CN108893781A - 一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：在基底上沉积纳米薄膜，用激光束辐照所述纳米薄膜，得到单晶纳米颗粒阵列。本发明所述方法采用激光束辐照纳米薄膜，通过控制纳米薄膜的厚度来控制纳米颗粒的大小，形成均匀分布的纳米颗粒阵列，所述纳米颗粒粒径均一、晶体品质高、可以大面积制备；所述方法操作简单，绿色高效。

Description

一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米材料通常是指颗粒尺寸或晶粒尺度在1～100nm范围内的物质，由于纳米材料特有的纳米特性，如表面效应、量子效应和尺寸效应等，关于纳米材料的制备、结构、性能及应用的研究成为材料科学领域的焦点。尤其是近年来，随着纳米材料技术的发展，纳米材料的制备方法也由传统的物理粉碎法、溶胶凝胶法等发展出众多方法，当纳米材料与激光相结合时，会呈现新奇的光学性质，引起了极大的关注。
纳米颗粒是一种重要的纳米材料，尤其是大面积有序分布的单晶纳米颗粒，其在高灵敏度光谱、数据存储、光发射、催化、显示等领域具有重要的应用前景，但纳米颗粒的尺寸往往较小，粒径及有序性也不易控制，目前制备大面积有序纳米颗粒的方法面临诸多不足，其中，自上而下的光刻技术，如电子束曝光技术(EBL)和聚焦离子束曝光技术(FIB)，存在大面积加工耗时长、成本高的问题；化学合成技术，需要在颗粒间引入链接分子，这将引入干扰信号，不利于合成后的纳米材料在光谱检测或分子传感中的应用；自组装技术，需要昂贵的高精度模板；喷墨打印技术，存在纳米颗粒的团聚和精细控制能力不足的缺陷。
激光加工技术是未来跨尺度智能制造的必备技术之一，但长期以来，由于无法抑制纳米颗粒的熟化，导致在几十纳米尺度上，难以控制颗粒尺寸、晶体品质和排列均匀度。CN 101797824 A公开了一种金属纳米复合材料及其制备方法，利用脉冲激光辐照沉积在基片上的金属层/相变层/保护层薄膜结构上，使被辐照区域在熔化、冷却后形成金属纳米颗粒分散于相变基质材料中的复合材料。该方法虽然可在一定程度上调节纳米颗粒的形状，但仍无法制备得到大面积粒径均匀的纳米颗粒。CN 102962466 A公开了一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，现在基板上沉积金属薄膜，在惰性气体条件下用激光束扫描，生成纳米金属颗粒，该方法可制备不同尺寸大小的纳米颗粒，控制尺寸范围，但所需条件较为精确，不易控制，也无法得到大面积均匀分布的纳米阵列。
综上所述，大面积、分布均匀的纳米颗粒阵列的制备仍需探索新的方法，使其粒径可调，具有较高的单晶品质。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法采用激光束辐照纳米薄膜，通过控制纳米薄膜的厚度来控制纳米颗粒的大小，形成均匀分布的纳米颗粒阵列，所述纳米颗粒粒径均一、晶体品质高、可以大面积制备；所述方法操作简单，绿色高效。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：在基底上沉积纳米薄膜，用激光束辐照所述纳米薄膜，得到单晶纳米颗粒阵列。
本发明中，采用激光束辐照纳米薄膜，利用激光的高温特性，纳米薄膜快速熔化，再利用液态纳米薄膜与基底的自发抗浸润性，实现液态纳米材料的球化成型，通过调节沉积的纳米薄膜的厚度来控制纳米颗粒的尺寸大小，无需模板即可得到大面积排列均匀的纳米颗粒，同时晶体品质高，所用方法绿色高效，应用前景广阔。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述基底包括玻璃片、石英片或硅片中任意一种，优选为玻璃片或石英片。
优选地，所述沉积的方法为射频磁控溅射法、电子束蒸镀法或热蒸镀法中任意一种。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米薄膜包括金属纳米薄膜、合金纳米薄膜或半导体纳米薄膜中任意一种。
优选地，所述金属包括Au、Ag、Cu、Fe、Co或Ni中任意一种，优选为Au或Ag。
优选地，所述合金包括CuCo合金或AuAg合金。
优选地，所述半导体包括Si或Ge。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米薄膜的厚度为3～50nm，例如3nm、10nm、20nm、30nm、40nm或50nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，由于纳米薄膜在激光束辐照过程中快速熔化再成型，其厚度直接影响所形成的纳米颗粒的大小。若纳米薄膜的厚度太小，会造成薄膜沉积不均匀，颗粒大小不一；若纳米薄膜的厚度太大，则需要过高的激光能量，可能造成表层薄膜气化，或者由于能量不够而影响颗粒形貌。
作为本发明优选的技术方案，所述激光束的直径不大于500nm，例如500nm、400nm、300nm、200nm或100nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为不大于300nm。
本发明中，所用激光束的光斑直径的大小会对纳米颗粒的制备过程带来影响，一般光斑直径不宜太大，否则散热速率较慢，纳米薄膜熔化后不易成型，难以形成球形颗粒。
作为本发明优选的技术方案，所述激光束辐照的方式为光栅扫描式，优选为振镜扫描式。
