CN112048194B - 一种黄色耐高温复合型颜料及其制备方法 - Google Patents

一种黄色耐高温复合型颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种黄色耐高温复合型颜料及其制备方法，黄色耐高温复合型颜料相成分为ZnFe2O4、Zn2SiO4和SiO2，其中Fe：Zn的摩尔比＝0.40～0.65。制备方法采用液相共沉淀法，通过将可溶性的锌盐和铁盐于液相中混合，以硅酸钠溶液为沉淀剂通过共沉淀技术制得前驱体，将得到的前驱体抽滤、水洗后进行干燥，对得到的前驱体材料煅烧，研磨后得到本发明的黄色耐高温复合型颜料。本发明的黄色耐高温复合型颜料的原材料较为常见，生产工艺简单，对环境无害且制备成本较低，制得的黄色耐高温复合型颜料是一种新型的无机颜料，颜色鲜亮，粉体较细，可耐1000℃的高温，在做保护涂层材料和建筑材料领域中有广泛的应用前景。

Description

一种黄色耐高温复合型颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机化工领域，尤其涉及一种黄色耐高温复合型颜料及其制备方法。
背景技术
随着环境形势的严峻，有毒金属颜料无论从生产过程还是应用产品都无法达到国家要求的环境标准，铬系和镉系颜料的生产和应用逐渐受到限制。环保型的铁系颜料已经在建筑行业跃居第一位，而众多的铁系颜料中以铁红最为常见，其他的品种有铁棕、铁黄、铁黑等，虽然其多彩鲜艳的色泽和自然界庞大的储量得到众多工业厂家的青睐，但其耐久性，耐热性都不尽如人意，目前国内外市场的普通氧化铁黄颜料产品，150℃条件下就开始发生颜色变化；普通氧化铁黄颜料，虽然经过包膜改性后，耐温温度会有所提高，但也在200℃开始变色，400℃时就会转变成红色，失去原有的颜色，从而极大的限制了铁系颜料的使用范围。
普通的耐高温锌铁黄颜料，虽然可以在400℃条件下不发生颜色改变，但是，其着色力低、黄相不足，偏红、偏暗、不够鲜艳。因此近年来的众多研究都集中在开发具有更加优异性能的无机颜料。如在铁红颜料中掺加锌从而形成尖晶石结构的铁酸锌，这种颜料具有更加稳定的结构以及良好的化学稳定性，同时相比红色的氧化铁颜料，其呈色向黄色相转变。但目前常规方法得到的锌铁黄颜料大多属于固相直接混合，无法保证反应的充分进行，同时产品的粒度通常较大，不利于充分着色。
中国专利CN1554712A(公开号)公开了一种铁酸锌颜料的制备方法，其特征是将粒度小于50目的铁粉与锌粉按重量百分比进行混合，球磨活化后，加水稀释，锈蚀氧化，得到铁酸锌颜料粉体。该方法成本较高，且水中锈蚀反应较慢，反应无法保证充分进行，锌铁含量比无法保证从而影响颜料呈色。
美国专利US2904395(Downs Martin)介绍了铁酸锌颜料的两种制法：其一，将含铁和含锌溶液，用一般方法沉淀、过滤、洗涤、干燥、煅烧。其二，将氧化铁水合物与氧化锌在水悬浮体中混合，将混合物煅烧，温度为750～1000℃，时间为10～30min，然后10分钟内缓慢冷却到400～500℃，为了得到光亮的色泽，必须在煅烧时快速反应而完全生成铁酸锌，否则，就会发生熔结现象，同时，为使反应在合适条件下进行，必须加含氯催化剂，如氯化锌或盐酸。该方法的缺点是，工艺路线长，制得的颜料含有氯化物，在涂料中应用时具有腐蚀性。
美国专利US4222790(DICKERSON)的制造过程是：用氧化铁黄制造黄浆、用氧化锌制造白浆。然后，将黄浆和白浆混合、搅拌均匀，同时加入碱金属的硅酸盐，然后过滤、洗涤、烘干、煅烧。该方法的缺点是：工艺线路长，能量消耗较大，配方不能准确计量。
美国专利US3832455的制造过程是：在硫酸亚铁溶液中，加入氧化锌或碳酸锌，在pH为5～6条件下，让铁沉淀和氧化，然后过滤、洗涤、烘干、煅烧。该方法的缺点是：沉淀时，温度必须保持在49～52℃，温度太低会生成氧化物水化物，温度太高会生成磁性氧化物。
联邦德国展出专利DE3136279是不含氯化物的铁酸锌颜料，其特点是在煅烧前，加入能生成Al2O3和P2O5的化合物，该方法的缺点是：工艺线路长，成本较高。
欧洲专利公开EP0154919的制造过程是：将一定熟练的氧化铁黄和氧化锌干粉，在水中配置为10％的浆料，然后过滤、烘干、粉碎、煅烧、研磨(在研磨时加入有机化合作为助磨剂)得到成品。该方法的缺点是：制备所需时间长，产品色相较暗，纯度低。
尽管上述工艺方法都成功的制备出了稳定铁酸锌颜料粒子，但其实际色泽受到原料配比，制备条件的影响，同时在1000℃时容易变红或发黑，因此无法满足具体的工业需求。而基于黄色颜料的广泛应用和运用场景，开发一种满足环保要求的黄色且耐温、耐候的颜料粒子尤为必要。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种色泽鲜艳、耐温、分散性良好，且具有优良稳定性的黄色耐高温复合型颜料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种黄色耐高温复合型颜料，其特征在于：黄色耐高温复合型颜料相成分为ZnFe2O4、Zn2SiO4和SiO2，其中Fe：Zn的摩尔比＝0.40～0.65。
一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
步骤S1：将可溶性亚铁盐和可溶性锌盐溶于去离子水中配制成铁锌混合溶液，并将配制成的铁锌溶液置于恒温磁力搅拌器上匀速搅拌待用；
步骤S2：按比例称取模数为2.5，波美度为40的硅酸钠溶液待用；
步骤S3：待步骤S1得到的铁锌溶液充分混合均匀，且呈现黄绿色溶液时，缓缓加入步骤S2称取的硅酸钠溶液，反应20～30分钟，反应过程中，控制混合体系的pH值范围为6～8，反应生成铁酸锌及硅酸前驱体沉淀，反应结束时调节pH范围为8～10；
步骤S4：将步骤S3得到的混合物前驱体沉淀依次进行抽滤、水洗后置于恒温干燥箱中干燥得到前驱体，然后将前驱体在空气条件下以5℃/min的升温速率升温至800～1000℃并保温20～40min后，以5℃/min冷却至450℃继续保温15～35min，将得到的烧结产物研磨，过300目筛，最终得到黄色耐高温复合型颜料粒子。
