CN109879349A - 一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，属于环保材料技术领域。本发明先将纳米铁粉、改性氧化石墨烯、酸改性海泡石和水玻璃混合后超声分散均匀，得复配水玻璃分散液；再将粉末活性炭、铁盐溶液混合后，于恒温搅拌状态下滴加尿素溶液以调节pH至弱碱性，再经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得焙烧料；随后将焙烧料球磨混合，得球磨料，再将球磨料、复配水玻璃分散液、氟硅酸钠和有机酯混合均匀后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；随后将坯体于惰性气体保护状态下升温反应，再经冷却，碱浸，洗涤，干燥，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。本发明技术方案制备的弱酸性水处理专用成型滤芯具有优异的水处理效果的特点。

Description

一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法

技术领域

本发明公开了一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，属于环保材料技术领域。

背景技术

弱酸性水最早诞生于20世纪80年代后半期，是通过电解的方法制得。酸性电解水是指利用电极通电，对稀释的食盐水或盐酸水进行电解而生成，所得产物具有pH<7的特点。依生产装置和电解液的不同，可分为不同种类的酸性电解水:主要有强酸性电解水和微酸性电解水。

聚丙烯熔喷滤芯(PP棉):常用做各种家用净水设备的一极过滤，对自来水进行预处理，滤除水中泥沙、悬浮物、胶体、有机物、杂质等。活性炭滤芯:活性炭对许多物质有很强的吸附，主要用于去除水中的颜色和气味、余氯，能改变水的口感。颗粒状滤芯：基本构成是填充在特定支架中的颗粒状活性炭。组成简单，成本低，但是易受损漏炭，使用寿命及效果不稳定，常用做各种家用净水设备的二极过滤。压缩活性炭滤芯：比颗粒活性碳的过滤能力强。使用寿命也更长，常用做各种家用净水设备的三极过滤。后置抑菌活性碳滤芯：在活性炭上载上微量银离子，常做最后一级滤芯，进一步去除前几步过滤未除掉或新引入的杂质，同时杀灭、抑止水中细菌的再生，防止净化水的二次污染，使饮水更安全。陶瓷滤芯是用硅藻土经成型、高温烧结而制成的，其净化原理与活性炭类似，不过相对过滤效果好、寿命长。0.1微米的孔径可有效滤除水中的泥沙、锈铁、部分细菌及寄生虫等微生物。滤芯易于再生，可经常用毛刷涮洗，砂纸打磨。采用聚丙烯中空纤维制成，膜呈中空毛细管状，膜壁上密布孔径为0.1--0.3微米的微孔，能够过滤全部的细菌，截留水中之极微小的悬浮物、胶体、微粒、细菌等大分子物质，滤后的水可以生饮。可反复冲洗循环使用。目前最先进的：RO逆渗透。逆渗透膜由醋酸纤维素或芳香聚酰胺等制成，其孔径可达到0.0001微米，通过高压水泵，给自来水加压，使水分子从膜浓度高的一方渗透到浓度低的一方，而无机离子和细菌、真菌、病毒体等不能通过，随废水排出，从而去除水中的细菌、病毒、重金属、农药等有害物质，达到可以直接饮用的目的。因ro纯水机滤芯逆渗透膜的孔径很小，易被杂质堵塞而失去作用，为延长RO膜的使用寿命，要进行pp棉、活性碳等过滤等预处理，逆渗透滤芯一般放在第四级使用。离子交换树脂滤芯：可分为阳离子树脂和阴离子树脂两类，能分别与水中的钙、镁等阳离子和硫酸根等阴离子进行离子交换，实现硬水软化和去离子，但它不能滤除细菌、病毒等杂质。重金属过滤器滤芯：如KDF滤芯，它是一种高纯度的铜、锌合金滤料，可有效去除重金属离子，及氯、有机物等化学污染物;抑制水中细菌的孳生，防止水体的二次污染，同时增加对人体有益的矿物质锌的含量。

