CN109513940A - 一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法 - Google Patents

一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法 Download PDF

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Abstract

一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,包括步骤如下:S1、将镁合金粉末与铜粉末按比例进行预混合,并通过后期处理操作进行充分混合,得混合粉末;S2、对镁合金块体进行表面处理;S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,设定加工轨迹以及激光器加工参数;S4、激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。本发明通过优化工艺参数,可以得到兼具有主孔和微孔的多孔镁合金,同时无有毒有害物质残留,不受模具限制和不需要真空铸造,可以应用于建筑、医疗行业,并大幅度提高产品的使用寿命。

Description

一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法
技术领域
本发明涉及一种组织工程领域内的生物材料制备方法,具体涉及一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法。
背景技术
现有的医用合金应用于骨修复材料存在的问题是,合金的密度和弹性模量都与人体骨骼有较大差距,即使是已广泛应用于临床的钛合金,其弹性模量是人体骨骼的100倍,易导致受力不均。人骨是多孔的,近年来国内外的研究热点集中在用多孔材料作为植入材料,如多孔陶瓷、多孔钛和多孔镁合金。
多孔镁合金是一种很有前景的骨组织工程材料,近年来科技人员对镁在人体中的代谢过程的研究表明,镁没有生物毒性,因此,对于镁基合金医用材料的研究逐年增加。多孔镁基合金植入人体后,人体的血管和肌肉可以长入其孔内,便于人体组织运送血液和营养。通过调节材料的孔隙率和孔径使其与人骨具有相同或相近的弹性模量,这样在植入人体后,人体和植入体可以同时受力,不会因为弹性模量的不同而导致受力不均,使植入体和人体达到理想的结合。在众多的生物镁合金中,生物Mg-Cu系合金成为生物镁合金中的新宠。
目前,多孔镁合金的制备方法主要有铸造法和粉末冶金法两种,且目前公开报道的Mg-Cu合金也还只有采用鋳造法进行制造的,多孔Mg-Cu合金的制备还没有公开报道。
现有专利名称为一种生物多孔镁合金的制备方法(公开号CN106521216A)公开一种采用剥离的办法获得多孔镁合金。以及专利名称为一种生物医用多孔镁合金及其制备方法(公开号CN103225025B)公开采用镁合金粉末和生孔剂CaCO3混合后利用激光增材技术进行制备多孔镁合金。而此处的镁合金粉末是生成合金后得到的粉末。
若能够直接利用现有的镁合金粉末与Cu粉末就可以制备多孔镁合金的话,将使得多孔镁合金的设计与制造更简单和自由。由此,本发明提供了一种采用现有的镁合金粉末与Cu混合后进行增材制造多孔镁合金的方案。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,该制备方法即采用现有的镁合金粉末与Cu混合后进行增材制造,简单易操作,具有较好的推广性。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,包括步骤如下:
S1、将镁合金粉末与铜粉末按比例进行预混合,并通过后期处理操作进行充分混合,得混合粉末;
S2、对镁合金块体进行表面处理;
S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,设定加工轨迹以及激光器加工参数;
S4、激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。
作为优选的,所述步骤S1中,镁合金粉末为Mg-Al系合金粉末、Mg-Zn系合金粉末、Mg-Mn系合金粉末的其中一种,铜粉末采用分析纯铜粉末,镁合金粉末和铜粉末的纯度均大于等于99.9%,混合粉末中铜粉末与镁合金粉末的质量比大于0%且小于等于3%。
作为优选的,所述步骤S1中,后期处理操作具体指将混合后的镁合金粉末和铜粉末放置于球磨机中,通入氩气或丙酮,球磨机内温度小于等于60℃,且球磨时间为1~3h。
作为优选的,所述步骤S2中,镁合金块体采用生物医用镁合金块体,表面处理步骤为利用氢氧化钠溶液作为清洁剂对生物医用镁合金块体进行表面清洗,然后经过清水清洗,使用冷风吹干。
作为优选的,所述步骤S3中,多孔镁合金的孔径大于等于150μm。
作为优选的,所述步骤S3中,激光器采用YAG激光器或光纤激光器,激光功率为80~300W,激光束扫描速率为40~200mm/min。
