JPH10280002A - 磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents

磁石用合金粉末の製造方法

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JPH10280002A
JPH10280002A JP9089109A JP8910997A JPH10280002A JP H10280002 A JPH10280002 A JP H10280002A JP 9089109 A JP9089109 A JP 9089109A JP 8910997 A JP8910997 A JP 8910997A JP H10280002 A JPH10280002 A JP H10280002A
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alloy powder
iron
alloy
powder
magnet
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Katsuya Kase
克也 加瀬
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0573Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement

Abstract

(57)【要約】 【課題】 還元拡散法で磁石用合金粉末を作製するに際
し、成分の偏在を防止する。 【解決手段】 高純度Nd23粉末、FeB粉末、Fe
粉末、金属カルシウム粉末、無水塩化カルシウムを混合
し、金型に入れ油圧プレスにより300Kgf/cm2
の圧力をかけて得た円柱型ペレットをステンレス容器中
に入れ、アルゴン気流中で1100℃加熱して合金化反
応を生じさせた。その後冷却し、反応生成物を水中に投
入して崩壊させ、水洗し、アルコールで水置換し、真空
乾燥して合金粉末を得た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁石用合金粉末の
製造方法に関し、具体的には希土類−鉄−ホウ素系磁石
用合金粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】希土類元素の少なくとも一種を構成成分
とする永久磁石に希土類元素−鉄−ホウ素(「R−Fe
−B」と略す)系永久磁石がある。ここに、希土類元素
の名称には、イットリウムが含まれる。このR−Fe−
B系永久磁石の組織は R2Fe14B相、Rリッチ相、B
リッチ相から構成され、各相の構成比率により磁石特性
が異なる。このため、種々の特性の永久磁石に対応した
組成のR−Fe−B系永久磁石が提案されている。
【0003】R−Fe−B系永久磁石の原料にはR−F
e−B系合金粉末が使用されるが、この合金粉末の製造
法としては溶解法と還元拡散法とがある。溶解法は、構
成成分となる金属や母合金を目的組成に調合し、溶解
し、これにより得た合金塊を粉砕するものである。そし
て、還元拡散法は、希土類酸化物粉末、鉄、ニッケル、
コバルトなどの金属粉末、鉄−ホウ素合金粉末あるいは
酸化ホウ素粉末と、還元剤としてのアルカリ土類金属と
を混合し、加熱して原料酸化物を還元し、拡散反応で希
土類金属と遷移金属などを合金化し、次いで湿式処理し
て合金粉末を得るものであり、溶解法と比較して低コス
トで均一な組成の合金粉末が得られる。
【0004】最近では、磁石特性改良のためにほとんど
が R2Fe14B相である合金粉末と、磁石化する際の焼
結工程で液相となるRリッチ相である合金粉末とを混合
している。この目的のために溶解法で R2Fe14B相の
合金粉末を製造するとき、冷却する際に鉄の初晶が析出
してしまう。その後に熱処理をしてもこの初晶を無くす
ことは非常に困難である。従って、Fe相が残ってしま
う。
【0005】一方還元拡散法でも、得られる合金粉末の
R品位が低いため、RのFe相などの金属中への拡散が
不十分となり、中心部にFe相の無い合金粉末を得るこ
とは困難である。
【0006】この欠点を解消すべく反応温度を高くして
RのFe相への拡散速度を高くしようとする方法があ
る。しかし、反応温度を1000〜1200℃とする
と、生成した希土類金属が凝集し、反応容器底部に溜ま
ってしまい、反応終了後に反応容器より反応生成物を取
り出す際に支障を来たすこととなる。また、反応生成物
中に局部的にR含有量の高い塊状部分ができ、湿式処理
で合金粉末を回収する際に前記塊状部分が未崩壊のまま
残り、合金粉末の収率が低下するばかりか、得られる合
金粉末の組成が反応生成物中の部位により異なることに
なる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記状況に
鑑みてなされたものであり、 R2Fe14B相からなる合
金粉末を還元拡散法で得るに際して、製造工程での取り
扱いが容易で、合金粉末収率の高い方法の提供を課題と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、還元拡散法
で磁石用合金粉末を製造する際に、該合金粉末を加圧成
型すれば上記課題を解決できることを見いだし本発明に
至った。
【0009】すなわち、上記課題を解決する本発明の方
法は、28〜35重量%の希土類元素と、1.0〜1.
5重量%のホウ素と、残部の鉄または鉄合金からなり、
該鉄合金がニッケル、コバルトの少なくとも一方を含有
する磁石用合金粉末を還元拡散法で製造するに際し、該
