CN115007857B - 一种用于混合励磁同步电机的磁钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种用于混合励磁同步电机的磁钢及其制备方法，其包括有主体合金和添加剂；主体合金按照质量百分比，由以下组分组成：PrNd 18~24%，Gd 1~3%，Ce 8~10%，Cu 0.05~0.2%，Co 0.5~0.7%，Zr 0.6~0.8%，Al 0.3~0.5%，V 0.05~0.1%，B 1~2%，余量为铁，各组分之和为100%；添加剂为MgZn合金，其添加量为主体合金总质量的0.1~0.5%。在本申请中的主体合金组成添加了多种金属元素，其可以对Nd2Fe14B主相、富Nd相以及富B相进行改变，从而从多方面提升磁钢的整体磁性能。在本申请中还采用了MgZn合金作为添加剂，其可以使添加的金属元素更好的与Nd2Fe14B主相、富Nd相进行作用，提升各相的性能，从而改善磁钢的磁性能，更重要的是添加MgZn合金还可以提升磁钢的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本申请涉及磁性合金技术领域，尤其是涉及一种用于混合励磁同步电机的磁钢及其制备方法。
背景技术
永磁电机具有突出优点：无励磁损耗，效率高等，但励磁磁场难以调节已经成为限制其在大功率和高可靠性场合应用和推广的瓶颈。混合励磁电机在结构上实现了电机气隙磁场的直接调节与控制，突破了传统永磁电机通过电枢电流矢量控制实现弱磁或增磁的局限，结构上可有多种实现方式；与永磁电机比较，混合励磁电机具有调节气隙磁场的能力；与电励磁同步电机相比，具有较小的电枢反应电抗。混合励磁电机不仅能继承永磁电机的诸多特点，而且具有电励磁电机气隙磁场平滑可调的优点，用作发电机，可获得较宽的调压范围，在飞机、舰船和车辆中可作为独立的发电系统。由于混合励磁电机的独特的性能，已引起国内外学者的广泛关注，但是针对混合励磁电机采用的磁钢的研究比较少，因而目前混合励磁电机采用的磁钢大部分仍旧是永磁电机所采用的磁钢，随着混合励磁电机的发展，研发针对混合励磁电机所需的磁钢是很有必要的。
根据混合励磁电机的机理其所需要的磁钢需要保持高剩磁，还能保持高矫顽力。在公开号为CN107931598A“混合励磁同步电机磁钢的制备方法”的专利中，主要是通过将钕铁硼主相粉和富钕相粉分开进行制备，避免富钕相粉提前氧化，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力；但是分开进行制备，富钕相与钕铁硼主相粉的融合性会有所降低，因而可能会导致富钕相不能更好的将主相颗粒进行分开，从而对矫顽力的提升有限，而且在该专利中钕铁硼主相粉和富钕相粉的制备方法基本是一致的，只是温度不同而已，分开制备对避免富钕相被提前氧化好像也不存在特殊的作用；更重要的一点是在该专利中并由关于制备的磁钢的性能数据，因而也无法获知获得的磁钢的性能。
针对上述相关技术，发明人认为存在现有技术中，没有针对混合励磁电机所需性能而设计磁钢，因而开发一种针对混合励磁电机所需的磁钢是很有必要的。
发明内容
本申请提供一种用于混合励磁同步电机的磁钢及其制备方法，本申请中的磁钢具有高剩磁和高矫顽力，同时还具有较好的强度。
第一个方面，本申请提供一种用于混合励磁同步电机的磁钢，包括有主体合金和添加剂；主体合金按照质量百分比，由以下组分组成：PrNd 18～24％，Gd 1～3％，Ce 8～10％，Cu 0.05～0.2％，Co 0.5～0.7％，Zr 0.6～0.8％，Al 0.3～0.5％，V 0.05～0.1％，B1～2％，余量为铁，各组分之和为100％；添加剂为MgZn合金，其添加量为主体合金总质量的0.1～0.5％。
优选的，所述的用于混合励磁同步电机的磁钢，包括有主体合金和添加剂；主体合金按照质量百分比，由以下组分组成：PrNd 21％，Gd 2％，Ce 9％，Cu 0.15％，Co 0.6％，Zr0.7％，Al 0.4％，V 0.1％，B 1.5％，余量为铁，各组分之和为100％；添加剂的添加量为主体合金总质量的0.2％。
