CN107523264B - 一种羰基铁-甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种羰基铁‑聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料及其制备方法,本发明进一步提高了羰基铁的吸波性能。在羰基铁表面做改性,用化学方法在羰基铁粉颗粒表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯,制成环状测试样品,用矢量网络分析仪进行吸波性能测试。用扫描电镜测试样品形貌及包覆状况。用热重分析仪测试包覆量。结果表明,经包覆的羰基铁共振吸收峰向高频移动,吸波性能增强。
Description
技术领域
本发明属于磁性吸波材料技术领域,具体涉及一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术
现代科技飞速发展,电磁设备、通讯设施无处不在,在充分满足人民生活需求的同时,解决电磁器件、设备之间的相互干扰,以及由此产生的电磁辐射对身体健康的影响,正在引起广大关注,吸波材料的研究成为研究热点。在军事领域隐身技术应用于几乎所有的武器和装备之中,是各国军事科研的重中之重。
吸波材料的吸波机理分为磁损耗,电损耗。羰基铁以其良好的磁性能作为典型的磁损耗型吸波材料近年来得到广泛研究。本发明对羰基铁表面处理改性,改变颗粒间的相互作用,使单纯的磁损耗加入电介质因素,达到更好的吸波性能。有机物的包覆也解决了羰基铁比重大难分散、易氧化的问题。
聚甲基丙酸甲酯绝缘性物质包覆在羰基铁表面可以改变羰基铁的颗粒间相互作用,介电常数改变,改变匹配性,提高吸波性能。此发明所涉及的材料及制备方法未见相关文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是公开了一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料,是以丙酮、水、丙烯酸对羰基铁粉做表面改性。以无机氧化剂和无机还原剂做混合引发剂,以十二烷基硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯做乳化剂、稳定剂,以甲基丙烯酸甲酯做包覆材料,在氮气保护下做聚合包覆。
本发明另外所要解决的技术问题为上述羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种羰基铁-甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料,是将聚甲基丙烯酸甲酯包覆在羰基铁表面的复合磁性吸波材料,其中用综合热分析仪测试聚甲基丙烯酸甲酯的包覆质量为羰基铁质量的为8.3-9.8%(w/w)。
一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料,其特征在于:是以丙酮、水、丙烯酸对羰基铁粉做表面改性,以无机氧化剂和无机还原剂做混合引发剂,以十二烷基硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯做乳化剂、稳定剂,以甲基丙烯酸甲酯做包覆材料,在氮气保护下使甲基丙烯酸甲酯聚合包覆在羰基铁表面的复合磁性吸波材料。
所述复合磁性吸波材料吸波频率为9GHZ,最大反射损耗为35db,最大反射损耗对应的厚度为2mm。
上述羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法,具体方法如下:
步骤1:用丙酮、水、丙烯酸对羰基铁粉做表面改性;
步骤2:用无机氧化剂和无机还原剂做混合引发剂,用十二烷基硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯做乳化剂,起空间稳定作用,用甲基丙烯酸甲酯做包覆材料,在氮气保护下做聚合包覆。
所述的无机氧化剂为过硫酸钾或过硫酸铵或过硫酸钠。
所述的无机还原剂剂为亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
上述羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
a、取一定重量羰基铁粉体加入反应瓶中,分别用5倍羰基铁粉重量的丙酮和10倍羰基铁粉重量的去离子水对羰基铁粉样品表面进行清洗,滗干;