合金粉末を混合した後、100〜1000kg/cm2
の圧力で成型し、次いで1000〜1200℃で還元拡
散反応を起こさせてから粉末とする。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の方法に従えば、原料合金
粉末が加圧成型されることにより、還元拡散反応中に生
成した溶体、あるいは半溶体部分の移動が困難となり、
結果的に組成の均一化ができ、崩壊による粉末化が容易
となり、合金粉末の収率が高くなる。
【0011】原料合金粉末の加圧成型時の圧力を100
kg/cm2 とするのは、これ未満では反応中に生成し
た溶融、あるいは半溶融成分の移動を防止できないから
である。また、1000kg/cm2 以下とするのは、
これを越えると反応生成物が極めて硬くなり、反応終了
後の壊砕工程で支障を来すと共に、湿式処理時の水との
反応性が悪化し、合金粉末の回収率が悪化するからであ
る。
【0012】
【実施例】次に実施例を用いて本発明をさらに説明す
る。
【0013】[実施例1]純度99%のNd23を39
0.0g、Bを18.9重量%含有するFeBを68.
27g、純度99重量%のFeを625.98g、純度
99重量%以上の金属カルシウムを209.05g、無
水塩化カルシウムを78.0g、いずれも粉末状で混合
し、金型に入れ油圧プレスにより300Kgf/cm2
の圧力をかけ、直径8.0cm、高さ12.0cmの円
柱型ペレットを得た。
【0014】このペレットをステンレス容器中に入れ、
アルゴン気流中で1100℃、4.5時間加熱して合金
化反応を生じさせた。
【0015】その後冷却し、反応生成物を容器より取り
出し、水中に投入して崩壊させ、水洗し、アルコールで
水置換し、真空乾燥して合金粉末を得た。この際、反応
容器内に金属成分の残留や未崩壊部はなかった。また、
Feから計算した合金粉末の収率は93.2重量%、N
dから求めた合金粉末の収率は86重量%であった。
【0016】得られた合金粉末を分析したところNdが
31.2重量%、Bが1.2重量%、残部がFeであっ
た。またSEMおよびEPMA観察の範囲ではNdが未
拡散のFe相は見られなかった。
【0017】[実施例2]油圧プレスの圧力を100K
gf/cm2 とし、加熱温度を1000℃とした以外は
実施例1と同様にして合金粉末を得た。収率、合金粉末
の性状は共に実施例1と同様であった。
【0018】[実施例3〜5]油圧プレスの圧力を50
0、750、1000Kgf/cm2 とし、加熱温度を
1200℃とした以外は実施例1と同様にして合金粉末
を得た。収率、合金粉末の性状は共に実施例1と同様で
あった。
【0019】[比較例1]加圧成型しない以外は実施例
1と同様にして合金粉末を得た。
【0020】この場合、合金粉末を取り出す際に反応容
器内に多量の金属残留物が認められた。また、Feから
計算した合金粉末の収率は83.6重量%、Ndから計
算した合金粉末の収率は75重量%であった。
【0021】得られた合金粉を分析したところNdが3
0.2重量%、Bが1.2重量%、残部がFeであっ
た。またSEMおよびEPMA観察の範囲ではNdが未
拡散のFe相は見られなかった。
【0022】[比較例2、3]油圧プレスの圧力を50
Kgf/cm2 とした以外は実施例1と同様にして合金
粉末を得た。
【0023】この場合、合金粉末を取り出す際に反応容
器中に金属残留物が認められた。また、Feから計算し
た合金粉末の収率は86.8重量%、Ndから計算した
合金粉末の収率は77.3重量%であった。
【0024】得られた合金粉末を分析したところNdが
30.8重量%、Bが1.2重量%、残部がFeであっ
た。またSEMおよびEPMA観察の範囲ではNdが未
拡散のFe相は見られなかった。
【0025】
【発明の効果】本発明の方法では、原料粉末を加圧成型
した後に反応させるため、溶体、あるいは半溶体の金属
が凝集しないため、反応生成物中に局部的にR含有量の
高い部分ができず、湿式処理で崩壊させて合金粉末とす
る際に未崩壊部が残って合金の収率を低下させることも
なく、得られる合金粉末の組成が反応生成物中の部位に
より異なることもない。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 28〜35重量%の希土類元素と、1.
    0〜1.5重量%のホウ素と、残部の鉄または鉄合金か
    らなり、該鉄合金がニッケルとコバルトの少なくとも一
    方を含有する磁石用合金粉末を還元拡散法で製造するに
    際し、前記合金粉末を混合した後、100〜1000k
    g/cm2 の圧力で成型し、次いで1000〜1200
    ℃で還元拡散反応を起こさせてから粉末にすることを特
    徴とする磁石用合金粉末の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013245357A (ja) * 2012-05-23 2013-12-09 Nichia Corp 希土類―鉄―窒素系磁性材料およびその製造方法
CN104733148A (zh) * 2015-03-31 2015-06-24 安徽省瀚海新材料有限公司 一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法
JP2020535321A (ja) * 2018-08-31 2020-12-03 エルジー・ケム・リミテッド 磁石粉末の製造方法および磁石粉末

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