在本申请中在主体合金中，稀土元素加入了Pr、Gd和Ce，其中Gd和Ce主要是替代Nd-Fe-B永磁体中的Nd元素，形成磁晶各项异相场HA更高的Re2Fe14B主相从而提高永磁体的矫顽力Hcj，同时优化微观结构的作用，但是单一只加入稀土金属，虽然可以提高矫顽力Hcj，但是会引起永磁体的剩磁Br发生降低，所以本申请中采用Gd和Ce共同加入，这样的加入方式可以有利于硬磁相和软磁相的细化，进一步提高软磁相之间的耦合，从而提高永磁体的剩磁Br。加入稀土元素Pr，Pr代替主相中的Nd不明显，Pr元素主要是分布在晶界相中，获得均匀、连续和完整的晶界相，降低了晶粒之间的耦合，从而提高永磁体矫顽力Hcj，因为本申请中的稀土元素的组合可以从多个方面提高磁钢的性能。在本申请中的主体合金中，还加入了Cu、Co、Zr、Al和V几种元素；Cu的加入会在晶界处形成NdCu、NdCu2、Nd39Fe65Cu2等相，新的晶界相可以减弱Nd2Fe14B主相间的磁交换耦合作用，提高磁性能。Co的加入可以取代Nd2Fe14B主相表层区域的Nd从而提高永磁体矫顽力Hcj。Zr的加入有利于Nd2Fe14B主相内析出共格沉淀物，具有钉扎畴壁的作用，抑制晶粒的长大，提高矫顽力Hcj和改善温度稳定性。Al的加入可以改善富Nd相与Nd2Fe14B主相的浸润性，使富Nd相更均匀，同时能细化Nd2Fe14B主相晶粒，提高反磁化畴的形核场。V的加入，可以想成V3-xFexB2x相取代富B相，富Nd液相含量增多，有利于磁体烧结致密化。本申请中的主体合金从多方面的改进出发，添加了多种金属元素，多种金属元素之间有协同增效的的作用，可以综合改进磁钢的磁性能，使其具有高剩磁和高矫顽力，同时还具有较好的高温性能和力学性能。
在本申请中还加入了添加剂镁锌合金，镁锌合金的加入可以与添加的主体合金中的Cu、Co、Zr等元素在烧结过程中形成合金，降低这些金属元素的熔点，与其形成连续的固溶相，从而更好的将这些金属元素引入到永磁体的Nd2Fe14B主相和富Nd相，起到更好提升磁钢综合性能的作用。镁锌合金有一定的还原性，可以避免富Nd相的氧化。镁锌合金具有较高的挥发性，在烧结过程中大部分会挥发，只有极少的部分会存在与磁钢的富Nd相和富B相中，可以提高磁钢的抗腐蚀性能。
作为优选，所述的MgZn合金中，Mg的含量为80～95％，余量为锌；是按照两者的比例真空熔炼获得。
采用上述比例的MgZn合金更有利于其与铜、铝、镐等金属形成连续的固溶相。
第二个方面，本申请提供一种用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，包括以下步骤：
1)按照主体合金质量百分比，将各原料PrNd、Gd、Ce、Cu、Co、Zr、Al、V、B和Fe装入真空感应炉中进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着向粗粉中加入润滑剂进行气流磨，得到主体合金粉末；
2)将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎，然后加入润滑剂进行气流磨，得到镁锌合金粉末；
3)将步骤1)中的主体合金粉末和步骤2)中镁锌合金粉末按照设定的比例进行混和，并加入润滑剂和抗氧化剂，混合均匀后，得到混合料；在惰性气氛下，将混合料通过磁场压机压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，进一步进行压制，得到坯体；
4)将步骤3)中的坯体进行多段温度真空烧结，得到烧结坯，将烧结坯进行多次循环固溶+时效处理，处理完毕后，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
在本申请方法中采用了多次循环固溶+时效处理的处理工艺，固溶处理可以有效的降低烧结过程中引起的晶粒异常长大，而且可以使磁钢中的富Nd相分布更均匀；时效处理可以有效防止磁体主相晶粒边界不平直、富Nd相在主相晶粒边界分布不均匀、偏聚严重等现象的发生。在本申请中采用固溶+时效的循环处理，可以使晶粒分布更均匀，形状更规则，并且可以使富Nd相分布更均匀，达到充分抑制磁体主相晶粒间的磁耦合效应，从而显著提高钕铁硼磁体的矫顽力。而且固溶+失效处理可以进一步提升磁钢的密度，从而提升其力学性能。
作为优选，所述步骤1)中，熔炼温度为1500～1700℃，铸片厚度为0.1～0.5mm；润滑剂为汽油，润滑剂加入量为粗粉质量的0.02～0.04％；气流磨至主体合金粉末的粒度为2～4μm。
