CN105149602A - 一种非晶纳米软磁粉体的制备方法及其收集专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明一种非晶纳米软磁粉体的制备方法及其收集专用装置,涉及软磁材料,采用“以块制粉”的加工思路,原料合金元素质量比满足:(FexCoyNiz)SiaBbZrcMd,其中,M为促进非晶形成的金属元素Cu、Nb或Y中的1~2种,65≤x≤90,0≤y≤18,0≤z≤15,1≤a<15,1≤b≤16,0≤c≤6,0<d≤3;在熔炼步骤中结合飞秒激光的加工技术,保证了所制得非晶纳米软磁粉体具有优异的磁学性能;本发明的粉体收集专用装置,保证了粉体的收集效率和质量,大幅减少粉体损失,由此克服了现有的非晶纳米软磁粉体的制备方法存在制备工艺繁琐、耗时长以及制备的纳米软磁粉体软磁性能不佳和收集困难的缺陷。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及软磁材料,具体地说是一种非晶纳米软磁粉体的制备方法及其收集专用装置。
背景技术
软磁材料由于具有较高磁导率、较小的矫顽力和易磁化等优良的磁性能,被广泛应用到各种电器,如变频电感器、变频变压器、互感器、电脑以及手机中。
目前应用的软磁材料有铁硅合金材料(主要用于变压器铁芯的制造)、各种软磁铁氧体材料材料和铁基非晶材料。其中,软磁铁氧体材料由于其饱和磁感应强度低、磁导率低以及低的居里温度等缺点极大地限制了它在小型化和平面化方面的发展;铁硅合金材料(硅钢片)虽然其具有高的饱和磁感应强度,但在同样的磁感应强度下其铁损耗远高于铁基非晶材料,且铁基非晶材料具有比硅钢片高的磁导率和低的矫顽力,所以随着铁基非晶合金材料的发展,其势必会取代硅钢片在配电器方面的市场。然而,铁基非晶材料虽然具有良好的软磁性能,但是至今其制备工艺比较复杂,其形状和尺寸受到极大的限制。限于目前技术,只能生产制备非晶薄带软磁材料,要获得大块的非晶软磁材料,就必须开发新技术新工艺。机械合金法就是利用非晶态粉末在过冷液相区内粘度大幅度下降的特性,施加一定的压力使材料发生均匀流变,从而复合为块体的方法;此外,还有烧结法。另外,除了块状非晶合金软磁材料,非晶纳米软磁粉体由于颗粒小、表面曲率和表面积大的特性;在磁性、催化性和热阻方面,非晶纳米软磁粉体与其他状态的非晶软磁材料相比也显示出奇特的性能,复合纳米铁芯就是利用非晶纳米软磁粉体的磁学性能制备的一种软磁材料,因此非晶纳米软磁粉体也越来越受到关注。
目前,现有的非晶纳米软磁粉体的制备方法存在制备工艺繁琐、耗时长以及制备的纳米软磁粉体软磁性能不佳和收集困难的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种非晶纳米软磁粉体的制备方法及其收集专用装置,采用“以块制粉”的加工思路,从根本上对原料合金配方进行了优化,并在熔炼的步骤中结合了飞秒激光这一高效快速的加工技术,从而保证了所制得的非晶纳米软磁粉体具有优异的磁学性能,又设计了与本发明制备工艺相匹配的专用的粉体收集专用装置,保证了粉体的收集效率和质量,大幅减少了粉体损失,由此克服了现有的非晶纳米软磁粉体的制备方法存在制备工艺繁琐、耗时长以及制备的纳米软磁粉体软磁性能不佳和收集困难的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,步骤如下:
第一步,熔炼合金原料制成铸锭:
采用中频炉,在温度1500℃,将合金原料熔炼制成铸锭,所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:(FexCoyNiz)SiaBbZrcMd,其中,M为促进非晶形成的金属元素Cu、Nb或Y中的1~2种,65≤x≤90,0≤y≤18,0≤z≤15,1≤a<15,1≤b≤16,0≤c≤6,0<d≤3;
第二步,铸锭的切割:
采用线切割机将第一步中所得铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的块体;
第三步,块体的打磨抛光:
将第二步所得的块体的一个表面打磨抛光,该打磨抛光面为第二步中所得的光滑平整的两个相对面中的一个,然后用无水乙醇超声清洗该块体30min,然后烘干;
第四步,粉体的制备:
将第三步所得打磨抛光后的块体置于粉体收集专用装置中的装有循环液体的玻璃容器内置有的水平衬板上,进行激光烧蚀,使激光烧蚀区域的铸锭迅速熔融成液态或者直接气化,而后在收集专用装置的玻璃容器所盛循环液体中快速冷凝,得到纳米级的固体小颗粒的软磁性粉体被收集到收集专用装置的粉体收集槽中;
第五步,粉体的清洗和干燥:
