KR102655040B1 - 이소결 산화알루미늄의 제조방법 - Google Patents

이소결 산화알루미늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 평균입도가 50∼100㎛이고 비표면적이 50∼100 ㎡/g인 γ-알루미나 분말을 소성하는 단계 및 소성된 결과물을 분쇄하는 단계를 포함하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 저온 소성이 가능하여 제조비용을 절감할 수 있고, 제조방법이 간단하여 재현성이 높고 대량 생산이 가능하며, 입도 분포가 균일하고 치밀한 이소결 산화알루미늄을 수득할 수 있다.

Description

이소결 산화알루미늄의 제조방법{Manufacturing method of easy-sintering aluminium oxide}
본 발명은 산화알루미늄의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 저온 소성이 가능하여 제조비용을 절감할 수 있고, 제조방법이 간단하여 재현성이 높고 대량 생산이 가능하며, 입도 분포가 균일하고 치밀한 이소결 산화알루미늄을 수득할 수 있는 이소결 산화알루미늄의 제조방법에 관한 것이다.
산화알루미늄(Al2O3), 특히 알파-산화알루미늄(α-Al2O3)은 높은 내열성, 내화학성, 내식성, 고강도 등과 같은 우수한 물성을 가진다. 알파-산화알루미늄은 분자량이 101.96이고, 비중이 3.965 정도이며, 용융점이 2,072℃ 정도인 백색의 분말로서, 육방정(a=4.758, c=12.991Å)의 결정구조를 가진 물질이다.
이러한 우수한 물성을 갖는 산화알루미늄은 집적회로(IC) 기판, LCD(Liquid crystal display) 또는 PDP(Plasma display panel)용 부품 등의 전자세라믹스, 분쇄장치, 성형·가공기계 등의 기계 및 구조 세라믹스, 충진재, 촉매, 촉매담체 등의 에너지 및 환경 세라믹스, 인공치골, 인공관절 등의 생체 세라믹스 등의 용도로 광범위하게 사용되고 있다.
산화알루미늄은 주성분인 Al2O3의 함량이 증가함에 따라 각종 성능이 향상된다고 알려져 있다. 종래의 방법으로 제조된 산화알루미늄에는 Na2O, K2O 등의 알카리 성분이 다량 함유되어 있는데, 이러한 알칼리 성분은 전기 절연성능을 저하시킨다.
대부분의 산화알루미늄은 바이어법(Bayer process)을 이용하여 제조되고 있다. 상기 바이어법에 따르면, 보오크사이트를 수산화나트륨 용액에 용해시켜 모액을 만들고 이 모액에 수산화알루미늄 시드(seed)를 첨가하여 30 내지 100 ㎛의 수산화알루미늄을 제조한 후, 이를 1,200℃ 이상의 고온에서 알파-알루미나로 상전이시키고, 이를 분쇄하여 제조한다.
그러나, 바이어법은 보크사이트를 수산화나트륨(NaOH)을 용매로 사용하여 고온에서 알루민산나트륨 수용액으로 용출시킨 후 석출하여 수산화알루미늄을 수득하기 때문에, 수산화알루미늄에 소다(soda, Na2O 등)가 분술물로 다량 잔존하게 된다. 그 결과 바이어법을 통해 얻은 산화알루미늄은 높은 소다 함량으로 인하여 전기전자 분야에서 사용하기에 적합하지 않은 특성을 나타내게 된다.
대한민국 등록특허공보 제10-1442193호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 저온 소성이 가능하여 제조비용을 절감할 수 있고, 제조방법이 간단하여 재현성이 높고 대량 생산이 가능하며, 입도 분포가 균일하고 치밀한 이소결 산화알루미늄을 수득할 수 있는 이소결 산화알루미늄의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, (a) 평균입도가 50∼100㎛이고 비표면적이 50∼100 ㎡/g인 γ-알루미나 분말을 소성하는 단계 및 (b) 소성된 결과물을 분쇄하는 단계를 포함하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법을 제공한다.