作为优选，所述步骤2)中，镁锌合金粗破碎至粒度为2～3mm，润滑剂为汽油，润滑剂加入量为镁锌合金质量的0.02～0.04％；气流磨至镁锌合金粉末的粒度为2～4μm。
在本申请中将主体合金粉末明采用氢碎处理+气流破碎的破碎工艺，避免组分的氧化，将其破碎至2～4μm，在保持晶粒的完整性的同时，可以更好进行后续的混粉；镁锌合金进行破碎至2～4μm可以更好的与主体合金粉末进行混合，从而更好的起到提升主体合金磁性能的作用。
作为优选，所述步骤3)中，润滑剂为汽油，相对主体合金粉末的加入量为0.04～0.1％，抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、和亚磷酸酯中的至少一种，抗氧化剂相对于主体合金粉末的加入量为0.04～0.1％。
作为优选，所述步骤3)中，磁场压机的压制时磁场强度为1.5～3T；等静压压制的压力为180～220MPa。
采用上述的混粉工艺和压制工艺，可以有效提高坯体的密度，从而提高产品的强度。
作为优选，所述步骤4)中，多段真空烧结具体工艺为：首先升温至450～500℃，保温0.5～1.5h；接着升温至700～800℃，保温1.5～2h；然后升温至1000～1200℃，保温3～4h。
采用上述的烧结工艺，在450～500℃下保温可以将润滑剂和抗氧化剂烧结排出；然后升温至700～800℃，使镁锌合金与其它添加金属(Cu、Zr和Al等)形成连续固溶相，将连续的固溶相可将添加金属引入到的Nd2Fe14B主相和富Nd相，从而使添加金属更好的与两相发生作用；在1000～1200℃进行烧结可以获得磁钢。
作为优选，所述步骤4)中，多次循环固溶+时效处理的次数为2次。
进一步优选的，2次循环固溶+时效处理的具体步骤为：将烧结坯升温至1000～1050℃固溶1～2h，接着快速风冷至室温，再接着升温至900～950℃进行时效处理3～4h，然后以1～3℃温度降温至室温，然后升温至800～850℃固溶1～2h，接着快速风冷至室温，再然后升温至600～750℃进行时效处理3～4h，然后以1～3℃温度降温至室温。
本申请采用2次循环固溶+时效处理可以改善磁钢的晶粒度的均匀性和晶粒度尺寸，并提高富Nd相的均匀性，从而提升磁钢的整体磁性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.在本申请中的主体合金组成添加了多种金属元素，其可以对Nd2Fe14B主相、富Nd相以及富B相进行改变，从而从多方面提升磁钢的整体磁性能。
2.在本申请中还采用了MgZn合金作为添加剂，其可以添加的金属元素更好的与Nd2Fe14B主相、富Nd相进行作用，提升各相的性能，进而改善磁钢的磁性能，而且添加MgZn合金还可以提升磁钢的耐腐蚀性能。
3.在本申请的制备方法中，采用了多段烧结和循环固溶+失效处理的方法，可以改善Nd2Fe14B主相的晶粒度和晶粒形貌，以及提升富Nd相均匀性，从而进一步提升磁钢的性能。
具体实施方式
在实施例中采用的MgZn合金中，Mg百分质量含量为90％，锌为10％，通过真空熔炼获得。
本申请中实施例1～4和对比例1～3，磁钢的主体合金的配比如表1所示，
表1实施例1～4和对比例1～3中磁钢的主体合金的组分配比数据
实施例1
1、将主体合金中按照表1中的质量百分比进行配料，将各原料装入真空感应炉中，在1500℃下进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成0.4mm厚的铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着将粗粉中加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.04％)进行气流磨，气流磨至主体合金粉末平均粒度为3μm。
2、将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎至平均粒度为2mm，然后加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.04％)进行气流磨，气流磨至镁锌合金粉末平均粒度为2μm.