优选地，所述激光束的扫描功率为40～50mW，例如40mW、42mW、44mW、46mW、48mW或50mW等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；频率为2×104～2×105Hz，例如2×104Hz、4×104Hz、6×104Hz、8×104Hz、1×105Hz或2×105Hz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述激光束的脉冲宽度为200～2000ns，例如200ns、400ns、600ns、800ns、1000ns、1200ns、1400ns、1600ns、1800ns或2000ns等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，选择合适的激光束参数有利于制备得到粒径均匀性更好的纳米颗粒阵列，激光束的扫描功率会影响纳米薄膜的熔化速率，而激光束的脉冲宽度则会影响颗粒形状。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米颗粒包括金属纳米颗粒、合金纳米颗粒或半导体纳米颗粒中任意一种。
优选地，所述金属包括Au、Ag、Cu、Fe、Co或Ni中任意一种，优选为Au或Ag。
优选地，所述合金包括CuCo合金或AuAg合金。
优选地，所述半导体包括Si或Ge。
本发明中，采用激光辐照的方法可以制备得到具有空间关联性的、粒径在几纳米至几十微米的颗粒，适用于贵金属、铁磁金属、合金、半导体等多种材料的纳米颗粒的制备，其中，所述空间关联性是指颗粒分布具有特征长度或特征周期，比如可以对特定波长的电磁波有频率响应。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米颗粒的直径为4～55nm，例如4nm、10nm、20nm、30nm、40nm、50nm或55nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，纳米颗粒的大小由纳米薄膜的厚度直接影响，通过调节沉积的纳米薄膜的厚度来控制调节纳米颗粒的粒径。
作为本发明优选的技术方案，所述纳米颗粒的分布面积达到厘米级尺寸。
优选地，所述厘米级尺寸的大小为1～10cm，例如1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm或10cm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
一般而言，由于纳米颗粒的粒径较小，不易进行大面积制备，采用激光辐照法，利用液态纳米薄膜与基底材料的自发抗浸润性，使得球形颗粒更易形成，从而实现具有空间关联性的纳米颗粒的快速制备，在大面积尺寸上均匀分布。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：
(1)在基底上沉积厚度为3～50nm的纳米薄膜，所述纳米薄膜包括金属纳米薄膜、合金纳米薄膜或半导体纳米薄膜中任意一种；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述纳米薄膜，所述激光束采用光栅扫描式辐照，激光束的直径不大于500nm，扫描功率为40～50mW，频率为2×104～2×105Hz，脉冲宽度为200～2000ns，得到单晶纳米颗粒，所述纳米颗粒的直径为4～55nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用激光束辐照纳米薄膜的方法，可以快速制备得到大面积均匀分布的纳米颗粒阵列，分布面积可达到厘米级尺寸，所述纳米颗粒粒径均一可调、单晶品质高；
(2)本发明所述方法简单高效，绿色环保，应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明具体实施方式部分提供的利用激光束制备单晶纳米颗粒方法的工艺流程图；
图2是本发明具体实施方式部分提供的利用激光束制备单晶纳米颗粒方法的示意图；
图3是本发明实施例1提供的Ag纳米颗粒的SEM图；
图4是本发明实施例1提供的Ag纳米颗粒的TEM图；
图5是本发明实施例1提供的大面积Ag纳米颗粒的光学照片；
图6是本发明实施例2提供的Ag纳米颗粒的SEM图；
图7是本发明实施例3提供的Au纳米颗粒的SEM图；
其中，1-纳米薄膜，2-基底，3-激光束，4-纳米颗粒。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法的工艺流程图如图1所示，其示意图如图2所示，包括：在基底上沉积纳米薄膜，用激光束辐照所述纳米薄膜，得到单晶纳米颗粒阵列。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：
(1)在玻璃基底上沉积厚度为9.5nm的Ag纳米薄膜；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述Ag纳米薄膜，所用激光束的光斑直径为300nm，扫描功率为40mW，脉冲宽度为1000ns，频率为2×105Hz，得到Ag纳米颗粒阵列。
将制备得到的Ag纳米颗粒进行扫描电子显微镜(SEM)表征和透射电子显微镜(TEM)表征，结果分别如图3和图4所示；大面积Ag纳米颗粒的光学照片如图5所示。
本实施例中，由图3可知，制备得到的Ag纳米颗粒分布均匀，粒径均一，约为11nm，由图4可知，单个Ag纳米颗粒呈面心立方结构，晶格完整，由图5可知，所得Ag纳米颗粒的分布面积可达到2cm×2cm。
实施例2：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：
(1)在石英基底上沉积厚度为15nm的Ag纳米薄膜；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述Ag纳米薄膜，所用激光束的光斑直径为150nm，扫描功率为45mW，脉冲宽度为1500ns，频率为8×104Hz，得到Ag纳米颗粒阵列。
将制备得到的Ag纳米颗粒进行SEM表征，结果如图6所示。
本实施例中，由图6可知，制备得到的Ag纳米颗粒分布均匀，粒径均一，约为17nm。
实施例3：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：