상기 γ-알루미나 분말은 그 화학성분에서 Fe2O3 함량이 0.02wt% 보다 작고, Na2O의 함량이 0.4wt% 보다 작으며, SiO2의 함량이 0.02wt% 보다 작고, CaO의 함량이 0.04wt% 보다 작은 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 샤모트(chamotte)를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 AlF3를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 H3BO3를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 CaF2를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 NH4Cl을 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 에틸렌글리콜을 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 폴리아크릴산(polyacrylic acid)을 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 MgCO3를 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 MgOH2를 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 MgCl2를 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 이소결 산화알루미늄의 제조방법은 분쇄된 결과물을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면, 저온 소성이 가능하여 제조비용을 절감할 수 있고, 제조방법이 간단하여 재현성이 높고 대량 생산이 가능하다.
또한, 본 발명에 의하면, 입도 분포가 균일하고 치밀한 이소결 산화알루미늄을 수득할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이소결 산화알루미늄의 제조방법은, (a) 평균입도가 50∼100㎛이고 비표면적이 50∼100 ㎡/g인 γ-알루미나 분말을 소성하는 단계 및 (b) 소성된 결과물을 분쇄하는 단계를 포함한다.
상기 γ-알루미나 분말은 그 화학성분에서 Fe2O3 함량이 0.02wt% 보다 작고, Na2O의 함량이 0.4wt% 보다 작으며, SiO2의 함량이 0.02wt% 보다 작고, CaO의 함량이 0.04wt% 보다 작은 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 샤모트(chamotte)를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 AlF3를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 H3BO3를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 CaF2를 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 γ-알루미나 분말에 NH4Cl을 혼합하여 소성할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 에틸렌글리콜을 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 폴리아크릴산(polyacrylic acid)을 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 MgCO3를 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 MgOH2를 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 소성된 결과물에 MgCl2를 혼합하여 분쇄할 수 있다.
상기 이소결 산화알루미늄의 제조방법은 분쇄된 결과물을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이소결 산화알루미늄의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
평균 입경 1㎛ 이하의 초미립 산화알루미늄은 열 반응성이 우수하여, 낮은 소성 온도에서도 완전 치밀화되어 높은 밀도의 소성체 제조를 가능하게 하므로, 이소결 산화알루미늄 또는 이소결 알루미나라고 불린다. 본 발명은 입도 분포가 균일하고, 제조방법이 간단하여 재현성이 높고 대량 생산이 가능하며, 밀도가 높은 이소결 산화알루미늄을 제조하는 방법을 제시한다.
활성알루미나에는 Gamma(γ)-Al2O3, Eta(η)-Al2O3, Chi(χ)-Al2O3 등의 저온형의 전이형 알루미나와, Delta(δ)-Al2O3, Theta(θ)-Al2O3, Kappa(κ)-Al2O3 등의 고온형의 전이형 알루미나가 있다. 이와 같은 전이형 알루미나 중에서 γ-Al2O3와 η-Al2O3가 표면화학적 활성이 가장 높다. 이러한 활성 알루미나는 약 1050℃ 이상의 온도에서 Alpha(α)-Al2O3로 결정화되게 된다.
본 발명에서는 이소결 산화알루미늄(α-Al2O3)을 제조하기 위한 원료로 γ-알루미나 분말을 사용한다. 상기 γ-알루미나 분말은 평균입도가 50∼100㎛ 정도이고 비표면적이 50∼100 ㎡/g 정도인 것이 바람직하다. γ-알루미나 분말의 평균 입자 크기가 50㎛ 미만일 경우에는 가격이 고가여서 비경제적이며, 100㎛를 초과하는 경우에는 후속의 분쇄 공정에서 시간이 오래 걸리고 일정 크기 이하로 미립화하는데 어려움이 있을 수 있다.
상기 γ-알루미나 분말은 그 화학성분에서 Fe2O3 함량이 0.02wt% 보다 작고, Na2O의 함량이 0.4wt% 보다 작으며, SiO2의 함량이 0.02wt% 보다 작고, CaO의 함량이 0.04wt% 보다 작은 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 γ-알루미나 분말은 Fe2O3 0.001∼0.019 wt%이고, Na2O 0.001∼0.399 wt%, SiO2 0.001∼0.019 wt%, CaO 0.001∼0.039 wt%, Al2O3 99.50∼99.99 wt%를 화학성분으로 포함하는 분말일 수 있다.