颗粒活性炭是净水器中比较常用的材料，以滤料形式使用，即将活性炭颗粒填充于塑料滤壳容器中，不添加任何化学试剂。但是由于活性炭颗粒与颗粒之间无作用力，相对比较松散，容易随着水压流动，导致过滤效果降低，过滤不彻底。为了克服这一缺点，提出给活性炭颗粒与颗粒之间加上一个结合力，在保证一定的强度下，使其具有较高的过滤精度，因此，如何制得成型活性炭滤芯成为研究的热点。这种成型活性炭，与粉状活性炭和颗粒活性炭相比较，具有突出的优势。一方面，虽然成型活性炭的制备工艺会导致成型活性炭的单位质量的比表面积低于粉末活性炭，但是由于密度的大幅提髙，使得成型活性炭单位体积的比表面积随之大大超过粉末活性炭;在储藏运输过程中，成型活性炭就更具优势，且成型活性炭的强度高、可加工性好，更易符合不同行业的多种用途。另一方面，成型活性炭除了具有粉末活性炭本身的孔隙分布特点之外，还具有炭体结构上的孔隙分布，使得成型活性炭不但能够通过粉末活性炭和结构孔隙发挥吸附作用，而且立体网状结构的孔隙还能够发挥筛分作用，即粒径大于其孔隙大小的物质被截留。成型活性炭吸附速度快、吸附效率高，在去除有机物和浊度方面发挥了独特的优势，具有卓越的去除性能，而且易于反复冲洗，无炭流失现象。

传统弱酸性水处理专用成型滤芯所用的成型活性炭在产品使用过程中，结构稳定性差，活性炭容易粉化掉落，导致产品水处理效果下降，且在水中引入杂质，引起水质下降，且普通成型活性炭滤芯由于引入胶黏剂，导致活性炭孔隙堵塞，导致水处理效果无法进一步提升的弊端，为获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统弱酸性水处理专用成型滤芯所用的成型活性炭在产品使用过程中，结构稳定性差，活性炭容易粉化掉落，导致产品水处理效果下降，且在水中引入杂质，引起水质下降，且普通成型活性炭滤芯由于引入胶黏剂，导致活性炭孔隙堵塞，导致水处理效果无法进一步提升的弊端，提供了一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，依次取3～5份纳米铁粉，10～15份改性氧化石墨烯，8～10份酸改性海泡石，80～100份水玻璃，超声分散均匀，得复配水玻璃分散液；

（2）按重量份数计，依次取10～20份粉末活性炭，60～80份铁盐溶液，混合后，于恒温搅拌状态下，滴加尿素溶液调节pH至弱碱性，再经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得焙烧料；

（3）将焙烧料转入球磨机中，球磨混合4～6h后，出料，得球磨料；

（4）按重量份数计，依次取80～100份球磨料，60～80份复配水玻璃分散液，3～5份氟硅酸钠，20～30份有机酯，混合均匀后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；

（5）将所得坯体于惰性气体保护状态下，升温至1500～1550℃，保温反应2～4h后，冷却，再用碱液超声浸渍，洗涤，干燥，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。

步骤（1）所述改性氧化石墨烯的改性过程为：将氧化石墨烯和水按质量比为1：8～1：10混合后超声分散，再加入氧化石墨烯质量8～10%的聚苯乙烯磺酸钠，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯。

步骤（1）所述酸改性海泡石的改性过程为：将海泡石和质量分数为4～8%的盐酸按质量比为1：4～1：5混合，水热反应1～2h后，过滤，洗涤和干燥，得酸改性海泡石。

步骤（1）所述水玻璃为：模数为2.5～3.0的水玻璃。

步骤（2）所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10～30份目数为100目的粉末活性炭，20～30份目数为200目的粉末活性炭，20～30份目数为325目的粉末活性炭。

步骤（2）所述铁盐溶液为：质量分数为8～10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁中的任意一种；优选的为质量分数为10%的氯化铁溶液。

步骤（2）所述弱碱性为：pH为7.4～7.8。

步骤（4）所述有机酯为：甘油苯甲酸酯、甘油二苯甲酸酯、甘油三苯甲酸酯、乙二醇二苯甲酸酯中的任意一种。

步骤（5）所述惰性气体为：氮气、氦气、氩气中的任意一种。

步骤（5）所述碱液为：质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液、质量分数为8～10%的氢氧化钾溶液中的任意一种。

本发明的有益效果是：

（1）本发明技术方案通过以粉末活性炭为载体，吸附沉淀产生的铁的氢氧化物沉淀晶体，且一旦有晶体形成即可被活性炭吸附固定，避免其团聚，使其尺寸保持在纳米级，且可有效填充于活性炭孔隙结构中，并在焙烧过程中使氢氧化物转变为铁氧化物，在球磨过程中，以此铁氧化物作为硬质核心，使活性炭孔隙内部发生错位和滑移，错位和滑移的发生引起活性炭内部取向的无序性，且可引起原子结构的重排，并在晶粒界面处形成缺陷结构，从而使产品吸附活性位点有效增多，使产品的水处理效果提升；

