CN100429023C - 磁性微粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性微粉及制备方法，属于吸波涂料生产技术领域，涉及金属磁性微粉吸收剂微波吸收性能改善方面。本发明在磁粉表面包裹有一层高电阻率的包覆膜。本发明的有益效果是降低了金属磁性微粉的介电常数；提高了金属磁性微粉的抗氧化性、分散性；制备工艺简单，原料易得，成本较低，性价比高；拓宽了吸收剂的吸收频带。

Description

磁性微粉制备方法
技术领域
本发明属于吸波涂料生产技术领域，特别涉及金属磁性微粉吸收剂微波吸收性能改善方面。
背景技术
近年来，随着现代电子信息技术的不断发展，各种先进的检测仪器不断问世，对电子设备和飞行器的隐身技术提出了更高的要求。未来战场上如何提高电子设备和飞行器的生存能力已成为现代国防研究的重点所在。吸波涂料作为一种能有效地吸收入射电磁波使其目标反射率显著减小的功能材料，广泛应用于军事隐身技术和民用减少电磁干扰等方面。
用于吸收电磁波的涂料(Radar Absorbing Coatings，简称RAC)目前主要有磁损耗型涂料(吸收剂以铁氧体、金属磁粉等为主)和电损耗型涂料(吸收剂以炭黑、导电纤维等为主)两种。在磁损耗型涂料中，传统的铁氧体吸波材料，具有较低的介电常数，匹配特性较好，但由于微波复磁导率不够高，制备的涂层较厚；以片状纳米晶金属磁性微粉为代表的吸收剂微波复磁导率较大，制备的吸波涂层较薄，但由于介电常数的实部和虚部较大，在吸波材料设计过程中很难匹配设计，制备的涂层带宽和吸收率有待提高。因此如何降低金属磁性微粉吸收剂微波频率下的复介电常数的实部和虚部，减少涂层表面对入射电磁波的反射，使入射电磁波尽可能多地进入涂层被吸收或衰减掉，是材料研究人员近年来非常关心的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种磁性微粉及其制备方法，该磁性微粉具有较好的微波吸收性能。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，磁性微粉，在磁粉表面包裹有一层高电阻率的包覆膜。
具体的说，所述包覆膜为硅烷膜、二氧化硅膜、磷化膜或聚苯乙烯膜。
所述包覆膜厚度为10nm-80nm范围。进一步的，所述磁粉为金属磁粉。
本发明还提供一种磁性微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)分散金属磁粉，形成第一混合液；
2)水解硅烷偶联剂；
3)将步骤2)中的水解溶液加到步骤1)形成的第一混合液中，得到第二混合液；
4)洗涤、过滤步骤3)的混合液，然后干燥。
更具体的，所述步骤1为：称取适量金属磁性微粉与无水乙醇混合，超声分散50～60分钟，同时搅拌。
所述步骤2)为：按一定比例称取KH-550硅烷偶联剂，去离子水，无水乙醇混合，搅拌5～10分钟，让硅烷偶联剂充分水解。
所述步骤3)为：取适量步骤2)中的水解溶液滴加到步骤1中混合液中，继续搅拌。
所述步骤4)为：将步骤3)中的混合溶液取出，静置，去其清液，用无水乙醇充分洗涤，抽滤，并干燥。
本发明制备的金属磁性微粉与原来的金属磁性微粉相比具有如下突出优点：
1、明显降低了金属磁性微粉的介电常数，而磁导率却变化不大。
2、提高了金属磁性微粉的抗氧化性。
3、提高了金属磁性微粉的分散性。
4、制备工艺简单，原料易得，成本较低，性价比高。
5、将本发明制备的改性金属磁性微粉和原来的金属磁性微粉分别制备1mm厚的吸波涂层，涂层在8dB的吸收带宽由改性前的4.3GHz(7.4GHz～11.7GHz)增加到改性后的8.2GHz(7.6GHz～15.8GHz)，拓宽了吸收剂的吸收频带。
以下结合具体附图和实施方式对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1是实施例1的频率——复介电常数实部曲线图。
图2是实施例1的频率——复介电常数虚部曲线图。
图3是实施例1的频率——复磁导率实部曲线图。
图4是实施例1的频率——复磁导率虚部曲线图。
图5是实施例1的吸波涂层反射率测试曲线图。
图6是实施例2的频率——复介电常数实部曲线图。
图7是实施例2的频率——复介电常数虚部曲线图。
图8是实施例2的频率——复磁导率实部曲线图。
图9是实施例2的频率——复磁导率虚部曲线图。
具体实施方式
本发明通过对金属磁性微粉表面改性，在磁粉表面包裹一层高电阻率的包覆膜，降低其介电常数，从而改善金属磁性微粉吸收剂微波吸收性能，使制备的电磁波吸收涂层具有吸收频带宽的特点。
实施例1：
一种改善金属磁性微粉吸收剂吸收性能的有效途径，其特征在于各组分包括如下：
KH550硅烷偶联剂          10g
无水乙醇                 10g
