CN113423254A - 一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，首先使用HF刻蚀剂对原相Ti3AlC2进行刻蚀处理制备了二维层状Ti3C2TX，然后引入了具有高饱和磁化强度和高电磁性能的CoFe2O4，通过简单且易于控制的溶剂热法合成了CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料，使CoFe2O4纳米颗粒均匀包覆在二维层状Ti3C2TX的表面并插入Ti3C2TX层间。该方法制备出了吸波性能良好的CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料。本发明公开的一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂。

Description

一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁吸波材料技术领域，具体涉及一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂，还涉及一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法。
背景技术
近年来，由于信息技术和电子设备的快速发展产生了威胁人类健康的电磁波污染，因此，人们致力于研发高性能的微波吸收材料。目前，铁氧体材料由于具有优异的磁性能、低廉的成本、良好的电学、光学性质被广泛地应用到电磁防护领域当中，但由于单一铁氧体阻抗匹配差、损耗机理单一、密度大等原因，其吸波性能非常局限，而铁氧体属于磁损耗型材料，改善其性能的一个简单有效的方法是将其与介电损耗型材料复合。所制备的复合吸波材料不仅具有优异的磁性能，而且具有高导电性，能够进一步利用组分间的协同效应，提高吸波性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，该方法优化了材料的阻抗匹配，极大的提高了反射损耗。
本发明的第二个目的是提供一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂。
本发明所采用的技术方案是，一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌24～30h，得到混合溶液B；
步骤3、在4500～6500r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为6～7；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:25～30:0.4～0.6:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤7、在50～60℃下将混合溶液C连续搅拌30～60min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在160～210℃条件下加热10～16h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物3～5次；
步骤9、将产物在60～70℃的烘箱中干燥8～10h，即得复合吸波剂；该复合吸波剂为CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2中，搅拌转速为200～400r/min。
步骤4中，烘干温度为60～70℃；烘干时间为8～10h。
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
本发明所采用的第二种技术方案是，一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂，采用上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用高温溶剂热法制备了CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料，高导电性Ti3C2Tx的加入提高了CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料的导电性和阻抗匹配性，进一步增强其吸波性能；CoFe2O4会引起磁损耗，Ti3C2TX的表面官能团、局域缺陷和悬挂键引起的偶极子极化会引起介电损耗；溶剂热法使纳米CoFe2O4颗粒包覆在Ti3C2TX表面，可以生成更大的CoFe2O4-CoFe2O4、Ti3C2TX-Ti3C2TX和CoFe2O4-Ti3C2TX界面，这会导致强烈的界面极化，增加能量耗散；Ti3C2TX优良的导电性会使二维Ti3C2TX形成导电网络，大部分电磁波进入复合材料后会以微电流的形式传输，在此过程中，由于绝缘体的CoFe2O4具有高电阻，会有很大一部分能量被耗散，产生电导损耗；Ti3C2TX具有手风琴状的层状结构，电磁波进入材料内部后，会被Ti3C2TX界面反射和散射，进一步衰减电磁波。所以本发明制备的CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料具有优异的吸波性能。
附图说明
图1是实施例1中步骤4制备得到的Ti3C2TX的微观形貌图；
图2是实施例1制备得到的复合吸波剂的微观形貌图；
图3是本发明实施例1中步骤4制备得到的Ti3C2TX的反射损耗RL与电磁波频率的关系图；
图4是本发明实施例1制备得到的复合吸波剂的反射损耗RL与电磁波频率的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌24～30h，得到混合溶液B；
步骤2中，搅拌转速为200～400r/min。
步骤3、在4500～6500r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为6～7；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得二维层状Ti3C2TX，层状结构有利于电磁波的反射散射，TX是指暴露的Ti原子层与反应介质中的H2O和HF发生反应后生成的-O、-F及-OH官能团；
步骤4中，烘干温度为60～70℃；烘干时间为8～10h。
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:25～30:0.4～0.6:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
步骤7、在50～60℃下将混合溶液C连续搅拌30～60min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在160～210℃条件下加热10～16h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物3～5次；
步骤9、将产物在60～70℃的烘箱中干燥8～10h，即得复合吸波剂；该复合吸波剂为CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料。
在溶剂热反应过程中，Ti3C2TX表面附着的O2-、F-等官能团与Co2+、Fe2+等离子之间产生静电吸引，大量的CoFe2O4纳米粒子牢固附着并且均匀的包覆在Ti3C2TX表面或插入到Ti3C2TX的夹层中，此结构表明了复合材料的制备成功，有利于阻抗匹配，并产生介电损耗和磁损耗等各种损耗机理。
本发明还提供一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂，采用上述制备方法制备得到。
实施例1-5中，刻蚀处理所用原料为规格为200目的Ti3AlC2粉末；磁力搅拌器型号为GB-Ⅱ；离心机的型号为TG16-WS；所得样品真空存储；醋酸钠为静电稳定剂、聚乙二醇4000为分散剂、乙二醇为溶剂，反应釜由高温高压不锈钢消解罐和100mL聚四氟乙烯内衬组成；电磁参数测试仪器为安捷伦/E5071C型矢量网络分析仪，石蜡的质量分数为20％，模具外径为7mm，内径为3.04mm。
实施例1
一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌24h，得到混合溶液B；
步骤2中，搅拌转速为200r/min。
步骤3、在4500r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为6；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤4中，烘干温度为60℃；烘干时间为10h。
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:25:0.4:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
步骤7、在50℃下将混合溶液C连续搅拌30min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在180℃条件下加热16h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物3次；
步骤9、将产物在60℃的烘箱中干燥10h，即得复合吸波剂。
图1是实施例1中步骤4制备得到的Ti3C2TX的微观形貌图，从图1可以看出，成功从Ti3AlC2中剥离Al原子形成了类手风琴的层状结构的Ti3C2TX，层间距小于200nm，表面较为光滑，具有较大的表面积和更多的活性位点，可负载较多的纳米离子，有利于电磁波在层间的反射与散射。
图2是实施例1制备得到的复合吸波剂的微观形貌图，从图2可以看出，大量的CoFe2O4纳米粒子牢固附着并且均匀的包覆在Ti3C2TX表面或插入到Ti3C2TX的夹层中，产生非均匀形核，导致晶粒尺寸减小，Ti3C2TX的表面变的粗糙。
图3是实施例1中步骤4制备得到的Ti3C2TX的反射损耗RL与电磁波频率的关系图，从图3可以看出，在1-18GHz的频率范围内，随着厚度的变化，Ti3C2TX的RL值均小于-10，未出现有效吸收，表明Ti3C2TX的吸波性能较差。
使用模具将实施例1制备得到的复合吸波剂CoFe2O4/Ti3C2TX与石蜡混合制成环状试样，测试CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料在波段为1-18GHz的电磁参数，模拟不同厚度下反射损耗RL与频率的关系，如图4所示，从图4可以看出，在1-18GHz的频率范围内，样品厚度为1.2mm时，出现有效吸收；样品厚度为1.6mm时，在12.4-17.5GHz间出现5.1GHz的EABmax，RLmin为-27.7dB；样品厚度为2.6mm时，在8.0GHz处出现RLmin为-77.2dB，EAB为3.3GHz。综合来看，复合吸波剂的吸波性能较为优异。
实施例2
一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌30h，得到混合溶液B；
步骤2中，搅拌转速为400r/min。
步骤3、在6500r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为7；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤4中，烘干温度为70℃；烘干时间为8h。
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:30:0.6:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
步骤7、在60℃下将混合溶液C连续搅拌60min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在210℃条件下加热10h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物5次；
步骤9、将产物在70℃的烘箱中干燥10h，即得复合吸波剂。
实施例3
一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌29h，得到混合溶液B；
步骤2中，搅拌转速为300r/min。
步骤3、在5000r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为6；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤4中，烘干温度为65℃；烘干时间为9h。
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:28:0.5:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
步骤7、在55℃下将混合溶液C连续搅拌40min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在200℃条件下加热12h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物4次；
步骤9、将产物在65℃的烘箱中干燥9h，即得复合吸波剂。
实施例4
一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌26h，得到混合溶液B；
步骤2中，搅拌转速为280r/min。
步骤3、在6000r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为6；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤4中，烘干温度为62℃；烘干时间为9h。
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:27:0.4:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
步骤7、在55℃下将混合溶液C连续搅拌45min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在180℃条件下加热14h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物4次；
步骤9、将产物在60℃的烘箱中干燥9h，即得复合吸波剂。
实施例5
一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌24h，得到混合溶液B；
步骤2中，搅拌转速为400r/min。
步骤3、在6500r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为7；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤4中，烘干温度为65℃；烘干时间为10h。
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:25:0.6:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
步骤7、在55℃下将混合溶液C连续搅拌40min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在180℃条件下加热14h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物4次；
步骤9、将产物在60℃的烘箱中干燥10h，即得复合吸波剂。