倒出收集槽中的循环液体,并用无水乙醇清洗3次,然后撤去电磁场,将收集槽中的软磁性粉体收集后,置于真空干燥箱中,于温度为50℃,真空度为≤9×10-3Pa,干燥5小时,制得非晶纳米软磁粉体。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,所述循环液体为水或闪点高流动性强的有机溶剂。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,所述闪点高流动性强的有机溶剂为甲基硅油。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,所述激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光,该飞秒激光的参数为:波长为800~1064nm,频率为1~30kHZ,脉冲宽度为50~400fs,扫描速度为0.01~4mm/s,能量密度为0.3~20J/cm2,激光光束透过上述玻璃容器的玻璃盖,垂直辐射于循环液面下的块体表面上,激光能辐照到块体上并移动。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,所述铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的块体,该块体是立方块体。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置,包括玻璃盖、水平衬板、玻璃容器、液体循环装置、粉体收集槽、可移动底座、一号潜水泵、二号潜水泵、电磁铁和加工台;加工台固定在可移动底座上,玻璃容器安置在加工台上面,该玻璃容器上方设有玻璃盖,内置有水平衬板,两侧设有两个高度不同的开口,其中较高位置的开口为进液口,较低位置的开口为出液口,粉体收集槽也安置在可移动底座上,该粉体收集槽外壁及底部设有电磁铁,槽内设有通过液体循环装置与玻璃容器相连的一号潜水泵和二号潜水泵,一号潜水泵通过液体循环装置与玻璃容器的出液口相连,二号潜水泵通过液体循环装置与玻璃容器的进液口相连,液体循环装置内充有循环液体,该循环液体也同时是玻璃容器中的加工液。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置,所述的液体循环装置内充有循环液体,在玻璃容器中的加工液的液位需高于加工样品即块体表面1~3mm。
上述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置,其操作方法是,将合金铸锭块体打磨抛光面朝上安放在装有循环液体的玻璃容器内置有的水平衬板上,用激光加工器进行激光烧蚀,经激光烧蚀后制得的软磁性粉体被一号潜水泵将玻璃容器中的循环液体匀速泵入粉体收集槽,粉体收集槽外壁及底部设有电磁铁,将制得的软磁性粉体收集到粉体收集槽内壁和底部,二号潜水泵又将粉体收集槽中的循环液体匀速泵向玻璃容器,如此循环,直至合金铸锭块体全部变成软磁性粉体被收集到粉体收集槽内壁和底部被取出。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的突出的实质性特点是:本发明的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法是基于对原材料的优化,并采用熔炼铸造法制成铸锭再于本发明提供的纳米粉体收集装置中结合飞秒激光烧蚀,快速高效地制备出非晶纳米软磁粉体的方法。该方法采用熔炼铸造,将合金配方优化成(FexCoyNiz)SiaBbZrcMd,其中Fe、Co、Ni作为磁性元素,Fe是主体成分,Co、Ni的质量分数可分别在0≤y≤18,0≤z≤15间进行调整,Si和B是常用的促非晶形成元素,对于低含量的促非晶形成元素M,考虑到是否利于激光烧蚀成粉的工艺,本发明方法则只选用金属元素。
与现有技术相比,本发明的显著进步如下:
(1)本发明直接从原材料配比出发,采用“以块制粉”的加工思路,从根本上对原料合金配方进行了优化,并在熔炼的步骤中结合了飞秒激光这一高效快速的加工技术,从而保证了所制得的非晶纳米软磁粉体具有优异的磁学性能,又设计了与本发明制备工艺相匹配的专用的粉体收集专用装置,可方便地通过磁场将非晶纳米软磁粉体进行收集,保证了粉体的收集效率和质量,大幅减少了粉体损失,其质量收率可达到96%以上。由此克服了现有的非晶纳米软磁粉体的制备方法存在制备工艺繁琐、耗时长以及制备的纳米软磁粉体软磁性能不佳和收集困难的缺陷。