3、将步骤1中的主体合金粉末和步骤2中镁锌合金粉末按照质量比为100:0.2进行混和，并加入汽油(相对于主体合金粉末的质量的0.04％)、聚环氧乙烷烷基醚(相对于主体合金粉末的质量的0.03％)和亚磷酸脂(相对于主体合金粉末的质量的0.03％)，混合均匀后，得到混合料；在氮气下，将混合料通过磁场压机(磁场强度为1.5T)压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，在220MPa下进一步进行压制，得到坯体。
4、将步骤3中的坯体置于真空烧结炉中，抽真空后，首先升温至400℃，保温1.5h；接着升温至700℃，保温2h；然后升温至1050℃，保温4h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结坯。将烧结坯升温至1000℃固溶2h，接着快速风冷至室温，再接着升温至900℃进行时效处理4h，然后以2℃温度降温至室温，然后升温至800℃固溶1.5h，接着快速风冷至室温，再然后升温至700℃进行时效处理3h，然后以2℃温度降温至室温，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
实施例2
1、将主体合金中按照表1中的质量百分比进行配料，将各原料装入真空感应炉中，在1600℃下进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成0.3mm厚的铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着将粗粉中加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.03％)进行气流磨，气流磨至主体合金粉末平均粒度为2μm。
2、将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎至平均粒度为2mm，然后加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.03％)进行气流磨，气流磨至镁锌合金粉末平均粒度为2μm.
3、将步骤1中的主体合金粉末和步骤2中镁锌合金粉末按照质量比为100:0.2进行混和，并加入汽油(相对于主体合金粉末的质量的0.04％)、聚环氧乙烷烷基醚(相对于主体合金粉末的质量的0.03％)和亚磷酸脂(相对于主体合金粉末的质量的0.03％)，混合均匀后，得到混合料；在氮气下，将混合料通过磁场压机(磁场强度为2T)压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，在200MPa下进一步进行压制，得到坯体。
4、将步骤3中的坯体置于真空烧结炉中，抽真空后，首先升温至450℃，保温1.5h；接着升温至750℃，保温2h；然后升温至1150℃，保温4h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结坯。将烧结坯升温至1050℃固溶2h，接着快速风冷至室温，再接着升温至950℃进行时效处理4h，然后以2℃温度降温至室温，然后升温至850℃固溶1.5h，接着快速风冷至室温，再然后升温至750℃进行时效处理3h，然后以2℃温度降温至室温，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
实施例3
1、将主体合金中按照表1中的质量百分比进行配料，将各原料装入真空感应炉中，在1700℃下进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成0.4mm厚的铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着将粗粉中加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.02％)进行气流磨，气流磨至主体合金粉末平均粒度为4μm。
2、将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎至平均粒度为3mm，然后加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.04％)进行气流磨，气流磨至镁锌合金粉末平均粒度为4μm.
3、将步骤1中的主体合金粉末和步骤2中镁锌合金粉末按照质量比为100:0.2进行混和，并加入汽油(相对于主体合金粉末的质量的0.06％)、聚环氧乙烷单脂肪酯(相对于主体合金粉末的质量的0.04％)和亚磷酸脂(相对于主体合金粉末的质量的0.02％)，混合均匀后，得到混合料；在氮气下，将混合料通过磁场压机(磁场强度为3T)压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，在180MPa下进一步进行压制，得到坯体。
4、将步骤3中的坯体置于真空烧结炉中，抽真空后，首先升温至500℃，保温1h；接着升温至800℃，保温1.5h；然后升温至1200℃，保温5h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结坯。将烧结坯升温至1050℃固溶1h，接着快速风冷至室温，再接着升温至900℃进行时效处理3h，然后以3℃/min温度降温至室温，然后升温至800℃固溶1h，接着快速风冷至室温，再然后升温至600℃进行时效处理4h，然后以3℃温度降温至室温，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
实施例4
1、将主体合金中按照表1中的质量百分比进行配料，将各原料装入真空感应炉中，在1600℃下进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成0.5mm厚的铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着将粗粉中加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.04％)进行气流磨，气流磨至主体合金粉末平均粒度为3μm。
2、将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎至平均粒度为2.5mm，然后加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.03％)进行气流磨，气流磨至镁锌合金粉末平均粒度为3μm.