상기 γ-알루미나 분말을 소성한다. 상기 소성은 γ-알루미나가 α-Al2O3로 전이되는 온도 이상의 온도, 예컨대 1070∼1300℃ 범위의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 γ-알루미나 분말에 샤모트(chamotte)를 혼합하여 소성할 수 있다. 상기 샤모트는 상기 γ-알루미나 분말 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 샤모트는 흡착제로서 작용할 수 있고, 샤모트를 혼합하게 되면 소다를 흡착하여 최종 형성되는 이소결 산화알루미늄의 소다의 함량을 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 γ-알루미나 분말에 AlF3를 혼합하여 소성할 수 있다. 상기 AlF3는 상기 γ-알루미나 분말 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 AlF3를 혼합하게 되면 소성온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
상기 γ-알루미나 분말에 H3BO3를 혼합하여 소성할 수 있다. 상기 H3BO3는 상기 γ-알루미나 분말 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 H3BO3를 혼합하게 되면 소성온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
상기 γ-알루미나 분말에 CaF2를 혼합하여 소성할 수 있다. 상기 CaF2는 상기 γ-알루미나 분말 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 CaF2를 혼합하게 되면 소성온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
상기 γ-알루미나 분말에 NH4Cl을 혼합하여 소성할 수 있다. 상기 NH4Cl은 상기 γ-알루미나 분말 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 NH4Cl은 탈소다제로서 작용할 수 있고, NH4Cl을 혼합하게 되면 최종 형성되는 이소결 산화알루미늄의 소다 함량을 감소시킬 수 있는 장점이 있다. 상기 NH4Cl은 소다와 반응하여 염화나트륨(NaCl) 등의 형태로 휘발시켜 제거하는 역할을 할 수 있다.
상기 소성은 1070∼1300℃, 바람직하게는 1100∼1250℃ 정도의 온도에서 10분∼12시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 소성하는 동안에 소성로 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
원료로 사용된 γ-알루미나는 소성 공정 중에 약 1050℃ 이상의 온도에서 α-Al2O3로 전이되게 된다. 따라서, 상기 소성은 γ-알루미나가 α-Al2O3로 전이되는 온도 이상의 온도, 예컨대 1070∼1300℃ 범위의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 소성온도가 1070℃ 미만인 경우에는 불완전한 소성으로 인해 이소결 산화알루미늄의 열적 또는 기계적 특성이 좋지 않을 수 있고, 1300℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적일 뿐만 아니라 과도한 입자성장을 가져와 이소결 산화알루미늄의 물성이 좋지 않을 수 있다.
상기 소성은 소성온도에서 10분∼12시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 소성 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 소성 효과를 기대하기 어려우며, 소성 시간이 작은 경우에는 불완전한 소성으로 인해 이소결 산화알루미늄의 물성이 좋지 않을 수 있다.
또한, 상기 소성은 산화 분위기(oxidizing atmosphere)(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기) 또는 중성 분위기(neutral atmosphere)(예컨대, 아르곤(Ar), 헬륨(He), 질소(N2) 등의 비활성 가스 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하지만, 환원 분위기(reducing atmosphere)(예컨대, 수소(N2) 가스 분위기)에서도 α-Al2O3 결정상이 형성된다면 가능할 수 있다.
소성된 결과물을 분쇄한다. 상기 분쇄는 건식 분쇄 방법을 이용하는 것이 바람직하며, 분쇄에 의해 평균입도 1.0㎛ 이하, 예컨대 0.4 내지 1.0 ㎛ 크기의 이소결 산화알루미늄을 형성한다.
소성된 결과물에 에틸렌글리콜을 혼합하여 분쇄할 수 있다. 상기 에틸렌글리콜은 소성체(소성된 결과물) 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 에틸렌글리콜을 혼합하게 되면 분쇄효율을 높일 수가 있고, 이에 따라 분쇄입도가 더 낮아질 수 있고 성형밀도가 커질 수 있다.
소성된 결과물에 폴리아크릴산(polyacrylic acid)을 혼합하여 분쇄할 수 있다. 상기 폴리아크릴산은 소성체(소성된 결과물) 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 폴리아크릴산을 혼합하게 되면 분쇄효율을 높일 수가 있고, 이에 따라 분쇄입도가 더 낮아질 수 있고 성형밀도가 커질 수 있다.