b、加入10-20倍羰基铁粉重量的丙烯酸水溶液,其中丙烯酸水溶液质量百分比为0.5%,通入惰性氮气保护,40KHZ超声搅拌30-90 min后加入聚乙烯基吡咯烷酮,其中聚乙烯基吡咯烷酮的加入量为0.5-2.0倍羰基铁粉重量,40KHZ超声搅拌1-3 h;
c、加入10-30倍羰基铁粉重量的乳化液,升温至40-70 ℃,其中乳化液由十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、去离子水在室温下超声,乳化1-3h制成,其中十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、去离子水的质量比为1-5∶3-10∶85-96;
d、分别加入1-3倍羰基铁粉重量的引发剂A和1-3倍羰基铁粉重量的引发剂B,在40-70℃搅拌反应0.5-3.0h,其中引发剂A为过硫酸钾水溶液或过硫酸铵水溶液或过硫酸钠水溶液,硫酸钾水溶液、过硫酸铵水溶液、过硫酸钠水溶液质量百分比均为0.1-5.0%;其中引发剂B为亚硫酸氢钠水溶液或亚硫酸钠水溶液,亚硫酸氢钠水溶液、亚硫酸钠水溶液质量百分比均为0.1-5.0%;
e、在40-70℃滴加3-10倍羰基铁粉重量的甲基丙烯酸甲酯, 1-2 h加完,同时每隔15 min滴加0.5倍羰基铁粉重量的引发剂A和0.5倍羰基铁粉重量的引发剂B,共滴加4次,甲基丙烯酸甲酯加完后再加入2倍羰基铁粉重量的引发剂A和2倍羰基铁粉重量的引发剂B,继续在40-70℃反应1-3 h;
f、用冷水浴降温至室温,过滤,固体颗粒用5倍羰基铁粉重量的质量分数为95%的乙醇洗涤一次;
g、将得到的湿品放入真空干燥箱,在5-10KPa,55-60℃干燥5-6h。
所述步骤b中丙烯酸预先减压蒸馏,减压蒸馏在13KPa收集85-90℃馏分,去除用于防止储运过程中自聚而添加的阻聚剂。
本发明的有益效果:检测本发明复合磁性吸波材料的形貌表征、热分析曲线、吸波特性测量等,如图所示,经扫描电镜观测包覆的界面清晰,分散性好。经矢量网络分析仪吸波性能测试,结果表明本发明进一步提高了羰基铁的吸波性能。经包覆的羰基铁共振吸收峰向高频移动,反射损耗增强,吸波性能增强。与包覆前的样品进行了性能对比,可以看到复合材料的吸波特性具有向高频移动,从4GHZ移动至9GHZ,最大反射损耗增强,最大反射损耗从30db增加到35db,且最大反射损耗时对应的厚度从3mm降低至2mm,具有更有益的吸波特性。有机材料的包覆对于提高材料的抗氧化能力、减轻材料的重量是有益的。
附图说明
图1为未经处理的羰基铁的形貌;
图2为本发明羰基铁-甲基丙烯酸甲酯复合材料扫描电镜图Ⅰ;
图3为本发明羰基铁-甲基丙烯酸甲酯复合材料扫描电镜图Ⅱ;
图4为本发明羰基铁-甲基丙烯酸甲酯复合材料热重曲线图;
图5为本发明羰基铁粉匹配厚度与匹配频率曲线(1/4波长曲线);
图6为本发明羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料匹配厚度与匹配频率曲线(1/4波长曲线);
图7为本发明羰基铁粉输入阻抗与匹配频率曲线;
图8为本发明羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料输入阻抗与匹配频率曲线;
图9为本发明羰基铁粉反射损耗曲线(RL曲线);
图10为本发明羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合材料反射损耗曲线(RL曲线)。
具体实施方式
实施例1
锥形瓶中加入40ml去离子水、0.6g十二烷基硫酸钠和4.0g甲基丙烯酸甲酯,超声乳化配成乳化液备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.24g过硫酸钾搅拌溶解配成引发剂A备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.24g亚硫酸氢钠搅拌溶解配成引发剂B备用。
取4g羰基铁粉体加入四口反应瓶中,加入20g丙酮搅拌洗涤,滗干。再加入40g去离子水搅拌洗涤,滗干。
