CN101445762B - 羰基铁/pmma复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法，其特征将甲基丙烯酸甲酯、羰基铁粉、蒸馏水与十二烷基磺酸钠按一定比例加入反应容器中，反应容器保持温度在一定范围内，在惰性保护气氛下，边搅拌边将引发剂过硫酸铵缓慢滴加到反应体系中引发反应，并将蒸发的甲基丙烯酸甲酯冷凝回流至反应体系中；反应持续数小时；反应产物用蒸馏水、乙醇洗涤数次，磁分离，真空干燥得羰基铁/聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性颗粒。本发明羰基铁/PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)复合磁性颗粒相对于纯羰基铁粉密度小，基于此复合粒子的磁流变液即使不加任何添加剂，仍可呈现极好的抗沉降性能和剪切应力。
Description
技术领域
本发明属于复合材料及智能材料技术领域，具体涉及一种用于改善磁流变液沉降稳定性的悬浮粒子，即羰基铁/PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)复合磁性颗粒的制备方法。
背景技术
磁流变液由Rabinow在20世纪40年代首先发现，是由磁性颗粒分散在矿物油或其它载液中组成的悬浮体系，该体系可发生由牛顿流体迅速转化成类固体状态的可逆变化，并伴随其它物理化学特性的改变，表现为可控的流变性能。基于磁流变液的可控机电耦合性能，可将其应用于工程器件中实现对振动的智能控制，已开发出实用器件如磁流变减振器，磁流变制动阀，磁流变离合器，磁流变阻尼器，磁流变抛光器等，应用前景非常广阔。但是作为磁流变液弥散质的磁性颗粒与弥散介质之间存在着相当大的密度差，使得弥散颗粒必然会在介质中沉降，这势必影响磁流变液器件的稳定性和在工程中的大规模应用。因此解决磁流变液的沉降稳定性问题在实际应用中扮演了非常重要的角色。
目前关于改善磁流变液沉降性能的报道中，所采用的方法主要包括两大类：一类是在磁流变液中添加表面活性剂，触变剂，抗氧化剂，抗磨添加剂等，如专利CN200610124727.6所报道的水基磁流变液的制备方法；另一类是制备复合粒子，如专利CN200410084318.9制备空心磁性聚苯乙烯复合微球，CN200510049380.9用天然多糖大分子作为包覆材料制备复合磁性粉体。然而这些方法使用的磁性颗粒大多粒径很小，其磁流变效应很低，无法适应工程器件对力学性能的要求。而针对在一般实用磁流变液中普遍使用的微米级羰基铁粉表面处理研究较少，因此基于羰基铁粉表面修饰改性从而改善其沉降稳定性的研究显然非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行，存在大批量生产前景的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法，从根本上克服了磁性粒子在磁流变液载液中沉降稳定性差，且易氧化变质并板结的缺点，该法所提供的磁流变液具有良好的抗沉降稳定性和磁流变性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液用羰基铁/PMMA复合磁性颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、蒸馏水通氮气一定时间以除去其中溶解的氧气；
(2)、羰基铁粉用适量冰乙酸活化数分钟除去表面的氧化层；
(3)、甲基丙烯酸甲酯用一定质量分数的NaOH溶液精制以除其中影响聚合反应的杂质；
(4)、将步骤(1)、(2)、(3)得到的甲基丙烯酸甲酯、羰基铁粉、十二烷基磺酸钠与蒸馏水按一定比例加入反应容器中，保持反应容器温度在一定温度范围内，在惰性保护气氛下，边搅拌边将引发剂过硫酸铵缓慢滴加到反应体系中引发反应，并将蒸发的甲基丙烯酸甲酯冷凝回流至反应体系中；
(5)、反应持续数小时；
(6)、反应产物用蒸馏水、乙醇洗涤数次，磁分离，真空干燥得羰基铁/聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性颗粒。
所述的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法，其特征在于所述的甲基丙烯酸甲酯(ml)、羰基铁粉(g)、十二烷基磺酸钠(g)、过硫酸铵(g)与蒸馏水(ml)的比例约为：
甲基丙烯酸甲酯 10-40
羰基铁粉 10-200
十二烷基磺酸钠 0.1-2.0
过硫酸铵 0.2-0.8
蒸馏水 200-500
所述的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法，反应温度在70-95℃范围内，反应时间大于7小时。
所述的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法，反应所得的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒与矿物油按照一定体积分数配制成羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液。
本发明以化学稳定性良好，毒性低微的高分子材料作为保护层包裹在羰基铁粉表面上，形成聚合物表面复合颗粒。这种密度相对较小的颗粒可以在很大程度上改善弥散质与溶剂的匹配性，从而提高磁流变液的沉降稳定性，同时表面修饰层可以防止磁性颗粒的相互作用而导致的团聚和板结。此外，复合粒子中的羰基铁颗粒表面仅有高分子薄层，修饰对其磁流变液的力学性能影响较小。
与现有技术相比，该发明的优点如下：
