CN114678201B - 一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸波涂料用金属颜料领域，具体涉及一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法。本发明通过选择树脂这一业内不用于改性磁性金属粉体的材料来包覆磁性金属粉体，通过设计工艺条件使包覆后的磁性金属粉体的耐候性增强的同时磁导率虚部和介电常数虚部没有造成明显的恶化。其工艺简单成熟、可操作性强、成本较低，适合大规模生产。包覆后的磁性金属粉体表面均匀、致密，与同类包覆过的磁性金属粉体相比，本发明包覆后的电磁参数变化较小，耐候性明显增强，制备的包覆后磁性金属粉体用来制作的吸波涂层耐盐雾时间可达3000小时以上。

Description

一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波涂料用金属颜料领域，具体涉及一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法。
背景技术
羰基铁粉作为一种重要的磁性金属粉体，具有较高的饱和磁化强度和低的矫顽力，常被用作雷达吸波涂料的功能性金属颜料。但片状羰基铁粉性质活泼，极易发生氧化腐蚀，尤其在潮湿、盐雾以及酸性环境下使用时会发生严重的腐蚀问题，腐蚀产物的形成严重削弱其电磁特性，使得片状羰基铁粉的应用受到了极大的限制。因此，通过对片状羰基铁粉进行表面改性以实现长期的化学稳定性和电、磁稳定性非常迫切。
目前，通过表面处理技术对羰基铁粉进行包覆改性是提高粉体耐候性的有效方法，行业内普遍采用无机二氧化硅对羰基铁粉进行表面包覆改性。专利CN100409979C采用无机纳米二氧化硅对羰基铁粉进行表面包覆，其目的是降低磁导率虚部，实现低损耗。该方法包覆的羰基铁粉表面存在大量微小颗粒，造成粉体表面疏松多孔，无法隔离腐蚀介质如水汽、氧、氯离子以及钠离子等，不利于羰基铁粉的腐蚀保护。专利CN103007845B提供了一种针对球形铁粉采用溶胶凝胶法制备的Fe@SiO2核壳结构，该方法形成的包覆层厚度不均匀，难以实现羰基铁粉的长时间腐蚀保护。专利CN112563010A在铁粉表面形成了一层10-100nm的二氧化硅包覆层，虽然该方法制成的功能涂料试片可实现1000-1500小时盐雾腐蚀实验后表面无锈斑出现，但是采用二氧化硅对羰基铁粉的表面处理均会对其磁导率虚部和介电常数虚部造成非常明显的恶化，使得采用二氧化硅包覆后铁粉制备的吸波涂料性能无法满足实际使用要求。
发明内容
针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法，该方法制备出的磁性金属粉体既能保证其电磁参数没有明显降低，同时又具有长时间的耐盐雾性能。
一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法，包括下列步骤：
步骤1、在室温条件下，将表面活性剂溶解在酯类溶剂中得到混合物。
步骤2、将磁性金属粉体分散在步骤1得到的混合物中，在40～60℃条件下，滴加丙烯酸搅拌至均匀后依次加入有机交联剂和有机过氧类引发剂进行交联反应，反应气氛为氮气环境。
步骤3、待步骤2的交联反应完成后，冷却至室温，将交联产物先经过酯类溶剂洗涤、过滤后，再经过无水乙醇洗涤、过滤。
步骤4、将步骤3所得产物(表面包覆改性后的磁性金属粉体)在60～100℃条件下进行热处理，得到表面均匀、致密包覆的磁性金属粉体，磁性金属粉体固含量为85～95％。
进一步的，所述磁性金属粉体为片状羰基铁粉。
进一步的，所述步骤1中的表面活性剂为甘氨酸、丙氨酸、对氨基苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种，表面活性剂的浓度为0.05～2.00g/mL。
进一步的，所述步骤1和3中的酯类溶剂均为乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或两种。
进一步的，所述步骤2中的丙烯酸为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种；按质量百分比计，丙烯酸加入量为磁性金属粉体的0.5～1.0％。
进一步的，所述步骤2中的有机交联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种；按质量百分比计，有机交联剂加入量为磁性金属粉体的0.1～0.3％。
进一步的，所述步骤2中的有机过氧类引发剂为氢过氧化异丙苯、氢过氧化特丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二特丁基中的一种；按质量百分比计，有机过氧类引发剂加入量为磁性金属粉体的0.1～0.3％。
进一步的，所述步骤2中的交联反应时间为0.5～2小时，且在搅拌状态进行。
进一步的，所述步骤4中的热处理时间为8～24小时。
