CN113105800A - 一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂料及制备方法，具体涉及一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，包括如下组分：锌粉、丙烯酸树脂、改性石墨烯、改性羟基化碳纳米管、分散剂、抗沉降剂、缓蚀剂、溶剂。还公开了一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法。本发明所得到的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法，得到性能优异的石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，使漆膜具有优异的抗冲击性，较好的柔韧性。不同与传统冷涂锌涂料依靠牺牲锌粉来进行防腐，石墨烯和碳纳米管自身对水、氧以及氯等具有阻隔作用，可有效延长涂料的防腐寿命，其耐盐雾性可达3600h而不生锈。

Description

一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料及制备方法，具体涉及一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法。
背景技术
冷涂锌防腐涂料是近年来出现的一种特殊的单组分富锌涂料。冷涂锌干膜中锌粉含量高达96％，含量极高，并综合了热镀锌和热喷锌的优点，不仅可以为钢铁提供良好的阴极保护作用，而且冷涂锌中树脂和氧化锌盐可为涂层提供屏障保护作用，因而具有优异的防腐性能。增加锌粉的含量是增强富锌涂层防护性能的方法之一，但是过高的锌粉含量会降低成膜树脂含量，使得涂膜不足以粘结锌粉，涂层变脆，附着力下降，耐渗透性减弱。
石墨烯是一种新型的由碳原子构成单层片状的二维材料，由于具有大的比表面积以及对水、氧和氯离子等的阻隔特性，使其在防腐涂料领域应用广阔。如专利CN 10556697A公开了一种石墨烯冷涂锌防腐涂料，其组成原料的重量份为：锌粉75-85份、有机树脂2-3份、溶剂15-25份、石墨烯0.1-2份、分散剂0.1-1份、抗沉降剂0.1-1份，在高速分散均匀后获得石墨烯冷喷锌防腐涂料，一定程度上改善了传统冷喷锌涂料附着力低的问题。但在该发明中会由于石墨烯自身比表面积大，表面能高，粒子间极易团聚，从而影响涂料性能。
发明内容
本发明为了解决上述技术不足而提供一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法，其得到的涂料具有耐冲击性强，柔韧性高，附着力好，耐腐蚀性能优异且持久等优点。
本发明公开了一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，包括如下组分：
锌粉70-85份；
丙烯酸树脂3-8份；
改性石墨烯0.1-2份；
改性羟基化碳纳米管0.2-3份；
分散剂0.1-1份；
抗沉降剂0.1-1份，
缓蚀剂0.1-1份；
溶剂15-25份；以上份数均为质量份数。
丙烯酸树脂由如下方法制备得到，加入30-70份丁酯于反应釜中，升温至100℃-135℃，滴加30-70份丙烯酸单体和0.2-2.5份引发剂，3h内滴完，保温反应1h，降温，出料得到丙烯酸树脂；其中所述丙烯酸单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或几种；所述引发剂为叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或几种。
改性石墨烯由如下方法制备得到，将1-4份的石墨烯加入到10-20份的质量分数为5-10％的硅烷偶联剂溶液中，以1-3份醋酸为催化剂，在70℃水浴中搅拌反应6-10h，过滤烘干后得到改性石墨烯。
所述改性羟基化碳纳米管由以下方法制备得到，碳纳米管经过双氧水处理后，通过超声处理、洗涤、干燥得到羟基化碳纳米管，再加入到硅烷偶联剂溶液中，在70℃水浴中搅拌反应6-10h，过滤、洗涤、干燥得到改性羟基化碳纳米管。
锌粉粒径为≤5μm，锌含量≥98％。
分散剂为BYK-180、BYK-190或BYK-192的一种或几种。
抗沉降剂为有机膨润土、聚酰胺蜡或气相二氧化硅中的一种或几种。
缓蚀剂为石油磺酸钡。
溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇或高沸点芳香烃的一种或几种。
一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法，将改性石墨烯、改性羟基化碳纳米管分散在10份甲苯溶液中，超声震荡1-2h，将上述混合液置于真空干燥箱中，抽真空1-3h除去甲苯得到混合物，将上述得到的混合物、分散剂和一半的溶剂混合，超声分散均匀；将丙烯酸树脂与剩下的溶剂混合溶解；然后将分散好的改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管加入溶解的丙烯酸树脂中，分散均匀；最后加入锌粉、抗沉降剂、缓蚀剂，再次分散均匀，得到石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料。