소성된 결과물에 MgCO3를 혼합하여 분쇄할 수 있다. 상기 MgCO3는 소성체(소성된 결과물) 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 MgCO3는 본 발명에 의해 제조된 이소결 산화알루미늄 분말을 이용하여 목표하는 제품을 제조하는 경우에 소성온도를 낮추어주는 소결조제로서 작용할 수 있다.
소성된 결과물에 MgOH2를 혼합하여 분쇄할 수 있다. 상기 MgOH2는 소성체(소성된 결과물) 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 MgOH2는 본 발명에 의해 제조된 이소결 산화알루미늄 분말을 이용하여 목표하는 제품을 제조하는 경우에 소성온도를 낮추어주는 소결조제로서 작용할 수 있다.
소성된 결과물에 MgCl2를 혼합하여 분쇄할 수 있다. 상기 MgCl2는 소성체(소성된 결과물) 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 MgCl2는 본 발명에 의해 제조된 이소결 산화알루미늄 분말을 이용하여 목표하는 제품을 제조하는 경우에 소성온도를 낮추어주는 소결조제로서 작용할 수 있다.
상기 분쇄는 볼밀링(ball milling), 진동밀, 제트밀, 어트리션밀(attrition mill) 등의 방법을 이용할 수 있다.
이하에서, 볼밀링 공정을 예로 들어 설명한다.
소성된 결과물을 볼과 함께 볼밀링기(ball milling machine)에 장입한다.
상기 볼밀링기의 내벽은 고순도의 알루미나 재질로 라이닝(linning) 되어 있는 것이 바람직하다. 상기 볼밀링기의 내벽은 산화알루미늄 성분과 동일한 알루미나 재질로 라이닝 되어 있으므로 다른 재질로 이루어진 경우에 비하여 불순물의 발생을 억제할 수 있고 고순도의 이소결 산화알루미늄을 제조할 수 있는 장점이 있다.
볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 소성된 결과물(소성체)을 기계적으로 균일하게 분쇄한다. 볼밀링에 사용되는 볼은 고순도의 알루미나 재질로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 산화알루미늄 성분과 동일한 고순도의 알루미나 재질로 이루어진 볼을 사용함으로써 다른 재질의 볼을 사용하는 경우에 비하여 불순물의 발생을 억제할 수 있고 고순도의 산화알루미늄을 제조할 수 있는 장점이 있다.
목표하는 입자의 크기로 분쇄하기 위하여 볼의 크기, 밀링 시간, 볼밀링기의 분당 회전속도 등을 조절한다. 예를 들면, 이소결 산화알루미늄 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 5㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼밀링기의 회전속도는 5∼100rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼72 시간, 바람직하게는 6∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
상기 볼밀링에 의해 소성된 결과물(소성체)은 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 된다.
분쇄된 결과물을 열처리할 수도 있다. 분쇄 과정을 통해 수득한 이소결 산화알루미늄의 경우, 분쇄하는 과정에서 새로운 파단면이 발생할 수 있고, 이 파단면은 이소결 산화알루미늄을 슬러리화 할 경우에 슬러리의 점도가 증가할 수 있고, 유동성 등이 저하될 수 있다. 따라서, 이러한 점을 억제하기 위하여 상기 열처리를 수행한다. 상기 열처리는 소성온도보다 낮은 온도, 예컨대 200∼900℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 산화 분위기(oxidizing atmosphere)(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기) 또는 중성 분위기(neutral atmosphere)(예컨대, 아르곤(Ar), 헬륨(He), 질소(N2) 등의 비활성 가스 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다.
이렇게 제조된 이소결 산화알루미늄은 코런덤(corundum) 결정구조(crystal structure)를 가지며, α-Al2O3 결정상(crystal phase)으로 이루어지게 된다.
상술한 방법에 의하면 코런덤 결정이 0.4∼1㎛의 균일한 크기로 치밀하게 구성된 고순도의 이소결 산화알루미늄을 제조할 수가 있다.
상기 이소결 산화알루미늄은 소결밀도가 3.90∼3.95g/㎤ 범위일 수 있고, 성형밀도는 2.1∼2.5 g/㎤ 범위일 수 있으며, 수축률은 16∼18.2 % 범위일 수 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
이소결 산화알루미늄(α-Al2O3)을 제조하기 위한 원료로 γ-알루미나 분말을 준비하였다. 상기 γ-알루미나 분말은 평균입도가 50∼100㎛ 정도이고 비표면적이 50∼100 ㎡/g 정도인 것을 사용하였다.
