CN115678226A - 一种可降解聚乳酸塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种可降解聚乳酸塑料及其制备方法。本发明研制的产品中，包括聚乳酸树脂和改性聚(2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸)；其中，所述改性聚(2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸)中，包括接枝于氧化石墨烯和海泡石表面的聚(2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸)；并且，所述氧化石墨烯的D50为80‑120nm；所述海泡石的D50为5‑35μm。另外，添加的海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石中，孔隙为中孔；所述中孔的孔径分布为2‑45nm。本发明所得产品在使用过程中，各组分稳定分散，可以保持性能稳定，在降解过程中，可以比单纯的聚乳酸树脂获得更快的降解速度，并且降解后产物对环境无二次污染。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种可降解聚乳酸塑料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种热塑性脂肪族聚酯，其单体有右旋-乳酸和左旋-乳酸两种旋光异构体，均属于全同立构，可在适当的条件下形成晶体。聚乳酸的合成包括直接缩聚法、开环聚合法、共沸脱水缩合法三种。
聚乳酸是重要的高分子材料之一，生物可降解，无毒，无刺激，生物相容性好，在生物医学领域被广泛应用于组织工程支架、药物载体等。然而，纯的聚乳酸尽管可以在自然界中降解，但通常需要漫长的时间和特定的降解条件，尤其是，纯的聚乳酸材料脆而硬，亲水性差，为了改善其机械性能或亲水性能，往往会向聚乳酸树脂中加入填料等物质，而这些物质的直接加入，很容易导致聚乳酸在唉自然环境中的降解时间进一步延长，相关降解条件要求更为苛刻；并且，在实际材料降解过程中，添加的填料等物质可能也会由于其自身不好的环境友好性，使其在环境中残留而引起二次污染。
基于此，如何在改善聚乳酸基本性能的同时，使其可以有效兼顾材料在自然环境中具有良好的降解性能，是本领域技术人员面临的技术难题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有聚乳酸树脂在改善其基本性能的同时，相关添加物的支架添加，容易导致其难以兼顾在自然环境中的良好降解性能的缺陷和不足，提供一种可降解聚乳酸塑料及其制备方法。
本发明的目的是提供一种可降解聚乳酸塑料。
本发明另一目的是提供一种可降解聚乳酸塑料的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种可降解聚乳酸塑料，包括聚乳酸树脂和改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
其中，所述改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)中，包括接枝于氧化石墨烯和海泡石表面的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
并且，所述氧化石墨烯的D50为80-120nm；所述海泡石的D50为5-35μm。
本发明的上述技术方案通过在聚乳酸树脂中添加接枝于氧化石墨烯和海泡石表面的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，首先，氧化石墨烯的分子结构中提供了供接枝的羟基官能团，而海泡石分子结构中的硅羟基也让接枝聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)成为了可能，而聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)和海泡石偏向于亲水，在氧化石墨烯的辅助下，两者可以和聚乳酸树脂稳定共存，不仅如此，得易于接枝后，聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)的存在，氧化石墨烯和海泡石也可以稳定的分散，避免颗粒之间的团聚现象发生；因此，可以在产品实际使用过程中，获得良好的稳定性；
另外，通过控制氧化石墨烯选择粒径更小的颗粒，而海泡石选择相对粒径更大的颗粒，如此，在实际使用过程中，可以利用小尺寸的氧化石墨烯更容易进攻聚乳酸结晶区，使得聚乳酸分子链充分舒展打开，而大尺寸的海泡石则可以在后续降解过程中，快速且充分的在外环境的水分子作用下，发生解离，从而加速聚乳酸塑料体系的快速瓦解，加速降解。
进一步的，所述改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)的添加量为所述聚乳酸树脂质量的10-12％。
进一步的，所述氧化石墨烯和所述海泡石的质量比为1：5-1：8。
上述金属方案进一步通过控制聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)的添加量，以及氧化石墨烯和海泡石的占比，如此，来调控对体系稳定性的贡献，以及降解性能提升贡献的均衡。
进一步的，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石中，孔隙为中孔；所述中孔的孔径分布为2-45nm。
通过利用中孔结果的海泡石，可以使得海泡石内部孔道内活泼的硅羟基也部分和聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)发生接枝，如此，可以调控海泡石对空气中水分的敏感程度，尽可能降低其在实际常规使用过程中，由于吸湿导致的产品性能下降。
一种可降解聚乳酸塑料的制备方法，具体制备步骤包括：
将氧化石墨烯和海泡石按照质量比为1：5-1：8混合球磨，得球磨料；
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体和水按质量比为1：8-1：10混合搅拌溶解，随后滴加碱液，调节2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的中和度为50-60％，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量10-15％的球磨料，分散均匀后，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.3-0.5％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.6-0.8％的引发剂，加热聚合反应后，抽滤，干燥，得改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
在聚乳酸树脂中，按照添加量为聚乳酸树脂质量10-12％，添加改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，混合均匀后，注塑成型，即得产品。
