CN106929894A - 乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备及使用方法 - Google Patents

乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备及使用方法。首先采用双阳极电镀的方法，在不锈钢纤维上电沉积微米级铜颗粒，然后采用电化学氧化的方法，将铜颗粒氧化为具有微纳结构的氢氧化铜。经不同表面能物质修饰后，得到超亲水或超疏水等超浸润特性，实现油水层状混合物及水包油或油包水乳液的高效分离。该方法设备及工艺简单，操作方便，原料易得，成本和能耗低，适合其他相同材质的不锈钢制品表面粗糙化处理，可大规模应用于工业生产。

Description

乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备及使用方法
技术领域
本发明涉及一种乳液分离材料的制备方法，尤其是用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备及使用方法。
背景技术
金属不锈钢纤维毡是由不锈钢纤维丝经高温烧结而成，呈三维网状多孔结构，孔隙率高，孔径分布均匀，比表面积大，强度高，具有优异的结构性能。同时，耐高温、耐有机溶剂、硝酸、碱液等腐蚀，可焊接加工，再生清洗容易，在石油、化工、冶金领域过滤除尘，电子、航空、机械、船舶等领域润滑油、液压油精密过滤，医药、食品领域液体过滤等领域被广泛应用。
根据使用要求和表面特殊性能需要，工业上通常会对不锈钢板材进行金属电镀处理，如电镀铜、铬、镍等，以提高其导热导电性，改善钎焊性和润滑性等。文献中对不锈钢纤维毡电镀处理制备超浸润性能表面并将不锈钢纤维毡用于含油乳液油水分离应用的报道很少。孙鹏等采用硫酸盐酸性镀铜工艺，先用盐酸将不锈钢纤维毡表面活化，然后进入氯化镍溶液中闪镀镍层，最后在硫酸铜溶液中进行双面镀铜实验。杨传芳等采用LBL法在不锈钢纤维毡表面自组装SiO2纳米涂层，然后化学气相沉积1H,1H,2H,2H～全氟辛基三乙氧基硅烷(POST)疏水涂层，制得了可乳液分离的超疏水不锈钢毡表面。
由于不锈钢纤维毡优异的结构性能、耐蚀性能以及加工性能，应用于油水分离领域具有极大的市场开发前景。但是，目前报道的不锈钢纤维毡表面微纳复合粗糙结构和超浸润性能的制备工艺复杂，设备要求高，试剂价格昂贵，不利于大规模生产和应用。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备及使用方法。采用简单的电沉积-电化学氧化结合工艺在不锈钢纤维毡表面制备出氢氧化铜微纳米复合结构，经不同表面能物质简单润湿或化学修饰，得到具有不同超浸润性能的表面，进行油水层状混合物及油水乳液的分离。
技术方案：本发明的一种乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备方法，采用如下步骤：
1)纤维表面微米级粗糙化：将待电镀的不锈钢纤维毡清洗去除表面油污，作为阴极；两片形状相同尺寸一致的纯铜片分别作为阳极，竖直放置于酸性电镀液中，阴阳极的间距为3～8cm，室温下电沉积时间10min～6h，恒电流密度20～80mA/cm2，实现纤维表面微米级铜颗粒镀层生长，取出后经乙醇、去离子水清洗，50℃烘干；
2)纤维表面纳米级粗糙化：室温下，将微米级粗糙化后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入0.5～2mol/L氢氧化钠水溶液中，阴阳极的间距为3～5cm，反应时间为10min，电流密度为6mA/cm2，随后经去离子水清洗，50℃烘干，即可在不锈钢纤维表面获得微纳米复合结构。
所述不锈钢纤维毡原始厚度为0.2～0.5cm，原始孔径为5～150μm。
所述的酸性电镀液为五水硫酸铜CuSO4·5H2O、浓硫酸、氯离子、聚乙二醇的混合水溶液，其中五水硫酸铜的浓度为为0.2～0.8mol/L，浓硫酸的浓度为1.0～1.5mol/L，氯离子浓度为0.02～0.05g/L，氯离子来源为氯化铜或盐酸，聚乙二醇是为聚乙二醇2000、4000、6000、8000、10000中的任意一种，浓度为0.03～0.06g/L。