在反应瓶上安装搅拌器、冷凝管、导气管和温度计,加入40g 0.5%(w/w)丙烯酸水溶液(丙烯酸预先减压蒸馏,收集13KPa 90℃馏分),通入氮气保护,超声(40KHZ)搅拌60min后加入3g聚乙烯基吡咯烷酮,继续超声(40KHZ)搅拌2h。加入全部乳化液,搅拌升温至60℃,加入8g引发剂A和8g引发剂B,在60 ℃ 搅拌反应1.0h。 然后在55 ℃滴加20g甲基丙烯酸甲酯, 控制在1.5 h加完。滴加的同时每隔15 min加入2g引发剂A和2g引发剂B,共滴加4次。甲基丙烯酸甲酯加完后加入剩余的引发剂A和引发剂B,升温到65℃反应2 h。
反应结束后用冷水浴降温至30℃,抽滤,固体颗粒用20g质量分数95%乙醇打浆洗涤,抽滤。湿品放入真空干燥箱,在5KPa, 55℃干燥6h,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆的羰基铁材料。
所得复合材料用综合热分析仪测试聚甲基丙烯酸甲酯的包覆质量为羰基铁粉质量的8.8%w/w。将所得符合材料压制成内径3mm外径7mm环状样品,用矢量网络分析仪测试,复合磁性吸波材料吸波频率为9GHZ,最大反射损耗为35db,最大反射损耗对应的厚度为2mm。
实施例2
锥形瓶中加入40ml去离子水、0.8g十二烷基硫酸钠和6.0g甲基丙烯酸甲酯,超声(40KHZ)乳化配成乳化液备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.24g过硫酸铵搅拌溶解配成引发剂A备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.24g亚硫酸氢钠搅拌溶解配成引发剂B备用。
取4g羰基铁粉体加入四口反应瓶中,加入20g丙酮搅拌洗涤,滗干。再加入40g去离子水搅拌洗涤,滗干。
在反应瓶上安装搅拌器、冷凝管、导气管和温度计,加入30g 0.5%(w/w)丙烯酸水溶液(丙烯酸预先减压蒸馏,收集13KPa 85℃馏分),通入氮气保护,超声(40KHZ)搅拌90min后加入4g聚乙烯基吡咯烷酮,继续超声(40KHZ)搅拌3h。加入全部乳化液,搅拌升温至65℃,加入8g引发剂A和8g引发剂B,在65 ℃ 搅拌反应1.0h。 然后在70 ℃滴加30g甲基丙烯酸甲酯, 控制在1 h加完。滴加的同时每隔15 min加入2g引发剂A和2g引发剂B,共滴加4次。甲基丙烯酸甲酯加完后加入剩余的引发剂A和引发剂B,在70℃反应1 h。
反应结束后用冷水浴降温至30℃,抽滤,固体颗粒用20g质量分数95%乙醇打浆洗涤,抽滤。湿品放入真空干燥箱,在8KPa, 60℃干燥5h,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆的羰基铁材料。
所得复合材料用综合热分析仪测试聚甲基丙烯酸甲酯的包覆质量为羰基铁粉质量的9.8%(w/w)。将所得符合材料压制成内径3mm外径7mm环状样品,用矢量网络分析仪测试,复合磁性吸波材料吸波频率为8GHZ,最大反射损耗为33db,最大反射损耗对应的厚度为2mm。
实施例3
锥形瓶中加入40ml去离子水、0.6g十二烷基硫酸钠和4.0g甲基丙烯酸甲酯,超声(40KHZ)乳化配成乳化液备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.24g过硫酸铵搅拌溶解配成引发剂A备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.24g亚硫酸钠搅拌溶解配成引发剂B备用。
取4g羰基铁粉体加入四口反应瓶中,加入20g丙酮搅拌洗涤,滗干。再加入40g去离子水搅拌洗涤,滗干。
在反应瓶上安装搅拌器、冷凝管、导气管和温度计,加入40g 0.5%(w/w)丙烯酸水溶液(丙烯酸预先减压蒸馏,收集13KPa 85℃馏分),通入氮气保护,超声(40KHZ)搅拌30min后加入3g聚乙烯基吡咯烷酮,继续超声(40KHZ)搅拌1h。加入全部乳化液,搅拌升温至40℃,加入8g引发剂A和8g引发剂B,在55 ℃ 搅拌反应1.0h。 然后在60 ℃滴加20g甲基丙烯酸甲酯, 控制在2 h加完。滴加的同时每隔15 min加入2g引发剂A和2g引发剂B,共滴加4次。甲基丙烯酸甲酯加完后加入剩余的引发剂A和引发剂B,升温到65℃反应2 h。
反应结束后用冷水浴降温至30℃,抽滤,固体颗粒用20g质量分数95%乙醇打浆洗涤,抽滤。湿品放入真空干燥箱,在10KPa, 55℃干燥6h,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆的羰基铁材料。