（2）本申请通过利用水玻璃作为粘合剂，并辅以有机酯和氟硅酸钠作为体系固化剂，其中少量氟硅酸钠的引入可与水玻璃快速反应，可在水玻璃和有机酯界面处快速形成固化膜，后续过程中有机酯通过固化膜的的间隙和微裂纹进一步渗透扩散，使胶凝层不断增厚，实现顺序硬化体系中的水玻璃，而在高温反应过程中，有机酯副产物可挥发，并形成扩散通道，避免内部孔隙的堵塞，另外，随着温度进一步升高，在纳米铁粉和氟硅酸钠的副产物氟化钠催化作用下，可使活性炭中炭质和水玻璃形成的二氧化硅之间形成碳硅化学键合，从而使活性炭和无机的胶凝体系之间以碳硅化学键合方式连接，有效提高了产品的结构稳定性，避免产品在使用过程中发生粉化，且在最终碱浸过程中，可使残留未反应的二氧化硅去除，避免了残留二氧化硅的存在影响水质的pH以及堵塞活性炭孔隙，使产品保持较高的孔隙率；

（3）本发明技术方案通过辅以改性后的氧化石墨烯和海泡石，两者均为层状结构，且经过改性处理后，其层间结构均得到有效拓宽，从而可有效保障内部扩散通道的存在，使产品水处理效果得到进一步提升，再者，海泡石经过酸改性处理后，强酸中的氢离子取代了其骨架中的镁离子，在产品使用过程中，氢离子可与水中金属离子发生离子交换，从而释放出游离氢离子，从而实现对水中杂质金属离子的去除，以及保障水体系处于弱酸性。

具体实施方式

将氧化石墨烯和水按质量比为1：8～1：10混合倒入烧杯中，于超声频率为45～50kHz条件下超声分散20～30min后，将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55～65℃，转速为300～500r/min条件下，向烧杯中加入氧化石墨烯质量8～10%的聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应40～50min后，过滤，得1号滤渣，并用去离子水洗涤1号滤渣3～5次，再将洗涤后的1号滤渣转入烘箱中，于温度为85～95℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将海泡石和质量分数为4～8%的盐酸按质量比为1：4～1：5混合倒入水热釜中，于温度为145～150℃，搅拌转速为300～600r/min条件下，水热反应1～2h后，过滤，得2号滤渣，并用去离子水洗涤2号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的2号滤渣转入烘箱中，于温度为95～105℃条件下干燥至恒重，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取3～5份纳米铁粉，10～15份改性氧化石墨烯，8～10份酸改性海泡石，80～100份水玻璃，混合后于超声频率为55～60kHz条件下超声分散1～2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取10～20份粉末活性炭，60～80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65～70℃，搅拌转速为300～500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以4～6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.4～7.8，继续恒温搅拌反应10～20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为95～100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为200～220℃条件下保温焙烧45～60min，得焙烧料；再将所得焙烧料转入球磨罐中，并按球料质量比为20：1～40：1加入球磨珠，球磨混合3～5h后，出料，得球磨料；按重量份数计，依次取80～100份球磨料，60～80份复配水玻璃分散液，3～5份氟硅酸钠，20～30份有机酯，用搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合5～10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以1～2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以4～8℃/min速率程序升温至1500～1550℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为45～50kHz条件下，超声浸渍20～30min，得碱浸烧结料，再用去离子水洗涤碱浸烧结料直至洗涤液呈中性，并将洗涤后的烧结料移入真空干燥箱中，于温度为95～100℃，压力为80～100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为2.5～3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10～30份目数为100目的粉末活性炭，20～30份目数为200目的粉末活性炭，20～30份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为8～10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁中的任意一种。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯、甘油二苯甲酸酯、甘油三苯甲酸酯、乙二醇二苯甲酸酯中的任意一种。所述惰性气体为：氮气、氦气、氩气中的任意一种。所述碱液为：质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液、质量分数为8～10%的氢氧化钾溶液中的任意一种。

实例1

将氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合倒入烧杯中，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min后，将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入氧化石墨烯质量10%的聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应50min后，过滤，得1号滤渣，并用去离子水洗涤1号滤渣5次，再将洗涤后的1号滤渣转入烘箱中，于温度为95℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将海泡石和质量分数为8%的盐酸按质量比为1：5混合倒入水热釜中，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应2h后，过滤，得2号滤渣，并用去离子水洗涤2号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的2号滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，15份改性氧化石墨烯，10份酸改性海泡石，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；再将所得焙烧料转入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入球磨珠，球磨混合5h后，出料，得球磨料；按重量份数计，依次取100份球磨料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1550℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为50kHz条件下，超声浸渍30min，得碱浸烧结料，再用去离子水洗涤碱浸烧结料直至洗涤液呈中性，并将洗涤后的烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10份目数为100目的粉末活性炭，20份目数为200目的粉末活性炭，20份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。所述碱液为：质量分数为10%的氢氧化钠溶液。

