CN117320428B - 一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁波技术领域，具体涉及一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法，能够通过LiF粉末、盐酸溶液和Ti3AlC2粉末制备得到Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液；通过六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和尿素制备得到CoNi前驱体；再将CoNi前驱体、Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液分别进行混合，制备得到CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂。本发明示出的技术方案，制备工艺简单，成本低廉，可实现大规模化生产，制备的电磁吸波剂具有超低的匹配厚度、强吸收能力，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波技术领域，具体涉及一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法。
背景技术
雷达和5G技术等现代技术的进步导致了电子设备的广泛应用，导致智能社会蓬勃发展。尽管对全球快速发展做出了重大贡献，但产生的电磁波污染严重危害着人类的身体健康和居住环境以及军事装备的安全。因此，开发具有“轻、薄、宽、强”的高效的电磁波吸收材料来解决这些问题势在必行。
目前的电磁吸波材料，在实现较强的反射损耗强度时，匹配厚度通常较厚，且相同组分材料下的不同结构调控具有的电磁吸波性能存在性能差异，且制备工艺复杂、产量低、制备成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法，以解决现有技术中的电磁吸波材料，在实现较强的反射损耗强度时，匹配厚度通常较厚，且相同组分材料下的不同结构调控具有的电磁吸波性能存在性能差异，且制备工艺复杂、产量低、制备成本较高的问题。
根据本发明实施例的第一方面，提供一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法，所述电磁吸波材料由以下步骤制备而成包括：
步骤S11、将LiF粉末与盐酸溶液充分混合后得到氢氟酸溶液；向所述氢氟酸溶液中加入Ti3AlC2粉末，进行水浴反应，温度控制在35℃，反应完成后，对产物进行离心洗涤，收集上清液得到Ti3C2Tx MXene纳米片；对所述Ti3C2Tx MXene纳米片进行超声，得到破损的Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液；
步骤S12、将六水合硝酸钴和六水合硝酸镍按一定比例溶于去离子水中，在搅拌过程中加入一定量的尿素，待充分溶解后，将得到的混合物转移至反应釜中，加热进行反应，待冷却后进行离心洗涤，干燥后得到CoNi前驱体；
步骤S13、将所述CoNi前驱体重新超声分散于去离子水中，得到CoNi前驱体分散液；按照CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene的不同质量比，分别将相应质量的Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液加入到所述CoNi前驱体分散液中，搅拌混合均匀，冷冻干燥后进行烧结，得到CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂。
优选的，在步骤S11中：
所述LiF粉末的使用量为1～30g；
所述盐酸溶液的浓度为1～20M，体积为1～40mL。
优选的，在步骤S11中：
所述Ti3AlC2粉末的刻蚀量为1～30g。
优选的，在步骤S11中：
所述水浴反应的时间为1～36h；
对所述Ti3C2Tx MXene纳米片进行超声的时间为1～24h。
优选的，在步骤S12中：
硝酸钴与硝酸镍的摩尔比为1:1～1:20；所述去离子水的体积为30～100mL；所述尿素的质量为1～10g。
优选的，在步骤S12中：
加热进行反应的水热加热温度为100～150℃，反应时间为6～12h；
干燥温度为55-65℃，干燥时间为10-14h。
优选的，在步骤S13中：
所述CoNi前驱体的加入量为1～20g；所述去离子水的体积为20～50mL；CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米片分散液的质量比为1：1～1:20，CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液的质量比为1：1～1:20。
优选的，在步骤S13中：
搅拌混合时间为6～18h；烧结温度为300～500℃。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
可以理解的是，本发明示出的技术方案，能够通过LiF粉末、盐酸溶液和Ti3AlC2粉末制备得到Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液；通过六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和尿素制备得到CoNi前驱体；再将CoNi前驱体、Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2TxMXene纳米碎片分散液分别进行混合，制备得到CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂。本发明示出的技术方案，采用了简单方便的自组装工艺成功合成了非均相毛刺状CoNiO2/Ti3C2TxMXene微球状电磁吸波剂，直接采用物理复合的方式，避免了Ti3C2Tx MXene纳米碎片在包覆过程中产生的分布不均匀的问题，并且过渡双金属氧化物CoNiO2制备工艺简单，成本低廉，可实现大规模化生产，制备的电磁吸波剂具有超低的匹配厚度、强吸收能力，具有良好的应用前景。