本发明的乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的应用方法为：所述的不锈钢纤维毡，分离水包油乳液时，先用水将不锈钢纤维毡润湿，分离油包水乳液，先用油润湿不锈钢纤维毡，即可实现乳化液的高效分离。
处理后可分离直径1-100μm的水中乳化油滴或油中乳化水滴，可一步将乳化液中含油量或含水量降低至5mg/L以下，同时具有优异的抗污染性，有效避免纤维毡的堵塞，分离使用周期长，可通过醇、酮或醚等有机溶剂超声反冲洗，实现自洁功能。在空气中具有超亲水超亲油性，但在水中显示超疏油特性，在油中显示超疏水特性。
有益效果：
1.本发明提出的制备方法，可保留原有不锈钢纤维毡的相关特性，如强度高、韧性好、比表面积大、耐高温、耐腐蚀等特性，可根据需要制备成任何所需形状和尺寸。
2.本发明提出的制备方法，在不锈钢纤维表面构建微纳复合结构，获得了超浸润特性，无需进一步化学改性，显著提升了纤维毡的分离效率和抗污性，并可根据需求，分离水包油或油包水乳液，适用范围广。
3.本发明提出的制备方法，电沉积处理时，铜颗粒在不锈钢丝交叉连接点处沉积生长，形成微米级大铜颗粒，并沿不锈钢丝向中间方向生长，在增加纤维毡表面粗糙度的同时，有效减小了纤维毡孔径，从而实现了更小尺寸的油滴或水滴的截留，提高了乳化液的分离能力。
4.不锈钢毡表面经电沉积铜处理，可明显提高不锈钢毡的硬度、强度和抗弯折能力，极大改善了油水分离过程中由于操作压力增强对不锈钢毡造成的弯折变形，提高其抗动态液滴穿透压和抗静态液柱压的能力。
5.双阳极电镀法可同时对不锈钢毡表面两侧进行电镀，可同时提高双表面粗糙度、润湿性、强度等，增加电镀的均匀性，提高向纤维毡三维网状结构内部电沉积的速率。
6.电镀液中加入一定浓度的氯离子，不仅提高了电镀浴的导电度，同时，使得镀层出现了台阶状的微纳粗糙镀层结构，为创建油水分离用超浸润表面提供了条件。
7.直接电镀法省去了预镀镍等其他金属镀层的过程，极大简化了电镀工艺和过程，节省实验药剂和器材，能耗低。
8.电化学氧化形成的绒毛状氢氧化铜纳米针及其团簇复合结构，可进一步提升镀铜不锈钢纤维毡比表面积，缩小孔径，实现微纳米级乳化油分离。
9.本发明提出的方法及所需设备非常简单，成本低，安全环保，耗时短。
附图说明
图1为电流密度80mA/cm2时间为10min不锈钢毡电镀铜扫描电镜照片，
图2为电流密度5mA/cm2时间为15min不锈钢毡电镀氢氧化铜高倍扫描电镜照片。
图3为不锈钢毡/氢氧化铜水下超疏油接触角图片。
图4为用超亲水微纳粗糙结构不锈钢毡/氢氧化铜分离菜籽油水包油乳化油，分离前和分离后效果对比图片。
具体实施方式
本发明的一种乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备方法，所述方法包括先采用双阳极电镀，实现不锈钢纤维表面微米级铜颗粒镀层，后采用电化学氧化，得到氢氧化铜微纳米级复合结构。具体步骤如下：
1.样品预处理：将不锈钢纤维毡裁剪成所需尺寸的小块，经丙酮超声清洗10min后，分别用无水乙醇、去离子水各清洗5min，取出，烘干。
2.双阳极电镀铜：配制0.2～0.8mol/L CuSO4·5H2O、1.0～1.5mol/L H2SO4、0.02～0.05g/L氯离子和0.03～0.06g/L聚乙二醇(2000～10000)的酸性电镀液，置于电镀槽中。将预处理后的不锈钢纤维毡作为阴极置于电镀槽中间，尺寸相同的两个纯铜片作为阳极分别放于不锈钢纤维毡两侧，阴阳两极相距3～8cm，恒电流密度为20～80mA/cm2，电镀时间为10min～6h。电镀后，将样品取出，用乙醇、去离子水清洗，烘箱50℃烘干。获得表面生长有微米级铜颗粒镀层的不锈钢纤维毡。
3.电化学氧化：配置0.5～2mol/L的NaOH水溶液。在室温下，将电镀后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入500ml的的NaOH水溶液中，阴阳两极间距5cm，恒电流密度为6mA/cm2，反应时间10min，取出清水冲洗后50℃干燥30min。获得表面生长有氢氧化铜微纳米复合结构的不锈钢纤维毡。