去离子水                 10g
金属磁性微粉             5g
其制备方法包括如下步骤：
步骤1称取5g金属磁性微粉加入到装有100ml无水乙醇的烧杯中，超声分散60分钟。待分散均匀后，将混合溶液倒入三口烧瓶，同时机械搅拌。
步骤2称取10gKH-550硅烷偶联剂，10g去离子水，10g无水乙醇混合，搅拌5分钟，让硅烷偶联剂充分水解。
步骤3取1.5g步骤2中的水解溶液滴加到步骤1中的三口烧瓶中，继续机械搅拌24小时。
步骤4将步骤3中的混合溶液取出，静置5分钟，去其清液，用无水乙醇充分洗涤，抽滤，于100℃真空烘箱中干燥4小时，获得改性金属磁性微粉样品。
通过上述步骤即可制得改性金属磁性微粉吸收剂，为了与原金属磁性微粉吸收剂比较，将改性金属磁性微粉吸收剂与固体石蜡按一定质量比(5∶1)，在石蜡融化状态下混合均匀，于专用模具中压制成同轴样品，用Hp8720ET测量样品在2～18GHz范围内的介电常数和磁导率。其微波频率下的复介电常数实部平均下降9左右，如图1。复介电常数虚部平均下降8左右，如图2。而复磁导率变化很小，如图3和如图4。
将本发明制备的改性金属磁性微粉和原来的金属磁性微粉分别按重量比70％与树脂复合制备1mm厚的吸波涂层，涂层在8dB的吸收带宽由改性前的4.3GHz(7.4GHz～11.7GHz)增加到改性后的8.2GHz(7.6GHz～15.8GHz)，拓宽了吸收剂的吸收频带，如图5。
一种改善金属磁性微粉吸收剂吸收性能的有效途径，其特征在于各组分包括如下：
KH550硅烷偶联剂        10g
无水乙醇               10g
去离子水               10g
金属磁性微粉           5g
其制备方法包括如下步骤：
步骤1称取5g金属磁性微粉加入到装有100ml无水乙醇的烧杯中，超声分散60分钟。待分散均匀后，将混合溶液倒入三口烧瓶，同时机械搅拌。
步骤2称取10gKH-550硅烷偶联剂，10g去离子水，10g无水乙醇混合，搅拌5分钟，让硅烷偶联剂充分水解。
步骤3取1g步骤2中的水解溶液滴加到步骤1中的三口烧瓶中，继续机械搅拌24小时。
步骤4将步骤3中的混合溶液取出，静置5分钟，去其清液，用无水乙醇充分洗涤，抽滤，于100℃真空烘箱中干燥4小时，获得改性金属磁性微粉样品。
通过上述步骤即可制得改性金属磁性微粉吸收剂，为了与原金属磁性微粉吸收剂比较，将改性金属磁性微粉吸收剂与固体石蜡按一定质量比(5∶1)，在石蜡融化状态下混合均匀，于专用模具中压制成同轴样品，用Hp8720ET测量样品在2～18GHz范围内的介电常数和磁导率。其微波频率下的复介电常数实部平均下降4左右，如图6。复介电常数虚部平均下降3左右，如图7。而复磁导率基本没变化，如图8和如图9。
更进一步的是，考虑到包覆膜太薄导致金属磁性微粉介电常数下降不明显，包覆膜太厚导致金属磁性微粉磁导率下降明显，本发明可以通过控制金属磁性微粉和硅烷偶联剂的比例来控制包覆膜的厚度，具体的实例为10nm、50nm、70nm、80nm等。

Claims (5)

1、一种磁性微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)分散金属磁粉，形成第一混合液；
2)水解硅烷偶联剂；
3)将步骤2)中的水解溶液加到步骤1)形成的第一混合液中，得到第二混合液；
4)洗涤、过滤步骤3)的混合液，然后干燥。
2、如权利要求1所述的磁性微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)为：称取适量金属磁性微粉与无水乙醇混合，超声分散50～60分钟，同时搅拌。
3、如权利要求1所述的磁性微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)为：按一定比例称取KH-550硅烷偶联剂，去离子水，无水乙醇混合，搅拌5～10分钟，让硅烷偶联剂充分水解。
4、如权利要求1所述的磁性微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)为：取适量步骤2)中的水解溶液滴加到步骤1)中混合液中，继续搅拌。
5、如权利要求1所述的磁性微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4)为：将步骤3)中的混合溶液取出，静置，去其清液，用无水乙醇充分洗涤，抽滤，并干燥。
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低频(3GHz)微波吸收材料电磁参数匹配特性的研究. 杨志民，毛昌辉，杨剑，杜军.稀有金属，第28卷第6期. 2004
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