本发明通过选择树脂这一业内不用于改性磁性金属粉体的材料来包覆磁性金属粉体，通过设计工艺条件使包覆后的磁性金属粉体的耐候性增强的同时磁导率虚部和介电常数虚部没有造成明显的恶化。其工艺简单成熟、可操作性强、成本较低，适合大规模生产。包覆后的磁性金属粉体表面均匀、致密，与同类包覆过的磁性金属粉体(如羰基铁粉)相比，本发明包覆后的电磁参数变化较小，耐候性明显增强，制备的包覆后磁性金属粉体用来制作的吸波涂层耐盐雾时间可达3000小时以上。
附图说明
图1为实施例1包覆后片状羰基铁粉的SEM图；
图2为实施例1片状羰基铁粉包覆前后的塔菲尔曲线图；
图3为实施例2包覆后片状羰基铁粉的SEM图；
图4为实施例2片状羰基铁粉包覆前后的塔菲尔曲线图；
图5为实施例3包覆后片状羰基铁粉的SEM图；
图6为实施例3片状羰基铁粉包覆前后的塔菲尔曲线图；
图7为实施例4包覆后片状羰基铁粉的SEM图；
图8为实施例4片状羰基铁粉包覆前后的塔菲尔曲线图；
图9为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施案例和附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，但不意味着对本发明的可实施范围的限定。
实施例1：
步骤1、将2g甘氨酸和3g丙氨酸同时溶解在40ml乙酸丁酯和60ml丙酸乙酯的混合液中，充分搅拌均匀得到混合液A。
步骤2、将50g片状羰基铁粉分散在混合液A后，升温至40℃，缓慢添加0.25g丙烯酸甲酯，之后依次加入0.05g有机交联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应气氛为氮气环境，搅拌速率为250转/min，搅拌时间为0.5小时。
步骤3、步骤2交联反应完成后，冷却至室温，交联产物先经过乙酸丁酯进行洗涤、过滤后，再经过无水乙醇洗涤、过滤。
步骤4、将步骤3中得到的片状羰基铁粉在60℃条件下进行热处理8小时，得到表面均匀、致密包覆的片状羰基铁粉。图1为案例一包覆后片状羰基铁粉粉体的SEM图，表1为包覆前后粉体电磁参数的变化，可以看出改性前后粉体的电磁参数变化非常小，图2为案例一包覆后粉体的塔菲尔曲线，表2为塔菲尔曲线中对应的腐蚀参数。采用案例一包覆后的粉体开路电压提升至0.063V，电极电位提升至-0.054V，腐蚀电流密度提升了两个数量级，极化阻抗提升至27119Ω/cm2。用案例一包覆粉体制备的吸波涂层耐中性盐雾时间达到3200小时以上。
表1：实施例1粉体包覆前后电磁参数变化
Figure GDA0003893540630000031
表2：实施例1粉体包覆前后腐蚀参数变化
Figure GDA0003893540630000041
实施例2：
步骤1、将5g对氨基苯甲酸和7.5g丙氨酸同时溶解在50ml乙酸丁酯和75ml丁酸乙酯的混合液中，充分搅拌均匀得到混合液A.
步骤2、将100g片状羰基铁粉分散在混合液A后，升温至50℃，缓慢添加0.75g丙烯酸甲酯，之后依次加入0.1g有机交联剂全氟癸基三甲氧基硅烷，反应气氛为氮气环境，搅拌速率为250转/min，搅拌时间为0.6小时。
步骤3、步骤2交联反应完成后，冷却至室温，交联产物先经过乙酸丁酯进行洗涤、过滤后，再经过无水乙醇洗涤、过滤。
步骤4、将步骤3中得到的片状羰基铁粉在75℃条件下进行热处理10小时，得到表面均匀、致密包覆的片状羰基铁粉。图3为案例二包覆后片状羰基铁粉粉体的SEM图，表3为包覆前后粉体电磁参数的变化，图4为案例二包覆后粉体的塔菲尔曲线，表4为塔菲尔曲线中对应的腐蚀参数。采用案例二包覆后的粉体开路电压提升至0.049V，电极电位提升至-0.045V，腐蚀电流密度提升了两个数量级，极化阻抗提升至36180Ω/cm2。采用案例二包覆粉体制备的吸波涂层耐中性盐雾时间达到3400小时以上。
表3：实施例2粉体包覆前后电磁参数变化
Figure GDA0003893540630000042
表4：实施例2粉体包覆前后腐蚀参数变化
Figure GDA0003893540630000043
Figure GDA0003893540630000051
实施例3：
步骤1、将8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在30ml丙酸丁酯和50ml丁酸乙酯的混合液中，充分搅拌均匀得到混合液A。
步骤2、将80g片状羰基铁粉分散在混合液A后，升温至75℃，缓慢添加0.8g甲基丙烯酸正丁酯，之后依次加入0.15g有机交联剂全氟癸基三甲氧基硅烷，反应气氛为氮气环境，搅拌速率为250转/min，搅拌时间为0.5小时。
步骤3、步骤2交联反应完成后，冷却至室温，交联产物先经过乙酸丁酯进行洗涤、过滤后，再经过无水乙醇洗涤、过滤。
