气氛转换为氢气,将粉末置于850℃的条件下还原,并随炉冷却;
在随炉冷却的过程中,由较高温度降温的部分,其冷却介质为氢气,在炉内温度降至200℃左右时,将炉内冷却介质转换为氩气,直至温度下降至室温,得到钨粉;
如图4所示,在扫描电镜下粉末的形貌为小颗粒而非多面体晶粒,其平均尺寸约为0.5μm。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多面体钨粉的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将钨源与模板剂在水中混合均匀并搅拌蒸干,经过研磨,得到钨源和氯化钠的混合粉末;
步骤二、取步骤一所得的混合粉末置于瓷舟中,在惰性气氛保护下进行煅烧,得到煅烧粉末;
步骤三、将惰性气氛转换为还原性气氛,继续加热煅烧粉末,得到钨粉混合物,随炉冷却并将还原性气氛转换为惰性气氛;
步骤四、分别利用超纯水和无水乙醇分别多次清洗步骤三所得的钨粉混合物,去除模板,干燥所得粉末得到所得多面体钨粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤一中钨源为钨酸铵;所述模板剂为氯化钠;所述钨源与所述模板剂的摩尔比为1:0.5-2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤一中通过磁力搅拌器进行搅拌蒸干。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤二中煅烧在管式炉中进行;所述惰性气氛为氩气,所述煅烧进行前对管式炉进行多次气体置换,保证其内部充满氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤二中煅烧温度为400-700℃;时间为1-8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤三中惰性气氛转换为还原性气氛时转换为氢气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤三中随炉冷却的冷却温度下降至200℃后,还原性气氛转换为惰性气氛,所述惰性气氛为氩气。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤三中煅烧目标温度为800-1200℃,煅烧时间为1-8h。
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