3、将步骤1中的主体合金粉末和步骤2中镁锌合金粉末按照质量比为100:0.2进行混和，并加入汽油(相对于主体合金粉末的质量的0.04％)、聚环氧乙烷烷基醚(相对于主体合金粉末的质量的0.04％)和亚磷酸脂(相对于主体合金粉末的质量的0.02％)，混合均匀后，得到混合料；在氮气下，将混合料通过磁场压机(磁场强度为2T)压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，在200MPa下进一步进行压制，得到坯体。
4、将步骤3中的坯体置于真空烧结炉中，抽真空后，首先升温至500℃，保温1h；接着升温至800℃，保温1.5h；然后升温至1200℃，保温5h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结坯。将烧结坯升温至1050℃固溶1h，接着快速风冷至室温，再接着升温至900℃进行时效处理3h，然后以3℃/min温度降温至室温，然后升温至800℃固溶1h，接着快速风冷至室温，再然后升温至600℃进行时效处理4h，然后以3℃温度降温至室温，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
对比例1
对比例1的制备方法与实施例2一致。
对比例2
对比例的制备方法与实施例2一致。
对比例3
对比例的制备方法与实施例2一致。
按照GB/T 3217对实施例1-4及对比例1-4制备的磁钢进行剩磁、磁能积和矫顽力进行测试，采用万能材料试验机CMT5105对实施例1-4及对比例1-3制备的磁钢进行抗弯强度的测试，其结果如表2所示。
表2实施例1～4和对比例1～3的磁钢性能测试数据
从表2的数据可以看出，实施例1～4中，剩磁Br保持在12.5kGs，内禀矫顽力保持在15kOe，磁能积保持在37.8MGoe，其相对市面上已有的磁钢，相对而言，具有其内禀矫顽力有明显的提升，剩磁Br和磁能积(BH)max改变不是很大，除了实施例2中两者有轻微的下降，实施例1和3以及4都会有小幅度的上升，主要是因为实施例2中稀土元素加入量过大，虽然很大程度上增加了内禀矫顽力，但是引起了剩磁Br和磁能积(BH)max的轻微下降，从整体上而言，其性能相对而言还是比较优越的。本申请实施例1～3中磁钢的力学强度是明显优于市面上的汝铁硼磁钢的。
从表2中的数据可以看出，对比例1中只加入了Ce，没有加入Gd，虽然其内禀矫顽力有明显的提升，但是其剩磁Br和磁能积(BH)max出现了下降，其整体的磁性能相对于实施例2而言出现了下降，这主要是因为Gd和Ce共同加入，这样的加入方式可以有利于硬磁相和软磁相的细化，进一步提高软磁相之间的耦合，从而提高永磁体的剩磁Br，而单一只加入Ce，其取代Nd2Fe14B主相中Nd的能力是有限的，因而其较大部分会进入到富Nd相，从而使得两相边界变模糊，从而导致其剩磁Br和磁能积(BH)max；两种金属配比虽然也会有部分进入富Nd相，但是两种金属在主项中的取代Nd方式是不同的，但是在富Nd相中的方式是相同的，因而两相边界不存变模糊，反而两者的协同作用可以细化晶相，从而提升剩磁Br和磁能积(BH)max。对比例2中没有加入Cu和Zr，其相较于市面上的磁钢，永磁体矫顽力Hcj是有所提升的，但是其剩磁Br和磁能积(BH)max出现了轻微下降，相对于实施例2，其各种性能均出现了不同程度的下降，说明Cu和Zr可以提升磁钢的磁性能的稳定性。对比例3中没有加入Al和V，没有加入Cu和Zr，其相较于市面上的磁钢，永磁体矫顽力Hcj是有所提升的，但是其剩磁Br和磁能积(BH)max出现了轻微下降，相对于实施例2，其各种性能均出现了不同程度的下降，说明Al和V可以提升磁钢的磁性能的稳定性。
实施例5～9和对比例4的主体合金配比如表3所示：
表1实施例5～9和对比例4～6中磁钢的主体合金的组分配比数据
实施例5
1、将主体合金中按照表1中的质量百分比进行配料，将各原料装入真空感应炉中，在1600℃下进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成0.3mm厚的铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着将粗粉中加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.03％)进行气流磨，气流磨至主体合金粉末平均粒度为2μm。
2、将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎至平均粒度为2mm，然后加入汽油(汽油相对于粗粉的质量的0.03％)进行气流磨，气流磨至镁锌合金粉末平均粒度为2μm.