同时，制得的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂具有独特的微观结构，经超声破碎后的Ti3C2Tx MXene纳米碎片可以均匀的包裹在CoNiO2纳米球表面上，形成了一种非均相毛刺球状电磁吸波剂，这种结构促进了更多的电磁波进入到电磁波吸收剂中，形成了丰富的孔隙和空隙，增加了电磁波反射和散射路径的数量和长度，有利于电磁波的耗散。
本发明制得的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂具有优异的电磁波吸收性能，在匹配厚度仅为1.069mm时，最优反射损耗值可以达到-60.61dB；在匹配厚度为2.565mm时，达到的最优反射损耗-66.79dB。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是根据示例性实施例示出的一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法的步骤示意图；
图2是根据实施例一示出的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的XRD图；
图3是根据实施例一示出的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的SEM图；
图4是根据实施例一示出的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的电磁波吸收曲线图；
图5是根据实施例二示出的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的SEM图；
图6是根据实施例二示出的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的电磁波吸收曲线图；
图7是根据实施例三CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的电磁波吸收曲线图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
图1是根据示例性实施例示出的一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法的步骤示意图，参见图1，提供一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法，所述电磁吸波材料由以下步骤制备而成：
步骤S11、Ti3C2Tx MXene纳米片的制备：将LiF粉末与盐酸溶液充分混合后得到氢氟酸溶液；向所述氢氟酸溶液中加入Ti3AlC2粉末，进行水浴反应，温度控制在35℃，反应完成后，对产物进行离心洗涤，收集上清液得到Ti3C2Tx MXene纳米片；对上述Ti3C2Tx MXene纳米片分散液进行超声，得到破损的Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液。
需要说明的是，所述LiF粉末的使用量为1～30g；所述盐酸溶液的浓度为1～20M，体积为1～40mL。所述Ti3AlC2粉末的刻蚀量为1～30g。所述水浴反应的时间为1～36h；对所述Ti3C2Tx MXene纳米片进行超声的时间为1～24h。
MXenes是一种二维过渡金属碳化物和氮化物，由于其高导电性、大比表面积和丰富的表面官能团(-OH、-O和-F)，在电磁波吸收领域表现出突出的优势。由于产生更多的极化弛豫，大量的表面功能活性位点使MXenes成为与其他材料结合的优异的平台载体。过渡金属氧化物因其导电性高、安全、环保等优点在储能领域得到了广泛应用，并且过渡金属氧化物具有低Snoek极限、高低频自然共振和双损耗机制，因此在低厚度下，通常表现出优异的电磁波吸收特性。
步骤S12、CoNi杂化球前驱体的制备：将六水合硝酸钴和六水合硝酸镍按一定比例溶于去离子水中，在搅拌过程中加入一定量的尿素，待充分溶解后，将得到的混合物转移至反应釜中，加热进行反应，待冷却后进行离心洗涤，干燥后得到CoNi前驱体。
需要说明的是，硝酸钴与硝酸镍的摩尔比为1:1～1:20；所述去离子水的体积为30～100mL；所述尿素的质量为1～10g。加热进行反应的水热加热温度为100～150℃，反应时间为6～12h；干燥温度为55-65℃，干燥时间为10-14h。
步骤S13、将所述CoNi前驱体重新超声分散于去离子水中，得到CoNi前驱体分散液；按照CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene的不同质量比，分别将相应质量的Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液加入到所述CoNi前驱体分散液中，搅拌混合均匀，冷冻干燥后进行烧结，得到CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂。
需要说明的是，所述CoNi前驱体的加入量为1～20g；所述去离子水的体积为20～50mL；CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米片分散液的质量比为1：1～1:20，CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液的质量比为1：1～1:20。搅拌混合时间为6～18h；烧结温度为300～500℃。
