CN101219477A - 一种中空微纳米镍粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中空镍粉的制备方法。以去离子水与硅粉的混合液为工作液，工具电极和工件由金属镍制成，电火花腐蚀加工后的混合液经过滤、干燥、除硅得到球形中空镍粉。制得的镍粉松装密度在2.02～2.76g/cm3之间，粒径集中分布在几十纳米到50微米之间。镍粉的纯度高，颗粒中空程度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种中空金属粉末的制备方法，具体涉及一种中空镍粉的制备方法。
背景技术
由于空心结构的超细粉末与相应的实心粉末相比具有特殊的力学、光、电等物理化学性质而表现出极大的应用前景，近年来，具有空心结构的超细粉末的制备和应用成为材料研究中的一个热点。超细镍粉由于表面活性高、导电性和导热性好以及良好的铁磁性而被广泛应用于化学催化剂、烧结活化剂、导电浆料、电池、硬质合金、铁磁流体等领域。A.E.Berkowitz等人(Hollow metallicmicrospheres produced by spark erosion.Appl.Phys.Lett.，Vol.85，No.6，August 2004和Spark-eroded particles：Influence of processing parameters.J.Appl.Phys.，Vol.95，No.3，February 2004)提出了一种用电火花腐蚀的方法制备中空镍粉的方法，其方法是在真空密封的振动容器装置中，以液氮为工作液，工具电极和工件材料为金属镍，采用工具电极旋转的方式进行加工，制备出的空心镍粉粒径集中分布在几十纳米到50微米之间。不足之处是装置较复杂，液氮的使用存在安全隐患且成本较高。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种装置简单，安全和成本低的制备中空镍粉的方法。
电火花腐蚀制备粉末的方法是使浸没在工作液中的工具电极和工件之间不断产生脉冲性的火花放电，依靠每次放电时产生的局部、瞬时高温，在放电通道中产生大量的热，使电极表面的局部金属瞬时气化和熔化，从而把金属材料逐次微量蚀除下来，进入到工作液中，这些气化或熔化的微量材料在工作液中冷却下来就形成颗粒。由于表面张力和内聚力的作用，使抛出的材料具有最小的表面积，冷凝时形成细小的颗粒是圆球。电极材料被熔化的部分是以液相抛出的，金属液滴被抛入工作液后，会由于周围介质传热而迅速冷却凝聚成实心球体。电极材料表层会以气相抛出，被抛入液体介质中的气相金属会形成与低温工作液相接触的蒸气泡。由于蒸气泡边界传热的结果，边界附近的金属会迅速冷却、凝聚和结晶，形成一个类似于蒸气泡形状的壳体。而体内的金属蒸气在冷却、凝聚和结晶的相变过程中，体积会明显缩小，致使金属球体内是空心的。因此普通电火花腐蚀出来的颗粒会有部分是中空的，但中空颗粒所占的比例很小。如果能够提高电极材料被气化的比例，那么中空颗粒的比例就会显著增大。混Si粉电火花腐蚀可以使得放电间隙增大，放电通道变粗，能量密度变低，在电极表面形成的凹坑“大而浅”，相对于普通电火花腐蚀，混Si粉电火花腐蚀抛出的电极材料以气化形式抛出的比例增大，因此混Si粉电火花腐蚀制备的中空颗粒的比例显著增大。
本发明是通过以下技术方案实现的：利用电火花装置，以去离子水与硅粉的混合液为工作液，工具电极和工件由金属镍制成，加工后的混合液经过滤、干燥、除Si得到球形中空镍粉，制得的中空镍粉松装密度在2.02～2.76g/cm3之间，粒径集中分布在几十纳米到50微米之间。
当粗大粉末进入放电间隙时，会在粗大粉末处形成集中放电或短路，使加工不稳定，实验表明电火花工作液的硅粉粒径小于45微米为宜。工作液中粉末的浓度增加到一定程度时，粉末工作液的流动性降低，易在加工表面形成粉末沉积，从而破坏间隙的放电状态，产生放电集中等不良现象，故电火花工作液的硅粉浓度优选为4～40g/L。
与现有技术相比，本发明不需要真空的加工环境，不需要安全性低且价格较高的液氮作为工作液，只需要混Si粉的去离子水作为工作液即可，因此本发明装置简单，加工安全性高，成本低。
附图说明
图1是混Si粉电火花腐蚀方法制得的中空球状Ni粉的XRD谱。
图2是实施例1获得的中空镍颗粒的激光粒度分布图。
图3是实施例1获得的中空镍颗粒的扫描电镜照片。
图4是实施例3获得的中空镍颗粒的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