3、将步骤1中的主体合金粉末和步骤2中镁锌合金粉末按照质量比为100:0.2进行混和，并加入汽油(相对于主体合金粉末的质量的0.04％)、聚环氧乙烷烷基醚(相对于主体合金粉末的质量的0.03％)和亚磷酸脂(相对于主体合金粉末的质量的0.03％)，混合均匀后，得到混合料；在氮气下，将混合料通过磁场压机(磁场强度为2T)压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，在200MPa下进一步进行压制，得到坯体。
4、将步骤3中的坯体置于真空烧结炉中，抽真空后，首先升温至450℃，保温1.5h；接着升温至750℃，保温2h；然后升温至1150℃，保温4h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结坯。将烧结坯升温至1050℃固溶2h，接着快速风冷至室温，再接着升温至950℃进行时效处理4h，然后以2℃温度降温至室温，然后升温至850℃固溶1.5h，接着快速风冷至室温，再然后升温至750℃进行时效处理3h，然后以2℃温度降温至室温，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
实施例6
与实施例5的制备方法基本一致，只是主体合金粉末和镁锌合金粉末按照质量比为100:0.1进行混和。
实施例7
与实施例5的制备方法基本一致，只是主体合金粉末和镁锌合金粉末按照质量比为100:0.3进行混和。
实施例8
与实施例5的制备方法基本一致，只是主体合金粉末和镁锌合金粉末按照质量比为100:0.4进行混和。
对比例5
与实施例5的制备方法基本一致，对比例5中不加入镁锌合金粉，也就是省略对应步骤2以及步骤3中的部分。
按照GB/T 3217对实施例5-8及对比例5制备的磁钢进行剩磁、磁能积和矫顽力进行测试，采用万能材料试验机CMT5105对实施例5-8及对比例5制备的磁钢进行抗弯强度的测试，其结果如表4所示。
表4实施例5～8和对比例4的磁钢性能测试数据
从表4的是数据可以看出，在实施例5-8中，随着镁锌合金粉末的比例的增加，磁钢的综合磁性能是先升后降的，从整体上来看，综合磁性能的变化时比较微弱的，从实验数据上来看，当镁锌合金粉末的加入量为0.2％时，其综合的磁性能时最优的。从实施例5和对比例4的比较来看，实施例5的综合磁性能是明显优于对比例4的，说明加入镁锌合金粉末可以提升磁钢的综合磁性能。
腐蚀性能测试：将实施例5～7和对比例4中制得的磁钢，磁钢切割呈长宽高为1cm*1cm*1mm的大小，采用三电极体系进行电化学腐蚀实验；参比电极为饱和甘汞电极、对电极为铂电极、工作电极为磁钢；腐蚀溶液为3.5％NaCl溶液，进行电化学腐蚀性能测试，获得两者的电化学腐蚀参数，其结果如表5所示：
表5实施例5～7和对比例5中的电化学腐蚀极化曲线测试的参数
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例4 | |
| Ecorr(V) | -0.713 | -0.824 | -0.692 | -0.915 |
| Icorr(A) | 1.32×10-5 | 9.45×10-4 | 0.87×10-5 | 5.65×10-3 |
从表5中的数据可以看出，对比例4以及实施例5～7，随着MgZn合金组分的增加，其最低腐蚀电位时越来越高的，腐蚀电流是越来越小的，说明MgZn合金的加入可以提高磁钢的抗腐蚀性能。
实施例9
实施例9的制备方法与实施例2是一致的。
对比例5
与实施例9配方是一致的，区别在于，制备方法中不进行固溶+失效处理；而是依次在800℃和500℃依次进行退火处理。
对比例6
与实施例9配方是一致的，区别在于，制备方法中进行第一次固溶+失效处理。
按照GB/T 3217对实施例9及对比例5～6制备的磁钢进行剩磁、磁能积和矫顽力进行测试，采用万能材料试验机CMT5105对实施例9及对比例5～6制备的磁钢进行抗弯强度的测试，其结果如表6所示。
表6实施例9和对比例5～6的磁钢性能测试数据