作为优选的,所述步骤S4中,激光增材加工具体为利用送粉机将步骤S1中所得的混合粉末输送至镁合金块体表面指定区域上,并压实,采用激光器在氩气保护作用下对该指定区域内的激光熔化并烧结,其后不断重复上述操作,直至获得所需的多孔镁合金。
作为优选的,所述压实后的每层粉末厚度为0.2~0.5mm。
与现有技术相比,本发明提供的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,通过优化工艺参数,精确控制热作用区及区内的温度分布,控制功率、扫描速度,从而获得多孔镁合金的实体,其中利用激光器的程序设置和激光束的扫描,实现多孔镁合金的制备,孔径一般在150μm以上。再者,本方法采用高纯镁合金粉末与铜粉末进行预混合,避免了常规铸造Mg-Cu生物合金时,需要添加Mg-Cu母合金进行熔化的弊端,从而使得设计更为自由。
同时在激光增材加工过程中,采用氩气作为保护气,不需要使用真空环境,避免常规铸造方法中因采用真空或者采用SF6气体进行保护,而对环境产生危害的情况发生。并且本发明借助激光器设备,进一步突破了模具的限制,制造的柔性大为增加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将通过具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参见图1所示,一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,包括步骤如下:
S1、将镁合金粉末与铜粉末按比例进行预混合,并预混合后的粉末放置于球磨机中,通入氩气或丙酮,球磨机的转速选取以工作中球磨罐的表面温度不超过60℃为宜,球磨时间为1~3h,以保证镁合金粉末和铜粉末充分均匀混合,得混合粉末。
其中镁合金粉末以及铜粉末均采用高纯度粉末,纯度大于等于99.9%。镁合金粉末为Mg-Al系合金粉末、Mg-Zn系合金粉末、Mg-Mn系合金粉末的其中一种,铜粉末采用分析纯铜粉末,混合粉末中铜粉末与镁合金粉末的质量比大于0%且小于等于3%。
S2、对镁合金块体进行表面处理。镁合金块体采用生物医用镁合金块体,利用氢氧化钠溶液作为清洁剂对生物医用镁合金块体进行表面清洗,然后经过清水清洗,使用冷风吹干。
S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,孔径大于等于150μm,设定加工轨迹以及激光器加工参数。本方法中激光器采用YAG激光器或光纤激光器,激光功率为80~300W,激光束扫描速率为40~200mm/min。
S4、激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。
具体的操作步骤:激光增材加工具体为利用送粉机将步骤S1中所得的混合粉末输送至镁合金块体表面指定区域上,并压实,压实后的粉末层厚度为0.2~0.5mm。采用激光器在氩气保护作用下对该指定区域内的激光熔化并烧结,其后不断重复上述操作,直至获得所需的多孔镁合金。
实施例一:
一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,包括步骤如下:
S1、将纯度大于99.9%的Mg-Al-Zn合金粉末与铜粉末按质量比0.5%进行预混合,并预混合后的粉末放置于球磨机中,通入氩气或丙酮,球磨机的转速为50r/min,球磨时间为1h,以保证Mg-Al-Zn合金粉末和铜粉末充分均匀混合,得混合粉末。
S2、对镁合金块体进行表面处理。镁合金块体采用生物医用镁合金块体,利用氢氧化钠溶液作为清洁剂对生物医用镁合金块体进行表面清洗,然后经过清水清洗,使用冷风吹干。
S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,孔径大于等于150μm,设定加工轨迹以及激光器加工参数。本方法中激光器采用YAG激光器,激光功率为100W,激光束扫描速率为40~100mm/min,激光束扫描的间距设定为190μm。
S4、YAG激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。
激光增材加工具体为利用送粉机将步骤S1中所得的混合粉末输送至镁合金块体表面指定区域上,并压实,压实后的粉末层厚度为0.2mm。采用YAG激光器在氩气保护作用下对该指定区域内的激光熔化并烧结,其后不断重复上述操作,直至获得所需的多孔镁合金。
实验测试,采用本实施例的方法制造后,多孔镁合金的主孔直径为200~210μm之间。
实施例二:
一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,包括步骤如下:
S1、将纯度大于99.9%的Mg-Zn-Zr合金粉末与铜粉末按质量比1.5%进行预混合,并预混合后的粉末放置于球磨机中,通入氩气或丙酮,球磨机的转速为100r/min,球磨时间为2h,以保证Mg-Zn-Zr合金粉末和铜粉末充分均匀混合,得混合粉末。
S2、对镁合金块体进行表面处理。镁合金块体采用生物医用镁合金块体,利用氢氧化钠溶液作为清洁剂对生物医用镁合金块体进行表面清洗,然后经过清水清洗,使用冷风吹干。