아래의 표 1에 실험예에서 사용된 γ-알루미나 분말의 종류, 입도 분포, 화학성분 및 비표면적을 나타내었다.
원료 원료 분석 결과
입도 분포(㎛) 화학성분(wt%) 비표면적(㎡/g)
d90 d50 d10 SiO2 CaO Fe2O3 Na2O BET
γ-Al2O3#1 95.84 59.53 37.26 0.03 0.01 0.02 0.245 23.5
γ-Al2O3#2 151.4 97.32 59.90 0.01 0.03 0.01 0.382 90.0
γ-Al2O3#3 101.8 65.43 37.15 0.01 0.03 0.01 0.384 93.0
상기 γ-알루미나 분말에 NH4Cl과 샤모트를 혼합하고 소성하였다. 상기 소성은 γ-알루미나가 α-Al2O3로 전이되는 온도 이상의 온도, 1070∼1250℃ 범위의 온도에서 수행하였다. 상기 소성은 산화 분위기(oxidizing atmosphere)(공기(air) 분위기)에서 5시간 동안 수행하였다.
아래의 표 2에 원료, NH4Cl 및 샤모트의 첨가량, 소성 조건 및 소성 결과를 나타내었다.
원료 소성조건 소성 결과
탈소다제 흡착제 소성온도 입도(㎛) 화학성분(wt%) 비표면적
NH4Cl(중량부) 샤모트(중량부) (℃) d50 SiO2 CaO Fe2O3 Na2O BET(㎡/g)
γ-Al2O3#1 0.4 0.5 1120 50∼60 0.013 0.013 0.020 0.05 4.0∼4.5
1180 0.015 0.012 0.024 0.04 3.5∼4.0
1250 0.016 0.012 0.025 0.03 3.0∼3.5
γ-Al2O3#2 0.6 0.6 1070 90∼100 0.010 0.032 0.008 0.05 4.0∼4.5
1200 0.010 0.030 0.011 0.03 3.0∼3.5
γ-Al2O3#3 0.6 0.6 1100 60∼70 0.011 0.030 0.010 0.05 3.5∼4.0
세가지 γ-알루미나 원료(γ-Al2O3#1, γ-Al2O3#2, γ-Al2O3#3) 모두 저소다급의 품질이 확인되며, 공통적으로 소성한 경우에 탈소다 효율이 높고 γ-알루미나 원료에 비하여 비표면적이 감소된 것을 확인할 수 있었다.
이렇게 얻은 소성된 결과물(소성체) 중에서 5종을 선택하고, 여기에 에틸렌글리콜 0.1∼0.3중량부와 MgCO3 0.1∼0.2중량부를 혼합한 후, 분쇄를 수행하여 이소결 산화알루미늄 분말을 수득하였다. 상기 분쇄는 건식 볼밀링 방법을 이용하였다. 상기 볼밀링기의 내벽은 산화알루미늄 성분과 동일한 알루미나 재질로 라이닝(linning) 되어 있고, 알루미나 재질로 이루어진 볼을 사용하였다. 볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 소성된 결과물(소성체)를 기계적으로 분쇄하였다. 볼의 크기는 10㎜ 정도 였고, 볼밀링기의 회전속도는 20rpm 정도 였으며, 볼밀링은 26 시간 동안 실시하였다.
<실험예 2>
실험예 1에서 얻은 소성된 결과물(소성체) 중에서 5종을 선택하고, 여기에 폴리아크릴산 0.01∼0.1중량부와 MgCO3 0.1∼0.2중량부를 혼합한 후, 분쇄를 수행하여 이소결 산화알루미늄 분말을 수득하였다. 상기 분쇄는 건식 볼밀링 방법을 이용하였다. 상기 볼밀링기의 내벽은 산화알루미늄 성분과 동일한 알루미나 재질로 라이닝(linning) 되어 있고, 알루미나 재질로 이루어진 볼을 사용하였다. 볼밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 소성된 결과물(소성체)를 기계적으로 분쇄하였다. 볼의 크기는 10㎜ 정도 였고, 볼밀링기의 회전속도는 20rpm 정도 였으며, 볼밀링은 26 시간 동안 실시하였다.