优选的，步骤S1中所述混合溶液中铁离子与锌离子的摩尔比为0.4～0.7，控制溶液中铁离子浓度为0.1～1mol/L，锌离子浓度为0.2～1mol/L。
优选的，步骤S2中称取硅酸钠水溶液质量以多于理论质量的1g为最佳。
优选的，步骤S1中所述恒温磁力搅拌机的温度设定70～80℃，搅拌时间20～40min。
优选的，步骤S1中所述可溶性亚铁盐为FeSO4·7H2O。
优选的，步骤S1中可溶性锌盐为ZnSO4·7H2O。
优选的，步骤S4中所述水洗后的前驱体沉淀在恒温干燥箱中恒温100℃下干燥3.5～4.5h。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明通过利用液相共沉淀法可以直接制备粉体较细的以铁酸锌为基体的含硅复合颜料，相对于目前广泛使用的高温固相反应制备锌铁黄颜料，这种方法更适合得到粒度较细，性能优异的复合颜料粒子，其颜色可以通过调节锌铁的摩尔比从橘黄到淡黄色改变，并且由于引入硅元素，形成的新型复合颜料粒子不易团聚，有较好的分散性。同时SiO2可以形成干凝胶网状结构，有一定的隔热作用，从而防止颜料粒子在高温下变色。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例一颜料样品800℃的XRD衍射图。
图3为本发明实施例一颜料样品800℃焙烧后的SEM图。
图4为本发明实施例一颜料样品1000℃焙烧后的SEM图。
图5为本发明对比例一颜料样品800℃焙烧后的SEM图。
图6为本发明对比例一颜料样品1000℃焙烧后的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面通过附图和实施例详述本发明。
实施例1
本发明提供了一种黄色耐高温复合型颜料，按以下步骤制备：
在烧杯中加入36mL的水，分别投入1.4g的七水合硫酸亚铁固体(约为0.005mol)和3.3g的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为0.011mol)，保持溶液温度为75℃开始搅拌溶液约30min直至完全溶解形成黄绿色水溶液。
(2)加入9.4g模数为2.5，波美度为40的硅酸钠溶液，调节溶液的pH值至8。
(3)持续搅拌约20min，直至铁离子和锌离子沉淀完全。
(6)将混合液进行抽滤，得到的沉淀物用去离子水多次漂洗，漂洗完成后在恒温干燥箱中恒温100℃的烘干温度进行烘干处理，干燥4h。
(7)得到的前驱体置于马弗炉中在空气条件下以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温30min后，以5℃/min冷却至450℃继续保温25min，将得到的烧结产物研磨，过300目筛，最终得到黄色耐高温复合型颜料粒子。该黄色耐高温复合型颜料粒子的xrd衍射结果表明主要相成分为SiO2、ZnFe2O4和Zn2SiO4。
(8)将制的黄色耐高温复合型颜料粒子分别焙烧至800℃和1000℃保温30min，其呈色仍保持较好的橘黄色，未发生明显变色。
实施例2
制备方法类似实施例一，在本实施例中，采用0.8g的七水合硫酸亚铁固体(约为0.003mol)和1.9g的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为0.007mol)溶于30mL去离子水中，保持溶液温度为75℃开始搅拌溶液约30min直至完全溶解形成黄绿色水溶液。
(2)加入5.4g模数为2.5，波美度为40的硅酸钠水溶液，调节溶液的pH值至8。
(3)持续搅拌约20min，直至铁离子和锌离子沉淀完全。
(6)将混合液进行抽滤，得到的沉淀物用去离子水多次漂洗，漂洗完成后在恒温干燥箱中恒温100℃的烘干温度进行烘干处理，干燥3.5h。
(7)得到的前驱体置于马弗炉中在空气条件下以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温30min后以5℃/min冷却至450℃继续保温25min，将得到的烧结产物研磨，过300目筛，最终得到黄色耐高温复合型颜料粒子。
(8)将制的的黄色耐高温复合型颜料粒子分别焙烧至800℃和1000℃保温30min，其呈色仍保持较好的橘黄色，未发生明显变色。
实施例3
制备方法类似实施例一，在本实施例中，采用1.2g的七水合硫酸亚铁固体(约为0.004mol)和1.9g的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为0.007mol)溶于30mL去离子水中，保持溶液温度为75℃开始搅拌溶液约30min直至完全溶解形成黄绿色水溶液。
(2)加入6.2g模数为2.5，波美度为40的硅酸钠水溶液，调节溶液的pH值至8。
(3)持续搅拌约20min，直至铁离子和锌离子沉淀完全。
(6)将混合液进行抽滤，得到的沉淀物用去离子水多次漂洗，漂洗完成后在恒温干燥箱中恒温100℃的烘干温度进行烘干处理，干燥4h。
(7)得到的前驱体置于马弗炉中在空气条件下以5℃/min的升温速率升温800℃并保温30min后以5℃/min冷却至450℃继续保温25min，将得到的烧结产物研磨，过300目筛，最终得到黄色耐高温复合型颜料粒子。
(8)将制的的黄色耐高温复合型颜料粒子分别焙烧至800℃和1000℃保温30min，其呈色仍保持较好的橘黄色，未发生明显变色。
对比例1
本对比例与实施例1大致相同，不同之处在于沉淀工艺：在混合溶液中加入碳酸钠为沉淀剂，不引入硅元素，从而形成的颜料粒子较为暗沉且容易团聚。在SEM图像上看，这种制备方法合成的铁酸锌颜料粒子呈球状形貌，1000℃大多熔融，结合表一色差数据，其宏观呈色在800℃为棕黄色，1000℃焙烧后呈现暗红色。
由以上实施例可知，本发明提供的黄色耐高温复合型颜料可耐1000℃温度，且在空气中具有良好的稳定性，粒度较细，分散性好，同时对酸碱的耐受程度高，在环保涂料领域有潜在的应用价值。
表1不同温度焙烧测试后颜料样品的实物照片及色差数据
Figure BDA0002718327800000051
Figure BDA0002718327800000061