S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,孔径大于等于150μm,设定加工轨迹以及激光器加工参数。本方法中激光器采用YAG激光器,激光功率为200W,激光束扫描速率为100~150mm/min,激光束扫描的间距设定为310μm。
S4、YAG激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。
激光增材加工具体为利用送粉机将步骤S1中所得的混合粉末输送至镁合金块体表面指定区域上,并压实,压实后的粉末层厚度为0.3mm。采用YAG激光器在氩气保护作用下对该指定区域内的激光熔化并烧结,其后不断重复上述操作,直至获得所需的多孔镁合金。
实验测试,采用本实施例的方法制造后,多孔镁合金的主孔直径为324~340μm之间。
实施例三:
一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,包括步骤如下:
S1、将纯度大于99.9%的Mg-Mn合金粉末与铜粉末按质量比3%进行预混合,并预混合后的粉末放置于球磨机中,通入氩气或丙酮,球磨机的转速为80r/min,球磨时间为3h,以保证Mg-Mn合金粉末和铜粉末充分均匀混合,得混合粉末。
S2、对镁合金块体进行表面处理。镁合金块体采用生物医用镁合金块体,利用氢氧化钠溶液作为清洁剂对生物医用镁合金块体进行表面清洗,然后经过清水清洗,使用冷风吹干。
S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,孔径大于等于150μm,设定加工轨迹以及激光器加工参数。本方法中激光器采用光纤激光器,激光功率为290W,激光束扫描速率为150~200mm/min,激光束扫描的间距设定为440μm。
S4、光纤激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。
激光增材加工具体为利用送粉机将步骤S1中所得的混合粉末输送至镁合金块体表面指定区域上,并压实,压实后的粉末层厚度为0.4mm。采用YAG激光器在氩气保护作用下对该指定区域内的激光熔化并烧结,其后不断重复上述操作,直至获得所需的多孔镁合金。
实验测试,采用本实施例的方法制造后,多孔镁合金的主孔直径为460~480μm之间。
本发明提供的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,通过优化工艺参数,可以得到兼具有主孔和微孔的多孔镁合金,同时无有毒有害物质残留,不受模具限制和不需要真空铸造,可以应用于建筑、医疗行业,并大幅度提高产品的使用寿命。
其对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:包括步骤如下:
S1、将镁合金粉末与铜粉末按比例进行预混合,并通过后期处理操作进行充分混合,得混合粉末;
S2、对镁合金块体进行表面处理;
S3、根据所需制备的多孔镁合金的孔隙要求,设定加工轨迹以及激光器加工参数;
S4、激光器按照步骤S3中的加工轨迹对镁合金块体进行激光增材加工,制得所需的多孔镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,镁合金粉末为Mg-Al系合金粉末、Mg-Zn系合金粉末、Mg-Mn系合金粉末的其中一种,铜粉末采用分析纯铜粉末,镁合金粉末和铜粉末的纯度均大于等于99.9%,混合粉末中铜粉末与镁合金粉末的质量比大于0%且小于等于3%。
3.根据权利要求2所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,后期处理操作具体指将混合后的镁合金粉末和铜粉末放置于球磨机中,通入氩气或丙酮,球磨机内温度小于等于60℃,且球磨时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,镁合金块体采用生物医用镁合金块体,表面处理步骤为利用氢氧化钠溶液作为清洁剂对生物医用镁合金块体进行表面清洗,然后经过清水清洗,使用冷风吹干。
5.根据权利要求1所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,多孔镁合金的孔径大于等于150μm。
6.根据权利要求1所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,激光器采用YAG激光器或光纤激光器,激光功率为80~300W,激光束扫描速率为40~200mm/min。
7.根据权利要求1所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,激光增材加工具体为利用送粉机将步骤S1中所得的混合粉末输送至镁合金块体表面指定区域上,并压实,采用激光器在氩气保护作用下对该指定区域内的激光熔化并烧结,其后不断重复上述操作,直至获得所需的多孔镁合金。
8.根据权利要求7所述的一种生物体用多孔镁合金的激光制备方法,其特征在于:所述压实后的每层粉末厚度为0.2~0.5mm。
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