(2)本发明的另一显著进步是合金在熔炼成晶体铸锭之后只需要简单的平整处理即可进行非晶纳米粉的制备,而不需要其他复杂工艺先制备出合金的非晶态。其原理是飞秒激光的烧蚀加工可以使激光烧蚀区域的铸锭迅速熔融成液态或者直接气化,而后在收集装置的所盛液体中快速冷凝,即可得到纳米级的固体小颗粒。由于在具有软磁性能的元素和促非晶形成元素的共同作用下以及结合冷却速度非常快诸多因素,这些都将保证具有优良软磁性能,例如高的饱和磁感应强度和低的矫顽力的非晶纳米软磁粉体的形成。通过本技术方案,可以获得软磁性能优良的非晶纳米软磁粉体。同时通过调整激光烧蚀工艺参数来获得软磁性能性能稳定,粉体尺寸大小为20~80nm的多级纳米软磁粉体。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例19所得非晶纳米软磁粉体的场发射扫描电镜图片。
图2为本发明实施例19所得非晶纳米软磁粉体的的XRD图谱。
图3为本发明一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置的主视示意图。
图4为本发明一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置的侧视示意图。
图中,1.玻璃盖,2.加工样品,3.水平衬板,4.玻璃容器,5.出液口,6.液体循环装置,7.粉体收集槽,8.可移动底座,9.进液口,10.一号潜水泵,11.二号潜水泵,12.电磁铁,13.加工台,14.激光加工器。
具体实施方式
图3所示实施例显示,本发明一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置包括玻璃盖1、水平衬板3、玻璃容器4、液体循环装置6、粉体收集槽7、可移动底座8、一号潜水泵10、二号潜水泵11、电磁铁12和加工台13;加工台13固定在可移动底座8上,玻璃容器4安置在加工台13上面,该玻璃容器4上方设有玻璃盖1,内置有水平衬板3,两侧设有两个高度不同的开口,其中较高位置的开口为进液口9,较低位置的开口为出液口5,粉体收集槽7也安置在可移动底座8上,该粉体收集槽7外壁及底部设有电磁铁,粉体收集槽7内设有通过液体循环装置6与玻璃容器4相连的一号潜水泵10和二号潜水泵11,一号潜水泵10通过液体循环装置6与玻璃容器4的出液口5相连,二号潜水泵11通过液体循环装置6与玻璃容器4的进液口9相连,液体循环装置6内充有循环液体,该循环液体也同时是玻璃容器4中的加工液。其中,液体循环装置6中的循环液体通过流动将玻璃容器4中得到的纳米粉体带到粉体收集槽7中,同时快速冷却循环液体表面所喷溅出来的颗粒,使其快速冷凝成非晶纳米颗粒,而且还快速带走了循环液体表面的残余热量,大大的减小了热影响区,防止氧化;洁净平整的玻璃盖1用于防止加工过程中循环液体的飞溅;加工样品2即合金铸锭块体被安放在装有循环液体的玻璃容器4内置有的水平衬板3上,激光加工器14对加工样品2进行激光烧蚀。
图4所示实施例显示,本发明一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置的可移动底座8上面并排安置有加工台13和粉体收集槽7,加工台13上面安置有盖有玻璃盖1的玻璃容器4,玻璃容器4内的水平衬板3放置有加工样品2即合金铸锭块体,玻璃容器4通过液体循环装置6与粉体收集槽7内设有的一号潜水泵10和二号潜水泵11连接。(由于是侧视的缘故,图4没有能显示一号潜水泵10通过液体循环装置6与玻璃容器4的出液口5相连,二号潜水泵11通过液体循环装置6与玻璃容器4的进液口9相连的实际情况,这在图3中有显示)。
实施例1
本实施例的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置的构成如上述图3和图4实施例所述,包括玻璃盖1、水平衬板3、玻璃容器4、液体循环装置6、粉体收集槽7、可移动底座8、一号潜水泵10、二号潜水泵11、电磁铁12和加工台13;加工台13固定在可移动底座8上,玻璃容器4安置在加工台13上面,该玻璃容器4上方设有玻璃盖1,内置有水平衬板3,两侧设有两个高度不同的开口,其中较高位置的开口为进液口9,较低位置的开口为出液口5,粉体收集槽7也安置在可移动底座8上,该粉体收集槽7外壁及底部设有电磁铁,粉体收集槽7内设有通过液体循环装置6与玻璃容器4相连的一号潜水泵10和二号潜水泵11,一号潜水泵10通过液体循环装置6与玻璃容器4的出液口5相连,二号潜水泵11通过液体循环装置6与玻璃容器4的进液口9相连,液体循环装置6内充有循环液体,该循环液体也同时是玻璃容器4中的加工液。其中,液体循环装置6中的循环液体通过流动将玻璃容器4中得到的纳米粉体带到粉体收集槽7中,同时快速冷却循环液体表面所喷溅出来的颗粒,使其快速冷凝成非晶纳米颗粒,而且还快速带走了循环液体表面的残余热量,大大的减小了热影响区,防止氧化;洁净平整的玻璃盖1用于防止加工过程中循环液体的飞溅;加工样品2即合金铸锭块体被安放在装有循环液体的玻璃容器4内置有的水平衬板3上,激光加工器14对加工样品2进行激光烧蚀。