Claims (7)

1.一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：黄色耐高温复合型颜料相成分为ZnFe2O4、Zn2SiO4和SiO2，其中Fe： Zn的摩尔比=0.40-0.65；
黄色耐高温复合型颜料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤S1：将可溶性亚铁盐和可溶性锌盐溶于去离子水中配制成铁锌混合溶液，并将配制成的铁锌溶液置于恒温磁力搅拌器上匀速搅拌待用；
步骤S2：按比例称取模数为2.5，波美度为40的硅酸钠溶液待用；
步骤S3：待步骤S1得到的铁锌溶液充分混合均匀，且呈现黄绿色溶液时，缓缓加入步骤S2称取的硅酸钠溶液，反应20-30分钟，反应过程中，控制混合体系的pH值范围为6-8，反应生成铁酸锌及硅酸前驱体沉淀，反应结束时调节pH范围为8-10；
步骤S4：将步骤S3得到的混合物前驱体沉淀依次进行抽滤、水洗后置于恒温干燥箱中干燥得到前驱体，然后将前驱体在空气条件下以5 ℃/min的升温速率升温至800-1000 ℃并保温20-40min后，以5℃/min冷却至450 ℃继续保温15-35 min，将得到的烧结产物研磨，过300目筛，最终得到黄色耐高温复合型颜料粒子。
2.根据权利要求1所述的一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述混合溶液中铁离子与锌离子的摩尔比为0.40-0.65，控制溶液中铁离子浓度为0.1-1mol/L，锌离子浓度为0.2-1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：步骤S2中称取硅酸钠水溶液质量多于理论质量1 g。
4.根据权利要求1所述的一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述恒温磁力搅拌机的温度设定70-80 ℃，搅拌时间20-40 min。
5.根据权利要求1所述的一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述可溶性亚铁盐为FeSO4·7H2O 。
6.根据权利要求1所述的一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：步骤S1中可溶性锌盐为ZnSO4·7H2O。
7.根据权利要求1所述的一种黄色耐高温复合型颜料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述水洗后的前驱体沉淀在恒温干燥箱中恒温100 ℃下干燥3.5-4.5 h。
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