实施案例1
将不锈钢纤维毡裁剪成5cm×5cm的小块，先用丙酮超声清洗10min，再分别用无水乙醇、去离子水各清洗5min，取出后烘干。清洗后的不锈钢纤维毡扫描电镜照片如图1所示。配制0.8mol/L CuSO4·5H2O、1.1mol/L H2SO4、0.02g/L氯离子和0.03g/L聚乙二醇的混合水溶液置于电镀槽中。将预处理后的不锈钢毡作为阴极，尺寸相同的两个纯铜片作为阳极，阴阳两极相距5cm，置于电镀槽中，恒电流密度为80mA/cm2，电镀10min。电镀后，将样品取出，用乙醇、去离子水清洗，烘箱50℃烘干。电镀后不锈钢纤维毡骨架上沉积了微米级铜颗粒，如图2所示。配置0.5mol/L的NaOH水溶液。在室温下，将电镀处理并活化后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入500ml的0.5mol/L的NaOH水溶液中，阴阳两极间距5cm，电流密度为5mA/cm2，反应时间15min，取出清水冲洗后50℃干燥30min。通过上述电化学氧化反应，不锈钢纤维毡筋络表面生成的绒毛状氢氧化铜纳米针微纳复合结构，表面微观形貌如图3所示。部分纳米针团聚形成尺寸较大的微米级团簇，如图4所示，单个团簇直径20～40μm，团簇间距10～25μm。对“绒毛”进一步放大，主要由纳米针组成，长度为近2μm，尖端直径0.1μm，呈放射状。
实施案例2
将不锈钢纤维毡裁剪成5cm×5cm的小块，先用丙酮超声清洗10min，再分别用无水乙醇、去离子各清洗5min，取出后烘干。配制0.5mol/L CuSO4·5H2O、1.2mol/L H2SO4、0.04g/L氯离子和0.05g/L聚乙二醇的混合水溶液，置于电镀槽中。将预处理后的不锈钢纤维毡作为阴极，尺寸相同的两个纯铜片作为阳极，阴阳两极相距3cm，置于电镀槽中，恒电流密度为40mA/cm2，电镀0.5h。电镀后，将样品取出，用乙醇、去离子水清洗，烘箱50℃烘干。配置1mol/L的NaOH水溶液。在室温下，将电镀处理并活化后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入500ml的1mol/L的NaOH水溶液中，阴阳两极间距4cm，恒电流密度为6mA/cm2，反应时间10min，取出清水冲洗后50℃干燥30min。即可获得表面生长有氢氧化铜微纳米结构的不锈钢纤维毡。其润湿状态呈空气中超亲水性，水滴滴在电镀后的不锈钢纤维毡表面迅速在其表面铺展吸收。当把微纳复合结构不锈钢纤维毡置于水下时，其表面润湿状态呈水下超疏油性，油滴在水下微纳复合不锈钢纤维毡表面成饱满的球形，接触角约为159°。
实施案例3
将不锈钢纤维毡裁剪成5cm×5cm的小块，先用丙酮超声清洗10min，再分别用无水乙醇、去离子各清洗5min，取出后烘干。配制0.8mol/L CuSO4·5H2O、1.2mol/L H2SO4、0.05g/L氯离子和0.06g/L聚乙二醇的混合水溶液，置于电镀槽中。将预处理后的不锈钢纤维毡作为阴极，尺寸相同的两个纯铜片作为阳极，阴阳两极相距5cm，置于电镀槽中，恒电流密度为20mA/cm2，电镀6h。电镀后，将样品取出，用乙醇、去离子水清洗，烘箱50℃烘干。电镀条件的改变，极大改变的镀层铜颗粒的大小分布，随着电镀时间的延长，铜颗粒数量大大增加，在纤维毡表面和毡丝骨架周围分布也更加致密，其表面的微纳米结构层次更加分明，粗糙度更大，三维网状结构孔径更加细小。配置2mol/L的NaOH水溶液。在室温下，将电镀处理并活化后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入500ml的2mol/L的NaOH水溶液中，阴阳两极间距5cm，恒电流密度为2mA/cm2，反应时间30min，取出清水冲洗后50℃干燥30min。通过上述电化学氧化反应，不锈钢纤维毡表面生成绒毛状氢氧化铜纳米针微纳复合结构。将制备的可控浸润性不锈钢纤维毡用去离子水润湿，得到超亲水水下超疏油表面。将具有微纳复合粗糙结构的不锈钢纤维毡用油性液体润湿，得到超亲油油下超疏水表面。具有特殊润湿性的表面通过无水乙醇冲洗吹干又可恢复至初始的超双亲状态，可以重复使用。