从表6中实施例9和对比例5～6的测试数据来看，实施例9制备的磁钢综合磁性能应该是最优的，对比例5制备的磁钢性能是最差的，对比例6的磁钢相对于实施例9性能有所下降，说明2次循环固溶+失效处理可以提升磁钢的磁性能。固溶+失效处理对磁钢的力学性能也是有影响的，从数据可以看出，实施例9中磁钢的抗弯强度可以达到421.73MPa，相对于对比例5和6都是有明显的提升的。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于混合励磁同步电机的磁钢材料，其特征在于，包括有主体合金和添加剂；主体合金按照质量百分比，由以下组分组成：PrNd 18~24%，Gd 1~3%，Ce 8~10%，Cu 0.05~0.2%，Co 0.5~0.7%，Zr 0.6~0.8%，Al 0.3~0.5%，V 0.05~0.1%，B 1~2%，余量为铁，各组分之和为100%；添加剂为MgZn合金，其添加量为主体合金总质量的0.1~0.5%；
所述的MgZn合金中，Mg的含量为80~95%，余量为锌；是按照两者的比例进行真空熔炼获得。
2.根据权利要求1所述的用于混合励磁同步电机的磁钢材料，其特征在于，主体合金按照质量百分比，由以下组分组成：PrNd 21%，Gd 2%，Ce 9%，Cu 0.15%，Co 0.6%，Zr 0.7%，Al0.4%，V 0.1%，B 1.5%，余量为铁，各组分之和为100%；添加剂相对于为主体合金总质量的0.2%。
3.一种根据权利要求1~2中任意一项所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，包括以下步骤：
1）将主体合金中按照质量百分比，将各原料PrNd、Gd、Ce、Cu、Co、Zr、Al、V、B和Fe装入真空感应炉中进行熔炼，熔炼完毕后，浇注成铸片，然后将铸片在氢破炉中进氢破反应粉碎成粗粉，接着向粗粉中加入润滑剂进行气流磨，得到主体合金粉末；
2）将镁锌合金在鄂式破碎机进行粗破碎，然后加入润滑剂进行气流磨，得到镁锌合金粉末；
3）将步骤1）中的主体合金粉末和步骤2）中镁锌合金粉末按照设定的比例进行混和，并加入润滑剂和抗氧化剂，混合均匀后，得到混合料；在惰性气氛下，将混合料通过磁场压机压制成毛坯，然后将真空包装毛坯，置于等静压的模具中，进一步进行压制，得到坯体；
4）将步骤3)中的坯体进行多段温度真空烧结，得到烧结坯，将烧结坯进行多次循环固溶+时效处理，处理完毕后，得到用于混合励磁同步电机的磁钢。
4.根据权利要求3中所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，熔炼温度为1500~1700℃，铸片厚度为0.1~0.5mm；润滑剂为汽油，润滑剂加入量为粗粉质量的0.02~0.04%；气流磨至主体合金粉末的粒度为2~4μm。
5.根据权利要求3中所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，镁锌合金粗破碎至粒度为2~3mm，润滑剂为汽油，润滑剂加入量为镁锌合金质量的0.02~0.04%；气流磨至镁锌合金粉末的粒度为2~4μm。
6.根据权利要求3中所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，润滑剂为汽油，相对主体合金粉末质量的0.04~0.1%，抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、和亚磷酸酯中的至少一种，抗氧化剂相对于主体合金粉末质量的0.04~0.1%。
7.根据权利要求3中所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，磁场压机的压制时磁场强度为1.5~3T；等静压压制的压力为180~220MPa。
8.根据权利要求3中所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，多段温度真空烧结具体工艺为：首先升温至450~500℃，保温0.5~1.5h；接着升温至700~800℃，保温1.5~2h；然后升温至1000~1200℃，保温3~4h；多次循环固溶+时效处理的次数为2次。
9.根据权利要求8中所述的用于混合励磁同步电机的磁钢的制备方法，其特征在于，2次循环固溶+时效处理的具体步骤为：将烧结坯升温至1000~1050℃固溶1~2h，接着快速风冷至室温，再接着升温至900~950℃进行时效处理3~4h，然后以1~3℃温度降温至室温，然后升温至800~850℃固溶1~2h，接着快速风冷至室温，再然后升温至600~750℃进行时效处理3~4h，然后以1~3℃温度降温至室温。
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