本发明所得到的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料及其制备方法，将改性石墨烯与改性羟基化碳纳米管均匀分散于树脂中，长而宽的碳纳米管可均匀穿插于石墨烯与树脂之间，减少了纳米粒子之间的团聚，再在浆料中加入锌粉对其包覆，搭配其它助剂后，得到性能优异的石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，使漆膜具有优异的抗冲击性，较好的柔韧性。不同与传统冷涂锌涂料依靠牺牲锌粉来进行防腐，石墨烯和碳纳米管自身对水、氧以及氯等具有阻隔作用，可有效延长涂料的防腐寿命，其耐盐雾性可达3600h而不生锈。
碳纳米管是由单层或多层石墨片按一定螺旋卷曲而成的直径为纳米尺度的中孔无缝管，将结构相似的石墨烯片加入到长且纠缠交错的碳纳米管网络中能够相互吸引，且两者均具有优异的力学性能、导电性，能起起到协同作用，形成较稳定的分层结构，可以有效阻止石墨烯片的堆积，提高了涂层性能。
本发明技术方案带来的有益效果
(1)使用硅烷偶联剂对石墨烯表面进行修饰，对碳纳米管进行羟基化处理，使得两者表现的有机官能团能与树脂基体有力结合。同时，长而弯曲的碳纳米管在基体中贯穿的分布，在一定程度上减小了石墨烯的团聚现象；石墨烯、碳纳米管和锌粉三者的协同作用，增强了涂膜的机械性能和电化学保护，大大提高了冷涂锌涂膜的阴极保护作用，进而提高涂料的防护年限；
(2)本发明所述石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，耐盐雾性3600h未出现红锈，耐冲击性达到50cm以上，附着力得到了较大程度的提高，附着力高于4MPa，在划格实验中低于1级，具有优异的耐腐蚀性、附着力和柔韧性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
本发明公开了一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，包括如下组分：改性石墨烯1份、改性羟基化碳纳米管1份、丙烯酸树脂3份、BYK-1800.2份、锌粉76.8份、有机膨润土0.3份、石油磺酸钡0.3份，醋酸乙酯18.4份。
一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法，将1份的改性石墨烯和1份的改性羟基化碳纳米管分散在甲苯溶液中，超声震荡2h，将上述混合液置于真空干燥箱中，抽真空2h除去甲苯，得到改性石墨烯与改性羟基化碳纳米管混合物；
将上述得到的改性石墨烯与羟基化碳纳米管混合物、0.2份的BYK-180、9.2份醋酸乙酯混合溶解；将3份丙烯酸树脂和剩下9.2份的醋酸乙酯混合溶解；然后将分散好的改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管加入到溶解的丙烯酸树脂中，1000r/min高速分散均匀；最后加入76.8份的锌粉、0.3份的有机膨润土和0.3份的石油磺酸钡，再次以1000r/min的转速高速分散均匀，制得石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料。
实施例2：
本发明公开了一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，包括如下组分：改性石墨烯0.4份、改性羟基化碳纳米管0.4份、丙烯酸树脂4份、BYK-1900.3份、锌粉70.5份、聚酰胺腊0.2份、石油磺酸钡0.2份，醋酸丁酯24份。
一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法，将0.4份的改性石墨烯和0.4份的改性羟基化碳纳米管分散在甲苯溶液中，超声震荡2h，将上述混合液置于真空干燥箱中，抽真空2h除去甲苯，得到改性石墨烯与改性羟基化碳纳米管混合物；
上述得到的改性石墨烯与羟基化碳纳米管混合物、0.3份的BYK-190、12份醋酸丁酯混合溶解；将4份丙烯酸树脂和剩下12份的醋酸丁酯混合溶解；然后将分散好的改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管加入到溶解的丙烯酸树脂中，1000r/min高速分散均匀；最后加入70.5份的锌粉、0.2份的聚酰胺腊和0.2份的石油磺酸钡，再次以1000r/min的转速高速分散均匀，制得石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料。
实施例3：
本发明公开了一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，包括如下组分：改性石墨烯1份、改性羟基化碳纳米管2份、丙烯酸树脂3份、BYK-1920.3份、锌粉78.7份、气相二氧化硅0.2份、石油磺酸钡0.2份，高沸点芳香烃14.6份。
一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法，将1份的改性石墨烯和2份的改性羟基化碳纳米管分散在甲苯溶液中，超声震荡2h，将上述混合液置于真空干燥箱中，抽真空2h除去甲苯，得到改性石墨烯与改性羟基化碳纳米管混合物；
将上述得到的改性石墨烯与羟基化碳纳米管混合物、0.3份的BYK-192、7.3份的高沸点芳香烃混合溶解；将3份的丙烯酸树脂和剩下7.3份的高沸点芳香烃混合溶解；然后将分散好的改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管加入到溶解的丙烯酸树脂中，1000r/min高速分散均匀；最后加入78.7份份的锌粉、0.2份的气相二氧化硅和0.2份的石油磺酸钡，再次以1000r/min的转速高速分散均匀，制得石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料。