本实施例的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置中液体循环装置6内充有循环液体,在玻璃容器4中的加工液的液位需高于加工样品2即合金铸锭块体表面1mm;所述液体循环为水。
本实施例的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置,其操作方法是,将加工样品2即合金铸锭块体打磨抛光面朝上安放在装有循环液体的玻璃容器4内置有的水平衬板3上,用激光加工器14进行激光烧蚀,经激光烧蚀后制得的软磁性粉体被一号潜水泵10将玻璃容器4中的循环液体匀速泵入粉体收集槽7,粉体收集槽7外壁及底部设有电磁铁,将制得的软磁性粉体收集到粉体收集槽7内壁和底部,二号潜水泵11又将粉体收集槽7中的循环液体匀速泵向玻璃容器4,如此循环,直至加工样品2即合金铸锭块体全部变成软磁性粉体被收集到粉体收集槽7内壁和底部被取出。
实施例2
除在玻璃容器4中的加工液的液位需高于加工样品2即合金铸锭块体表面2mm,所述液体循环为甲基硅油之外,其他同实施例1。
实施例3
除在玻璃容器4中的加工液的液位需高于加工样品2即合金铸锭块体表面3mm之外,其他同实施例1。
实施例4-9
实施例4-9的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法采用实施例1的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置。
第一步,熔炼合金原料制成铸锭:
采用中频炉,在温度1500℃,将合金原料熔炼制成铸锭,所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe77Cu0.6Nb2.4Si11B9,按此称取所需的原料纯铁、单晶硅、硼铁(其中质量比为Fe∶B=85∶15)、纯铜和Fe-Nb50;
第二步,铸锭的切割:
采用线切割机将第一步中所得铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的50×50×3mm3的方形块体;
第三步,块体的打磨抛光:
将第二步所得的块体的一个表面打磨抛光,该打磨抛光面为第二步中所得的光滑平整的两个相对面中的一个,然后用无水乙醇超声清洗该块体30min,然后烘干;
第四步,粉体的制备:
将第三步所得打磨抛光后的块体置于粉体收集专用装置中的装有循环液体水的玻璃容器4内置有的水平衬板3上,进行激光烧蚀,使激光烧蚀区域的铸锭迅速熔融成液态,而后在收集专用装置的玻璃容器4所盛循环液体水中快速冷凝,得到纳米级的固体小颗粒的软磁性粉体被收集到收集专用装置的粉体收集槽7中;
表1列出了实施例4-9的激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光的飞秒激光器参数。
表1.实施例4-9的激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光的飞秒激光器参数
注:表中的距离指的是块体距液面的距离
第五步,粉体的清洗和干燥:
倒出收集槽中的循环液体,并用无水乙醇清洗3次,然后撤去电磁场,将收集槽中的软磁性粉体收集后,置于真空干燥箱中,于温度为50℃,真空度为≤9×10-3Pa,干燥5小时,制得非晶纳米软磁粉体。
表2.实施例4-9所得非晶纳米软磁粉体的性能参数
实施例10-15
实施例10-15的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法采用实施例2的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置。
第一步,熔炼合金原料制成铸锭:
采用中频炉,在温度1500℃,将合金原料熔炼制成铸锭,所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe74Cu1Zr3Si13B9,按此称取所需的原料纯铁、单晶硅和硼铁(其中质量比为Fe∶B=75∶25)、锆粉和纯铜;
第二步,铸锭的切割:
采用线切割机将第一步中所得铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的50×50×3mm3的方形块体;
第三步,块体的打磨抛光:
将第二步所得的块体的一个表面打磨抛光,该打磨抛光面为第二步中所得的光滑平整的两个相对面中的一个,然后用无水乙醇超声清洗该块体30min,然后烘干;
第四步,粉体的制备:
将第三步所得打磨抛光后的块体置于粉体收集专用装置中的装有循环液体水的玻璃容器4内置有的水平衬板3上,进行激光烧蚀,使激光烧蚀区域的铸锭迅速熔融成液态,而后在收集专用装置的玻璃容器4所盛循环液体水中快速冷凝,得到纳米级的固体小颗粒的软磁性粉体被收集到收集专用装置的粉体收集槽7中;