(1)在玻璃基底上沉积厚度为12nm的Au纳米薄膜；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述Au纳米薄膜，所用激光束的光斑直径为50nm，扫描功率为50mW，脉冲宽度为2000ns，频率为5×104Hz，得到Au纳米颗粒阵列。
将制备得到的Au纳米颗粒进行SEM表征，结果如图7所示。
本实施例中，由图7可知，制备得到的Au纳米颗粒分布均匀，粒径均一，约为14nm。
实施例4：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：
(1)在硅片基底上沉积厚度为25nm的铜钴合金纳米薄膜；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述铜钴合金纳米薄膜，所用激光束的光斑直径为300nm，扫描功率为48mW，脉冲宽度为500ns，频率为2×105Hz，得到铜钴合金纳米颗粒阵列。
本实施例中，制备得到的铁钴合金纳米颗粒分布均匀，粒径均一，约为28nm。
实施例5：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法包括：
(1)在玻璃基底上沉积厚度为50nm的Si纳米薄膜；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述Si纳米薄膜，所用激光束的光斑直径为400nm，扫描功率为44mW，脉冲宽度为200ns，频率为2×104Hz，得到Si纳米颗粒阵列。
本实施例中，制备得到的Si纳米颗粒分布均匀，粒径均一，约为54nm。
实施例6：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)所述Ag纳米薄膜的厚度为60nm，即纳米薄膜的厚度偏大。
本实施例中，由于纳米薄膜的厚度偏大，使用与实施例1中相同的激光束进行辐照时，纳米薄膜并不能完全熔化，形成的纳米颗粒的分布和粒径的均一性有所降低。
实施例7：
本实施例提供了一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，所述方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)所述Ag纳米薄膜的厚度为2nm，即纳米薄膜的厚度偏小。
本实施例中，由于纳米薄膜的厚度偏小，薄膜沉积的均匀性不佳，导致颗粒大小不均。
综合上述实施例可以看出，本发明采用激光束辐照纳米薄膜的方法，快速制备得到大面积均匀分布的纳米颗粒，所述纳米颗粒粒径均一可调、单晶品质高；所述方法简单高效，绿色环保，应用前景广阔。
申请人申明，本发明通过上述实例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明原料的等效变换及辅助成分的添加、具体条件和方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种利用激光束制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括：在基底上沉积纳米薄膜，用激光束辐照所述纳米薄膜，得到单晶纳米颗粒阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底包括玻璃片、石英片或硅片中任意一种，优选为玻璃片或石英片；
优选地，所述沉积的方法为射频磁控溅射法、电子束蒸镀法或热蒸镀法中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纳米薄膜包括金属纳米薄膜、合金纳米薄膜或半导体纳米薄膜中任意一种；
优选地，所述金属包括Au、Ag、Cu、Fe、Co或Ni中任意一种，优选为Au或Ag；
优选地，所述合金包括CuCo合金或AuAg合金；
优选地，所述半导体包括Si或Ge。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米薄膜的厚度为3～50nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述激光束的光斑直径不大于500nm，优选为不大于300nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述激光束辐照的方式为光栅扫描式，优选为振镜扫描式；
优选地，所述激光束的扫描功率为40～50mW，频率为2×104～2×105Hz；
优选地，所述激光束的脉冲宽度为200～2000ns。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒包括金属纳米颗粒、合金纳米颗粒或半导体纳米颗粒中任意一种；
优选地，所述金属包括Au、Ag、Cu、Fe、Co或Ni中任意一种，优选为Au或Ag；
优选地，所述合金包括CuCo合金或AuAg合金；
优选地，所述半导体包括Si或Ge。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒的直径为4～55nm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒的分布面积达到厘米级尺寸；
优选地，所述厘米级尺寸的大小为1～10cm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)在基底上沉积厚度为3～50nm的纳米薄膜，所述纳米薄膜包括金属纳米薄膜、合金纳米薄膜或半导体纳米薄膜中任意一种；
(2)用激光束辐照步骤(1)所述纳米薄膜，所述激光束采用光栅扫描式辐照，激光束的光斑直径不大于500nm，扫描功率为40～50mW，频率为2×104～2×105Hz，脉冲宽度为200～2000ns，得到单晶纳米颗粒阵列，所述纳米颗粒的直径为4～55nm。
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