<실험예 3>
실험예 1에 따라 제조된 이소결 산화알루미늄 분말(분쇄 결과물)의 특성을 분석하기 위하여 분쇄 결과물을 35Φ 몰드에 넣고 1000 kgf/㎠의 압력을 가하여 성형하여 성형밀도를 측정한 후, 성형된 결과물(성형체)을 1600℃의 온도에서 2시간 동안 소결하여 소결체를 수득하였고, 이렇게 수득한 소결체에 대하여 입도, 성형밀도, 소결밀도 및 수축률을 측정하였다.
아래의 표 3에 소성체의 정보, 분쇄 조건 및 소결체의 특성을 나타내었다.
원료 소성체 정보 분쇄 조건 소결체 특성
입도(㎛) Na2O 비표면적 분쇄시간(hr) 분산제 첨가제 입도(㎛) 성형밀도 소결밀도 수축률
d50 (wt%) BET(㎡/g) 에틸렌글리콜(중량부) MgCO3(중량부) d50 (g/㎥) (g/㎥) (%)
γ-Al2O3#1 50∼60 0.05 4.0∼4.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 0.47 2.19 3.91 17.17
0.03 3.0∼3.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 0.57 2.22 3.90 17.02
γ-Al2O3#2 90∼100 0.05 4.0∼4.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 0.49 2.19 3.94 17.67
0.03 3.0∼3.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 0.60 2.25 3.93 16.23
γ-Al2O3#3 60∼70 0.05 3.5∼4.0 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 0.54 2.27 3.94 16.54
원료로 γ-Al2O3#1(화학성분으로 SiO2 0.03wt%, CaO 0.01wt%, Fe2O3 0.02wt%, Na2O 0.245wt%를 함유)를 사용한 경우에 원료로 γ-Al2O3#2(화학성분으로 SiO2 0.01wt%, CaO 0.03wt%, Fe2O3 0.01wt%, Na2O 0.382wt%를 함유)나 γ-Al2O3#3(화학성분으로 SiO2 0.01wt%, CaO 0.03wt%, Fe2O3 0.01wt%, Na2O 0.384wt%를 함유)를 사용한 경우에 비하여 성형밀도 및 소결밀도가 낮은 것으로 나타났다.
<실험예 4>
실험예 2에 따라 제조된 이소결 산화알루미늄 분말(분쇄 결과물)의 특성을 분석하기 위하여 분쇄 결과물을 35Φ 몰드에 넣고 1000 kgf/㎠의 압력을 가하여 성형하여 성형밀도를 측정하고, 성형된 결과물(성형체)을 1600℃의 온도에서 2시간 동안 소결하여 소결체를 수득하였고, 이렇게 수득한 소결체에 대하여 입도, 성형밀도, 소결밀도 및 수축률을 측정하였다.
아래의 표 4에 소성체의 정보, 분쇄 조건 및 소결체의 특성을 나타내었다.
원료 소성체 정보 분쇄 조건 소결체 특성
입도(㎛) Na2O 비표면적 분쇄시간(hr) 분산제 첨가제 입도(㎛) 성형밀도 소결밀도 수축률
d50 (wt%) BET(㎡/g) 폴리아크릴산(중량부) MgCO3(중량부) d50 (g/㎥) (g/㎥) (%)
γ-Al2O3#1 50∼60 0.05 4.0∼4.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 0.49 2.15 3.92 17.68
0.03 3.0∼3.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 0.58 2.18 3.90 17.34
γ-Al2O3#2 90∼100 0.05 4.0∼4.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 0.51 2.19 3.94 18.09
0.03 3.0∼3.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 0.62 2.24 3.92 16.42
γ-Al2O3#3 60∼70 0.05 3.5∼4.0 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 0.55 2.25 3.94 17.26
원료로 γ-Al2O3#1(화학성분으로 SiO2 0.03wt%, CaO 0.01wt%, Fe2O3 0.02wt%, Na2O 0.245wt%를 함유)를 사용한 경우에 원료로 γ-Al2O3#2(화학성분으로 SiO2 0.01wt%, CaO 0.03wt%, Fe2O3 0.01wt%, Na2O 0.382wt%를 함유)나 γ-Al2O3#3(화학성분으로 SiO2 0.01wt%, CaO 0.03wt%, Fe2O3 0.01wt%, Na2O 0.384wt%를 함유)를 사용한 경우에 비하여 성형밀도 및 소결밀도가 낮은 것으로 나타났다.