表3列出了实施例10-15的激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光的飞秒激光器参数。
表3.实施例10-15的激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光的飞秒激光器参数
注:表中的距离指的是块体距液面的距离
第五步,粉体的清洗和干燥:
倒出收集槽中的循环液体,并用无水乙醇清洗3次,然后撤去电磁场,将收集槽中的软磁性粉体收集后,置于真空干燥箱中,于温度为50℃,真空度为≤9×10-3Pa,干燥5小时,制得非晶纳米软磁粉体。
表4.实施例10-15所得非晶纳米软磁粉体的性能参数
实施例16-20
实施例16-20的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法采用实施例3的一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置。
第一步,熔炼合金原料制成铸锭:
采用中频炉,在温度1500℃,将合金原料熔炼制成铸锭,所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe81Cu1Co2Si2B14,按此称取所需的原料纯铁、单晶硅、硼铁(其中质量比为Fe∶B=85∶15))、纯铜和钴粉;
第二步,铸锭的切割:
采用线切割机将第一步中所得铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的50×50×3mm3的方形块体;
第三步,块体的打磨抛光:
将第二步所得的块体的一个表面打磨抛光,该打磨抛光面为第二步中所得的光滑平整的两个相对面中的一个,然后用无水乙醇超声清洗该块体30min,然后烘干;
第四步,粉体的制备:
将第三步所得打磨抛光后的块体置于粉体收集专用装置中的装有循环液体水的玻璃容器4内置有的水平衬板3上,进行激光烧蚀,使激光烧蚀区域的铸锭迅速熔融成液态,而后在收集专用装置的玻璃容器4所盛循环液体水中快速冷凝,得到纳米级的固体小颗粒的软磁性粉体被收集到收集专用装置的粉体收集槽7中;
表5列出了实施例16-20的激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光的飞秒激光器参数。
表5.实施例16-20的激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光的飞秒激光器参数
注:表中的距离指的是块体距液面的距离
第五步,粉体的清洗和干燥:
倒出收集槽中的循环液体,并用无水乙醇清洗3次,然后撤去电磁场,将收集槽中的软磁性粉体收集后,置于真空干燥箱中,于温度为50℃,真空度为≤9×10-3Pa,干燥5小时,制得非晶纳米软磁粉体。
表6.实施例16-20所得非晶纳米软磁粉体的性能参数
图1为本发明实施例19所得非晶纳米软磁粉体的场发射扫描电镜图片,该图可见实施例19所得的非晶纳米软磁粉体为纳米级颗粒。
图2为本发明实施例19所得非晶纳米软磁粉体的XRD图谱,可见实施例19所得非晶纳米软磁粉体的组成为铁基非晶材料。
实施例21
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe65Ni10Si5B14Zr5Y1,按此称取所需的原料之外,其他同实施例16,所得非晶纳米软磁粉体的平均粒径65nm、饱和磁感应强度1.32T、矫顽力3.03A/m。
实施例22
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe65Co10Ni8Si5B6Zr5Y1,按此称取所需的原料之外,其他同实施例16,所得非晶纳米软磁粉体的平均粒径67nm、饱和磁感应强度1.47T、矫顽力3.11A/m。
实施例23
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe90Si2B5Zr2Nb1,按此称取所需的原料之外,其他同实施例4,所得非晶纳米软磁粉体的平均粒径34nm、饱和磁感应强度1.40T、矫顽力3.12A/m。
实施例24
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe90CoSiBZr6Cu0.6Y0.4,按此称取所需的原料之外,其他同实施例10。
实施例25
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe65Co18Ni8SiBZr6Nb0.5Y0.5,按此称取所需的原料之外,其他同实施例11。