实例2

将海泡石和质量分数为8%的盐酸按质量比为1：5混合倒入水热釜中，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应2h后，过滤，得2号滤渣，并用去离子水洗涤2号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的2号滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，15份氧化石墨烯，10份酸改性海泡石，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；再将所得焙烧料转入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入球磨珠，球磨混合5h后，出料，得球磨料；按重量份数计，依次取100份球磨料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1550℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为50kHz条件下，超声浸渍30min，得碱浸烧结料，再用去离子水洗涤碱浸烧结料直至洗涤液呈中性，并将洗涤后的烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10份目数为100目的粉末活性炭，20份目数为200目的粉末活性炭，20份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。所述碱液为：质量分数为10%的氢氧化钠溶液。

实例3

将氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合倒入烧杯中，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min后，将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入氧化石墨烯质量10%的聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应50min后，过滤，得1号滤渣，并用去离子水洗涤1号滤渣5次，再将洗涤后的1号滤渣转入烘箱中，于温度为95℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，15份改性氧化石墨烯，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；再将所得焙烧料转入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入球磨珠，球磨混合5h后，出料，得球磨料；按重量份数计，依次取100份球磨料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1550℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为50kHz条件下，超声浸渍30min，得碱浸烧结料，再用去离子水洗涤碱浸烧结料直至洗涤液呈中性，并将洗涤后的烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10份目数为100目的粉末活性炭，20份目数为200目的粉末活性炭，20份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。所述碱液为：质量分数为10%的氢氧化钠溶液。

实例4

将氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合倒入烧杯中，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min后，将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入氧化石墨烯质量10%的聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应50min后，过滤，得1号滤渣，并用去离子水洗涤1号滤渣5次，再将洗涤后的1号滤渣转入烘箱中，于温度为95℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将海泡石和质量分数为8%的盐酸按质量比为1：5混合倒入水热釜中，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应2h后，过滤，得2号滤渣，并用去离子水洗涤2号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的2号滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，15份改性氧化石墨烯，10份酸改性海泡石，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；按重量份数计，依次取100份焙烧料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1550℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为50kHz条件下，超声浸渍30min，得碱浸烧结料，再用去离子水洗涤碱浸烧结料直至洗涤液呈中性，并将洗涤后的烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10份目数为100目的粉末活性炭，20份目数为200目的粉末活性炭，20份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。所述碱液为：质量分数为10%的氢氧化钠溶液。

实例5

将氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合倒入烧杯中，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min后，将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入氧化石墨烯质量10%的聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应50min后，过滤，得1号滤渣，并用去离子水洗涤1号滤渣5次，再将洗涤后的1号滤渣转入烘箱中，于温度为95℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将海泡石和质量分数为8%的盐酸按质量比为1：5混合倒入水热釜中，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应2h后，过滤，得2号滤渣，并用去离子水洗涤2号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的2号滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，15份改性氧化石墨烯，10份酸改性海泡石，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；再将所得焙烧料转入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入球磨珠，球磨混合5h后，出料，得球磨料；按重量份数计，依次取100份球磨料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1200℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，再将所得烧结料浸没于碱液中，于超声频率为50kHz条件下，超声浸渍30min，得碱浸烧结料，再用去离子水洗涤碱浸烧结料直至洗涤液呈中性，并将洗涤后的烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10份目数为100目的粉末活性炭，20份目数为200目的粉末活性炭，20份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。所述碱液为：质量分数为10%的氢氧化钠溶液。

实例6

将氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合倒入烧杯中，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min后，将烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入氧化石墨烯质量10%的聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应50min后，过滤，得1号滤渣，并用去离子水洗涤1号滤渣5次，再将洗涤后的1号滤渣转入烘箱中，于温度为95℃条件下干燥至恒重，得改性氧化石墨烯；将海泡石和质量分数为8%的盐酸按质量比为1：5混合倒入水热釜中，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，水热反应2h后，过滤，得2号滤渣，并用去离子水洗涤2号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的2号滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，15份改性氧化石墨烯，10份酸改性海泡石，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；再将所得焙烧料转入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入球磨珠，球磨混合5h后，出料，得球磨料；按重量份数计，依次取100份球磨料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1550℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，并将烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10份目数为100目的粉末活性炭，20份目数为200目的粉末活性炭，20份目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。