进一步的，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石通过以下方法制备得到：
将海泡石分散于盐酸溶液中，水热反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得多孔海泡石。
进一步的，所述引发剂选自过硫酸钾，过硫酸铵中的任意一种。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
将D50为80nm的氧化石墨烯和D50为5μm的海泡石按照质量比为1：5混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为20：1加入锆球，随后于公转转速为400r/min，自转转速为500r/min条件下，球磨混合3-5h，得球磨料；
其中，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石通过如下方式获得：将海泡石和质量分数为3％的盐酸溶液按质量比为1：8混合后，于温度为140℃条件下，水热反应45min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼至中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，随后于温度为180℃条件下焙烧30min，冷却，出料，得多孔海泡石，其中，多孔的孔隙分布为2-25nm的中孔；
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体和水按质量比为1：8混合倒入反应釜中，于温度为55℃，搅拌转速为300r/min条件下，恒温搅拌溶解后，边恒温搅拌边向反应釜中滴加质量分数为5％的氢氧化钠溶液，以调节反应釜中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的中和度为50％；待中和结束，再向反应釜中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量10％的球磨料，用搅拌器于转速为1000r/min条件下，快速分散45min后，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.3％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.6％的引发剂，随后于微波功率为200W条件下，加热聚合反应5min后，待反应釜中物料自然冷却至室温，出料，以将反应釜中物料抽滤，获得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，得改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
在聚乳酸树脂中，按照添加量为聚乳酸树脂质量10％，添加改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，倒入混料机中混合均匀后，于螺杆转速为36r/min；腔板与螺杆温度为180℃，注射压力为0.6MPa，模具温度为室温条件下，注塑成型成成型样条为长100mm宽10mm，厚5mm的样件，即得产品。
实施例2
将D50为100nm的氧化石墨烯和D50为26μm的海泡石按照质量比为1：6混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为25：1加入锆球，随后于公转转速为500r/min，自转转速为600r/min条件下，球磨混合4h，得球磨料；
其中，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石通过如下方式获得：将海泡石和质量分数为4％的盐酸溶液按质量比为1：9混合后，于温度为145℃条件下，水热反应50min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼至中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，随后于温度为190℃条件下焙烧40min，冷却，出料，得多孔海泡石，其中，多孔的孔隙分布为8-35nm的中孔；
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体和水按质量比为1：9混合倒入反应釜中，于温度为58℃，搅拌转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解后，边恒温搅拌边向反应釜中滴加质量分数为6％的氢氧化钠溶液，以调节反应釜中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的中和度为55％；待中和结束，再向反应釜中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量12％的球磨料，用搅拌器于转速为1100r/min条件下，快速分散50min后，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.4％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.7％的引发剂，随后于微波功率为210W条件下，加热聚合反应8min后，待反应釜中物料自然冷却至室温，出料，以将反应釜中物料抽滤，获得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
在聚乳酸树脂中，按照添加量为聚乳酸树脂质量11％，添加改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，倒入混料机中混合均匀后，于螺杆转速为36r/min；腔板与螺杆温度为180℃，注射压力为0.6MPa，模具温度为室温条件下，注塑成型成成型样条为长100mm宽10mm，厚5mm的样件，即得产品。
实施例3
将D50为120nm的氧化石墨烯和D50为35μm的海泡石按照质量比为1：8混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入锆球，随后于公转转速为600r/min，自转转速为700r/min条件下，球磨混合5h，得球磨料；
其中，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石通过如下方式获得：将海泡石和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1：10混合后，于温度为150℃条件下，水热反应60min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼至中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中干燥，随后于温度为200℃条件下焙烧60min，冷却，出料，得多孔海泡石，其中，多孔的孔隙分布为10-45nm的中孔；