实施例26
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe65Co2Ni15Si10BZr6Nb0.7Y0.3,按此称取所需的原料之外,其他同实施例12。
实施例27
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe65Co2Ni9Si15B2Zr5Nb1.7Y0.3,按此称取所需的原料之外,其他同实施例14。
实施例27
除所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:Fe65Co2Ni5Si5B16Zr5Cu1.7Y0.3,按此称取所需的原料之外,其他同实施例16。
Claims (7)
1.一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,其特征在于步骤如下:
第一步,熔炼合金原料制成铸锭:
采用中频炉,在温度1500℃,将合金原料熔炼制成铸锭,所述合金原料的配料按照合金元素质量比满足:(FexCoyNiz)SiaBbZrcMd,其中,M为促进非晶形成的金属元素Cu、Nb或Y中的1~2种,65≤x≤90,0≤y≤18,0≤z≤15,1≤a<15,1≤b≤16,0≤c≤6,0<d≤3;
第二步,铸锭的切割:
采用线切割机将第一步中所得铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的块体;
第三步,块体的打磨抛光:
将第二步所得的块体的一个表面打磨抛光,该打磨抛光面为第二步中所得的光滑平整的两个相对面中的一个,然后用无水乙醇超声清洗该块体30min,然后烘干;
第四步,粉体的制备:
将第三步所得打磨抛光后的块体置于粉体收集专用装置中的装有循环液体的玻璃容器内置有的水平衬板上,进行激光烧蚀,使激光烧蚀区域的铸锭迅速熔融成液态或者直接气化,而后在收集专用装置的玻璃容器所盛循环液体中快速冷凝,得到纳米级的固体小颗粒的软磁性粉体被收集到收集专用装置的粉体收集槽中;
第五步,粉体的清洗和干燥:
倒出收集槽中的循环液体,并用无水乙醇清洗3次,然后撤去电磁场,将收集槽中的软磁性粉体收集后,置于真空干燥箱中,于温度为50℃,真空度为≤9×10-3Pa,干燥5小时,制得非晶纳米软磁粉体。
2.根据权利要求1所述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,其特征在于:所述循环液体为水或闪点高流动性强的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,其特征在于:所述闪点高流动性强的有机溶剂为甲基硅油。
4.根据权利要求1所述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,其特征在于:所述激光烧蚀中所用的激光为飞秒激光,该飞秒激光的参数为:波长为800~1064nm,频率为1~30kHZ,脉冲宽度为50~400fs,扫描速度为0.01~4mm/s,能量密度为0.3~20J/cm2,激光光束透过上述玻璃容器的玻璃盖,垂直辐射于循环液面下的块体表面上,激光能辐照到块体上并移动。
5.根据权利要求1所述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法,其特征在于:所述铸锭切割成至少两个相对面光滑平整的块体,该块体是立方块体。
6.权利要求1所述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置,其特征在于:该装置包括玻璃盖、水平衬板、玻璃容器、液体循环装置、粉体收集槽、可移动底座、一号潜水泵、二号潜水泵、电磁铁和加工台;加工台固定在可移动底座上,玻璃容器安置在加工台上面,该玻璃容器上方设有玻璃盖,内置有水平衬板,两侧设有两个高度不同的开口,其中较高位置的开口为进液口,较低位置的开口为出液口,粉体收集槽也安置在可移动底座上,该粉体收集槽外壁及底部设有电磁铁,槽内设有通过液体循环装置与玻璃容器相连的一号潜水泵和二号潜水泵,一号潜水泵通过液体循环装置与玻璃容器的出液口相连,二号潜水泵通过液体循环装置与玻璃容器的进液口相连,液体循环装置内充有循环液体,该循环液体也同时是玻璃容器中的加工液。
7.根据权利要求6所述一种非晶纳米软磁粉体的制备方法的收集专用装置,其特征在于:所述的液体循环装置内充有循环液体,在玻璃容器中的加工液的液位需高于加工样品即块体表面1~3mm。
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