所得复合材料用综合热分析仪测试聚甲基丙烯酸甲酯的包覆质量为羰基铁粉质量的8.7%(w/w)。将所得符合材料压制成内径3mm外径7mm环状样品,用矢量网络分析仪测试,复合磁性吸波材料吸波频率为8.8GHZ,最大反射损耗为35db,最大反射损耗对应的厚度为2mm。
实施例4
锥形瓶中加入40ml去离子水、0.6g十二烷基硫酸钠和3.0g甲基丙烯酸甲酯,超声(40KHZ)乳化配成乳化液备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.4g过硫酸钾搅拌溶解配成引发剂A备用。
烧杯中加入30ml去离子水和0.4g亚硫酸氢钠搅拌溶解配成引发剂B备用。
取4g羰基铁粉体加入四口反应瓶中,加入20g丙酮搅拌洗涤,滗干。再加入40g去离子水搅拌洗涤,滗干。
在反应瓶上安装搅拌器、冷凝管、导气管和温度计,加入30g 0.5%(w/w)丙烯酸水溶液(丙烯酸预先减压蒸馏,收集13KPa 90℃馏分),通入氮气保护,超声(40KHZ)搅拌60min后加入2g聚乙烯基吡咯烷酮,继续超声(40KHZ)搅拌2h。加入全部乳化液,搅拌升温至55℃,加入8g引发剂A和8g引发剂B,在55 ℃ 搅拌反应1.0h。 然后在40 ℃滴加15g甲基丙烯酸甲酯, 控制在1 h加完。滴加的同时每隔15 min加入2g引发剂A和2g引发剂B,共滴加4次。甲基丙烯酸甲酯加完后加入剩余的引发剂A和引发剂B,升温到40℃反应3 h。
反应结束后用冷水浴降温至30℃,抽滤,固体颗粒用20g 质量分数95%乙醇打浆洗涤,抽滤。湿品放入真空干燥箱,在5KPa, 55℃干燥6h,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆的羰基铁材料。
所得复合材料用综合热分析仪测试聚甲基丙烯酸甲酯的包覆质量为羰基铁粉质量的为8.3%(w/w)。将所得符合材料压制成内径3mm外径7mm环状样品,用矢量网络分析仪测试,复合磁性吸波材料吸波频率为9GHZ,最大反射损耗为33db,最大反射损耗对应的厚度为2mm。
Claims (2)
1.一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
a、取一定重量羰基铁粉体加入反应瓶中,分别用5倍羰基铁粉重量的丙酮和10倍羰基铁粉重量的去离子水对羰基铁粉样品表面进行清洗,滗干;
b、加入10-20倍羰基铁粉重量的丙烯酸水溶液,其中丙烯酸水溶液质量百分比为0.5%,通入惰性氮气保护,40KHZ超声搅拌30-90 min后加入聚乙烯基吡咯烷酮,其中聚乙烯基吡咯烷酮的加入量为0.5-2.0倍羰基铁粉重量,40KHZ超声搅拌1-3 h;
c、加入10-30倍羰基铁粉重量的乳化液,升温至40-70 ℃,其中乳化液由十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、去离子水在室温下超声,乳化1-3h制成,其中十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、去离子水的质量比为1-5∶3-10∶85-96;
d、分别加入1-3倍羰基铁粉重量的引发剂A和1-3倍羰基铁粉重量的引发剂B,在40-70℃搅拌反应0.5-3.0h,其中引发剂A为过硫酸钾水溶液或过硫酸铵水溶液或过硫酸钠水溶液,硫酸钾水溶液、过硫酸铵水溶液、过硫酸钠水溶液质量百分比均为0.1-5.0%;其中引发剂B为亚硫酸氢钠水溶液或亚硫酸钠水溶液,亚硫酸氢钠水溶液、亚硫酸钠水溶液质量百分比均为0.1-5.0%;
e、在40-70℃滴加3-10倍羰基铁粉重量的甲基丙烯酸甲酯, 1-2 h加完,同时每隔15min滴加0.5倍羰基铁粉重量的引发剂A和0.5倍羰基铁粉重量的引发剂B,共滴加4次,甲基丙烯酸甲酯加完后再加入2倍羰基铁粉重量的引发剂A和2倍羰基铁粉重量的引发剂B,继续在40-70℃反应1-3 h;
f、用冷水浴降温至室温,过滤,固体颗粒用5倍羰基铁粉重量的质量分数为95%的乙醇洗涤一次;
g、将得到的湿品放入真空干燥箱,在5-10KPa,55-60℃干燥5-6h。
2.根据权利要求1所述的一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b中丙烯酸预先减压蒸馏,减压蒸馏在13KPa收集85-90℃馏分,去除用于防止储运过程中自聚而添加的阻聚剂。
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