本发明的电磁波吸收机理主要是非均相毛刺状的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene纳米球具有优异的阻抗匹配，促使更多的电磁波进入到电磁波吸收剂中，丰富的孔隙和空隙以及Ti3C2Tx MXene纳米片表面含有的丰富褶皱，增加了电磁波反射和散射路径的数量和长度；包覆在CoNiO2纳米球表面的Ti3C2Tx MXene纳米片促进材料表面效应增强，产生的表面终止官能团和本征缺陷作为偶极子极化中心，促进了偶极极化作用；CoNiO2与Ti3C2Tx MXene的结合产生了大量的非均相界面，促使大量的自由电荷在界面处积累，从而促进界面极化；Ti3C2Tx MXene纳米片形成导电网络，使得更多的电子在Ti3C2Tx MXene的界面上从基态能级自由迁移到激发态能级，增加了导电损失，加速了电磁能向热能的转换；由二价金属离子之间的跳跃而产生的自然共振也有助于提高低频区域的电磁波吸收性能，并降低匹配厚度。
在具体实践中，如下示出了一种制备案例，实施例一：
Ti3C2Tx MXene纳米片的制备：将2g LiF粉末缓慢加入到盛有20mL盐酸溶液(9M)的聚四氟乙烯烧杯中，充分搅拌30min后得到氢氟酸溶液，然后缓慢加入2g Ti3AlC2粉末，然后将烧杯转移到水浴锅中，温度控制在35℃，反应24h完成后，对产物以3500rpm转速下进行离心洗涤，除去污染物和未反应的酸，直至上清液的pH值接近6，然后收集上清液得到的Ti3C2Tx MXene纳米片分散液，同时取100mL上清液进行24h超声后得到破损的Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液，测得分散液的浓度后备用。
CoNi杂化球前驱体的制备：先将0.582g六水合硝酸钴、0.291g六水合硝酸镍和0.721g尿素溶于50mL去离子水中，充分搅拌5min，然后将上述混合物转移到100mL不锈钢高压釜中，在120℃下反应6h，在8000rpm转速下离心后，在60℃下真空干燥过夜，得到紫色反应产物。
CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的制备：取上述制备的CoNi前驱体100mg，重新超声分散于20mL去离子水中，根据CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米碎片的质量比为3:1，将相应质量的Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液加入到上述CoNi前驱体分散液中，搅拌6h混合均匀，最后冷冻干燥6h后在350℃下进行烧结，保温2h，升温速率为1℃/min，得到CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂。
对实施案例一制备得到的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂进行XRD测试，测试结果如图2所示，CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂在2θ＝36.8°，42.8°和61.79°处有着CoNiO2的(111)，(200)和(220)晶面(PDF No.10-0188)对应的衍射峰。此外，Ti3C2Tx MXene保留着位于2θ＝7°处的(002)晶面的峰，总体看来，成功制备了CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂。
对实施案例一制备的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂进行SEM测试，测试结果如图3所示，CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂保留了CoNiO2纳米微球的结构，超声破碎后的Ti3C2Tx MXene纳米碎片均匀包裹在CoNiO2纳米微球上。CoNiO2/Ti3C2Tx MXene具有的独特的非均相的毛刺状微球被赋予了大量的界面和异质结，这促进了微波的极化和散射，促进了电磁波的吸收与耗散。
对实施案例一制备的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂进行电磁吸波性能计算，反射损耗的强度取决于电磁参数、吸收频率和匹配厚度，吸波剂在不同单厚度下的反射损耗曲线如图4所示，一般认为当反射损耗值小于-10dB时，90％的电磁波可以被吸波剂吸收，为有效吸收值。从图4可以看出，CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂具有优异的电磁波吸收性能，在材料厚度仅为1.069mm时，最低反射损耗值达到了-60.61dB；在匹配厚度为2.565mm时，达到最优反射损耗-66.79dB。电磁吸波剂具有优异的吸波性能是因为具有优异的阻抗匹配，独特的微球结构优势促使更多的电磁波进入到电磁波吸收剂中，丰富的孔隙和空隙增加了电磁波反射和散射路径的数量和长度，可以在材料内部进行多次反射。因此，超薄的匹配厚度和较强的反射损耗使得吸波剂具有很强的竞争力。
在具体实践中，如下示出了第二种制备案例，实施例二：
Ti3C2Tx MXene纳米片的制备：将2g LiF粉末缓慢加入到盛有20mL盐酸溶液(9M)的聚四氟乙烯烧杯中，充分搅拌30min后得到氢氟酸溶液，然后缓慢加入2g Ti3AlC2粉末，然后将烧杯转移到水浴锅中，温度控制在35℃，反应24h完成后，对产物以3500rpm转速下进行离心洗涤，除去污染物和未反应的酸，直至上清液的pH值接近6，然后收集上清液得到的Ti3C2Tx MXene纳米片分散液，测得分散液的浓度后备用。