步骤4、将步骤3中得到的片状羰基铁粉在80℃条件下进行热处理17小时，得到表面均匀、致密包覆的片状羰基铁粉。图5为案例三包覆后片状羰基铁粉粉体的SEM图，表5为包覆前后粉体电磁参数的变化，图6为案例三包覆后粉体的塔菲尔曲线，表6为塔菲尔曲线中对应的腐蚀参数。采用案例三包覆后粉体的开路电压提升至0.011V，电极电位提升至-0.103V，腐蚀电流密度提升了两个数量级，极化阻抗提升至35164Ω/cm2。用案例一包覆粉体制备的吸波涂层耐中性盐雾时间达到3500小时以上。
表5：实施例3中粉体包覆前后电磁参数变化
Figure GDA0003893540630000052
表6：实施例3粉体包覆前后腐蚀参数变化
Figure GDA0003893540630000053
Figure GDA0003893540630000061
实施例4：
步骤1、将4g十六烷基三甲基溴化铵和8g对氨基苯甲酸溶解在250ml丁酸乙酯的混合液中，充分搅拌均匀得到混合液A。
步骤2、将200g片状羰基铁粉分散在混合液A后，升温至80℃，缓慢添加1.8g甲基丙烯酸正丁酯，之后依次加入0.2g有机交联剂全氟癸基三甲氧基硅烷和0.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应气氛为氮气环境，搅拌速率为300转/min，搅拌时间为2小时。
步骤3、步骤2交联反应完成后，冷却至室温，交联产物先经过乙酸丁酯进行洗涤、过滤后，再经过无水乙醇洗涤、过滤。
步骤4、将步骤3中得到的片状羰基铁粉在80℃条件下进行热处理24小时，得到表面均匀、致密包覆的片状羰基铁粉。图7为案例四包覆后片状羰基铁粉粉体的SEM图，表7为包覆前后粉体电磁参数的变化，图8为案例四包覆后粉体的塔菲尔曲线，表8为塔菲尔曲线中对应的腐蚀参数。采用案例四包覆后粉体的开路电压提升至0.059V，电极电位提升至-0.040V，腐蚀电流密度提升了两个数量级，极化阻抗提升至19965Ω/cm2。用案例四包覆粉体制备的吸波涂层耐中性盐雾时间达到3100小时以上。
表7：实施例4粉体包覆前后电磁参数变化
Figure GDA0003893540630000062
表8：实施例4粉体包覆前后腐蚀参数变化
Figure GDA0003893540630000063
通过以上实施例可见：本发明工艺简单成熟、可操作性强、成本较低，适合大规模生产。实施例所制备的包覆后片状羰基铁粉表面均匀、致密，电磁参数变化较小，耐候性明显增强，用来制作的吸波涂层耐盐雾时间可达3000小时以上。即改性后磁性金属粉体(片状羰基铁粉)在具有高耐候性的同时兼具较好的磁性能，为高性能改性磁性金属粉体(雷达吸波剂)的制备提供了一种新的优良方案。

Claims (3)

1.一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1、在室温条件下，将表面活性剂溶解在酯类溶剂中得到混合物；
步骤2、将磁性金属粉体分散在步骤1得到的混合物中，在40～60℃条件下，滴加丙烯酸搅拌至均匀后，依次加入有机交联剂和有机过氧类引发剂进行交联反应，反应气氛为氮气环境；
步骤3、待步骤2的交联反应完成后，冷却至室温，将交联产物先经过酯类溶剂洗涤、过滤后，再经过无水乙醇洗涤、过滤；
步骤4、将步骤3所得产物在60～100℃条件下进行热处理，得到表面均匀、致密包覆的磁性金属粉体，磁性金属粉体固含量为85～95％；
所述磁性金属粉体为片状羰基铁粉；
所述步骤1中的表面活性剂为甘氨酸、丙氨酸、对氨基苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种，表面活性剂的浓度为0.05～2.00g/mL；
所述步骤1和3中的酯类溶剂均为乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或两种；
所述步骤2中的丙烯酸为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种；按质量百分比计，丙烯酸加入量为磁性金属粉体的0.5～1.0％；
所述步骤2中的有机交联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种；按质量百分比计，有机交联剂加入量为磁性金属粉体的0.1～0.3％；
所述步骤2中的有机过氧类引发剂为氢过氧化异丙苯、氢过氧化特丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二特丁基中的一种；按质量百分比计，有机过氧类引发剂加入量为磁性金属粉体的0.1～0.3％。
2.如权利要求1所述高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的交联反应时间为0.5～2小时，且在搅拌状态进行。
3.如权利要求1所述高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的热处理时间为8～24小时。
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