把金属镍板加工成长条工具电极和块状工件，并把工具电极和工件表面去除氧化膜且使其表面平整。将去离子水与硅粉混合成均匀分布的悬浊液，浓度为4g/L。安装好工具电极和工件，将混合好的工作液倒入加工槽中，开启电动搅拌器。设定电火花设备的放电参数：低压电流为45A，脉冲宽度为90μs，脉冲间隔为15μs。加工时峰值电流为6A。加工完毕后将工作液真空抽滤、干燥，把干燥后的粉末与过量的NaOH溶液反应，然后采用蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥即得到中空的球状镍粉。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末松装密度分别为：2.90g/cm3和2.02g/cm3。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末中粒度小于等于51.5μm的累积百分比分别为：94.53％和91.02％。
实施例2
把金属镍板加工成长条工具电极和块状工件，并把工具电极和工件表面去除氧化膜且使其表面平整。将去离子水与硅粉混合成均匀分布的悬浊液，浓度为10g/L。安装好工具电极和工件，将混合好的工作液倒入加工槽中，开启电动搅拌器。设定电火花设备的放电参数：低压电流为45A，脉冲宽度为120μs，脉冲间隔为15μs。加工时峰值电流为12A。加工完毕后将工作液真空抽滤、干燥，把干燥后的粉末与过量的NaOH溶液反应，然后采用蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥即得到中空的球状镍粉。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末松装密度分别为：3.14g/cm3和2.21g/cm3。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末中粒度小于等于51.5μm的累积百分比分别为：94.72％和94.51％。
实施例3
把金属镍板加工成长条工具电极和块状工件，并把工具电极和工件表面去除氧化膜且使其表面平整。将去离子水与硅粉混合成均匀分布的悬浊液，浓度为6g/L。安装好工具电极和工件，将混合好的工作液倒入加工槽中，开启电动搅拌器。设定电火花设备的放电参数：低压电流为45A，脉冲宽度为200μs，脉冲间隔为15μs。加工时峰值电流为20A。加工完毕后将工作液真空抽滤、干燥，把干燥后的粉末与过量的NaOH溶液反应，然后采用蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥即得到中空的球状镍粉。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末松装密度分别为：3.66g/cm3和2.76g/cm3。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末中粒度小于等于51.5μm的累积百分比分别为：90.85％和94.55％。
实施例4
把金属镍板加工成长条工具电极和块状工件，并把工具电极和工件表面去除氧化膜且使其表面平整。将去离子水与硅粉混合成均匀分布的悬浊液，浓度为20g/L。安装好工具电极和工件，将混合好的工作液倒入加工槽中，开启电动搅拌器。设定电火花设备的放电参数：低压电流为45A，脉冲宽度为200μs，脉冲间隔为15μs。加工时峰值电流为20A。加工完毕后将工作液真空抽滤、干燥，把干燥后的粉末与过量的NaOH溶液反应，然后采用蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥即得到中空的球状镍粉。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末松装密度分别为：3.66g/cm3和2.49g/cm3。
此放电条件下普通电火花腐蚀与混Si粉电火花腐蚀制得的粉末中粒度小于等于51.5μm的累积百分比分别为：90.85％和94.68％。
为确定本发明制备出来的粉末的相组成，对粉末进行XRD谱分析，见图1，由图1可知粉末基本上由金属Ni组成，有少量NiO。为确定本发明制备出来的粉末的粒度范围，对实施例1的粉末进行激光粒度分析，图2是实施例1获得的中空镍颗粒的激光粒度分布图。为观察本发明制备出来的粉末的表观形貌和中空情况，对实施例1和实施例3的粉末进行扫描电镜观察，图3是实施例1获得的中空镍颗粒的扫描电镜照片，图4是实施例3获得的中空镍颗粒的扫描电镜照片。
Claims (5)
1.一种采用电火花腐蚀制备中空微纳米镍粉末的方法，其特征在于工作液为去离子水与硅粉的混合液，工具电极和工件由金属镍制成，镍粉的松装密度在2.02～2.76g/cm3之间。
2.根据权利要求1所述的中空镍粉末的制备方法，其特征在于所述的工作液的硅粉浓度为4～40g/L。
3.根据权利要求1和2所述的中空镍粉末的制备方法，其特征在于所述的工作液的硅粉浓度为10～20g/L。
4.根据权利要求1所述的中空镍粉末的制备方法，其特征在于所述的工作液的硅粉粒径小于45微米。
5.根据权利要求1所述的中空镍粉末的制备方法，其特征在于所述的制备出来的中空镍粉的粒径集中分布在几十纳米到50微米之间。
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