CoNi杂化球前驱体的制备：先将0.582g六水合硝酸钴、0.291g六水合硝酸镍和0.721g尿素溶于50mL去离子水中，充分搅拌5min，然后将上述混合物转移到100mL不锈钢高压釜中，在120℃下反应6h，在8000rpm转速下离心后，在60℃下真空干燥过夜，得到紫色反应产物。
CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的制备：取上述制备的CoNi前驱体100mg，重新超声分散于20mL去离子水中，根据CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米片的量比为3:1，将相应质量的Ti3C2Tx MXene纳米片分散液加入到上述CoNi前驱体分散液中，搅拌6h混合均匀，最后冷冻干燥6h后在350℃下进行烧结，保温2h，升温速率为1℃/min，得到CoNiO2/Ti3C2TxMXene电磁吸波剂。
对实施案例二制备的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂进行SEM测试，测试结果如图5所示，CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂经过冷冻干燥和退火后，保留了Ti3C2Tx MXene和CoNiO2纳米微球的原始结构。CoNiO2纳米微球附着于Ti3C2Tx MXene纳米片上，较大的Ti3C2Tx MXene纳米片作为CoNiO2纳米球均匀分布的基础平面，形成导电网络提供介电损耗，有助于增强阻抗匹配，提升电磁吸收性能。
对实施案例二制备的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂进行电磁吸波性能计算，吸波剂在不同单厚度下的反射损耗曲线如图6所示，从图6可以看出，CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂在材料厚度为3.078mm时，具有最低反射损耗值-75.87dB；在匹配厚度为3.864mm时，达到最优反射损耗-60.74dB。可以发现附着状的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene匹配厚度高于微球状，这是由于附着状异质界面数少于微球状，降低了界面极化损失以及偶极极化损失，所以相应的匹配厚度增加，但得益于Ti3C2Tx MXene纳米片优异的介电损耗，电磁吸波剂仍然具有较强的反射损耗。
在具体实践中，如下示出了第三种制备案例，实施例三：
Ti3C2Tx MXene纳米片的制备：将2g LiF粉末缓慢加入到盛有20mL盐酸溶液(9M)的聚四氟乙烯烧杯中，充分搅拌30min后得到氢氟酸溶液，然后缓慢加入2g Ti3AlC2粉末，然后将烧杯转移到水浴锅中，温度控制在35℃，反应24h完成后，对产物以3500rpm转速下进行离心洗涤，除去污染物和未反应的酸，直至上清液的pH值接近6，然后收集上清液得到的Ti3C2Tx MXene纳米片分散液，测得分散液的浓度后备用。
CoNi杂化球前驱体的制备：先将0.582g六水合硝酸钴、0.291g六水合硝酸镍和0.721g尿素溶于50mL去离子水中，充分搅拌5min，然后将上述混合物转移到100mL不锈钢高压釜中，在120℃下反应6h，在8000rpm转速下离心后，在60℃下真空干燥过夜，得到紫色反应产物。
CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂的制备：取上述制备的CoNi前驱体100mg，重新超声分散于20mL去离子水中，根据CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米片的量比为5:1，将相应质量的Ti3C2Tx MXene纳米片分散液加入到上述CoNi前驱体分散液中，搅拌6h混合均匀，最后冷冻干燥6h后在350℃下进行烧结，保温2h，升温速率为1℃/min，得到CoNiO2/Ti3C2TxMXene电磁吸波剂。
对实施案例三制备的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂进行电磁吸波性能计算，吸波剂在不同单厚度下的反射损耗曲线如图7所示，从图7可以看出，CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂在材料厚度为2.783mm时，最低反射损耗值达到了-58.81dB；在匹配厚度为3.659mm时，达到最优反射损耗-55.4dB。显然电磁吸波剂的反射损耗强度有所下降，这是由于Ti3C2Tx MXene掺量的减少，降低了介电损耗，从而使得反射损耗强度有所下降。
可以理解的是，本发明示出的技术方案，采用了简单方便的自组装工艺成功合成了非均相毛刺状CoNiO2/Ti3C2Tx MXene微球状电磁吸波剂，直接采用物理复合的方式，避免了Ti3C2Tx MXene纳米碎片在包覆过程中产生的分布不均匀的问题，并且过渡双金属氧化物CoNiO2制备工艺简单，成本低廉，吸波剂可实现大规模化生产，制备所得的电磁波吸收剂具有超低的匹配厚度，强吸收能力，具有良好的应用前景。
本发明制得的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂具有独特的微观结构，经超声破碎后的Ti3C2Tx MXene纳米碎片可以均匀的包裹在CoNiO2纳米球表面上，形成了一种非均相毛刺球状电磁吸波剂，这种结构促进了更多的电磁波进入到电磁波吸收剂中，形成了丰富的孔隙和空隙，增加了电磁波反射和散射路径的数量和长度，有利于电磁波的耗散。
本发明制得的CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂具有优异的电磁波吸收性能，在匹配厚度仅为1.069mm时，最优反射损耗值可以达到-60.61dB；在匹配厚度为2.565mm时，达到最优反射损耗-66.79dB。