<실험예 5>
실험예 1에 따라 제조된 이소결 산화알루미늄 분말(분쇄 결과물)의 슬러리 특성을 분석하였다. 이를 위해 실험예 1에 따라 제조된 이소결 산화알루미늄 분말(분쇄 결과물)(고형분) 30wt%와, 폴리카르복실산 수용액(폴리카르볼실산이 0.5wt% 함유된 수용액) 70wt%를 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 상기 슬러리의 점도 및 유동성 유지시간을 측정하여 아래의 표 5에 나타내었다.
원료 소성체 정보 분쇄 조건 슬러리 특성
입도(㎛) Na2O 비표면적 분쇄시간(hr) 분산제 첨가제 점도 유동성 유지시간
d50 (wt%) BET(㎡/g) 에틸렌글리콜(중량부) MgCO3(중량부) cps hr
γ-Al2O3#1 50∼60 0.05 4.0∼4.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 - 유동성 없음
0.03 3.0∼3.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 2∼3000 3∼4
γ-Al2O3#2 90∼100 0.05 4.0∼4.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 6∼8000 2시간 이내
0.03 3.0∼3.5 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 1∼2000 6∼7
γ-Al2O3#3 60∼70 0.05 3.5∼4.0 26 0.1∼0.3 0.1∼0.2 - 유동성 없음
<실험예 6>
실험예 2에 따라 제조된 이소결 산화알루미늄 분말(분쇄 결과물)의 슬러리 특성을 분석하였다. 이를 위해 실험예 2에 따라 제조된 이소결 산화알루미늄 분말(분쇄 결과물)(고형분) 30wt%와, 폴리카르복실산 수용액(폴리카르볼실산이 0.5wt% 함유된 수용액) 70wt%를 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 상기 슬러리의 점도 및 유동성 유지시간을 측정하여 아래의 표 6에 나타내었다.
원료 소성체 정보 분쇄 조건 소결체 특성
입도(㎛) Na2O 비표면적 분쇄시간(hr) 분산제 첨가제 점도 유동성 유지시간
d50 (wt%) BET(㎡/g) 폴리아크릴산(중량부) MgCO3(중량부) cps hr
γ-Al2O3#1 50∼60 0.05 4.0∼4.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 - 유동성 없음
0.03 3.0∼3.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 15∼2500 12
γ-Al2O3#2 90∼100 0.05 4.0∼4.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 4∼6000 2∼4
0.03 3.0∼3.5 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 300∼350 24시간 이상
γ-Al2O3#3 60∼70 0.05 3.5∼4.0 26 0.01∼0.10 0.1∼0.2 5∼6000 12
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (13)

  1. (a) 평균입도가 50∼100㎛이고 비표면적이 50∼100 ㎡/g인 γ-알루미나 분말을 소성하는 단계; 및
    (b) 소성된 결과물을 분쇄하는 단계를 포함하며,
    상기 (b) 단계에서,
    소성된 결과물에 MgCl2를 혼합하여 분쇄하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 γ-알루미나 분말은 그 화학성분에서 Fe2O3 함량이 0.02wt% 보다 작고, Na2O의 함량이 0.4wt% 보다 작으며, SiO2의 함량이 0.02wt% 보다 작고, CaO의 함량이 0.04wt% 보다 작은 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 γ-알루미나 분말에 샤모트(chamotte)를 더 혼합하여 소성하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 γ-알루미나 분말에 AlF3를 더 혼합하여 소성하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 γ-알루미나 분말에 H3BO3를 더 혼합하여 소성하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 γ-알루미나 분말에 CaF2를 더 혼합하여 소성하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 γ-알루미나 분말에 NH4Cl을 더 혼합하여 소성하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    소성된 결과물에 에틸렌글리콜을 더 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    소성된 결과물에 폴리아크릴산(polyacrylic acid)을 더 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    소성된 결과물에 MgCO3를 더 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    소성된 결과물에 MgOH2를 더 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서, 분쇄된 결과물을 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이소결 산화알루미늄의 제조방법.
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