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体和水按质量比为1：10混合倒入反应釜中，于温度为65℃，搅拌转速为500r/min条件下，恒温搅拌溶解后，边恒温搅拌边向反应釜中滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液，以调节反应釜中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的中和度为60％；待中和结束，再向反应釜中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量15％的球磨料，用搅拌器于转速为1200r/min条件下，快速分散60min后，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.3-0.5％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.8％的引发剂，随后于微波功率为220W条件下，加热聚合反应10min后，待反应釜中物料自然冷却至室温，出料，以将反应釜中物料抽滤，获得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为120℃条件下干燥至恒重，得改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
在聚乳酸树脂中，按照添加量为聚乳酸树脂质量12％，添加改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，倒入混料机中混合均匀后，于螺杆转速为36r/min；腔板与螺杆温度为180℃，注射压力为0.6MPa，模具温度为室温条件下，注塑成型成成型样条为长100mm宽10mm，厚5mm的样件，即得产品。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：由于海泡石未进行多孔处理，因此，其内部并不含有相应的中孔孔隙，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加氧化石墨烯，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加海泡石，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加氧化石墨烯和海泡石，其余条件保持不变。
对实施例1-4及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
润湿能力：采用接触角测量仪对各实施例和对比例所得产品分别进行接触角的测试，液滴注射量为4μL，具体测试结果如表1所示；
拉伸强度测试：参照GB/T 1040.1-2018对各实施例和对比例所得产品的拉伸强度进行测试，具体测试结果如表1所示；
可降解性能测试：将土壤破碎后，和个实施例或对比例所得产品进行混合，具体的，在底部垫20cm厚的土壤后，分别放置试样，随后再覆盖厚度为30cm的土壤，喷水，以保持土壤湿度为50％，于室温条件下，持续静置降解30d后，将试样取出，按照上述拉伸强度的测试方法再次测试得到降解后材料的拉伸强度，具体测试结果如表1所示；
表1：产品性能测试结果
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有良好的补强效果，并且，在降解过程中，可以快速降解。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可降解聚乳酸塑料，其特征在于，包括聚乳酸树脂和改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
其中，所述改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)中，包括接枝于氧化石墨烯和海泡石表面的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
并且，所述氧化石墨烯的D50为80-120nm；所述海泡石的D50为5-35μm。
2.根据权利要求1所述的一种可降解聚乳酸塑料，其特征在于，所述改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)的添加量为所述聚乳酸树脂质量的10-12％。
3.根据权利要求1所述的一种可降解聚乳酸塑料，其特征在于，所述氧化石墨烯和所述海泡石的质量比为1：5-1：8。
4.根据权利要求1所述的一种可降解聚乳酸塑料，其特征在于，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石中，孔隙为中孔；所述中孔的孔径分布为2-45nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的可降解聚乳酸塑料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
将氧化石墨烯和海泡石按照质量比为1：5-1：8混合球磨，得球磨料；
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体和水按质量比为1：8-1：10混合搅拌溶解，随后滴加碱液，调节2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的中和度为50-60％，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量10-15％的球磨料，分散均匀后，再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.3-0.5％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量0.6-0.8％的引发剂，加热聚合反应后，抽滤，干燥，得改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；
在聚乳酸树脂中，按照添加量为聚乳酸树脂质量10-12％，添加改性聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，混合均匀后，注塑成型，即得产品。
6.根据权利要求5所述的一种可降解聚乳酸塑料的制备方法，其特征在于，所述海泡石为多孔海泡石，所述多孔海泡石通过以下方法制备得到：
将海泡石分散于盐酸溶液中，水热反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得多孔海泡石。
7.根据权利要求5所述的一种可降解聚乳酸塑料的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾，过硫酸铵中的任意一种。
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