实施案例4
将不锈钢纤维毡裁剪成5cm×5cm的小块，先用丙酮超声清洗10min，再分别用无水乙醇、去离子各清洗5min，取出后烘干。配制0.2mol/L CuSO4·5H2O、1.5mol/L H2SO4、0.02g/L氯离子和0.04g/L聚乙二醇的混合水溶液，置于电镀槽中。将预处理后的不锈钢纤维毡作为阴极，尺寸相同的两个纯铜片作为阳极，阴阳两极相距5cm，置于电镀槽中，恒电流密度为30mA/cm2，电镀2h。电镀后，将样品取出，用乙醇、去离子水清洗，烘箱50℃烘干。电镀后的不锈钢纤维毡骨架表面沉积了颗粒尺度均匀的铜颗粒并将金属骨架部分或全部包裹，极大缩小了纤维毡三维网状结构的孔径。配置1.5mol/L的NaOH水溶液。在室温下，将电镀处理并活化后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入500ml的1.5mol/L的NaOH水溶液中，阴阳两极间距3cm，电流密度为3mA/cm2，反应时间20min，取出清水冲洗后50℃干燥30min。通过上述电化学氧化反应，镀铜不锈钢纤维毡筋络表面生成绒毛状氢氧化铜纳米针微纳复合结构。将具有微纳复合粗糙结构的不锈钢纤维毡用去离子水润湿，得到超亲水水下超疏油表面，用于轻油/水层状等体积混合物(异辛烷、正己烷、液体石蜡、润滑油、菜籽油等)和菜籽油(菜籽油：水＝1:99)水包油乳液的分离。分离前的乳液为浑浊的乳白色，分离后的滤液澄清透明，与去离子水透明度一致。分离前乳液中可明显观察到油滴的存在，粒径在几微米到几十微米不等。分离后已无明显油滴存在，表明该具有微纳复合粗糙结构的不锈钢纤维毡/氢氧化铜表面具有很好的乳化油分离效果。将该具有微纳复合粗糙结构的不锈钢纤维毡/氢氧化铜用油性液体润湿，得到超亲油油下超疏水表面，用于重油/水层状混合物及油包水乳液(十六烷：水＝95:5)的分离，分离效率都在99％以上。

Claims (4)

1.一种乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
1)纤维表面微米级粗糙化：将待电镀的不锈钢纤维毡清洗去除表面油污，作为阴极；两片形状相同尺寸一致的纯铜片分别作为阳极，竖直放置于酸性电镀液中，阴阳极的间距为3～8cm，室温下电沉积时间10min～6h，恒电流密度20～80mA/cm2，实现纤维表面微米级铜颗粒镀层生长，取出后经乙醇、去离子水清洗，50℃烘干；
2)纤维表面纳米级粗糙化：室温下，将微米级粗糙化后的不锈钢纤维毡作为阳极，以两片尺寸相同的纯铜片作为双阴极，插入0.5～2mol/L氢氧化钠水溶液中，阴阳极的间距为3～5cm，反应时间为10min，电流密度为6mA/cm2，随后经去离子水清洗，50℃烘干，即可在不锈钢纤维表面获得微纳米复合结构。
2.根据权利要求1所述的乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备方法，其特征在于，所述不锈钢纤维毡原始厚度为0.2～0.5cm，原始孔径为5～150μm。
3.根据权利要求1所述的乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的制备方法，其特征在于，所述的酸性电镀液为五水硫酸铜CuSO4·5H2O、浓硫酸、氯离子、聚乙二醇的混合水溶液，所述混合水溶液中，五水硫酸铜的浓度为0.2～0.8mol/L，浓硫酸的浓度为1.0～1.5mol/L，氯离子浓度为0.02～0.05g/L，氯离子来源为氯化铜或盐酸，聚乙二醇是聚乙二醇2000、4000、6000、8000、10000中的任意一种，浓度为0.03～0.06g/L。
4.一种采用权利要求1所述的制备方法制备的乳液分离用超浸润耐污不锈钢纤维毡的应用方法，其特征在于所述的不锈钢纤维毡，分离水包油乳液时，先用水将不锈钢纤维毡润湿，分离油包水乳液，先用油润湿不锈钢纤维毡，即可实现乳化液的高效分离。
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