Claims (6)

1.一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将Ti3AlC2粉末与氢氟酸混合得到混合溶液A；
步骤2、在室温下将混合溶液A连续搅拌24～30h，得到混合溶液B；
步骤3、在4500～6500r/min的转速下，用离心机将混合溶液B用去离子水反复离心清洗，直至液体pH值为6～7；
步骤4、将步骤3离心所得产物在烘箱中进行干燥处理，得Ti3C2TX；
步骤5、按照以下摩尔质量比称取原料：CoCl2·6H2O：FeCl3·6H2O：CH3COONa·3H2O：聚乙二醇4000：Ti3C2TX＝2.5:5:25～30:0.4～0.6:0.9；
步骤6、将FeCl3·6H2O及CoCl2·6H2O与乙二醇混合得到混合溶液C；
步骤7、在50～60℃下将混合溶液C连续搅拌30～60min，在搅拌的过程中将CH3COONa·3H2O、聚乙二醇4000和Ti3C2TX加入到混合溶液C中得到混合溶液D；
步骤8、将混合溶液D倒入高压反应釜中，并在160～210℃条件下加热10～16h，得到混合溶液E，冷却至室温、抽滤并用乙醇和去离子水先后洗涤产物3～5次；
步骤9、将产物在60～70℃的烘箱中干燥8～10h，即得复合吸波剂；该复合吸波剂为CoFe2O4/Ti3C2TX复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，每40mL的氢氟酸需要10mmol的Ti3AlC2。
3.根据权利要求1所述的一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌转速为200～400r/min。
4.根据权利要求1所述的一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，烘干温度为60～70℃；烘干时间为8～10h。
5.根据权利要求1所述的一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤6中，每40mL的乙二醇需要2.5mmol的CoCl2·6H2O。
6.一种具有电磁吸波性能的复合吸波剂，采用权利要求1-5任意一项制备方法制备得到。
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