实施例4：
本发明公开了一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，包括如下组分：改性石墨烯0.8份、改性羟基化碳纳米管0.3份、丙烯酸树脂4份、BYK-1900.2份、锌粉76.4份、有机膨润土0.3份、石油磺酸钡0.2份，正丁醇17.8份。
一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法，将0.8的改性石墨烯和0.3份的改性羟基化碳纳米管分散在甲苯溶液中，超声震荡2h，将上述混合液置于真空干燥箱中，抽真空2h除去甲苯，得到改性石墨烯与改性羟基化碳纳米管混合物；
将上述得到的改性石墨烯与羟基化碳纳米管混合物、0.2份的BYK-190、8.9份正丁醇混合溶解；将5份的丙烯酸树脂和剩下8.9份的正丁醇混合溶解；然后将分散好的改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管加入到溶解的丙烯酸树脂中，1000r/min高速分散均匀；最后加入76.4份的锌粉、0.3份的有机膨润土和0.2份的石油磺酸钡，再次以1000r/min的转速高速分散均匀，制得石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，本对比案例的冷涂锌防腐涂料中未添加改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管，其他组分含量和制备方法不变。
将上述实施例1-4和对比例1制备的涂料分别固化成膜后，所形成的涂膜性能如表1。表1：性能测试结果。
Figure BDA0003003308820000071
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简化修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：包括如下组分：
锌粉70-85份；
丙烯酸树脂3-8份；
改性石墨烯0.1-2份；
改性羟基化碳纳米管0.2-3份；
分散剂0.1-1份；
抗沉降剂0.1-1份，
缓蚀剂0.1-1份；
溶剂15-25份；以上份数均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：丙烯酸树脂由如下方法制备得到，加入30-70份丁酯于反应釜中，升温至100℃-135℃，滴加30-70份丙烯酸单体和0.2-2.5份引发剂，3h内滴完，保温反应1h，降温，出料得到丙烯酸树脂；其中所述丙烯酸单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或几种；所述引发剂为叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：改性石墨烯由如下方法制备得到，将1-4份石墨烯加入到10-20份的质量分数为5-10％的硅烷偶联剂溶液中，以1-3份醋酸为催化剂，在70℃水浴中搅拌反应6-10h，过滤烘干后得到改性石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：所述改性羟基化碳纳米管由以下方法制备得到，碳纳米管经过质量分数为30％双氧水处理后，通过超声处理1-2h、洗涤、干燥得到羟基化碳纳米管，再加入到质量分数为10％的硅烷偶联剂溶液中，在70℃水浴中搅拌反应6-10h，过滤、洗涤、干燥得到改性羟基化碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：锌粉平均粒径为≤5μm，锌含量≥98％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：分散剂为BYK-180、BYK-190或BYK-192的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：抗沉降剂为有机膨润土、聚酰胺蜡或气相二氧化硅中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：缓蚀剂为石油磺酸钡。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料，其特征是：溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇或高沸点芳香烃的一种或几种。
10.一种石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料的制备方法，其特征是：将改性石墨烯、改性羟基化碳纳米管分散在10份甲苯溶液中，超声震荡1-2h，将上述混合液置于真空干燥箱中，抽真空1-3h除去甲苯得到混合物，将上述得到的混合物、分散剂和一半的溶剂混合，超声分散均匀；将丙烯酸树脂与剩下的溶剂混合溶解；然后将分散好的改性石墨烯和改性羟基化碳纳米管加入溶解的丙烯酸树脂中，分散均匀；最后加入锌粉、抗沉降剂、缓蚀剂，再次分散均匀，得到石墨烯、碳纳米管冷涂锌防腐涂料。
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