可以理解的是，上述各实施例中相同或相似部分可以相互参考，在一些实施例中未详细说明的内容可以参见其他实施例中相同或相似的内容。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指至少两个。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本发明的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本发明的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
应当理解，本发明的各部分可以用硬件、软件、固件或它们的组合来实现。在上述实施方式中，多个步骤或方法可以用存储在存储器中且由合适的指令执行系统执行的软件或固件来实现。例如，如果用硬件来实现，和在另一实施方式中一样，可用本领域公知的下列技术中的任一项或他们的组合来实现：具有用于对数据信号实现逻辑功能的逻辑门电路的离散逻辑电路，具有合适的组合逻辑门电路的专用集成电路，可编程门阵列(PGA)，现场可编程门阵列(FPGA)等。
本技术领域的普通技术人员可以理解实现上述实施例方法携带的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件完成，所述的程序可以存储于一种计算机可读存储介质中，该程序在执行时，包括方法实施例的步骤之一或其组合。
此外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理模块中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个模块中。上述集成的模块既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能模块的形式实现。所述集成的模块如果以软件功能模块的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，也可以存储在一个计算机可读取存储介质中。
上述提到的存储介质可以是只读存储器，磁盘或光盘等。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，所述电磁吸波材料由以下步骤制备而成：
步骤S11、将LiF粉末与盐酸溶液充分混合后得到氢氟酸溶液；向所述氢氟酸溶液中加入Ti3AlC2粉末，进行水浴反应，温度控制在35℃，反应完成后，对产物进行离心洗涤，收集上清液得到Ti3C2Tx MXene纳米片；对所述Ti3C2TxMXene纳米片进行超声，得到破损的Ti3C2TxMXene纳米碎片分散液；
步骤S12、将六水合硝酸钴和六水合硝酸镍按一定比例溶于去离子水中，在搅拌过程中加入一定量的尿素，待充分溶解后，将得到的混合物转移至反应釜中，加热进行反应，待冷却后进行离心洗涤，干燥后得到CoNi前驱体；
步骤S13、将所述CoNi前驱体重新超声分散于去离子水中，得到CoNi前驱体分散液；按照CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene的不同质量比，分别将相应质量的Ti3C2Tx MXene纳米片和Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液加入到所述CoNi前驱体分散液中，搅拌混合均匀，冷冻干燥后进行烧结，得到CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂；所述CoNiO2/Ti3C2Tx MXene电磁吸波剂保留了CoNiO2纳米微球的结构，超声破碎后的Ti3C2Tx MXene纳米碎片均匀包裹在CoNiO2纳米微球上；所述CoNiO2/Ti3C2Tx MXene具有非均相的毛刺状微球。
2.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S11中：
所述LiF粉末的使用量为1～30g；
所述盐酸溶液的浓度为1～20M，体积为1～40mL。
3.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S11中：
所述Ti3AlC2粉末的刻蚀量为1～30g。
4.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S11中：
所述水浴反应的时间为1～36h；
对所述Ti3C2Tx MXene纳米片进行超声的时间为1～24h。
5.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S12中：
硝酸钴与硝酸镍的摩尔比为1:1～1:20；所述去离子水的体积为30～100mL；所述尿素的质量为1～10g。
6.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S12中：
加热进行反应的水热加热温度为100～150℃，反应时间为6～12h；
干燥温度为55-65℃，干燥时间为10-14h。
7.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S13中：
所述CoNi前驱体的加入量为1～20g；所述去离子水的体积为20～50mL；CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米片分散液的质量比为1：1～1:20，CoNi前驱体与Ti3C2Tx MXene纳米碎片分散液的质量比为1：1～1:20。
8.根据权利要求1所述的电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S13中：
搅拌混合时间为6～18h；烧结温度为300～500℃。
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