对比例：

按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，100份水玻璃，混合后于超声频率为60kHz条件下超声分散2h，得复配水玻璃分散液；按重量份数计，依次取20份粉末活性炭，80份铁盐溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，搅拌转速为500r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以6mL/min速率向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的尿素溶液，调节三口烧瓶内物料pH至7.8，继续恒温搅拌反应20min后，过滤，得3号滤渣，并用去离子水洗涤3号滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的3号滤渣于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥3号滤渣，随后将干燥3号滤渣转入管式炉中，于温度为220℃条件下保温焙烧60min，得焙烧料；按重量份数计，依次取100份焙烧料，80份复配水玻璃分散液，5份氟硅酸钠，30份有机酯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合10min后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；将所得坯体移入烧结炉中，并以2L/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1200℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得烧结料，将烧结料移入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。所述水玻璃为：模数为3.0的水玻璃。所述粉末活性炭为：目数为325目的粉末活性炭。所述铁盐溶液为：质量分数为10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁。所述有机酯为：甘油苯甲酸酯。所述惰性气体为：氮气。

将实例1至实例6所得的弱酸性水处理专用成型滤芯及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

1.称取适量试件置于分析管中，采用全自动比表面积及孔隙度分析仪进行测试前的预处理，处理时间5h；再次称重后计算出样品的重量，选取SAM模版，在77K下吸附化，对样品进行测试15-40个点，然后求出样品的比表面积、平均孔径、孔容。

2.将1.00g/L铅离子储备液稀释成20mg/L，然后用移液管准确移取100mL溶液至250mL的烧杯中，调节其pH值到5.0。将试件置于起始浓度20mgL的烧杯中，用保鲜膜密封进行吸附。吸附时间为36h，温度为室温15℃，测其吸附率。

表1弱酸性水处理专用成型滤芯具体检测结果

由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的弱酸性水处理专用成型滤芯具有优异的水处理效果的特点，在环保材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (10)

1.一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，依次取3～5份纳米铁粉，10～15份改性氧化石墨烯，8～10份酸改性海泡石，80～100份水玻璃，超声分散均匀，得复配水玻璃分散液；

（2）按重量份数计，依次取10～20份粉末活性炭，60～80份铁盐溶液，混合后，于恒温搅拌状态下，滴加尿素溶液调节pH至弱碱性，再经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得焙烧料；

（3）将焙烧料转入球磨机中，球磨混合4～6h后，出料，得球磨料；

（4）按重量份数计，依次取80～100份球磨料，60～80份复配水玻璃分散液，3～5份氟硅酸钠，20～30份有机酯，混合均匀后，倒入模具中，压制成型后，脱模，真空冷冻干燥，得坯体；

（5）将所得坯体于惰性气体保护状态下，升温至1500～1550℃，保温反应2～4h后，冷却，再用碱液超声浸渍，洗涤，干燥，即得弱酸性水处理专用成型滤芯。

2.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述改性氧化石墨烯的改性过程为：将氧化石墨烯和水按质量比为1：8～1：10混合后超声分散，再加入氧化石墨烯质量8～10%的聚苯乙烯磺酸钠，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得改性氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述酸改性海泡石的改性过程为：将海泡石和质量分数为4～8%的盐酸按质量比为1：4～1：5混合，水热反应1～2h后，过滤，洗涤和干燥，得酸改性海泡石。

4.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水玻璃为：模数为2.5～3.0的水玻璃。

5.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述粉末活性炭为以下重量份数的不同规格活性炭复配而成：10~30份目数为100目的粉末活性炭，20~30份目数为200目的粉末活性炭，20~30份目数为325目的粉末活性炭。

6.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述铁盐溶液为：质量分数为8～10%的铁盐溶液；所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁中的任意一种；优选的为质量分数为10%的氯化铁溶液。

7.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述弱碱性为：pH为7.4～7.8。

8.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述有机酯为：甘油苯甲酸酯、甘油二苯甲酸酯、甘油三苯甲酸酯、乙二醇二苯甲酸酯中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述惰性气体为：氮气、氦气、氩气中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的一种弱酸性水处理专用成型滤芯的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述碱液为：质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液、质量分数为8～10%的氢氧化钾溶液中的任意一种。