本发明羰基铁/PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)复合磁性颗粒相对于纯羰基铁粉密度小，基于此复合粒子的磁流变液即使不加任何添加剂，仍可呈现极好的抗沉降性能和剪切应力。
附图说明
图1为羰基铁/PMMA复合磁性颗粒制备过程实验装置图；
图中标号：1分液漏斗，2导管，3三口烧瓶，4恒温水浴锅，5搅拌棒，6球形冷凝管。
图2为纯羰基铁粉和羰基铁/PMMA复合磁性颗粒SEM照片比较：
(a)、(b)为纯羰基铁粉SEM照片，放大倍数分别为10000，5000；
(c)、(d)为羰基铁/PMMA复合磁性颗粒SEM照片，放大倍数分别为15000和3000倍。
图3为磁流变液沉降性能图：
(a)图为沉降速率相对于时间关系图，(a)图右上角的插入图为体积分数3％的磁流变液沉降平衡状态图(为了更好观察沉降性能，将体积分数为30％的磁流变液原液稀释10倍)；
(b)图为体积分数为30％的磁流变液原液沉降平衡状态图；
(c)图为体积分数3％的磁流变液沉降过程图示。
图4为磁流变液剪切应力图：
其中(a)图为剪切应力对剪切速率关系图，(b)图为剪切应力对磁场强度关系图，从(a)、(b)图中可以看出，随着磁场强度升高，剪切应力增加，当磁场强度为0.6T时，该磁流变液剪切应力可达60KPa。
具体实施方式
本发明之实验装置图如图1所示。
本发明制备方法所涉及到的药品包括：甲基丙烯酸甲酯(MethylMethacrylate，MMA，化学纯)、氢氧化钠(分析纯)、过硫酸铵(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、十二烷基磺酸钠(化学纯)、甲基硅油(H201-500)，试剂均购自国药集团化学试剂有限公司，除特别指明，均未作进一步处理。羰基铁粉(BASF，型号：CN)。
具体制备方法如下：
1、蒸馏水通氮气一定时间以除去其中溶解的氧气；
2、一定量羰基铁粉用适量冰乙酸活化数分钟；
3、甲基丙烯酸甲酯用一定质量分数的NaOH溶液精制；
4、设定水浴锅4温度在80℃左右；
5、将前述经过处理的MMA(甲基丙烯酸甲酯)、羰基铁粉(CI)、十二烷基磺酸钠(SDS)及蒸馏水按10ml∶10g∶0.1g：100ml的比例加入三口烧瓶3中，同时搅拌棒5开始搅拌，打开冷凝管6下端进水开关，将蒸发的甲基丙烯酸甲酯MMA冷凝回流至反应体系中，在实验一开始便通过导管2保证一定流速的氮气作为保护气通入体系；
6待搅拌速度均匀，氮气流速恒定后，打开分液漏斗1活塞，保持引发剂过硫酸铵(APS)缓慢滴加到反应体系中引发反应；
7聚合反应持续10小时；
8产物用蒸馏水、乙醇洗涤数次，磁分离，50℃真空干燥得羰基铁/PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)复合磁性颗粒，其SEM照片如图2所示。
将制备的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒按照30％的体积分数均匀分散到硅油中制成磁流变液，同时配制了同样体积分数为30％的羰基铁粉基磁流变液以作比较。
为观察其沉降性能，将两种磁流变液各稀释10倍，置于水平的大理石桌面上观察其沉降性能，如图3所示，基于羰基铁/PMMA复合磁性颗粒的磁流变液相较于纯羰基铁粉基磁流变液抗沉降性能优良，图3中右上角的体积分数为30％的磁流变液原液静止2月以上，未见羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液出现任何分层现象，而纯羰基铁粉基磁流变液在一周内已明显沉降。
该羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的磁流变性能见图4所示，在一定剪切速度下，该磁流变液随磁场强度升高，剪切应力增加，当磁场强度为0.6T时，剪切应力可达60kPa，而且由于目前测试技术限制，该磁流变液剪切应力仍未达饱和。
Claims (3)
1.羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液用羰基铁/PMMA复合磁性颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、蒸馏水通氮气一定时间以除去其中溶解的氧气；
(2)、羰基铁粉用适量冰乙酸活化数分钟除去表面的氧化层；
(3)、甲基丙烯酸甲酯用一定质量分数的NaOH溶液精制以除其中影响聚合反应的杂质；
(4)、将步骤(1)、(2)、(3)得到的蒸馏水、羰基铁粉、甲基丙烯酸甲酯与十二烷基磺酸钠按100ml∶10g∶10ml∶0.1g的比例加入反应容器中，保持反应容器温度在一定温度范围内，在惰性保护气氛下，边搅拌边将引发剂过硫酸铵缓慢滴加到反应体系中引发反应，并将蒸发的甲基丙烯酸甲酯冷凝回流至反应体系中；
(5)、反应持续数小时；
(6)、反应产物用蒸馏水、乙醇洗涤数次，磁分离，真空干燥得羰基铁/聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性颗粒。
2.根据权利要求1所述的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液用羰基铁/PMMA复合磁性颗粒的制备方法，其特征在于：反应温度在70-95℃范围内，反应时间大于7小时。
3.根据权利要求1中所述的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法，其特征在于：反应所得的羰基铁/PMMA复合磁性颗粒与矿物油按照一定体积分数配制成羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液。
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